CN1053084C - 氰戊菊酯、仲丁威、马拉硫磷的杀虫组合物乳油制作方法 - Google Patents

氰戊菊酯、仲丁威、马拉硫磷的杀虫组合物乳油制作方法 Download PDF

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Abstract

一种农药用于对蔬菜植物的杀虫剂，其特征在混合搅拌容器中，分别加入氰戊菊酯、巴沙、马拉松，其成份比为1∶2∶2，同时以上述三种药物总量的2.5%2201乳化剂和72%的二甲苯进行混合搅拌，能达到杀虫率90%，广谱、无公害、低毒、低残留、对人畜无害等优点。

Description

氰戊菊酯、仲丁威、马拉硫磷的杀虫组合物乳油制作方法
本发明涉及农药领域，具体说属于对蔬菜、棉稻、花卉、烟草、茶叶等植物和农作物害虫的杀灭药物。
目前杀虫剂中最引人注目的是合成除虫菊酯类，广泛应用的菊酯类有二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和速灭菊酯，这些菊酯类虽然药效高，杀虫范围广，但对环境带来污染，同时对螨虫杀灭效果较差，而螨类具有品种多，分布广，繁殖力强，危害大的一类害虫，另外长期使用上述单一的或同类杀虫剂，久之产生一种抗药性的害虫增多，因此有人在加工中采用多种助剂，如增效剂、增溶剂、稳定剂、乳化剂等，而又直接影响产品的质量，国外采用的农药助剂，一般为烷基酸脂肪与环氧乙烷合成物的磷酸酯以及烷基胺盐类表面活性剂。其效果均不理想。同时根据我国1992年的农药登记公告LS89325菊、马乳油比例1∶3，但杀虫谱不广，尤其害虫多产生抗性。
本发明的目的是提供一种有拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类、有机磷三类杀虫剂各自的使用特性，而且具有杀虫谱广，对害虫以触杀为主，兼有胃毒、熏蒸、拒食、杀卵、杀蛹作用，对果树蔬菜粮食、烟草、茶叶、棉花、森林的害虫都有防治作用的一种氰戊菊酯、仲丁成、马拉硫磷的杀虫组合物乳油制作方法。
为完成上述目的所采取的技术方案：在混合搅拌容器中，分别加入氰戊菊酯、巴沙、马拉松(其成份比为1∶2～8∶2～8)最佳配比为1∶2∶2，以及上述三种药物总成份量2.5％的2201乳化剂和配制总容量的72％二甲苯，即上述配方同时加上总容量8％的2201乳化剂和总容72％的二甲苯，要求室温在25℃以上进行边混合、边搅拌，搅拌至均匀即可分装。
本发明由于加入仲丁威杀虫剂复配，不仅在药效上相加，而且利用各成分药理上的协同作用，增效作用十分显著，杀虫广谱和药效迅速，对害虫以触杀为主，兼有胃毒、熏蒸、柜食、杀卵、茶蛹作用，同时害虫不易产生耐药性，以及使用安全，对人畜无害。更主要的是加入了仲丁威后降低有机磷(即马拉硫磷)的含量，并有效地降低原来没有加入仲丁威时的产品毒性，使产品符合环保的需要，同时上述的三元组合既保持原有技术中的菊、马乳油的杀虫效果，而且对抗性害虫如小菜蛾、斜纹夜蛾、红蜘蛛、美洲班潜蝇、种蝇、粉虱等有较理想的防治效果，并不宜产生抗性，更为突出的是本产品对Ames试验结果呈阳性，因此长期接触不会产生致畸、致癌、致突变的危害。目前我国及先进国家较为重视对危险级农药列入禁止生产行列。
本发明实施例结合各种试验所列的表格加以详细说明：
表1为三种药剂及其不同配比对瓜蚜的毒力测定结果分析；
表2为三种药剂及其不同配比对斜纹夜蛾的毒力测定结果分析；
表3为三种药剂的不同配比对瓜蚜的共毒系数；
表4为三种药剂的不同配比对斜纹夜蛾的共毒系数；
表5为对小菜蛾不同令期幼虫的毒杀效果；
表6为对青虫的药效；
表7为对斜纹夜蛾的药效。
取氰戊菊酯、巴沙、马拉松、2201乳化剂、二甲苯5种药物7种不同的配比(其中2201乳化剂、二甲苯分别按配方总量的2.5％量值，均为固定值以下均省略提及)进行均匀搅拌配制后，对瓜蚜的毒力测定和其害系数测定、对斜纹夜蛾的毒力测定和共害系数测定四种所列表如表1-表4中可见，以蔬菜害虫为筛选对象，以上述氰戊菊酯、巴沙、马拉松三种物质复配，在大量配比的初筛基础上，根据表1和有2从中选出配比，作进一步系统试验，试验结果表明，对筛选对象表现综合增效作用最明显(共害系数均在270以上)的最佳配方是氰戊菊酯、巴沙、马拉松三种的有效成份比为1∶2∶2。
下面取上述氰戊菊酯、巴沙、马拉松1∶2∶2的小样配制：一公升制剂容量中含杀虫有效成份量200克。(其中氰戊菊酯40克、巴沙80克、马拉松80克)，则氰戊菊酯92％原油44克、巴沙95％原药85克、马拉松79％原油102克、2201乳化剂80克、二甲苯720ml，放置在混合搅拌容器中，边混合边搅拌，搅拌至均匀后即可配成20％的菊、巴、马乳油，在配制过程中发现，在20℃以下气温，氰戊菊酯和巴沙原油粘度很大，以至出现结晶，难以将原油倒入混合搅拌器内，当气温在25℃左右或更高，配制工作进行顺利，将上述配制的本乳油，加水稀释，200倍并放置24小时，无飘油、无沿定、呈乳白色均相液体，乳化性良好。
