CN105330764A - 一种乙丙橡胶胶液凝聚的方法 - Google Patents

一种乙丙橡胶胶液凝聚的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105330764A
CN105330764A CN201410290284.2A CN201410290284A CN105330764A CN 105330764 A CN105330764 A CN 105330764A CN 201410290284 A CN201410290284 A CN 201410290284A CN 105330764 A CN105330764 A CN 105330764A
Authority
CN
China
Prior art keywords
propylene rubber
ethylene
epr
glue
condensing field
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410290284.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105330764B (zh
Inventor
李巍
周淑芬
李传清
徐林
赵英健
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry
China Petroleum and Chemical Corp
Original Assignee
Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry
China Petroleum and Chemical Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry, China Petroleum and Chemical Corp filed Critical Sinopec Beijing Research Institute of Chemical Industry
Priority to CN201410290284.2A priority Critical patent/CN105330764B/zh
Publication of CN105330764A publication Critical patent/CN105330764A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105330764B publication Critical patent/CN105330764B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

本发明公开了一种乙丙橡胶胶液凝聚的方法,其特征在于,该方法包括:在水存在下,将乙丙橡胶胶液在至少两个凝聚釜中进行凝聚,得到乙丙橡胶水胶粒;其中,第一凝聚釜内凝聚的条件包括:操作温度为70-85℃,压力为0.05-0.10MPa,水与乙丙橡胶胶液的体积比为1.1-2:1。该方法使得乙丙橡胶在能耗大幅度下降的前提下能够长周期并平稳地被生产,并且在凝聚釜内形成的乙丙橡胶胶粒均匀、无夹芯现象。

Description

一种乙丙橡胶胶液凝聚的方法
技术领域
本发明涉及聚合物生产技术领域,具体地,涉及一种乙丙橡胶胶液凝聚的方法。
背景技术
乙丙橡胶(EPR)是一种具有优异的耐天候老化性、耐臭氧性、耐热老化性和电绝缘性等的合成橡胶。它是世界七大通用合成橡胶的品种之一,可分为二元乙丙橡胶(EPM)和三元乙丙橡胶(EPDM)两大类,前者为乙烯和丙烯共聚的非晶态弹性体,后者为由乙烯、丙烯和少量非共扼二烯组成(如5一乙叉一2一降冰片烯ENB、双环戊二烯DCPD和l,4己二烯HD)的三元共聚物。由于EPR分子主链中不含双健,所以呈现出高度的化学稳定性,被誉为“无裂纹橡胶”,同时又具有较均衡的物理机械性能。由于它具有许多其它通用合成橡胶所不具备的优异性能,被广泛应用于汽车工业、聚合物改性剂、房屋建筑、石油添加剂、电线电缆、塑胶跑道等领域,加之合成乙丙橡胶的单体乙烯和丙烯价廉易得,导致乙丙橡胶在消费合成橡胶中所占的比例逐渐上升。
