CN105347406A - 一种氢氧化镍超薄纳米片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氢氧化镍超薄纳米片的制备方法，涉及无机纳米材料的制备。提供方法简单，成本低、可控性强的一种氢氧化镍超薄纳米片的制备方法。制备方法：将可溶性镍盐溶解于水中，配制成镍盐水溶液；将乙醇胺用水稀释，配制成乙醇胺水溶液；将镍盐水溶液和乙醇胺水溶液混合，得氢氧化镍纳米片母液；将氢氧化镍纳米片母液静置，即得氢氧化镍超薄纳米片。所制备的氢氧化镍超薄纳米片可在制备纳滤膜中的应用：选取多孔微滤膜作为基膜，将制备的氢氧化镍超薄纳米片单分散溶液过滤在基膜上，氢氧化镍超薄纳米片经过自由堆积形成氢氧化镍超薄纳米片薄膜，获得由基膜和氢氧化镍超薄纳米片薄膜组成的纳滤膜。
Description
技术领域
本发明涉及无机纳米材料的制备，尤其是涉及一种氢氧化镍超薄纳米片的制备方法。
背景技术
在材料学中，厚度为纳米量级的薄膜通常被视作二维的，即只有长宽，厚度可忽略不计，称为二维纳米材料。在过去数十年中，二维纳米材料取得了长足的发展。目前，二维纳米材料的制备通常是从大块的层状晶体通过机械剥离或液体剥离而制成，如石墨烯、氧化石墨烯、二硫化钼等。这些二维纳米材料展示了独特的物理性能，如电荷密度波、超导现象、各向异性的传输性等，在催化剂、超级电容器、传感器、二维功能薄膜等方面具有广泛的应用，已成为国内外的研究热点。然而，针对不同的使用场合对纳米材料的要求不一，要使二维纳米材料在特定的使用情况下都能满足要求还需要科技工作者们不断发展新的技术来完善纳米材料的缺陷。
氢氧化镍是一种重要的无机非贵金属材料，可用于镍系电池的正极活性材料，对电池的比容量和使用寿命起着关键性作用。氢氧化镍纳米材料比表面积大，能够增加与电解质溶液的接触面，减小质子在固相中的扩散距离，使电池在能量密度、高速率充放电性能及快速活化能力等方面得到显著改善，从而提高镍系电池的性能。目前，多种不同形貌的氢氧化镍已有报道，如纳米粒子、纳米片、纳米微球、纳米线等。其中，氢氧化镍纳米片由于其独特的结构特征而备受关注。目前，氢氧化镍纳米片通常通过水热法合成，如中国专利CN102897852A和CN104891580A。但是水热合成需要相对较高的合成温度，且不容易实现纳米片的厚度和宽度的控制，制得的纳米片厚度一般大于20nm且以聚集态出现。还有一种方法是在固体表面通过组装的方式制备，得到的纳米片附在固体表面，整体可作为电极材料和传感器，如中国专利CN102897852A和CN105088266。上述方法制备方法都较为繁琐，且不能制备分散好、厚度小于10nm的氢氧化镍超薄纳米片。
目前，单层纳米材料由于超高的表面积及独特的电化学性能，在催化、超级电容器等领域受到了广泛的关注。然而，由于氢氧化镍超薄纳米片的制备方法缺乏，氢氧化镍的应用和研究受到了一定限制。为此，开发一种方法简单、低成本、可控性强的氢氧化镍超薄纳米片制备方法具有重要的科学意义和工业应用价值。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术所存在的上述缺陷，提供方法简单，成本低、可控性强的一种氢氧化镍超薄纳米片的制备方法。
本发明的另一目的是提供所制备的氢氧化镍超薄纳米片在制备纳滤膜中的应用。
本发明所述氢氧化镍超薄纳米片的制备方法，包括以下步骤：
1)将可溶性镍盐溶解于水中，配制成镍盐水溶液；
2)将乙醇胺用水稀释，配制成乙醇胺水溶液；
3)将步骤1)配制的镍盐水溶液和步骤2)配制的乙醇胺水溶液混合，得氢氧化镍纳米片母液；
4)将步骤3)所得氢氧化镍纳米片母液静置，让氢氧化镍纳米片生长，即得氢氧化镍超薄纳米片。
在步骤1)中，所述可溶性镍盐可选自磷酸镍、硫酸镍、硝酸镍、氯化镍等中的一种；所述镍盐水溶液的摩尔浓度可为0.05～10mM。
在步骤2)中，所述乙醇胺水溶液的摩尔浓度可为0.05～10mM。