本发明从不同配比的毒力测定中，选出综合共毒系数最高的配方，在室内、盆栽药效、田间小区药效和大面积防治效果以及对作物的安全性试验作出分析：
首先室内，盆栽试验：供试作物为甘蓝，防治对象为小菜蛾、菜青虫、斜纹夜蛾。对小菜蛾不同令期幼虫室毒杀效果试验是采用离体甘蓝叶片浸渍药液处理，待叶面药液干后接虫，经24小时检查死虫和活虫数(效果如表4所示)。对菜青虫、斜纹夜蛾盆栽效果试验，甘蓝苗情为5～6叶莲座期，每盆一株，每个处理3盆，虫情为3令幼虫，每盆接15条，采用先喷药后接虫，一次性喷药分期接虫的试验方法，即将配好不同浓度药液，用手持式压缩喷雾器进行均匀喷雾，在喷药后的当天、4天、7天分别接虫，每次接虫后经24小时，检查死虫和活虫数，并设喷清水处理作对照(效果如表6和表7所示)
从室内和盆栽的试验结果表明，本发明稀释1000～2000倍对小菜蛾低令(1令)幼虫的效果可达95％以上，对中令(2～3令)幼虫的效果也有70～80％。对菜青虫的中令(3令)幼虫稀释1000～3000倍均匀喷雾，都表现比较好的效果，以1000～2000倍喷雾的效果稳定，对斜纹夜蛾中令(3令)幼虫，则以1000～2000倍喷雾的效果为高。
从小区域农田药试验：对照药剂为氰戊菊酯20％乳油、仲丁威20％乳油、马拉硫磷50％乳油，试验方法采用本发明方法配制的乳油分别1000倍、2000倍、3000倍不同浓度处理，对照上述农药常用浓度处理，并设一个不喷药的空白对照处理，小区面积在20～66.7平方米。试验条件：1、苗情：青菜为团棵期；甘蓝、花菜、大白菜为莲座期；秋黄瓜为开花结瓜期；菊花处含苞待放期。2、虫情：蚜虫为无翅成、若蚜盛发期；菜青虫、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾、小菜蛾为低令(1～3)幼虫盛发期。3、施药：十字花科叶菜的喷药液量每亩40～100升，黄瓜、花卉以植株喷均匀为度。4、天气：施药当天及试验期间基本无雨或无降雨过程，日气温11～27℃。
从大区域农田药效防治试验：本发明在上述小区域农田在防治蔬菜、花卉主要药效试验，不同浓度处理对各种害虫效果的基础上，在上海闵行区，华漕镇、南汇县、青浦县等地对青菜、甘蓝、大白菜、花椰菜、萝卜、扁豆、生菜等多种蔬菜的主要害虫如蚜虫、菜青虫、斜纹夜蛾、甜菜夜蛾，小菜蛾等进行120亩以上大面积防治示范。
根据上述小区试验和大区试验结果看出，本发明防治十字花斜蔬菜蚜虫，稀释2000～3000倍均匀喷雾，施药后10天内的防治效果可达80～90％，与氰戊菊酯20％乳油1000～2000倍喷雾效果相当，优于马拉硫磷50％乳油1000倍，仲丁威20％乳油1000倍及常用农药菊乐合剂25％乳油1000倍的防治效果。对防治黄瓜蚜虫，本发明20％乳油稀释2000倍均匀喷雾，药后10天的防治效果在70％左右，优于氰戊菊酯20％乳油500倍，仲丁威20％乳油500倍及马拉硫磷50％乳油1000倍的同期效果。本发明防治菜青虫，本发明20％乳油稀2000～3000倍均匀喷雾，药后10天的防治效果在75～85％，与氰戊菊酯20％乳油2000倍的同期效果相当，优于仲丁威20％乳油500倍，马拉硫磷50％乳油1000倍，马拉硫磷50％乳油1000倍的效果。防治甜菜夜蛾、斜纹夜蛾，本发明20％乳油稀释1000～2000倍均匀喷雾，药后10天的效果在75～80％，明显优于单剂氰戊菊酯20％乳油，仲丁威20％乳油500～1000倍。本发明20％乳油对小菜蛾初孵动虫防治，可稀释1000～2000倍均喷雾，杀伤效果可达95％，对2～3令幼虫的效果在70～80％，对高令幼虫在50％，对照氰戊菊酯20％乳油稀释333倍，仲丁威20％乳油333倍以及马拉硫磷50％乳油500倍的同期效果明显提高。
本发明对蔬菜的药害试验：无失绿、发黄、焦斑、以至枯萎等情况。
本发明做L050检验和评价：实验采用霍恩氏法。样品以应用浓度1％为原液，经检验得雌雄动物L050为4.30ml/kg，95％可信限2.95～6.26ml/kg。而1％的本发明，以静式吸入染毒法作急性吸入染毒，浓度为10000mg/m3，染毒时间2小时，染毒后观察壹周，未见动物死之。根据毒性分级标准：1％的本发明吸入毒性试验结果，属低毒类物质。
本发明对眼结膜试验：以1％的本发明原液稀释为25％浓度经兔眼结膜试验，属无刺激性，本发明对人体及肤刺激，未出现水肿，刺激指数均值为0.03按皮肤刺激强度评价最高分值在0～0.4之间，属无明显刺激性。
本发明对Ames试验结果为阴性。
本发明通过各种试验对虫害的杀灭率达90％，广谱性能强适用于蔬菜、茶叶、烟叶、森森等经济作物，无公害即无污染，低毒和低残留表现在对食用蔬菜不会中毒，并无药害，对人畜无害等，十分安全，更为重要用于杀虫后的蔬菜不会因农药使人身而产生致癌、畸形、突变等现象。
