CN105296771B - 一种利用钛铁矿精矿生产富钛料的方法 - Google Patents

一种利用钛铁矿精矿生产富钛料的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用钛铁矿精矿生产富钛料的方法，包括以下步骤：搅拌浸出，离心分离，冷却结晶。本发明的有益效果是：（1）本发明工艺过程简单，所用设备均为常见设备，富钛料制备过程能耗低，所得产品质量高。（2）传统的钛铁矿制备富钛料过程中会产生大量污染，本发明所用浸出剂具有环保、无毒的特点，浸出过程更加绿色。（3）传统的浸出过程浸出剂回收过程复杂，本发明中只需冷却结晶即可回收过量的浸出剂，回收过程更加简单高效。（4）传统钛铁矿制备富钛料过程中的试剂会与钛组分发生反应，导致钛组分的回收率较低，在本发明中所述的条件下，浸出剂不与钛铁矿中的钛组分发生反应，因而，本发明中所述的方法钛组分率更高。

Description

一种利用钛铁矿精矿生产富钛料的方法
技术领域
本发明属于冶金及化工领域，涉及一种利用钛铁矿精矿生产富钛料的方法。
背景技术
钛铁矿是钛的天然氧化矿，又称钛磁铁矿，是重要的钛工业原料。常见的钛天然矿物有金红石和钛铁矿等，天然金红石资源TiO2含量较高，一般只需重力选矿过程中后TiO2含量即可达到90%左右，进而直接作为钛工业原料。而天然的钛铁矿资源钛组分的含量较低，需经过选矿过程才能得到钛铁矿精矿，选矿后钛铁矿中TiO2含量约为46%左右。
钛铁矿的精矿中TiO2含量仍然达不到理想钛工业原料的要求，理想的钛工业原料通常要求TiO2含量达到85%以上。因而，钛铁矿精矿仍需进一步处理才能达到理想钛工业原料的要求。钛铁矿制备富钛料的途径概括起来可以分为两类，第一类是还原-磁选方法制备富钛料。这类方法是将钛铁矿精矿与还原剂混合，在高温条件下加热，在高温条件下，钛铁矿中的铁氧化物被还原成金属铁，冷却后将物料破碎，研磨至一定粒度，磁选，得到金属铁和钛渣。第二类方法是用浓硫酸或浓盐酸等将钛铁矿中的钛组分浸出后去除各种杂质，最终得到富钛料。通过以上两种途径制备富钛料，都存在相应的环境及能耗高等问题。因而，利用清洁并且节能的方法生产富钛料是富钛料生产领域十分关注的课题。
发明内容
为了避免现有富钛料生产过程中的环境污染及能耗偏高等问题，本发明旨在提供一种清洁的以钛铁矿为原料制备富钛料的方法。相比传统工艺，该方法更加节能环保，浸出剂无毒、可回收，最终可制备出高品质的富钛料产品。
本发明的技术方案主要包括如下步骤：
（1）将钛铁矿精矿至于搅拌磨中，将浸出剂用水配制成浓度为2.5%~30%的溶液，再将溶液至于搅拌磨中，钛铁矿精矿和浸出剂的重量比为1比0.1-2.5在室温下搅拌浸出5-10小时；
（2）将浸出后的物料过滤，获得滤饼和滤液，对滤液按照浸出剂的溶解度曲线进行充分冷却，使过量的浸出剂在滤液中结晶成晶体，结晶后再次过滤，即可回收过量的浸出剂。
（3）向滤饼中按滤饼：水=1:1~4的质量比加入水，获得料浆，将料浆离心分离，离心结束后，富钛料密度较大且颜色为黑色，位于下层，其余物质密度较小且颜色为灰色，位于上层，位于将上层和下层分离，下层即为富钛料。
步骤（1）中所述的钛铁矿精矿的粒度小于200μm，进一步，钛铁矿精矿的粒度处于100~200μm之间。同时，步骤（1）中所述的搅拌磨采用非金属材质的搅拌桨叶及搅拌介质，进一步，搅拌浆采用聚四氟乙烯材质，搅拌介质采用行星式天然氧化物材质的球。步骤（1）中采用有机酸为浸出剂，进一步，步骤（1）中的浸出剂为草酸或柠檬酸，更近一步，步骤（1）中的浸出剂为柠檬酸。
步骤（2）中的浸出温度为室温至100℃，进一步，步骤（2）中的浸出温度为50℃至100℃，特别优选地，步骤（2）中的浸出温度为75℃。步骤（2）中所述的搅拌磨的转速为10~100转/分钟，进一步，搅拌磨的转速为50~100转/分钟，特别优选地，搅拌磨的转速为60转/分钟。步骤（2）中搅拌浸出的时间为5-10小时，进一步，浸出的时间为7.5-10小时，特别优选地，浸出的时间为8小时。
步骤（3）中所述的离心机转速为100~3000转/分钟，进一步，步骤（3）中所述的离心机转速为1000~3000转/分钟，特别优选地，离心机转速为1500转/分钟，离心分离时间不低于20分钟。
所述的富钛料中TiO2的质量百分含量大于90%，回收率高于80%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明工艺过程简单，所用设备均为常见设备，富钛料制备过程能耗低，所得产品质量高。
（2）传统的钛铁矿制备富钛料过程中会产生大量污染，本发明所用浸出剂具有环保、无毒的特点，浸出过程更加绿色。
（3）传统的浸出过程浸出剂回收过程复杂，本发明中只需冷却结晶即可回收过量的浸出剂，回收过程更加简单高效。
（4）传统钛铁矿制备富钛料过程中的试剂会与钛组分发生反应，导致钛组分的回收率较低，在本发明中所述的条件下，浸出剂不与钛铁矿中的钛组分发生反应，因而，本发明中所述的方法钛组分率更高。
