CN105330907A - 提高橡胶撕裂性能的橡胶组合物及应用 - Google Patents

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Abstract

一种轮胎胎面橡胶组合物，该组合物包含一种松香改性的苯酚-DCPD树脂，所述松香改性的苯酚-DCPD树脂的结构如式(1)所示。所述的橡胶组合物，其撕裂性能、加工性能均得到改善，且耐磨性提高，动态性能得到改善。

Description

提高橡胶撕裂性能的橡胶组合物及应用
技术领域
本发明属于橡胶组合物领域，具体涉及一种轮胎胎面用橡胶组合物、其制备方法及包含该胎面的轮胎。
背景技术
轮胎在使用过程中会遭到破坏，尤其是在路面状况很差的条件下，轮胎表面更容易受到尖锐物品的撞击或刺扎，导致轮胎寿命降低，因此提高轮胎的耐久性是目前丞待解决的问题。一般的轮胎胎面配方中，会使用天然胶和合成胶(如丁苯橡胶、顺丁胶等)，相对于天然橡胶为基础的胶料，合成橡胶如丁苯橡胶、顺丁橡胶的胶料，其抗撕裂性能更差。而胶料的抗撕裂性能是关系到轮胎耐久性的一个重要因素，胶料抗撕裂性能的提高将有助于改善轮胎的耐切割和抗崩花掉块能力，从而有效提高轮胎的使用寿命及安全性能。
通过适当提高炭黑的用量可以改善轮胎的抗撕裂性能，但是炭黑用量增加也会带来另一个问题，即用于轮胎的组合物的加工性能下降。此外，轮胎中填料用量增加，也会使得轮胎在行驶过程中产生生热现象，最终会影响轮胎的寿命。白炭黑是橡胶领域的另一常用填料，在橡胶组合物种添加白炭黑，可以改善组合物的耐切割性能，但是耐磨性不佳。
中国发明专利(CN201410390732.6，一种高稳定性抗撕裂橡胶材料)提供了一种高稳定性的抗撕裂天然橡胶材料，通过添加适量的花生蛋白，制备的橡胶材料具有稳定性高，抗撕裂性能好的优点。
中国发明专利(CN201410487342.0，一种高强度抗撕裂改性丁苯橡胶材料)提供了一种高强度抗撕裂改性丁苯橡胶材料，其向橡胶材料中添加改性石墨烯，制得的橡胶材料强度高、抗撕裂能力强。
本发明又提出一种新的轮胎胎面橡胶组合物，其通过添加松香改性的苯酚-DCPD树脂，制得的橡胶组合物的抗撕裂性能和扯断伸长率均得到改善。
发明内容
本发明提供一种橡胶组合物，包括如下组分：
100质量份的橡胶；
0.5-8质量份的硫；
5-100质量份的炭黑；
0-100质量份的二氧化硅；
0.1-10质量份的脂肪酸盐；和
0.1-20质量份的抗撕裂树脂。
其中：
所述的橡胶选自天然橡胶、顺丁橡胶、异戊二烯橡胶、丁苯橡胶中的至少一种。
所有常用于轮胎中的炭黑在本发明的橡胶组合物中均适用，如ASTM等级为100、200、300系列的增强炭黑(例如N115、N234、N330、N375等)，或者ASTM等级更高系列的炭黑(例如N660、N772等)。以100质量份的橡胶为基准，炭黑用量为5-100质量份；优选的，炭黑用量为5-80质量份；进一步优选的，炭黑用量为5-70质量份。
本发明所述的二氧化硅，可使用根据其制法而分类的湿法二氧化硅和干法二氧化硅中的任意一种，特别是BET比表面积小于450平方米/克的二氧化硅，优选BET比表面积为50至400平方米/克的二氧化硅。例如，由Degussa生产的Ultrasil7000GR二氧化硅、Ultrasil7500GR、Ultrasil9100GR、VN3；由Rhodia生产的Zeosil1165MP和Zeosil1115MP二氧化硅都非常适合作为本发明的橡胶组合物中的补强填料。以100质量份的橡胶为基准，二氧化硅用量为0-100质量份；优选的，二氧化硅的用量为0.5-90质量份；进一步优选的，二氧化硅的用量为0.5-80质量份。