                表1   3种药剂及其不同配比对瓜蚜的毒力测定结果分析
试 验 号     药剂配比   回归方程Y＝   X2   LC50mg/L   95％置信度mg/L   LC90mg/L
SPPI95001     氰戊菊酯  0.8831+1.7576X  3.10   219.96  150.32-321.85  1179.03
SPPI95002     巴    沙  1.9366+1.759X  5.14   55.16  44.83-67.86  259.27
SPPI95003 马 拉 松 1.2607+2.133X 0.02 56.64 43.82-73.21 225.91
SPPI95005 氰戊菊酯∶巴沙∶马拉松＝1∶2∶4 -1.1595+3.4816X  4.11   58.77  49.22-70.19  137.18
SPPI95007     1∶2∶2  2.5282+1.784X  5.24   24.30  18.24-32.37  127.03
SPPI95010     1∶2∶8  3.0277+1.1579X  1.22   50.49  32.32-78.89  645.77
SPPI95052     1∶4∶2 -0.3971+3.1514X  5.60   51.59  42.44-62.72  131.61
SPPI95054     1∶8∶2  0.6667+2.4858X  4.85   55.37  44.39-69.06  181.48
SPPI95103 1∶1∶1 2.9904+1.4423X 2.39 57.44 37.54-87.90 760.62
SPPI95104     2∶1∶1 -0.4186+2.7759X  5.86   89.53  73.55-108.99  259.21
                      表2    3种药剂及其不同配比对斜纹夜蛾的毒力测定结果分析
试 验 号 药剂配比 回归方程Y＝ X2 LC50mg/L 95％置信度mg/L LC90mg/L
SPPI95001 氰戊菊酯 0.6645+2.1582X 1.82 102.04 77.0-135.06 400.50
SPPI95002 巴    沙 0.9708+0.9063X 0.13 27922.55 3054.31-255268.3 724619.30
SPPI95003 马 拉 松 2.0443+1.9699X 4.77 31.63 24.99-40.05 141. 50
SPPI95006 氰戊菊酯∶巴沙∶马拉松＝1∶2∶4 2.9474+1.4307X 0.40 27.21 20.09-36.85 214.02
SPPI95007     1∶2∶2 2.3537+1.9102X   0.63  24.29 18.52-31.85   113.83
SPPI95010     1∶2∶8 3.6562+1.2243X   3.21  12.52 9.01-17.40   139.44
SPPI95052     1∶4∶2 0.433+2.7393X   3.92  46.48 37.44-57.70   136.49
SPPI95054 1∶8∶2 -0.1039+2.013X 1.27 343.11 329.53-491.50 1486.25
SPPI95103     1∶1∶1 1.6948+1.8927X  1.57  55.76 40.11-77.51   265.12
SPPI95104     2∶1∶1 1.8026+2.1037X  0.88  33.11 25.70-42.67   134.66
        表3    3种药剂的不同配比对瓜蚜的共毒系数
药 剂 配 比 LC50mg/L TI TTI CTC
    氰戊菊酯     219.96  100
    巴    沙     55.16  398.77
    马 拉 松     56.64  388.35
    氰戊菊酯∶巴沙∶马拉松＝1∶2∶4     58.77  374.27  350.10   106.90
    1∶2∶2     24.30  905.19  334.85   270.33
    1∶2∶8     50.49  435.65  364.01   119.68
    1∶4∶2     51.59  426.36  353.07   120.76
    1∶8∶2     55.37  397.25  369.69   107.45
    1∶1∶1     57.44  382.94  295.41   129.63