附图说明
图1为本发明方法流程图。
具体实施方式：
下面结合具体实例对本发明做进一步说明。
实施例1
取2kg钛铁矿精矿，粒度为120~200μm之间，放于搅拌磨中，称取1kg柠檬酸在室温下配置成溶液，将溶液倒入搅拌磨中，打开搅拌磨，转速为30转/分钟，在室温下搅拌浸出6小时，停止搅拌，过滤，将滤液冷却结晶，回收柠檬酸晶体。向滤饼中按滤饼：水=1:1.2的质量比加入水，将滤饼与水的混合物放入离心机中，打开离心机，设定转速为1000转/分钟，离心20分钟后停止，离心结束后，富钛料密度较大且颜色为黑色，位于下层，其余物质密度较小且颜色为灰色，位于上层，将上层和下层分离，下层即为富钛料，测定富钛料中TiO2含量为90.5%，钛的回收率80.03%。
实施例2
取1kg钛铁矿精矿，粒度为150~200μm之间，放于搅拌磨中，称取800g柠檬酸在室温下配置成溶液，将溶液倒入搅拌磨中，打开搅拌磨，转速为40转/分钟，在室温下搅拌浸出5.5小时，停止搅拌，过滤，将滤液冷却结晶，回收柠檬酸晶体。向滤饼中按滤饼：水=1:1.4的质量比加入水，将滤饼与水的混合物放入离心机中，打开离心机，设定转速为1200转/分钟，离心25分钟后停止，离心结束后，富钛料密度较大且颜色为黑色，位于下层，其余物质密度较小且颜色为灰色，位于上层，将上层和下层分离，下层即为富钛料，测定富钛料中TiO2含量为91.7%，钛的回收率80.17%。
实施例3
取500g钛铁矿精矿，粒度为100~150μm之间，放于搅拌磨中，称取500g柠檬酸在室温下配置成溶液，将溶液倒入搅拌磨中，打开搅拌磨，转速为45转/分钟，在室温下搅拌浸出7.5小时，停止搅拌，过滤，将滤液冷却结晶，回收柠檬酸晶体。向滤饼中按滤饼：水=1:1.2的质量比加入水，将滤饼与水的混合物放入离心机中，打开离心机，设定转速为1500转/分钟，离心25分钟后停止，离心结束后，富钛料密度较大且颜色为黑色，位于下层，其余物质密度较小且颜色为灰色，位于上层，将上层和下层分离，下层即为富钛料，测定富钛料中TiO2含量为90.35%，钛的回收率81.20 %。
实施例4
取200g钛铁矿精矿，粒度为120~180μm之间，放于搅拌磨中，称取500g柠檬酸在50℃下配置成溶液，将溶液倒入搅拌磨中，打开搅拌磨，转速为60转/分钟，在50℃下搅拌浸出5.5小时，停止搅拌，过滤，将滤液冷却结晶，回收柠檬酸晶体。向滤饼中按滤饼：水=1:1.5的质量比加入水，将滤饼与水的混合物放入离心机中，打开离心机，设定转速为1500转/分钟，离心20分钟后停止，离心结束后，富钛料密度较大且颜色为黑色，位于下层，其余物质密度较小且颜色为灰色，位于上层，将上层和下层分离，下层即为富钛料，测定富钛料中TiO2含量为90.83%，钛的回收率80.33%。
实施例5
取250g钛铁矿精矿，粒度为74~150μm之间，放于搅拌磨中，称取250g柠檬酸在75℃下配置成溶液，将溶液倒入搅拌磨中，打开搅拌磨，转速为60转/分钟，在75℃下搅拌浸出8.5小时，停止搅拌，过滤，将滤液冷却结晶，回收柠檬酸晶体。向滤饼中按滤饼：水=1:2的质量比加入水，将滤饼与水的混合物放入离心机中，打开离心机，设定转速为1700转/分钟，离心20分钟后停止，离心结束后，富钛料密度较大且颜色为黑色，位于下层，其余物质密度较小且颜色为灰色，位于上层，将上层和下层分离，下层即为富钛料，测定富钛料中TiO2含量为91.27%，钛的回收率80.28%。
实施例6
取350g钛铁矿精矿，粒度为150~200μm之间，放于搅拌磨中，称取250g柠檬酸与草酸混合物（草酸100克，柠檬酸150克），在75℃下配置成溶液，将溶液倒入搅拌磨中，打开搅拌磨，转速为75转/分钟，在75℃下搅拌浸出8.5小时，停止搅拌，过滤，将滤液冷却结晶，回收柠檬酸晶体。向滤饼中按滤饼：水=1:2.5的质量比加入水，将滤饼与水的混合物放入离心机中，打开离心机，设定转速为1500转/分钟，离心25分钟后停止，离心结束后，富钛料密度较大且颜色为黑色，位于下层，其余物质密度较小且颜色为灰色，位于上层，将上层和下层分离，下层即为富钛料，测定富钛料中TiO2含量为92.13%，钛的回收率82.15%。
实施例7
取450g钛铁矿精矿，粒度为150~200μm之间，放于搅拌磨中，称取450g草酸，在55℃下配置成溶液，将溶液倒入搅拌磨中，打开搅拌磨，转速为75转/分钟，在55℃下搅拌浸出7.5小时，停止搅拌，过滤，将滤液冷却结晶，回收柠檬酸晶体。向滤饼中按滤饼：水=1:3的质量比加入水，将滤饼与水的混合物放入离心机中，设定转速为1500转/分钟，离心25分钟后停止，离心结束后，富钛料密度较大且颜色为黑色，位于下层，其余物质密度较小且颜色为灰色，位于上层，将上层和下层分离，下层即为富钛料，测定富钛料中TiO2含量为90.57%，钛的回收率80.77%。

