CN105315831A - 一种单液型酚醛树脂基涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种单液型酚醛树脂基涂料，按重量份计，由以下组份制成：酚醛树脂30～40份，溶剂30～35份，交联剂3～4份，填料16～21份，颜料10～14份，流平剂0.5～1份，相容剂3～5份，偶联剂1～1.5份，磷方沸石粉10～15份，ECO？7～10份。本发明还提供了该单液型酚醛树脂基涂料的制备方法。本发明提供的单液型酚醛树脂基涂料具有很好的耐盐雾性能和耐冲击性能。
Description
技术领域：
本发明涉及一种涂料，特别是涉及一种单液型酚醛树脂基涂料及其制备方法。
背景技术：
酚醛树脂(PhenolFormaldehyde，简称PF)，也叫电木，又称电木粉，无色或黄褐色透明固体，市场销售往往加着色剂而呈红、黄、黑、绿、棕、蓝等颜色，有颗粒、粉末状。酚醛树脂是第一个投入工业生产的塑料品种，具有较高的机械强度、良好的绝缘性，耐热、耐腐蚀，因此常用于制造电器材料，如开关、灯头、耳机、电话机壳、仪表壳等，“电木”由此而得名。酚醛树脂涂料是以酚醛树脂或改性酚醛树脂为主要树脂制成的涂料，酚醛树脂主要代替天然树脂与干性油配合制漆。由于酚醛树脂使涂料在硬度、光泽、快干、耐水、耐酸碱及绝缘方面有较好的性能，所以广泛应用于木器、家具、建筑、电气、自行车等方面。酚醛树脂涂料有较深的颜色，老化过程中漆膜容易泛黄，不宜用于制造浅色及白色漆。
例如，公开号为CN103289503B、公开日为2015.09.30、申请人为苏州艾特斯环保有限公司的中国专利申请公开了“一种含有磺化酚醛树脂的防水耐酸碱涂料”，由以下成分按照重量比组成：磺化酚醛树脂30～40份，缩二脲10～20份，聚合松香10～20份，醋丙乳液10～20份，云母粉10～20份，珍珠岩5～10份，聚异丁烯5～10份，瓜尔豆胶5～10份，丙二醇5～10份，环己酮50～70份，通过将各种成分投入反应釜中不断进行搅拌，待搅拌均匀后即可获得具有良好防水耐酸碱效果的涂料。然而，该涂料在应用于自行车方面时存在耐盐雾性能和耐冲击性能不佳的缺陷：。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种单液型酚醛树脂基涂料，其具有很好的耐盐雾性能和耐冲击性能。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种单液型酚醛树脂基涂料，按重量份计，由以下组份制成：酚醛树脂30～40份，溶剂30～35份，交联剂3～4份，填料16～21份，颜料10～14份，流平剂0.5～1份，相容剂3～5份，偶联剂1～1.5份，磷方沸石粉10～15份，ECO7～10份。
优选地，本发明所述酚醛树脂为环氧酚醛树脂。
优选地，本发明所述溶剂为环己酮。
优选地，本发明所述交联剂为TAC。
优选地，本发明所述填料为云母粉或石英粉。
优选地，本发明所述颜料为有机颜料。
优选地，本发明所述流平剂为聚丙烯酸酯流平剂。
优选地，本发明所述相容剂为POE-g-MAH。
优选地，本发明所述偶联剂为硅氧烷偶联剂。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述单液型酚醛树脂基涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种单液型酚醛树脂基涂料的制备方法，其步骤如下：
(1)将磷方沸石用砂磨机粉碎10小时，再用固液比为100/400的重力沉降法进行分离，得到平均粒径为0.75-0.84μm的磷方沸石粉；
(2)将偶联剂溶于丙酮中分散均匀得到偶联剂溶液，将步骤(1)得到的磷方沸石粉置于烘箱中干燥12小时后加入偶联剂溶液，90℃下恒温水浴反应5小时，离心处理后用丙酮反复洗涤去除多余的偶联剂，置于真空干燥箱中90℃下干燥20小时，得到改性磷方沸石粉；
(3)将酚醛树脂、填料、颜料、相容剂、ECO以及步骤(2)得到的改性磷方沸石粉加入混合机中混合均匀，得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机进行熔融挤出，螺杆转速为240rpm，料筒各段的温度为250-260℃，机头出口温度为260℃，将挤出料冷却后造粒，过筛、干燥后得到基料；