当使用二氧化硅做为补强材料时，为了使其与橡胶发生偶联，可以向橡胶组合物中添加偶联剂。所述偶联剂具有反应性，在其分子结构中具有可以与所述橡胶进行反应的有机官能基团和与二氧化硅反应的水解性基团。适用的偶联剂为双官能有机硅烷或聚有机硅氧烷，例如由EvonikDegussa公司生产的Si69、Si75。在本发明所述的橡胶组合物中，所述偶联剂的用量为二氧化硅质量的2％～10％，优选5％-10％.。
以100质量份橡胶为基准，抗撕裂树脂的用量为0.1-20质量份；优选的，抗撕裂树脂的用量为1-15质量份；进一步优选的，抗撕裂树脂的用量为1-10质量份。所述的抗撕裂树脂为改性的苯酚-DCPD树脂，其制备方法如申请号为CN201510789227.3的中国发明专利所述，其结构如式(I)所示：
式(I)中：
——R1各自独立的选自碳原子数8～30的芳香烃基、碳原子数2～30的饱和或不饱和链烃基、碳原子数3～30的饱和或不饱和脂环烃基、和/或环原子数5～30且碳原子数2以上的杂环基的一种或多种；优选的，R1各自独立的选自碳原子数8～20的芳香烃基、碳原子数2～20的饱和或不饱和链烃基、碳原子数3～15的饱和或不饱和脂环烃基、和/或环原子数5～15且碳原子数2以上的杂环基的一种或多种；
——R2选自松香及其衍生物结构中的树脂酸或脂肪酸基结构；
——m代表取代基R1的个数，为1或2；
——n为0～30的整数，优选为2-15的整数。
本发明所述的脂肪酸盐，选自C1-C20的直链或支链的饱和或不饱和脂肪酸金属盐及其衍生物，如脂肪酸锌盐及其衍生物、脂肪酸钾盐及其衍生物、脂肪酸钙盐及其衍生物中的一种或几种的组合，市售产品如STRUKTOL生产的A60DH、AKT73、EF44等。以100质量份橡胶为基准，脂肪酸盐的用量为0.1-10质量份；优选的，脂肪酸盐的用量为0.1-8质量份；进一步优选的，脂肪酸盐的用量为0.1-5质量份。
以100质量份橡胶为基准，硫的用量为0.5-8质量份；优选的，硫的用量为0.5～6质量份；进一步优选的，硫的用量为0.5～5质量份。所述的硫包括硫磺(如单质硫、不溶性硫磺)、含硫有机化合物(如烷基苯酚二硫化物TB710、1,6-双-(N,N-二苄基硫代氨基甲酰基二硫代)己烷KA9188、亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠盐HTS等)等，优选硫磺。本发明的橡胶组合物还可以添加硫化促进剂和硫化活性剂，适用的硫化促进剂如秋兰姆系硫化促进剂、次磺酰胺系硫化促进剂等，优选使用至少一种硫化促进剂。以100质量份橡胶为基准，，硫化促进剂的用量优选为0.5～3phr。适用的硫化活性剂可以使用氧化锌、硬脂酸等，优选同时使用氧化锌和硬脂酸。
在本发明所述的橡胶组合物中，可以进一步根据需要以适当比例包含防老剂(如胺类防老剂、酚类防老剂等)、软化剂、粘合性赋予剂、粘合增进剂(如硬脂酸钴、新癸酸钴、癸酸钴、硼酰化钴等)等各种添加剂。
根据本发明的另一个方面，还提供了一种橡胶组合物的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1：一段混炼：将橡胶、炭黑、二氧化硅、脂肪酸盐加入密炼机中，使其混合且升温至140℃-160℃，从而获得一段母炼胶，停放待用；
步骤2：二段混炼：将一段母炼胶、抗撕裂树脂加入密炼机中，使其混合且升温至140℃-160℃，排胶，制得二段母炼胶；