乙丙橡胶聚合工艺通常以直链烷烃为溶剂,采用V-Al催化体系或茂金属催化体系,将单体溶解于溶剂中,聚合反应在溶液中进行。溶液聚合法生产乙丙橡胶的工艺技术成熟,产品质量稳定,应用范围广泛,是工业生产的主导技术。而且,目前在乙丙橡胶生产过程中多采用水蒸气汽提的热水凝聚工艺。此法将聚合生成的聚合物胶液喷入既作为传热介质又作为输送介质的热水中,借助水蒸气将其中的溶剂(包括未反应的单体)汽提回收,以达到两者分离的目的。溶剂回收采用的是传统的精馏方法。
公告号为CN1239523C的一种脱除聚合物溶液中挥发性组分的方法、申请号为201110255135.9的一种聚合产品生产的凝聚工艺、申请号为200710159354.0的溶聚橡胶凝聚方法等均公开了合成橡胶中的湿法凝聚新工艺。而这些公开的文献主要是针对顺丁橡胶、丁苯橡胶进行深入研究,关于乙丙橡胶胶液的凝聚,目前工艺较为不成熟。
发明内容
本申请的申请人研究发现采用上述针对顺丁橡胶、丁苯橡胶的凝聚技术不能满足乙丙橡胶的凝聚要求。
研究发现,乙丙橡胶生胶的密度只有0.855-0.90kg/m3,是生胶密度最轻的常用橡胶(异戊橡胶密度:0.94kg/m3;丁苯橡胶密度:0.94kg/m3;顺丁橡胶密度:0.94kg/m3;丁基橡胶密度:0.92kg/m3)。该胶种的特点是胶液在凝聚釜内形成胶粒后,包裹在其中的溶剂不易扩散出来。而且容易出现胶粒夹芯现象、凝聚釜内胶粒强度过高、不易切碎、胶粒结团、堵塞和胶粒抱轴等问题。由于生产的乙丙橡胶的门尼粘度(70-95)远高于顺丁橡胶的门尼粘度(40-50),且乙丙橡胶溶液的动力粘度高于顺丁橡胶溶液的动力粘度,属于高粘体系,因此对乙丙橡胶胶液的凝聚工艺有更高的要求。此外,乙丙橡胶胶液凝聚过程中还易发生有水胶粒从凝聚釜内出料不稳的情况。
针对上述存在的问题并结合乙丙橡胶的特点,本发明的目的在于克服现有技术中乙丙橡胶胶液凝聚工艺中存在的上述缺陷,提供一种乙丙橡胶胶液凝聚的方法,该方法使得乙丙橡胶在能耗大幅度下降的前提下能够长周期并平稳地被生产。并且在凝聚釜内形成的乙丙橡胶胶粒均匀、无夹芯现象,本发明通过控制乙丙橡胶胶液凝聚工艺中的各参数能够解决凝聚釜内胶粒强度过高、不易切碎、胶粒结团、堵塞和胶粒抱轴等问题。
为了实现上述目的,本发明提供一种乙丙橡胶胶液凝聚的方法,该方法包括:将水和乙丙橡胶胶液送入包括至少两个串联的凝聚釜的凝聚器中进行凝聚,得到乙丙橡胶水胶粒;其中,水与乙丙橡胶胶液的体积比为1.1-2:1,第一凝聚釜内凝聚的条件包括:操作温度为70-85℃,压力为0.05-0.1MPa。
本发明提供的乙丙橡胶胶液凝聚的方法利用水蒸气蒸馏、湿法脱气的原理,采用气液相全逆流,不等压不等温的多釜凝聚生产工艺流程。通过优化凝聚工艺条件例如凝聚温度和与其相匹配的操作压力等,使操作状态向气-液平衡态靠近,蒸汽消耗量得到较大幅度的下降,从而有利于进一步降低能耗。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与下面的具体实施方式一起用于解释本发明,但并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1是根据本发明的一种优选的实施方式的乙丙橡胶胶液三釜凝聚工艺流程图。
附图标记说明
51—第一凝聚釜52—第二凝聚釜53—第三凝聚釜
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
在本发明中,在未作相反说明的情况下,所述压力均为表压(G)。
本发明提供了一种乙丙橡胶胶液凝聚的方法,该方法包括:将水和乙丙橡胶胶液送入包括至少两个串联的凝聚釜的凝聚器中进行凝聚,得到乙丙橡胶水胶粒;其中,水与乙丙橡胶胶液的体积比为1.1-2:1,第一凝聚釜内凝聚的条件包括:操作温度为70-85℃,压力为0.05-0.10MPa。
