CN105305884B - 一种基于还原的氧化石墨烯膜的滑动发电装置及其制备方法和应用 - Google Patents
一种基于还原的氧化石墨烯膜的滑动发电装置及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种基于还原的氧化石墨烯膜的滑动发电装置及其制备方法和应用，所述制备方法的步骤如下：天然石墨粉在强氧化剂条件下生成氧化石墨，经超声制备氧化石墨烯，再经过抽滤、热压成膜的方式在基体上成膜，经过还原制备出还原的氧化石墨烯膜；进一步组装由海水、NaCl盐水滴在所述还原的氧化石墨烯膜表面制成的滑动发电装置。本发明充分利用石墨烯对外部刺激的敏感性、导电性和吸附性，通过海水、NaCl盐水滴于还原的氧化石墨烯膜表面滑动产生电压、电流信号。本发明的还原的氧化石墨烯膜稳定性好、成本低、电导率高、制备方法简单、改进空间大。本发明的滑动发电装置结构简易、可操作性好、性能优良。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术以及新能源技术领域，具体涉及一种基于还原的氧化石墨烯膜的滑动发电装置及其制备方法和应用。
背景技术
能够从流动的水中收集电能的流动传感器及其装置在许多应用领域是非常重要的，比如电能的收集、电化学性质的表征、实时医学诊断。这些装置主要依赖于流动电势。这是一个电动学现象，当流动电解液被驱动着穿过狭缝或微孔时会产生流动电势。2001年，科学家从理论上提出在流动液体中的碳纳米管能够产生电流。从这之后已经有许多实验展示了这一现象。然而，在这些所报道的结论中有很明显的差异，并且提出了很多对这些明显现象的具有竞争性的解释。但是目前并未有基于还原的氧化石墨烯膜的滑动发电装置的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种基于还原的氧化石墨烯膜的滑动发电装置及其制备方法和应用。本发明所制备的石墨烯膜的稳定性好，制备方法简单、成本低，改进空间大，可以促进新能源的开发，加速新型能源电池的发展，具有重要的实用价值和经济价值；基于还原的氧化石墨烯膜制备的滑动发电装置具有成本低、制备方法简单、环境友好等特点，具有良好的应用前景。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种基于还原的氧化石墨烯膜的滑动发电装置的制备方法，它包括以下步骤：
（1）、量取H2SO4置于冰浴中，在搅拌条件下分别将石墨粉和NaNO3加入到所述H2SO4中得到反应溶液；在保持冰浴的情况下，将KMnO4在搅拌条件下逐量加入上述反应溶液中，体系温度不超过20℃，其中质量比为H2SO4：石墨粉：NaNO3：KMnO4=84~90：2~4：1~2：6~8；
（2）、反应5~15min后，移除步骤（1）中的冰浴条件，将体系温度加热到30~40℃，保温30~60min；
（3）、按照体积比去离子水：H2SO4=2~4：1~3将去离子水缓慢加入到步骤（2）中的反应溶液中，搅拌；
（4）、按照体积比去离子水：H2SO4=2~4:1~3将50~70℃的去离子水加入到步骤（3）中的反应溶液中，然后再加入3~10wt%的H2O2溶液；
（5）、将步骤（4）中的反应溶液离心，去掉上清液，沉淀物用30℃~75℃的温水冲洗；
（6）、重复步骤（5）的操作，直到最后一次离心体系上清液PH=3-4；
（7）、将步骤（6）中的沉淀物用超声的方法分散到去离子水中得到分散液；将分散液离心，移除黑色残渣，保留均匀悬浮液；
（8）、将所述均匀悬浮液抽滤，用热压成膜方法将滤膜压到基体上，5~20min后揭掉滤膜制得附着在基体上的氧化石墨烯膜；
（9）、将所述附着在基体上的氧化石墨烯膜浸泡到0.05~1g/ml的HI的乙醇溶液中，反应10h；用乙醇冲洗，在N2气流下吹干；