Claims (6)

1.一种利用钛铁矿精矿生产富钛料的方法，其特征在于整个过程按以下步骤依次进行： （1）将钛铁矿精矿至于搅拌磨中，将浸出剂用水配制成浓度为 2.5%~30%的溶液，再将溶液至于搅拌磨中，钛铁矿精矿和浸出剂的重量比为 1 比 0.1-2.5，在室温下搅拌浸出5-10 小时；采用的浸出剂为草酸或柠檬酸；
（2）将浸出后的物料过滤，获得滤饼和滤液，对滤液按照浸出剂的溶解度曲线进行充分冷却，使过量的浸出剂在滤液中结晶成晶体，结晶后再次过滤，回收过量的浸出剂；
（3）向滤饼中按滤饼：水=1:1~4 的质量比加入水，获得料浆，将料浆离心分离，离心结束后，富钛料密度较大且颜色为黑色，位于下层，其余物质密度较小且颜色为灰色，位于上层，将上层和下层分离，下层即为富钛料。
2.按照权利要求 1 所述的利用钛铁矿精矿生产富钛料的方法，其特征在于：所述的步骤（1）中所述的搅拌磨采用的搅拌浆为聚四氟乙烯材质，搅拌介质采用行星式天然氧化物材质的球。
3.按照权利要求 1 所述的利用钛铁矿精矿生产富钛料的方法，其特征在于：所述的步骤（1）中的浸出温度范围为 50℃至100℃。
4.按照权利要求 1 所述的利用钛铁矿精矿生产富钛料的方法，其特征在于：所述的步骤（1）中所述的搅拌磨的转速范围为 50~100 转/分钟。
5.按照权利要求 1 所述的利用钛铁矿精矿生产富钛料的方法，其特征在于：所述的步骤（1）中搅拌浸出的时间范围为 7.5-10 小时。
6.按照权利要求 1 所述的利用钛铁矿精矿生产富钛料的方法，其特征在于：所述的富钛料中TiO2 的质量百分含量大于 90%，回收率高于 80%。
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