通过本发明提供的上述凝聚的方法生产乙丙橡胶水胶粒时能耗较现有技术的凝聚方法大幅度降低,而且得到的乙丙橡胶水胶粒均匀、无夹芯现象。
在本发明,优选所述凝聚器为包括至少两个串联的凝聚釜的设备,例如可以分别为两个串联的凝聚釜、三个串联的凝聚釜、四个串联的凝聚釜或五个串联的凝聚釜组成的凝聚器。
优选情况下,本发明所述的乙丙橡胶胶液为来自通过常规聚合反应生产乙丙橡胶的溶液,该溶液中含有乙丙橡胶、未反应完全的原料(即聚合单体)、有机溶剂和常规的杂质及副产物等;该未反应完全的原料中可以含有乙烯和丙烯等物质。本发明所述的乙丙橡胶胶液可以先通过常规的操作进行终止反应,然后通过闪蒸除去大部分未反应完的乙烯、丙烯和部分有机溶剂后再进行凝聚,所述有机溶剂可以为己烷等。
闪蒸后得到的乙丙橡胶胶液优选与水进行混合后再送入凝聚釜中进行凝聚,从节能环保的角度出发,水的用量越低则综合能耗越小,单位体积凝聚釜的停留时间就越长。因此,为了进一步降低能耗并获得胶粒均匀且无夹芯现象的乙丙橡胶水胶粒,优选水与乙丙橡胶胶液的体积比为1.3-1.7:1,更进一步优选为1.5:1。其中,水与乙丙橡胶胶液可以在位于第一凝聚釜上游的水胶静混器内进行混合。
优选情况下,在本发明所述的乙丙橡胶胶液凝聚的方法中,为了进一步降低能耗,所述第一凝聚釜内凝聚的条件包括:操作温度为73-80℃,进一步优选为73-77℃;压力为0.05-0.08MPa。
在本发明所述的乙丙橡胶胶液凝聚的方法中,为了防止因凝聚釜内上升气体的流速过快而导致的将细胶粒夹带至凝聚釜顶气相过滤器中,并堵塞过滤器的滤网的现象,优选所述第一凝聚釜的长度与内径的比值为1-2:1,进一步优选为1.1-1.3:1,更进一步优选为1.2:1。本发明中,长度指的是凝聚釜在竖直方向的高度。
在本发明所述的乙丙橡胶胶液凝聚的方法中,优选水与乙丙橡胶胶液混合所得的水胶混合液可以以液相形式喷入第一凝聚釜内。
在本发明所述的乙丙橡胶胶液凝聚的方法中,由于乙丙橡胶的密度小,凝聚釜内的水胶混合液属于高度自悬浮颗粒体系,优选情况下,所述第一凝聚釜中可以含有推进式螺旋桨叶与斜浆式的组合搅拌器。
优选情况下,在本发明所述的乙丙橡胶胶液凝聚的方法中,所述凝聚釜为3个。所述凝聚釜中均可以含有推进式螺旋桨叶与斜浆式的组合搅拌器。各凝聚釜中搅拌器的作用不仅是分散胶液和蒸汽,更起到促进胶粒在釜内的完全悬浮从而防止密度小于水的胶粒上浮,并在凝聚釜的液面积聚结团。各凝聚釜中搅拌器还可以使得胶液混合物和蒸汽形成合理的流型,强化传热和传质过程,防止蒸汽短路空跑,从而有助于降低能耗。各凝聚釜中搅拌器的转速对凝聚釜内液位的控制难易有较大的影响。为了更好地实现本发明所述的目的,各凝聚釜内的组合搅拌器优选既能提供局部强剪切,又能使得形成全釜大循环,并能对胶粒产生足够的下推力。而推进式螺旋桨叶与斜桨式的组合搅拌器能符合上述要求。本发明中,推进式螺旋桨叶指的是涡轮桨,斜桨式指的是轴流式浆。
在本发明所述的乙丙橡胶胶液凝聚的方法中,各凝聚釜中的乙丙橡胶水胶粒出口位置优选设置在凝聚釜中最底层搅拌浆的切线方向,水平或向上。为了克服通过在出料口设置调节阀组来控制水胶粒的出料量以调节凝聚釜的液位所带来的乙丙橡胶胶粒极容易相互粘连结团,造成出料困难并影响连续生产的缺陷,本发明的凝聚釜的液位可以通过变频调节出料口处胶粒泵的转速来控制。
乙丙橡胶水胶粒在各凝聚釜内的停留时间可以根据其中含有的溶剂的种类及其性质决定,通常情况下,乙丙橡胶水胶粒在各凝聚釜内的停留时间不超过40min时即可以满足除去溶剂及杂质的要求。优选情况下,在本发明中,乙丙橡胶水胶粒在第一、第二和第三凝聚釜内的停留时间分别为8-15min、22-30min和18-24min。
优选情况下,在本发明所述的乙丙橡胶胶液凝聚的方法中,第二凝聚釜内凝聚的条件可以包括:操作温度为95-105℃,压力为0.05-0.08MPa;更优选操作温度为101-105℃,压力为0.06-0.07MPa。
优选情况下,在本发明所述的乙丙橡胶胶液凝聚的方法中,第三凝聚釜内凝聚的条件可以包括:操作温度为95-101℃,压力为0.005-0.01MPa;更优选操作温度为97-100℃,压力为0.007-0.01MPa。