步骤3：将所述二段母炼胶冷却至90℃以下，然后在开放式炼胶机中，向上述冷却的二段母炼胶中加入硫，在30-55℃的温度下对上述混合物进行混炼，从而获得橡胶组合物；
步骤4：将步骤3获得的橡胶组合物在平板硫化机上成型，制成硫化橡胶试样，以进行物理性能测试。
根据本发明的又一个方面，还提供了一种橡胶制品，其包含根据本发明的上述橡胶组合物。例如，所述橡胶制品可以为轮胎半成品、轮胎成品等。
本发明的优点为：
本发明所述的橡胶组合物，含有松香改性的苯酚-DCPD树脂，该树脂通过苯酚-DCPD的刚性主链结构赋予橡胶组合物刚性和强度，而松香与橡胶有着良好的相容性，因此这种松香改性的苯酚-DCPD树脂，提高了与橡胶的相容性，制得的橡胶组合物不仅门尼粘度降低，而且所得组合物的力学性能，尤其是扯断伸长率和撕裂强度得到改善。
具体实施方式
在本说明书中，除非另有明确说明，phr表示对每百重量份橡胶或弹性体添加的重量份数(PartsHundredRubber,i.e.PartsperHundredpartsofRubber)。
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述。这些实施例仅是出于解释说明的目的，而不限制本发明的范围和实质。
本发明实施例中所使用的原料生产商、实验设备型号及生产商见下表1和表2所示。
表1原料及供应商
原料名称 生产商
苯酚 国药集团化学试剂北京有限公司
三氟化硼-乙醚 国药集团化学试剂北京有限公司
对甲苯磺酸 国药集团化学试剂北京有限公司
а-甲基苯乙烯、苯乙烯 国药集团化学试剂北京有限公司
DCPD 山东齐隆化工有限公司
脂松香、木松香、浮游松香 沙县昌盛林产化工有限公司
天然橡胶(云南5#标胶) 浙江宝鑫化工有限公司
丁苯橡胶(SBR1723) 申华化工
炭黑(N234) 卡博特公司
SiO2(VN3) 青岛德固赛化学有限公司
氧化锌 浙江汇千纳米科技有限公司
硬脂酸 泰柯棕化(张家港)有限公司
硫磺(OT20) 富莱克斯公司
增粘树脂SL1801 华奇(中国)化工有限公司
促进剂(DZ、CZ) 上海加成化工有限公司
防老剂4020 江苏圣奥化学科技有限公司
防老剂RD 南京化学
硅烷偶联剂Si69 赢创
脂肪酸盐EF44 Struktol公司
脂肪酸盐A60DH Struktol公司
促进剂DPG-80 宁波硫华聚合物有限公司
防护蜡OK1987 百瑞美
OIL 道达尔
DCPD树脂 山东齐邦化工有限公司
SA85(α-甲基苯乙烯与苯乙烯共聚物) 吕特格
表2设备型号和生产商
设备名称与型号 生产商
FP900热值分析仪 梅特勒-托利多公司
FARREL密炼机BR1600 FARREL公司
XK-160开放式炼胶机 青岛鑫城一鸣橡胶机械有限公司
BH-25T平板硫化机 江都区真武镇博海试验机械厂
电子拉力机3365 英斯特朗公司
无转子流变仪MDR2000 阿尔法公司
门尼粘度测试仪MV2000 阿尔法公司
邵氏硬度计LX-A 江都市明珠实验机械厂
DIN磨耗试验仪 江都市明珠实验机械厂
动态热机械分析仪(DMA) 梅特勒-托利多公司
1、抗撕裂树脂的制备(按照ASTMD3461-14测试软化点)
实施例1