（10）、将两根电源线的一端分别与所述还原的氧化石墨烯膜的上部分和下部分相接，另一端与电化学工作站相接；
（11）、用电化学方法分别检测海水及浓度范围为0.1~6mol/L的NaCl盐水滴于石墨烯膜表面沿着电源线两电极夹的位置方向滑动所产生的电流和电压信号，进而组装成基于还原的氧化石墨烯膜的滑动发电装置。
进一步的：所述步骤（1）中KMnO4的逐量加入方法为每分钟加入KMnO4总量的20%，在5min内添加完成。
进一步的：所述步骤（4）中的H2O2溶液加入量控制在反应溶液体系中不再有气泡产生为止。
进一步的：所述步骤（8）中基体为聚对苯二甲酸乙二酯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、聚乙烯或聚氨酯中的一种或几种。
进一步的：所述步骤（8）中的抽滤所用的滤膜为孔径0.22µm的混合纤维素脂微孔滤膜。
进一步的：所述步骤（8）中的热压成膜方法为将抽滤的氧化石墨烯滤膜用恒温热压机在40℃、0.2MPa的条件下将滤膜压于基体上。
本发明还提供了步骤（1）-（8）制得的附着在基体上的氧化石墨烯膜。
本发明还提供了所述制备方法制得的基于还原的氧化石墨烯膜的滑动发电装置。
进一步的：所述滑动发电装置的电流范围为-2.5E-6~2.5E-6A，电压范围为-9E-4~9E-4V。
本发明还提供了所述的基于还原的氧化石墨烯膜的滑动发电装置在作为电池组件及用于电站中的应用。
本发明的优点和技术效果是：本发明充分利用石墨烯对外部刺激的敏感性、导电性和吸附性，通过海水、NaCl盐水滴于还原的氧化石墨烯膜表面滑动产生电压、电流信号。本发明的还原的氧化石墨烯膜稳定性好、成本低、电导率高、制备方法简单、改进空间大。本发明的基于海水、NaCl盐水滴于还原的氧化石墨烯膜表面的滑动发电装置结构简易、可操作性好、性能优良，具有良好的市场应用前景。
附图说明
图1是本发明所述基于还原的氧化石墨烯的滑动发电装置的机理示意图。
图2是本发明所述基于NaCl盐水滴从滴落到石墨烯膜表面并沿石墨烯膜表面滑动的发电装置的机理示意图俯视图。
图3是本发明所述NaCl盐水滴沿电流正方向在石墨烯膜表面滑动所产生的电流。
图4是本发明所述NaCl盐水滴沿电压正方向在石墨烯膜表面滑动所产生的电压。
图5是本发明所述NaCl盐水滴沿电流负方向在石墨烯膜表面滑动所产生的电流。
图6是本发明所述NaCl盐水滴沿电压负方向在石墨烯膜表面滑动所产生的电压。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细的说明。
实施例1
本发明所述基于还原的氧化石墨烯膜的滑动发电装置的制备方法包括以下步骤：
（1）、量取46ml H2SO4置于冰浴中，称取2g天然石墨粉、1g NaNO3，在搅拌条件下分别将所述天然石墨粉和NaNO3加入到所述H2SO4中得到反应溶液；在保持冰浴的情况下，将6gKMnO4在搅拌条件下逐量加入到所述反应溶液中，逐量加入方法为每分钟间隔加入1.2g，体系温度不超过20℃；
（2）、反应5min之后，移除步骤（1）中的冰浴条件，用恒温水浴加热法或平板加热法将体系温度加热到35℃，保温30min；
（3）、然后再将92ml去离子水缓慢加入到步骤（2）中的反应溶液中，搅拌15min；
（4）、将80ml 60℃的去离子水加入到步骤（3）中的反应溶液中，然后再将3wt%的H2O2溶液加入到步骤（4）加水后的反应溶液中，直到溶液中不再有气泡产生为止；
（5）、将步骤（4）中的反应溶液于7200rpm，30min条件下离心，去掉上清液，沉淀物用30℃~75℃的温水冲洗；
（6）、重复步骤（5）的操作，直到最后一次离心体系上清液PH=3-4，PH值检测方法为PH试纸检测法或PH计检测法；