优选情况下,在本发明所述的乙丙橡胶胶液凝聚的方法中,所述第二凝聚釜的长度与内径的比值可以为1.5-2:1。
优选情况下,在本发明所述的乙丙橡胶胶液凝聚的方法中,所述第三凝聚釜的长度与内径的比值可以为1.5-2:1。
优选情况下,在本发明所述的乙丙橡胶胶液凝聚的方法中,所述水可以为循环热水。本发明的循环热水优选来自于凝聚器中的凝聚釜,具体地,在凝聚釜中乙丙橡胶胶液与循环热水水经脱水振动筛后,循环热水与湿的乙丙橡胶水胶粒分开,然后将得到的循环热水送入第一凝聚釜或第一凝聚釜上游的水胶静混器内与所述乙丙橡胶胶液混合。对本发明中的循环热水的温度没有特别的限定,为了降低能耗,一般不会将循环热水在与乙丙橡胶胶液混合之前进行加热,但是输送上述循环热水的管道通常在不过分增加能耗的前提下尽可能地进行保温。本发明中各凝聚釜中产生的汽提气经冷凝冷却后可以将其中的溶剂再回收利用。而且,本发明中除第一凝聚釜中产生的汽提气外,其余各釜产生的汽提气可以与蒸汽一起作为第一凝聚釜的热源被使用。本发明的汽提气中可以含有水蒸气、聚合单体和各种低沸点溶剂(例如己烷等)。
优选情况下,在本发明所述的乙丙橡胶胶液凝聚的方法中,以乙丙橡胶胶液的总重计,乙丙橡胶胶液中乙丙橡胶的含量可以为5-15重量%,进一步优选为7-10重量%。
优选情况下,在本发明所述的乙丙橡胶胶液凝聚的方法中还可以包括:将所得乙丙橡胶水胶粒进行干燥处理的步骤。
优选情况下,在本发明所述的乙丙橡胶胶液凝聚的方法中,干燥的条件可以包括:干燥的温度为80-120℃,时间为5-15min;更优选干燥的温度为110-120℃,时间为5-10min。
根据本发明的一种优选实施方式,如附图1所示,本发明提供了一种乙丙橡胶胶液凝聚的方法,该方法包括:将来自凝聚器的后处理单元的循环热水经热水泵送至凝聚单元,在水胶静混器内与乙丙橡胶胶液混合后以液相形式喷入第一凝聚釜51,其中循环热水与乙丙橡胶胶液体积比为1.1-2:1,第一凝聚釜内凝聚的条件包括:操作温度为70-85℃,压力为0.05-0.10MPa,以乙丙橡胶胶液的总重计,乙丙橡胶胶液中乙丙橡胶的含量可以为5-15重量%。第一凝聚釜釜底由第二凝聚釜52以气相形式流出的含有少量溶剂油及蒸汽的混合热源加热升温,同时将乙丙橡胶胶液中的溶剂和聚合单体气提出来得到汽提气。然后将第一凝聚釜内的乙丙橡胶胶粒经胶粒泵依次送至第二凝聚釜和第三凝聚釜53,并经脱水振动筛将循环热水与湿的乙丙橡胶水胶粒分开。其中,第一凝聚釜的长度与内径、第二凝聚釜的长度与内径、第三凝聚釜的长度与内径的比值各自为1-2:1,1.5-2:1,1.5-2:1。第一凝聚釜、第二凝聚釜和第三凝聚釜中含有推进式螺旋桨叶与斜浆式的组合搅拌器。各凝聚釜中的乙丙橡胶水胶粒出口位置设置在凝聚釜中最底层搅拌浆的切线方向,水平。第二凝聚釜内凝聚的条件包括:操作温度为95-105℃,压力为0.05-0.08Pa;第三凝聚釜内凝聚的条件包括:操作温度为95-101℃,压力为0.005-0.01MPa。乙丙橡胶水胶粒在第一凝聚釜、第二凝聚釜和第三凝聚釜内的停留时间分别为8-15min、22-30min和18-24min。其中,各凝聚釜的液位可以通过变频调节出料口处胶粒泵的转速来控制。第二凝聚釜和第三凝聚釜中筛出的循环热水又通过热水泵返回第一凝聚釜内。凝聚过程产生的汽提气经冷凝冷却后将其中的溶剂再回收利用。将所得乙丙橡胶水胶粒进行干燥处理,干燥的条件包括:干燥的温度为80-120℃,时间为5-15min。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中,在没有特别说明的情况下,所使用的试剂均来自商购。
实施例1
本实施例如图1所示,采用三釜凝聚工艺说明乙丙橡胶胶液凝聚的方法。