在装有搅拌装置、温度计、回流冷凝管的1000ml圆底烧瓶中加入苯酚1mol、甲苯60ml、BF3·Et2O催化剂8ml，通N2保护，升温至70℃使苯酚完全溶解，缓慢滴加DCPD0.8mol，控制反应温度110-120℃，反应2h后，加入2mL乙醇淬灭催化剂，改为蒸馏状态蒸出甲苯溶剂后再换回回流状态。加入对甲苯磺酸0.5g，逐滴加入苯乙烯0.7mol，反应2h后继续加入木松香150g，130℃反应1h后，将冷凝器从回流状态改蒸馏状态，将反应物加热至190℃，缓慢开启真空至最大真空度并保持15min，用氢氧化钠中和后，出料。得到木松香改性的苯酚-DCPD树脂。经测定该树脂软化点为125.6℃。
实施例2
在装有搅拌装置、温度计、回流冷凝管的1000ml圆底烧瓶中加入市售苯酚-DCPD树脂300g、盐酸2.5g，升温至150℃，待树脂完全溶解后，逐滴加入а-蒎烯1mol，反应2h后继续加入浮油松香、脂松香混合物200g，150℃反应1h后，将冷凝器从回流状态改蒸馏状态，将反应物加热至190℃，缓慢开启真空至最大真空度并保持15min，用氢氧化钠中和后，出料。得到松香改性的苯酚-DCPD树脂。经测定该树脂软化点为115.3℃。
实施例3
在装有搅拌装置、温度计、回流冷凝管的1000ml圆底烧瓶中加入苯酚1mol、甲苯50ml、BF3·Et2O催化剂8ml，通N2保护，升温至70℃使苯酚完全溶解，缓慢滴加DCPD0.8mol，控制反应温度110-120℃，反应2h后，加入2mL乙醇淬灭催化剂，改为蒸馏状态蒸出甲苯溶剂后再换回回流状态。加入对甲苯磺酸0.5g，逐滴加入а-甲基苯乙烯0.6mol，反应2h后继续加入脂松香100g，130℃反应1h后，将冷凝器从回流状态改蒸馏状态，将反应物加热至190℃，缓慢开启真空至最大真空度并保持15min，用氢氧化钠中和后，出料。得到木松香改性的苯酚-DCPD树脂。经测定该树脂软化点为123.7℃。
2、橡胶组合物的制备与性能测试
2.1样品的制备
表3配方表(单位：phr)
原材料 空白 配方1 配方2 配方3 配方4 配方5
NR 100 100 100 100 100 100
炭黑N234 45 45 45 45 45 45
二氧化硅 7 7 7 7 7 7
硬脂酸 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
ZnO 3 3 3 3 3 3
防老剂RD 1 1 1 1 1 1
防老剂4020 1 1 1 1 1 1
防护蜡OK1987 1 1 1 1 1 1
硫磺 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4
促进剂NS 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
脂肪酸盐A60DH 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
抗撕裂树脂(实施例1) 0 1 3 6 10 15
表4配方表(单位：phr)
原材料 配方6 配方7 配方8 配方9
SBR1723 137.5 137.5 137.5 137.5
炭黑N234 7.5 7.5 7.5 7.5
SiO2 80 80 80 80
ZnO 1.5 1.5 1.5 1.5
硬脂酸 1 1 1 1
脂肪酸盐EF44 2 2 2 2
DCPD树脂 5
SA85 5
实施例2 5
实施例3 5
硫磺 2.2 2.2 2.2 2.2
促进剂CZ 1.8 1.8 1.8 1.8
促进剂DPG-80 0.75 0.75 0.75 0.75
防老剂4020 2 2 2 2
防老剂RD 1 1 1 1
增粘树脂SL1801 2 2 2 2
防护蜡OK1987 1.5 1.5 1.5 1.5
油 12 12 12 12