（7）、将步骤（6）中的沉淀物用超声的方法分散到去离子水中，得到分散液；将分散液于3000rpm，3min条件下离心，移除黑色残渣，保留均匀悬浮液；
（8）、将步骤（7）中的均匀悬浮液用孔径0.22µm的混合纤维素脂微孔滤膜抽滤，将抽滤的氧化石墨烯滤膜用恒温热压机在40℃、0.2MPa的条件下将滤膜压于PET基体上，10min后揭掉滤膜，得到氧化石墨烯/PET膜；所述步骤（8）中基体可以选自聚对苯二甲酸乙二酯（PET）、聚氯乙烯（PVC）、聚丙烯（PP）、聚碳酸酯（PC）、聚乙烯（PE）或聚氨酯（PU）中的一种或几种；
（9）、将步骤（8）中的氧化石墨烯/PET膜浸泡到0.05~1g/ml的HI的乙醇溶液中，反应10h；用乙醇冲洗获得的石墨烯/PET膜，在N2气流下吹干；
（10）、将两根电源线的一端分别与步骤（9）中的还原的氧化石墨烯膜的上部分和下部分相接，两根电源线的另一端分别再与电化学工作站相接；与电源线相接的还原的氧化石墨烯膜的上部分和下部分不能在同一垂直线上，水平间隔的距离为1-3cm；
（11）、采用计时电流法、电流-时间法和计时电位法、开路电位-时间法等电化学方法所检测海水、浓度范围为0.1~6mol/L的不同浓度的NaCl盐水滴于石墨烯膜表面沿着电源线两电极夹的位置方向滑动所产生的电流和电压信号，进而组装成基于海水、NaCl盐水滴于所述还原的氧化石墨烯膜表面的滑动发电装置。
通过本发明的上述制备方法，可获得电流范围为-2.5E-6~2.5E-6A、电压范围为-9E-4~9E-4V的基于海水、NaCl盐水滴于还原的氧化石墨烯膜表面的滑动发电装置。本发明所述的滑动发电装置可以作为电池组件及电站中的应用。
如图1和图2所示，本发明所述基于还原的氧化石墨烯膜的滑动发电装置的发电机理介绍：当一滴盐水滴落到还原的氧化石墨烯膜表面时，石墨烯会吸附盐水滴中的Na+。由于Na+在石墨烯膜表面的存在，会使石墨烯中的电子富集到石墨烯膜表面。一滴盐水滴在石墨烯膜表面滑动，由于Na+的迁移而使石墨烯中的电子在石墨膜表面定向移动，进而产生电流和电压。
本发明所述基于还原的氧化石墨烯膜的滑动发电装置的实验分析：根据图3、图4可知，当NaCl盐水滴滴于石墨烯膜表面并沿膜的正方向移动时，会产生正的电流、电压信号；根据图5、图6可知，当NaCl盐水滴滴于石墨烯膜表面并沿膜的反方向移动时，会产生负的电流、电压信号，图5、图6的盐水滴流动方向与图3、图4的盐水滴流动方向正好相反；
本发明所述基于还原的氧化石墨烯膜的滑动发电装置的数据分析：由于水滴下落的位置和水滴的流速不同会产生不同的电流和电压信号。当电流为正时，产生的电流范围在0.3~0.5µA；当电压为正时，产生的电压范围在0.6~0.1mV。当电流信号为负时，产生的电流范围在-0.6~-0.4µA；当电压为负时，产生的电压范围在-0.14~-0.08mV。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种基于还原的氧化石墨烯膜的滑动发电装置的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
（1）、量取H2SO4置于冰浴中，在搅拌条件下分别将石墨粉和NaNO3加入到所述H2SO4中得到反应溶液；在保持冰浴的情况下，将KMnO4在搅拌条件下逐量加入上述反应溶液中，体系温度不超过20℃，其中质量比为H2SO4：石墨粉：NaNO3：KMnO4=84~90：2~4：1~2：6~8；
（2）、反应5~15min后，移除步骤（1）中的冰浴条件，将体系温度加热到30~40℃，保温30~60min；
（3）、按照体积比去离子水：H2SO4=2~4：1~3将去离子水缓慢加入到步骤（2）中的反应溶液中，搅拌；
（4）、按照体积比去离子水：H2SO4=2~4:1~3将50~70℃的去离子水加入到步骤（3）中的反应溶液中，然后再加入3~10wt%的H2O2溶液；