来自后处理单元的130m3/h的循环热水经热水泵送至凝聚单元,在水胶静混器内与乙丙橡胶含量为8.5重量%(其余为溶剂环己烷60重量%和聚合单体如乙烯、丙烯、ENB)、流量为85m3/h的乙丙橡胶胶液混合后以液相形式喷入第一凝聚釜,第一凝聚釜气相温度(即操作温度,下同)为75℃,操作压力为0.06MPa。其中,第一凝聚釜釜底由第二凝聚釜以气相形式流出的含有少量溶剂油及蒸汽的混合热源加热升温,同时将乙丙橡胶胶液中的溶剂和聚合单体气提出来得到汽提气。第一凝聚釜的长度与内径的比值为1.2:1,乙丙橡胶胶液在第一凝聚釜内停留12min后脱除大部分溶剂和聚合单体。然后将第一凝聚釜内的乙丙橡胶胶粒经胶粒泵依次送至第二凝聚釜和第三凝聚釜,并经脱水振动筛将循环热水与湿的乙丙橡胶水胶粒分开。其中,第二凝聚釜内凝聚的条件包括:操作温度为100℃,压力为0.08MPa(G),第二凝聚釜的长度与内径的比值为1.5:1;第三凝聚釜内凝聚的条件包括:操作温度为98℃,压力为0.01MPa,第三凝聚釜的长度与内径的比值为1.5:1,乙丙橡胶胶液在第二和第三凝聚釜内停留时间分别为25min和20min。第二凝聚釜和第三凝聚釜中筛出的循环热水又通过热水泵返回第一凝聚釜内。凝聚过程产生的汽提气经冷凝冷却后将其中的溶剂再回收利用。
将所得乙丙橡胶水胶粒进行干燥处理,干燥的温度为115℃,时间为10min。
通过本实施例的凝聚工艺得到的乙丙橡胶胶粒粒径均匀,粒径分布在10-16mm内的占85%。脱水振动筛中湿胶粒的残油率为0.18重量%。折合每吨干胶消耗蒸汽4.2吨。
本发明中,粒径分布采用肉眼观察的方式测定(下同),残油率采用顶空色谱方法测定。
对比例1
本对比例采用现有技术提供的参数说明乙丙橡胶胶液凝聚的方法。
本对比例采用实施例1所述的方法,所不同的是,第一凝聚釜中,水蒸
气与乙丙橡胶胶液的体积比为4:1,第一凝聚釜气相温度为95℃,操作压力为0.06MPa,其余条件均相同。
通过本对比例的凝聚工艺得到的乙丙橡胶胶粒粒径不均匀,粒径分布在10-16mm内的占25%。脱水振动筛中湿胶粒的残油率为0.39重量%。折合每吨干胶消耗蒸汽8.2吨。
对比例2
本对比例采用现有技术提供的参数说明乙丙橡胶胶液凝聚的方法。
本对比例采用对比例1所述的方法,所不同的是,循环热水与乙丙橡胶胶液的体积比为3.5:1,第一凝聚釜的长度与内径的比值为4:1,第二凝聚釜内凝聚的条件包括:操作温度为105℃,压力为0.12MPa,第二凝聚釜的长度与内径的比值为4:1;第三凝聚釜内凝聚的条件包括:操作温度为100℃,压力为0.01MPa(G),第三凝聚釜的长度与内径的比值为4:1。
通过本对比例的凝聚工艺得到的乙丙橡胶胶粒粒径不均匀,粒径分布在10-16mm内的占34%。脱水振动筛中湿胶粒的残油率为0.35重量%。折合每吨干胶消耗蒸汽7.5吨。
实施例2
本实施例采用三釜凝聚工艺说明乙丙橡胶胶液凝聚的方法。
本实施例采用实施例1所述的方法,所不同的是,循环热水与乙丙橡胶胶液的体积比为1.7:1,第一凝聚釜气相温度为73℃,操作压力为0.05MPa,第一凝聚釜的长度与内径的比值为1.1:1,第二凝聚釜内凝聚的条件包括:操作温度为101℃,压力为0.06MPa,第二凝聚釜的长度与内径的比值为1.8:1;第三凝聚釜内凝聚的条件包括:操作温度为97℃,压力为0.007MPa,第三凝聚釜的长度与内径的比值为1.5:1。乙丙橡胶胶液在第一凝聚釜、第二凝聚釜和第三凝聚釜内停留时间分别为8min、22min和18min。
通过本实施例的凝聚工艺得到的乙丙橡胶胶粒粒径均匀,粒径分布在10-16mm内的占86%。脱水振动筛中湿胶粒的残油率为0.19重量%。折合每吨干胶消耗蒸汽4.3吨。
实施例3
本实施例采用三釜凝聚工艺说明乙丙橡胶胶液凝聚的方法。
本实施例采用实施例1所述的方法,所不同的是,循环热水与乙丙橡胶胶液的体积比为1.3:1,第一凝聚釜气相温度为77℃,操作压力为0.08MPa,第一凝聚釜的长度与内径的比值为1.3:1,第二凝聚釜内凝聚的条件包括:操作温度为105℃,压力为0.12MPa,第二凝聚釜的长度与内径的比值为2:1;第三凝聚釜内凝聚的条件包括:操作温度为100℃,压力为0.01MPa,第三凝聚釜的长度与内径的比值为2:1。乙丙橡胶胶液在第一凝聚釜、第二凝聚釜和第三凝聚釜内停留时间分别为15min、30min和24min。