Si69(液体) 8 8 8 8
(1)根据表3所示的配方进行制备。
步骤1：一段混炼：将橡胶、炭黑、二氧化硅、氧化锌、硬脂酸、脂肪酸盐加入1.6升密炼机中，混合6分钟且升温至160℃，从而获得母炼胶，停放待用；
步骤2：二段混炼：将一段母胶、抗撕裂树脂、防老剂、防护蜡加入1.6升密炼机中，混合6分钟且升温至150℃，排胶，制得二段母炼胶；
步骤3：将所述二段母炼胶冷却至90℃以下，然后使用开放式炼胶机向冷却的二段母炼胶中加入硫化促进剂、硫磺，在50℃的温度下对上述混合物进行混炼5min，从而获得橡胶组合物；
步骤4：将步骤3获得的橡胶组合物在平板硫化机上成型，制成硫化橡胶试样，以进行物理性能测试。
(2)根据表4所示的配方进行制备。
步骤1：一段混炼：将橡胶、炭黑、二氧化硅、氧化锌、硬脂酸、Si69、油、脂肪酸盐加入1.6升密炼机中，混合6分钟且升温至160℃，从而获得母炼胶，停放待用；
步骤2：二段混炼：将一段母胶、抗撕裂树脂、防老剂、防护蜡、增粘树脂加入1.6升密炼机中，混合6分钟且升温至150℃，排胶，制得二段母炼胶；
步骤3：将所述二段母炼胶冷却至90℃以下，然后使用开放式炼胶机向冷却的二段母炼胶中加入硫化促进剂、硫磺，在50℃的温度下对上述混合物进行混炼5min，从而获得橡胶组合物；
步骤4：将步骤3获得的橡胶组合物在平板硫化机上成型，制成硫化橡胶试样，以进行物理性能测试。
2.2性能测试
2.2.1力学性能的测试
除非另有说明，按照标准GB/T528-2009的要求对橡胶组合物进行力学性能测试。力学性能数值越大，表明胶料的交联程度越大，力学性能越好。
2.2.2邵氏硬度的测试
根据标准GB/T531.1-2008评估硫化后橡胶组合物的邵氏硬度。
2.2.3门尼粘度测试
采用标准GB/T1232.1-2000测试未硫化橡胶的门尼粘度，测试温度100℃。门尼粘度值越低，表示加工性能越好。
2.2.4DIN磨耗测试
采用标准：GB/T9867-2008测试硫化橡胶的磨耗性能(检测负荷10N，磨耗行程40m，(1#标准胶))。相对体积磨耗量数值越小，表示胶料耐磨性能越好。
2.2.5动态性能测试
拉伸测试条件：(-40-80K/3K/11HZ/10N/15μm)，应力10N、位移15μm、频率11HZ，起始温度-40℃、终点温度80℃、升温速率3℃/min。
2.3橡胶组合物测试结果
表5撕裂强度测试
胶号 空白 配方1 配方2 配方3 配方4 配方5
老化前 111 114 119 125 129 131
老化后(100℃*72) 87 90 95 100 104 107
表6门尼粘度测试
胶号 空白 配方1 配方2 配方3 配方4 配方5
初始粘性 118 113 108 104 98 95
ML(1+4) 65 62 59 56 54 52
表3所示为工程胎胎面配方表，其测试结果见表5、表6。可以得知，与未添加抗撕裂树脂的胶料(空白)比较，添加本发明所述抗撕裂树脂的胶料，其撕裂强度高，表明撕裂性能提高；门尼粘度值低，表明添加抗撕裂树脂后，胶料的加工性能得到改善。改变抗撕裂树脂的添加量，随着用量的增加，撕裂强度呈增加的趋势，门尼粘度逐渐下降。
表7力学性能测试
表8DIN磨耗测试(相对体积磨耗量；单位：mm3)
表9动态性能测试
表4所示配方为轿车胎胎面的配方，在配方中将本发明的抗撕裂树脂与DCPD树脂、α-甲基苯乙烯与苯乙烯共聚物(SA85)进行比较，其性能测试见表7～表9。可以看出，添加本发明抗撕裂树脂的胶料(配方8、配方9)，其扯断强度、扯断伸长率、撕裂强度、硬度增加，表明力学性能得到改善，且耐老化性能得到改善；DIN磨耗性能优于添加DCPD树脂的胶料。