（5）、将步骤（4）中的反应溶液离心，去掉上清液，沉淀物用30℃~75℃的温水冲洗；
（6）、重复步骤（5）的操作，直到最后一次离心体系上清液PH=3-4；
（7）、将步骤（6）中的沉淀物用超声的方法分散到去离子水中得到分散液；将分散液离心，移除黑色残渣，保留均匀悬浮液；
（8）、将所述均匀悬浮液抽滤，用热压成膜方法将滤膜压到基体上，5~20min后揭掉滤膜制得附着在基体上的氧化石墨烯膜；
（9）、将所述附着在基体上的氧化石墨烯膜浸泡到0.05~1g/ml的HI的乙醇溶液中，反应10h；用乙醇冲洗，在N2气流下吹干；
（10）、将两根电源线的一端分别与所述还原的氧化石墨烯膜的上部分和下部分相接，另一端与电化学工作站相接；
（11）、用电化学方法分别检测海水及浓度范围为0.1~6mol/L的NaCl盐水滴于石墨烯膜表面沿着电源线两电极夹的位置方向滑动所产生的电流和电压信号，进而组装成基于还原的氧化石墨烯膜的滑动发电装置。
2.根据权利要求1所述的基于还原的氧化石墨烯膜的滑动发电装置的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中KMnO4的逐量加入方法为每分钟加入KMnO4总量的20%，在5min内添加完成。
3.根据权利要求1所述的基于还原的氧化石墨烯膜的滑动发电装置的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的H2O2溶液加入量控制在反应溶液体系中不再有气泡产生为止。
4.根据权利要求1所述的基于还原的氧化石墨烯膜的滑动发电装置的制备方法，其特征在于：所述步骤（8）中基体为聚对苯二甲酸乙二酯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、聚乙烯或聚氨酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的基于还原的氧化石墨烯膜的滑动发电装置的制备方法，其特征在于：所述步骤（8）中的抽滤所用的滤膜为孔径0.22µm的混合纤维素脂微孔滤膜。
6.根据权利要求1所述的基于还原的氧化石墨烯膜的滑动发电装置的制备方法，其特征在于：所述步骤（8）中的热压成膜方法为将抽滤的氧化石墨烯滤膜用恒温热压机在40℃、0.2MPa的条件下将滤膜压于基体上。
7.根据权利要求1~6任一项所述制备方法制得的基于还原的氧化石墨烯膜的滑动发电装置。
8.根据权利要求7所述的基于还原的氧化石墨烯膜的滑动发电装置，其特征在于：所述滑动发电装置的电流范围为-2.5E-6~2.5E-6A，电压范围为-9E-4~9E-4V。
9.根据权利要求7所述的基于还原的氧化石墨烯膜的滑动发电装置在作为电池组件中的应用。
10.一种附着在基体上的氧化石墨烯膜，其特征在于它通过以下制备方法制得：
（1）、量取H2SO4置于冰浴中，在搅拌条件下分别将石墨粉和NaNO3加入到所述H2SO4中得到反应溶液；在保持冰浴的情况下，将KMnO4在搅拌条件下逐量加入上述反应溶液中，体系温度不超过20℃，其中质量比为H2SO4：石墨粉：NaNO3：KMnO4=84~90：2~4：1~2：6~8；
（2）、反应5~15min后，移除步骤（1）中的冰浴条件，将体系温度加热到30~40℃，保温30~60min；
（3）、按照体积比去离子水：H2SO4=2~4：1~3将去离子水缓慢加入到步骤（2）中的反应溶液中，搅拌；
（4）、按照体积比去离子水：H2SO4=2~4:1~3将50~70℃的去离子水加入到步骤（3）中的反应溶液中，然后再加入3~10wt%的H2O2溶液；
（5）、将步骤（4）中的反应溶液离心，去掉上清液，沉淀物用30℃~75℃的温水冲洗；
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