(4)将步骤(3)得到的基料70℃下加入溶剂中溶解，加入交联剂、流平剂后110℃下磁力分散8小时，再用球磨机研磨4小时至粒径为30μm，得到单液型酚醛树脂基涂料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)磷方沸石是具有孔道结构的磷酸盐矿物，含有磷酸根和铝离子，前者离解出来后可钝化金属表面引起阳极极化，同时铝离子在阴极反应生成难溶物引起阴极极化，可有效提高涂料的防锈能力以及耐盐雾性能，不过磷方沸石表面具有大量羟基，极性较大，在涂料中不易分散，与酚醛树脂基体的相容性也较差，因此本发明通过偶联剂对其进行改性，在其表面覆盖了一层有机分子层，改善了其与酚醛树脂基体的相容性和结合力以及在涂料中的分散性，从而充分提高涂料的耐盐雾性能；此外，在涂料受到外界冲击力时，磷方沸石会在垂直方向上施加应力，而且发生形变，消耗掉外界冲击能量，从而提高涂料的耐冲击性能；另一方面，磷方沸石的三维孔道结构赋予了其较大的比表面积和孔体积，使其具有优异的吸附性，可有效提高涂料的附着力。
2)ECO是由环氧氯丙烷和环氧乙烷共聚而成的聚醚型橡胶，具有很好的弹性和柔韧性，与酚醛树脂基体共混后，在涂料受到外力冲击时，ECO的柔性大分子链段可承受并消耗冲击能量，从而进一步提高涂料的耐冲击性能，而且本发明还添加了相容剂，以改善ECO与酚醛树脂基体之间的结合力和相容程度，使得ECO的优良性能得以充分发挥；此外，ECO的耐油性和耐候性均很优异，因此还可有效提高涂料的耐油性能和耐候性能。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
单液型酚醛树脂基涂料，按重量份计，由以下组份制成：环氧酚醛树脂30份，环己酮35份，TAC3.5份，石英粉20份，有机颜料10.5份，聚丙烯酸酯流平剂0.7份，POE-g-MAH3.5份，硅氧烷偶联剂1.4份，磷方沸石粉11份，ECO8.5份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将磷方沸石用砂磨机粉碎10小时，再用固液比为100/400的重力沉降法进行分离，得到平均粒径为0.75-0.84μm的磷方沸石粉；
(2)将硅氧烷偶联剂溶于丙酮中分散均匀得到偶联剂溶液，将步骤(1)得到的磷方沸石粉置于烘箱中干燥12小时后加入偶联剂溶液，90℃下恒温水浴反应5小时，离心处理后用丙酮反复洗涤去除多余的硅氧烷偶联剂，置于真空干燥箱中90℃下干燥20小时，得到改性磷方沸石粉；
(3)将环氧酚醛树脂、石英粉、有机颜料、POE-g-MAH、ECO以及步骤(2)得到的改性磷方沸石粉加入混合机中混合均匀，得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机进行熔融挤出，螺杆转速为240rpm，料筒各段的温度为250-260℃，机头出口温度为260℃，将挤出料冷却后造粒，过筛、干燥后得到基料；
(4)将步骤(3)得到的基料70℃下加入环己酮中溶解，加入TAC、聚丙烯酸酯流平剂后110℃下磁力分散8小时，再用球磨机研磨4小时至粒径为30μm，得到单液型酚醛树脂基涂料。
实施例2
单液型酚醛树脂基涂料，按重量份计，由以下组份制成：环氧酚醛树脂39份，环己酮31份，TAC3份，石英粉21份，有机颜料12份，聚丙烯酸酯流平剂0.9份，POE-g-MAH3份，硅氧烷偶联剂1.1份，磷方沸石粉13份，ECO9份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将磷方沸石用砂磨机粉碎10小时，再用固液比为100/400的重力沉降法进行分离，得到平均粒径为0.75-0.84μm的磷方沸石粉；
(2)将硅氧烷偶联剂溶于丙酮中分散均匀得到偶联剂溶液，将步骤(1)得到的磷方沸石粉置于烘箱中干燥12小时后加入偶联剂溶液，90℃下恒温水浴反应5小时，离心处理后用丙酮反复洗涤去除多余的硅氧烷偶联剂，置于真空干燥箱中90℃下干燥20小时，得到改性磷方沸石粉；
(3)将环氧酚醛树脂、石英粉、有机颜料、POE-g-MAH、ECO以及步骤(2)得到的改性磷方沸石粉加入混合机中混合均匀，得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机进行熔融挤出，螺杆转速为240rpm，料筒各段的温度为250-260℃，机头出口温度为260℃，将挤出料冷却后造粒，过筛、干燥后得到基料；
(4)将步骤(3)得到的基料70℃下加入环己酮中溶解，加入TAC、聚丙烯酸酯流平剂后110℃下磁力分散8小时，再用球磨机研磨4小时至粒径为30μm，得到单液型酚醛树脂基涂料。
实施例3