DMA测试结果中：0℃的tanδ表示轮胎的抓地力，tanδ越大，表示抓地力性能越好；60℃的tanδ表示轮胎的滚动阻力，tanδ越小，表示性能越好。M’代表模量，模量越大，表示性能越好。基于这一理论，由表9的结果可以得知，添加本发明所述抗撕裂树脂的胶料，其动态性能优异。

Claims (8)

1.一种轮胎胎面橡胶组合物，其特征在于，包含以下组分：
100质量份的橡胶；
0.5-8质量份的硫；
5-100质量份的炭黑；
0-100质量份的二氧化硅；
0.1-10质量份的脂肪酸盐；和
0.1-20质量份的抗撕裂树脂；
其中，所述抗撕裂树脂的结构如式(1)所示：
式(I)中：
——R1各自独立的选自碳原子数8～30的芳香烃基、碳原子数2～30的饱和或不饱和链烃基、碳原子数3～30的饱和或不饱和脂环烃基、和/或环原子数5～30且碳原子数2以上的杂环基的一种或多种；
——R2选自松香及其衍生物结构中的树脂酸或脂肪酸基结构；
——m代表取代基R1的个数，为1～2的整数；
——n为0～30的整数。
2.如权利要求1所述的轮胎胎面橡胶组合物，其特征在于，所述抗撕裂树脂的结构中：
——R1各自独立的选自碳原子数8～20的芳香烃基、碳原子数2～20的饱和或不饱和链烃基、碳原子数3～15的饱和或不饱和脂环烃基、和/或环原子数5～15且碳原子数2以上的杂环基的一种或多种；
——n为2-15的整数。
3.如权利要求1所述的轮胎胎面橡胶组合物，其特征在于，所述的橡胶选自天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、异戊二烯橡胶中的至少一种；所述的硫选自硫磺、二硫化四甲基秋兰姆、四硫化双五亚甲基秋兰姆、二硫代吗啡啉、二硫化二己内酰胺中的至少一种；所述的脂肪酸盐选自C1-C20的直链或支链的饱和或不饱和脂肪酸金属盐及其衍生物。
4.如权利要求1所述的轮胎胎面橡胶组合物，其特征在于，所述硫的用量为0.5-6质量份，所述炭黑的用量为5-80质量份，所述二氧化硅的用量为0.5-90质量份；所述抗撕裂树脂的用量为1-15质量份；所述脂肪酸盐的用量为0.1-8质量份。
5.如权利要求4所述的轮胎胎面橡胶组合物，其特征在于，所述硫的用量为0.5-5质量份，所述炭黑的用量为5-70质量份，所述二氧化硅的用量为0.5-80质量份；所述抗撕裂树脂的用量为1-10质量份；所述脂肪酸盐的用量为0.1-5质量份。
6.一种轮胎胎面，其包含权利要求1-5任一项所述的轮胎胎面橡胶组合物。
7.一种轮胎，其包含权利要求1-5任一项所述的轮胎胎面橡胶组合物和/或权利要求6所述的轮胎胎面。
8.如权利要求1-5任一项所述的轮胎胎面橡胶组合物的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1：一段混炼：将橡胶、炭黑、二氧化硅、脂肪酸盐加入密炼机中，使其混合且升温至140℃-160℃，从而获得一段母炼胶，停放待用；
步骤2：二段混炼：将一段母炼胶、抗撕裂树脂加入密炼机中，使其混合且升温至140℃-160℃，排胶，制得二段母炼胶；
步骤3：将所述二段母炼胶冷却至90℃以下，然后在开放式炼胶机中，向上述冷却的二段母炼胶中加入硫，在30-55℃的温度下对上述混合物进行混炼，从而获得橡胶组合物。
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