通过本实施例的凝聚工艺得到的乙丙橡胶胶粒粒径均匀,粒径分布在10-16mm内的占83%。脱水振动筛中湿胶粒的残油率为0.17重量%。折合每吨干胶消耗蒸汽4.3吨。
实施例4
本实施例采用三釜凝聚工艺说明乙丙橡胶胶液凝聚的方法。
本实施例采用实施例1所述的方法,所不同的是,循环热水与乙丙橡胶胶液的体积比为1.2:1,第一凝聚釜气相温度为82℃,操作压力为0.09MPa。
通过本实施例的凝聚工艺得到的乙丙橡胶胶粒粒径均匀,粒径分布在10-16mm内的占78%。脱水振动筛中湿胶粒的残油率为0.25重量%。折合每吨干胶消耗蒸汽4.4吨。
实施例5
本实施例采用实施例1所述的方法,所不同的是,所述第一凝聚釜中使用的搅拌器均为轴流式浆。
通过本实施例的凝聚工艺得到的乙丙橡胶胶粒粒径较均匀,粒径分布在10-16mm内的占73%。脱水振动筛中湿胶粒的残油率为0.25重量%。折合每吨干胶消耗蒸汽4.4吨。
实施例6
本实施例采用实施例1所述的方法,所不同的是,第二凝聚釜内凝聚的条件包括:操作温度为95℃,压力为0.08MPa;第三凝聚釜内凝聚的条件包括:操作温度为101℃,压力为0.005MPa。
通过本实施例的凝聚工艺得到的乙丙橡胶胶粒粒径均匀,粒径分布在10-16mm内的占87%。脱水振动筛中湿胶粒的残油率为0.23重量%。折合每吨干胶消耗蒸汽4.6吨。
实施例7
本实施例采用实施例1所述的方法,所不同的是,第一凝聚釜的长度与内径的比值为1.7:1。
通过本实施例的凝聚工艺得到的乙丙橡胶胶粒粒径均匀,粒径分布在10-16mm内的占82%。脱水振动筛中湿胶粒的残油率为0.25重量%。折合每吨干胶消耗蒸汽4.6吨。
实施例8
本实施例采用二釜凝聚工艺说明乙丙橡胶胶液凝聚的方法。
本实施例采用实施例1所述的方法,所不同的是,本实施例采用二釜工艺对乙丙橡胶胶液进行凝聚,且第一凝聚釜和第二凝聚釜中的参数与实施例1中相同。
通过本实施例的凝聚工艺得到的乙丙橡胶胶粒粒径均匀,粒径分布在10-16mm内的占80%。脱水振动筛中湿胶粒的残油率为0.23重量%。折合每吨干胶消耗蒸汽4.4吨。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (13)

1.一种乙丙橡胶胶液凝聚的方法,其特征在于,该方法包括:将水和乙丙橡胶胶液送入包括至少两个串联的凝聚釜的凝聚器中进行凝聚,得到乙丙橡胶水胶粒;其中,水与乙丙橡胶胶液的体积比为1.1-2:1,第一凝聚釜内凝聚的条件包括:操作温度为70-85℃,压力为0.05-0.1MPa。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,第一凝聚釜内凝聚的条件包括:操作温度为73-80℃,压力为0.05-0.08MPa,水与乙丙橡胶胶液的体积比为1.3-1.7:1。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,第一凝聚釜内的操作温度为73-77℃。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述第一凝聚釜的长度与内径的比值为1-2:1。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述第一凝聚釜的长度与内径的比值为1.1-1.3:1。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,所述第一凝聚釜中含有推进式螺旋桨叶与斜浆式的组合搅拌器。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,凝聚釜为3个。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,第二凝聚釜内凝聚的条件包括:操作温度为95-105℃,压力为0.05-0.08MPa;第三凝聚釜内凝聚的条件包括:操作温度为95-101℃,压力为0.005-0.01MPa。