在步骤3)中，所述镍盐水溶液和乙醇胺水溶液等体积混合。
在步骤4)中，所述静置的条件可置于5～45℃的环境中静置至少0.5h；所制得的氢氧化镍超薄纳米片的厚度可为0.5～10nm，宽度可为20nm～10μm。
所制备的氢氧化镍超薄纳米片可在制备纳滤膜中的应用，所述应用的具体方法如下：
选取多孔微滤膜作为基膜，将制备的氢氧化镍超薄纳米片单分散溶液过滤在基膜上，氢氧化镍超薄纳米片经过自由堆积形成氢氧化镍超薄纳米片薄膜，获得由基膜和氢氧化镍超薄纳米片薄膜组成的纳滤膜。
所述过滤可在一定压力差下过滤；所述氢氧化镍超薄纳米片薄膜的孔径可为1nm，厚度可为5nm～25μm。所述纳滤膜可用于印染、电镀、水净化、有机溶液过滤等行业的分离过程，在催化、电化学、纳米制造技术、分离膜等领域具有广阔的应用前景。其水通量为30-1700Lm-2h-1bar-1，原卟啉、油红、亚甲基蓝、直接黄的截留率高于90％。
本发明采用简单的镍盐水溶液与乙醇胺水溶液混合经生长形成氢氧化镍超薄纳米片，其优点在于方法简单、成本低、可控性强。制备的氢氧化镍超薄纳米片的厚度为0.5～10nm、宽度为20nm～10μm，且单分散在水溶液中，通过过滤技术可在滤膜上制备孔径约1nm的高通量纳滤膜。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制备的氢氧化镍超薄纳米片的TEM照片。
图2为本发明实施例2中所制备的氢氧化镍超薄纳米片的SEM照片。
图3为本发明实施例3中所制备的氢氧化镍超薄纳米片薄膜的表面SEM照片。
图4为本发明实施例3中所制备的氢氧化镍超薄纳米片薄膜的断面SEM照片。
图5为本发明实施例4中所制备的氢氧化镍超薄纳米片纳滤膜的表面SEM照片。
图6为本发明实施例4中所制备的氢氧化镍超薄纳米片纳滤膜的断面SEM照片。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
本实施例将说明2.0mM硝酸镍水溶液为和3.0mM乙醇胺水溶液制备氢氧化镍超薄纳米片。
室温下，称取定量的六水硝酸镍溶解于超纯水中，配制成浓度为2.0mM的硝酸镍水溶液；随后量取一定量的乙醇胺用水稀释后配制成浓度为3.0mM的乙醇胺水溶液；将上述配制的硝酸镍水溶液和乙醇胺水溶液等体积混合，搅拌均匀后置于20℃的环境中静置3h，最终获得氢氧化镍超薄纳米片。将制备的氢氧化镍超薄纳米片单分散溶液滴到铜网上，经TEM观察纳米片结构，制得的超薄纳米片宽度约1μm，如图1所示。
实施例2：
本实施例将说明用2.0mM硝酸镍水溶液为和0.10mM乙醇胺水溶液制备氢氧化镍超薄纳米片。
根据实施例1的实验步骤，分别配制2.0mM硝酸镍水溶液和0.10mM乙醇胺水溶液；将上述配制的硝酸镍水溶液和乙醇胺水溶液等体积混合，搅拌均匀后置于20℃的环境中静置6h，最终获得氢氧化镍超薄纳米片。
选择孔径为0.2μm的聚碳酸酯微滤膜为基膜，将该滤膜置于玻璃过滤器上，在80kPa压差下过滤5mL制备的氢氧化镍超薄纳米片单分散溶液在该微滤膜上，通过SEM观察纳米片的形成情况。如图2所示，制得的纳米片大小不一，少量纳米片铺在滤膜上。
实施例3：
本实施例将说明2.0mM氯化镍水溶液为和3.0mM乙醇胺水溶液制备氢氧化镍超薄纳米片。
根据实施例1的实验步骤，分别配制2.0mM氯化镍水溶液和3.0mM乙醇胺水溶液；将上述配制的氯化镍水溶液和乙醇胺水溶液等体积混合，搅拌均匀后置于20℃的环境中静置8h，最终获得氢氧化镍超薄纳米片。
选择孔径为0.2μm的聚碳酸酯微滤膜为基膜，将该滤膜置于玻璃过滤器上，在80kPa压差下过滤10mL制备的氢氧化镍超薄纳米片单分散溶液在该微滤膜上，通过SEM观察纳米片的形成情况。如图3所示，氢氧化镍超薄纳米片在滤膜上形成表面平整的薄膜，结构紧密、均一。从薄膜的断面可知(图4)，薄膜厚度约200nm，层状结构明显，说明是由均一的氢氧化镍超薄纳米片堆积而成。
实施例4：
本实施例将说明氢氧化镍超薄纳米片纳滤膜的制备及其分离性能。
选择直径为25mm、孔径为0.2μm的氧化铝微滤膜为基膜，将该滤膜置于玻璃过滤器上，在80kPa压差下分别过滤1、2、4、8、12mL实施例1制备的氢氧化镍超薄纳米片单分散溶液在该微滤膜上，获得不同厚度的5种氢氧化镍纳滤膜，通过SEM观察纳滤膜的形貌。图5和图6分别展示了由12mL氢氧化镍纳米片制备的纳滤膜的表面和断面SEM图。由图可知，氢氧化镍超薄纳米片在滤膜上形成表面平整的薄膜，其结构紧密、均一，厚度约3μm、层状结构明显，说明是由均一的氢氧化镍超薄纳米片堆积而成。
在80kPa压差下使用玻璃膜过滤器测试制备的5种氢氧化镍纳滤膜的纯水通量和对10μmmL-l的原卟啉、油红、亚甲基蓝、直接黄溶液的截留性能，Ni(OH)2纳滤膜分离性能与制膜液用量的关系如表1所示。
表1
由表1可知，与常规纳滤膜相比，制备的纳滤膜具有超高水通量，其通量随着厚度增加而逐渐由1650Lm-2h-1bar-1减小到189Lm-2h-1bar-1。此外，制备的纳滤膜对原卟啉、油红、亚甲基蓝、直接黄等小分子具有很高的截留率，其截留效果随着膜厚减小而有所降低，但保持在较高水平。由此可见，制备的氢氧化镍纳滤膜在印染和电镀废水处理、水净化、有机溶液过滤等领域具有广阔的应用前景。
Claims (10)
1.一种氢氧化镍超薄纳米片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将可溶性镍盐溶解于水中，配制成镍盐水溶液；
2)将乙醇胺用水稀释，配制成乙醇胺水溶液；
3)将步骤1)配制的镍盐水溶液和步骤2)配制的乙醇胺水溶液混合，得氢氧化镍纳米片母液；
4)将步骤3)所得氢氧化镍纳米片母液静置，让氢氧化镍纳米片生长，即得氢氧化镍超薄纳米片。
2.如权利要求1所述一种氢氧化镍超薄纳米片的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述可溶性镍盐选自磷酸镍、硫酸镍、硝酸镍、氯化镍中的一种。
3.如权利要求1所述一种氢氧化镍超薄纳米片的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述镍盐水溶液的摩尔浓度为0.05～10mM。
4.如权利要求1所述一种氢氧化镍超薄纳米片的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述乙醇胺水溶液的摩尔浓度为0.05～10mM。
5.如权利要求1所述一种氢氧化镍超薄纳米片的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述镍盐水溶液和乙醇胺水溶液等体积混合。
6.如权利要求1所述一种氢氧化镍超薄纳米片的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述静置的条件是置于5～45℃的环境中静置至少0.5h。
7.如权利要求1所述一种氢氧化镍超薄纳米片的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所制得的氢氧化镍超薄纳米片的厚度为0.5～10nm，宽度为20nm～10μm。
8.如权利要求1～7中任一所述方法所制备的氢氧化镍超薄纳米片。
9.如权利要求1～7中任一所述方法所制备的氢氧化镍超薄纳米片在制备纳滤膜中应用。
10.如权利要求9所述应用，其特征在于其具体方法如下：
选取多孔微滤膜作为基膜，将制备的氢氧化镍超薄纳米片单分散溶液过滤在基膜上，氢氧化镍超薄纳米片经过自由堆积形成氢氧化镍超薄纳米片薄膜，获得由基膜和氢氧化镍超薄纳米片薄膜组成的纳滤膜；
所述过滤可在一定压力差下过滤；所述氢氧化镍超薄纳米片薄膜的孔径可为1nm，厚度可为5nm～25μm。
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