    2∶1∶1     89.53  245.68  246.78   99.55
    表4  3种药剂的不同配比对斜纹夜蛾的共毒系数
    药 剂 配 比     LC50mg/L     TI  TTI   CTC
    氰戊菊酯     102.04   100
    巴    沙     27922.55   0.37
    马 拉 松     31.63   333.14
    氰戊菊酯∶巴沙∶马拉松＝1∶2∶4     27.21   375.01  204.63     183.26
    1∶2∶2     24.29   420.09  153.40     273.85
    1∶2∶8     12.52   815.02  251.36     324.24
    1∶4∶2     46.48   219.54  110.46     198.75
    1∶8∶2     343.11   29.74  70.0     42.49
    1∶1∶1     55.76   182.99  143.06     127.91
    2∶1∶1     33.11   308.18  133.38     231.05
   表5  对小菜蛾不同龄期幼虫的毒杀效果
试 验 处 理 稀释倍数 幼虫龄期 供试虫数     药后24小时结果
活虫数   死亡数   死亡率％
 植保灵20％乳油 1000     1龄     32     0     32     100
    ”   ”     2-3龄     28     5     23     82.1
    ”   ”     4龄-预蛹     24     16     8     33.3
植保灵20％乳油 2000     1龄     38     1     37     97.4
” ” 2～3龄 31 11 20 64.5
    ”   ”     4龄-预蛹     21     18     3     14.3
植保灵20％乳油   3000     1龄     32     4     28     87.5
    ”   ”     2～3龄     31     14     17     54.8
    ”   ”     4龄-预蛹     28     28     0     0
  对照   清水     1龄-预蛹     87     87     0     0
                表6  对菜青虫的药效
试验处理 稀释倍数(X) 供试虫数 药后1天 4天 7天
死亡率％ 药效％ 死亡率％ 药效％ 死亡率％ 药效％
植保灵20％乳油 1000 45 93.3 93.3 93.3 93.3 91.1 91.1
” 2000 46 91.1 91.1 91.1 91.1 84.4 84.4
” 3000 45 88.9 88.9 86.7 86.7 77.8 77.8
  不喷药对照   清水     45     0     0     0    0     0    0
                表7  对斜纹夜蛾的药效
试验处理 稀释倍数(X) 供试虫数     药后1天 4天 7天
死亡率％ 药效％ 死亡率％      药效％ 死亡率％ 药效％
值保灵20％乳油 1000 45 91.1 91.1 86.7 86.7 82.2 82.2
  ”   2000     45     88.9   88.9     84.4   84.4     80.0   80.0
” 3000 45 80.0 80. 0 73.3 73.3 66.7 66.7
  不喷药对照   清水     45      0   0     0    0     0   0

Claims (1)

1.一种含有氰戊菊酯、仲丁威和马拉硫磷的杀虫组合物乳油制作方法，其特征在于在混合搅拌容器中分别加入氰戊菊酯、仲丁威、马拉硫磷，其成分比例为1∶2∶2，上述配方同时加上总容量8％的2201乳化剂和总容量72％的溶剂二甲苯，温度在25℃以上进行混合，边搅拌，搅拌至均匀。
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农药登记公告(1991) 1992.2.1 农业部农药检定所 *
农药的混用与混剂 1987.1.1 张瑞亭等，化学工业出版社 *
农药的混用与混剂 1987.1.1 张瑞亭等，化学工业出版社;农药登记公告(1991) 1992.2.1 农业部农药检定所 *

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