9.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,水为循环热水。
10.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,以乙丙橡胶胶液的总重计,乙丙橡胶胶液中乙丙橡胶的含量为5-15重量%。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,以乙丙橡胶胶液的总重计,乙丙橡胶的含量为7-10重量%。
12.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法,其中,该方法还包括:将所述乙丙橡胶水胶粒进行干燥处理的步骤。
13.根据权利要求12所述的方法,其中,干燥的温度为80-120℃。
CN201410290284.2A 2014-06-25 2014-06-25 一种乙丙橡胶胶液凝聚的方法 Active CN105330764B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410290284.2A CN105330764B (zh) 2014-06-25 2014-06-25 一种乙丙橡胶胶液凝聚的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410290284.2A CN105330764B (zh) 2014-06-25 2014-06-25 一种乙丙橡胶胶液凝聚的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105330764A true CN105330764A (zh) 2016-02-17
CN105330764B CN105330764B (zh) 2018-10-16

Family

ID=55281547

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410290284.2A Active CN105330764B (zh) 2014-06-25 2014-06-25 一种乙丙橡胶胶液凝聚的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105330764B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114950270A (zh) * 2022-05-26 2022-08-30 宁波新溶聚企业管理合伙企业(有限合伙) 一种用于生产低VOCs含量的溶聚丁苯橡胶四釜连续生产设备及生产方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1510057A (zh) * 2002-12-26 2004-07-07 中国石油化工股份有限公司北京燕山分 脱除聚合物溶液中挥发性组分的方法
CN201722315U (zh) * 2010-06-17 2011-01-26 黄山华兰科技有限公司 一种凝聚装置
CN102516419A (zh) * 2011-12-08 2012-06-27 茂名鲁华化工有限公司 一种溶液聚合法合成橡胶生产中的三釜凝聚方法
CN103539882A (zh) * 2013-09-29 2014-01-29 安徽同丰橡塑工业有限公司 一种乙丙橡胶生产工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1510057A (zh) * 2002-12-26 2004-07-07 中国石油化工股份有限公司北京燕山分 脱除聚合物溶液中挥发性组分的方法
CN201722315U (zh) * 2010-06-17 2011-01-26 黄山华兰科技有限公司 一种凝聚装置
CN102516419A (zh) * 2011-12-08 2012-06-27 茂名鲁华化工有限公司 一种溶液聚合法合成橡胶生产中的三釜凝聚方法