单液型酚醛树脂基涂料，按重量份计，由以下组份制成：环氧酚醛树脂36份，环己酮34份，TAC4份，云母粉16份，有机颜料11份，聚丙烯酸酯流平剂0.8份，POE-g-MAH5份，硅氧烷偶联剂1.5份，磷方沸石粉15份，ECO7份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将磷方沸石用砂磨机粉碎10小时，再用固液比为100/400的重力沉降法进行分离，得到平均粒径为0.75-0.84μm的磷方沸石粉；
(2)将硅氧烷偶联剂溶于丙酮中分散均匀得到偶联剂溶液，将步骤(1)得到的磷方沸石粉置于烘箱中干燥12小时后加入偶联剂溶液，90℃下恒温水浴反应5小时，离心处理后用丙酮反复洗涤去除多余的硅氧烷偶联剂，置于真空干燥箱中90℃下干燥20小时，得到改性磷方沸石粉；
(3)将环氧酚醛树脂、云母粉、有机颜料、POE-g-MAH、ECO以及步骤(2)得到的改性磷方沸石粉加入混合机中混合均匀，得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机进行熔融挤出，螺杆转速为240rpm，料筒各段的温度为250-260℃，机头出口温度为260℃，将挤出料冷却后造粒，过筛、干燥后得到基料；
(4)将步骤(3)得到的基料70℃下加入环己酮中溶解，加入TAC、聚丙烯酸酯流平剂后110℃下磁力分散8小时，再用球磨机研磨4小时至粒径为30μm，得到单液型酚醛树脂基涂料。
实施例4
单液型酚醛树脂基涂料，按重量份计，由以下组份制成：环氧酚醛树脂40份，环己酮30份，TAC3.2份，云母粉18份，有机颜料13份，聚丙烯酸酯流平剂0.6份，POE-g-MAH4.5份，硅氧烷偶联剂1份，磷方沸石粉10份，ECO9.5份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将磷方沸石用砂磨机粉碎10小时，再用固液比为100/400的重力沉降法进行分离，得到平均粒径为0.75-0.84μm的磷方沸石粉；
(2)将硅氧烷偶联剂溶于丙酮中分散均匀得到偶联剂溶液，将步骤(1)得到的磷方沸石粉置于烘箱中干燥12小时后加入偶联剂溶液，90℃下恒温水浴反应5小时，离心处理后用丙酮反复洗涤去除多余的硅氧烷偶联剂，置于真空干燥箱中90℃下干燥20小时，得到改性磷方沸石粉；
(3)将环氧酚醛树脂、云母粉、有机颜料、POE-g-MAH、ECO以及步骤(2)得到的改性磷方沸石粉加入混合机中混合均匀，得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机进行熔融挤出，螺杆转速为240rpm，料筒各段的温度为250-260℃，机头出口温度为260℃，将挤出料冷却后造粒，过筛、干燥后得到基料；
(4)将步骤(3)得到的基料70℃下加入环己酮中溶解，加入TAC、聚丙烯酸酯流平剂后110℃下磁力分散8小时，再用球磨机研磨4小时至粒径为30μm，得到单液型酚醛树脂基涂料。
实施例5
单液型酚醛树脂基涂料，按重量份计，由以下组份制成：环氧酚醛树脂35份，环己酮33份，TAC3.6份，云母粉19份，有机颜料10份，聚丙烯酸酯流平剂1份，POE-g-MAH4.4份，硅氧烷偶联剂1.3份，磷方沸石粉12份，ECO10份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将磷方沸石用砂磨机粉碎10小时，再用固液比为100/400的重力沉降法进行分离，得到平均粒径为0.75-0.84μm的磷方沸石粉；
(2)将硅氧烷偶联剂溶于丙酮中分散均匀得到偶联剂溶液，将步骤(1)得到的磷方沸石粉置于烘箱中干燥12小时后加入偶联剂溶液，90℃下恒温水浴反应5小时，离心处理后用丙酮反复洗涤去除多余的硅氧烷偶联剂，置于真空干燥箱中90℃下干燥20小时，得到改性磷方沸石粉；
(3)将环氧酚醛树脂、云母粉、有机颜料、POE-g-MAH、ECO以及步骤(2)得到的改性磷方沸石粉加入混合机中混合均匀，得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机进行熔融挤出，螺杆转速为240rpm，料筒各段的温度为250-260℃，机头出口温度为260℃，将挤出料冷却后造粒，过筛、干燥后得到基料；
(4)将步骤(3)得到的基料70℃下加入环己酮中溶解，加入TAC、聚丙烯酸酯流平剂后110℃下磁力分散8小时，再用球磨机研磨4小时至粒径为30μm，得到单液型酚醛树脂基涂料。
实施例6
单液型酚醛树脂基涂料，按重量份计，由以下组份制成：环氧酚醛树脂34份，环己酮32份，TAC3.4份，云母粉17份，有机颜料14份，聚丙烯酸酯流平剂0.5份，POE-g-MAH4份，硅氧烷偶联剂1.2份，磷方沸石粉14份，ECO8份。
其制备方法的步骤如下：
(1)将磷方沸石用砂磨机粉碎10小时，再用固液比为100/400的重力沉降法进行分离，得到平均粒径为0.75-0.84μm的磷方沸石粉；
(2)将硅氧烷偶联剂溶于丙酮中分散均匀得到偶联剂溶液，将步骤(1)得到的磷方沸石粉置于烘箱中干燥12小时后加入偶联剂溶液，90℃下恒温水浴反应5小时，离心处理后用丙酮反复洗涤去除多余的硅氧烷偶联剂，置于真空干燥箱中90℃下干燥20小时，得到改性磷方沸石粉；
(3)将环氧酚醛树脂、云母粉、有机颜料、POE-g-MAH、ECO以及步骤(2)得到的改性磷方沸石粉加入混合机中混合均匀，得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机进行熔融挤出，螺杆转速为240rpm，料筒各段的温度为250-260℃，机头出口温度为260℃，将挤出料冷却后造粒，过筛、干燥后得到基料；
(4)将步骤(3)得到的基料70℃下加入环己酮中溶解，加入TAC、聚丙烯酸酯流平剂后110℃下磁力分散8小时，再用球磨机研磨4小时至粒径为30μm，得到单液型酚醛树脂基涂料。
将实施例1-6以及对比例的耐盐雾性能和耐冲击性能进行测试，其中，
对比例为公开号为CN103289503B的中国专利，
耐盐雾性能测试过程为：将各涂料涂层置于盐雾箱中，每隔200小时取出1次，将涂层表面冲洗干净后观察表面状况，观察后放回盐雾箱继续测试，测试结果如表1所示；
耐冲击性能参考GB/T1732-1993采用落锤冲击器进行测试，测试结果如表2所示。
(表1)
由表1可见，本发明的耐盐雾性能明显好于对比例。
(表2)
由表2可见，本发明的耐冲击性能明显好于对比例。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种单液型酚醛树脂基涂料，其特征在于，按重量份计，由以下组份制成：酚醛树脂30～40份，溶剂30～35份，交联剂3～4份，填料16～21份，颜料10～14份，流平剂0.5～1份，相容剂3～5份，偶联剂1～1.5份，磷方沸石粉10～15份，ECO7～10份。
2.根据权利要求1所述的一种单液型酚醛树脂基涂料，其特征在于：所述酚醛树脂为环氧酚醛树脂。
3.根据权利要求1所述的一种单液型酚醛树脂基涂料，其特征在于：所述溶剂为环己酮。
4.根据权利要求1所述的一种单液型酚醛树脂基涂料，其特征在于：所述交联剂为TAC。
5.根据权利要求1所述的一种单液型酚醛树脂基涂料，其特征在于：所述填料为云母粉或石英粉。
6.根据权利要求1所述的一种单液型酚醛树脂基涂料，其特征在于：所述颜料为有机颜料。
7.根据权利要求1所述的一种单液型酚醛树脂基涂料，其特征在于：所述流平剂为聚丙烯酸酯流平剂。
8.根据权利要求1所述的一种单液型酚醛树脂基涂料，其特征在于：所述相容剂为POE-g-MAH。
9.根据权利要求1所述的一种单液型酚醛树脂基涂料，其特征在于：所述偶联剂为硅氧烷偶联剂。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的一种单液型酚醛树脂基涂料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)将磷方沸石用砂磨机粉碎10小时，再用固液比为100/400的重力沉降法进行分离，得到平均粒径为0.75-0.84μm的磷方沸石粉；
(2)将偶联剂溶于丙酮中分散均匀得到偶联剂溶液，将步骤(1)得到的磷方沸石粉置于烘箱中干燥12小时后加入偶联剂溶液，90℃下恒温水浴反应5小时，离心处理后用丙酮反复洗涤去除多余的偶联剂，置于真空干燥箱中90℃下干燥20小时，得到改性磷方沸石粉；
(3)将酚醛树脂、填料、颜料、相容剂、ECO以及步骤(2)得到的改性磷方沸石粉加入混合机中混合均匀，得到混合料，将混合料加入双螺杆挤出机进行熔融挤出，螺杆转速为240rpm，料筒各段的温度为250-260℃，机头出口温度为260℃，将挤出料冷却后造粒，过筛、干燥后得到基料；
(4)将步骤(3)得到的基料70℃下加入溶剂中溶解，加入交联剂、流平剂后110℃下磁力分散8小时，再用球磨机研磨4小时至粒径为30μm，得到单液型酚醛树脂基涂料。
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