CN103539882A (zh) * 2013-09-29 2014-01-29 安徽同丰橡塑工业有限公司 一种乙丙橡胶生产工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
冯连芳等: "《反应器》", 30 April 2010, 化学工业出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114950270A (zh) * 2022-05-26 2022-08-30 宁波新溶聚企业管理合伙企业(有限合伙) 一种用于生产低VOCs含量的溶聚丁苯橡胶四釜连续生产设备及生产方法
CN114950270B (zh) * 2022-05-26 2023-05-16 宁波新溶聚企业管理合伙企业(有限合伙) 一种用于生产低VOCs含量的溶聚丁苯橡胶四釜连续生产设备及生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105330764B (zh) 2018-10-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102453175B (zh) 一种高吸油率聚氯乙烯树脂的制备方法
CN102516419A (zh) 一种溶液聚合法合成橡胶生产中的三釜凝聚方法
CN103600434A (zh) 橡胶母炼胶的连续式制造方法及该方法制备的橡胶母炼胶
Chen et al. Preparation and characterization of polyacrylate/polymerized rosin composite emulsions by seeded semicontinuous emulsion polymerization
CN102532379B (zh) 制备稀土异戊橡胶的聚合方法
CN106317281B (zh) 一种热稳定的高乙烯基丁二烯橡胶的制备方法
CN105330764A (zh) 一种乙丙橡胶胶液凝聚的方法
FR2594440A1 (fr) Procede en continu pour la polymerisation en masse du butadiene
CN111234077B (zh) 丁基橡胶的生产方法及装置
CN103665238A (zh) 一种宽分子量分布氟橡胶的合成方法
CN102181002B (zh) 稀土异戊橡胶湿法凝聚方法
Wang et al. Narrow‐disperse, cross‐linked polymer microspheres by one‐step dispersion polymerization with a chain transfer agent
CN105218768A (zh) 氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物合成方法
CN101354213A (zh) 一种合成橡胶脱除挥发份的方法
CN115991802A (zh) 一种低甲醇聚乙烯醇的生产方法
KR102645363B1 (ko) 탈수 방법 및 장치
CN111495320B (zh) 一种孔径可调节的磁性多孔碳微球吸附材料及其制法
CN107674339A (zh) 新能源汽车用防辐射隔热秸秆改性保护膜及其制备方法
CN2365616Y (zh) 连续式微波粮食干燥机
CN113750912B (zh) 超高顺式稀土顺丁橡胶的连续聚合装置及方法
CN108047448B (zh) 一种双马来酰亚胺聚合物及其制备方法
CN103585947B (zh) 一种用于制备纳米聚酰胺复合材料的增密缩聚反应设备及制备方法
CN208151248U (zh) 一种聚酯纤维生产缩聚装置
CN111113709A (zh) 异戊橡胶连续化湿法混炼方法与装置
CN110128839A (zh) 一种蜡粉改性沥青预处理工艺

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant