CN105296756A - 氢氧化镍原料除铁工艺及其使用的风动搅拌沉淀除杂槽 - Google Patents
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Abstract
本发明提供氢氧化镍原料除铁工艺及其使用的风动搅拌沉淀除杂槽，氢氧化镍除铁工艺，包括浆化、浸出和使用NaOH溶液沉淀除杂步骤，除杂后溶液含铁＜0.001g/L。风动搅拌沉淀除杂槽，上盖上设置顶部压缩空气进管和高压风雾化喷枪，下盖上设置底部压缩空气进管，采用顶部和底部双向进风，搅拌更均匀，反应物接触更全面，且避免了下盖堵塞，配有高压风雾化喷枪，加料更均匀，反应更快更彻底，加入碱液时，避免了局部pH过高发生副反应。
Description
技术领域
本发明涉及湿法冶金沉淀除杂技术领域，特别涉及一种风动搅拌反应液、利用形成沉淀除去杂质的反应槽和应用该槽进行的高杂氢氧化镍原料除铁工艺。
背景技术
沉淀除杂是使溶液中的杂质金属形成沉淀从而除去杂质金属，是湿法冶金领域中除杂的常用的方法。现有技术中镍金属冶炼的工艺为：
首先，氢氧化镍原料使用硫酸浸出，浸出终点pH值约为1.0，硫酸浸出反应为：Ni(OH)2+H2SO4＝NiSO4+2H2O；Me(OH)2+H2SO4＝MeSO4+2H2O；2Me(OH)3+3H2SO4＝Me2(SO4)3+6H2O。由于氢氧化镍原料在露天情况下长期堆存，部分原料被氧化，按照此条件控制，部分有价金属不能有效浸出。在浸出过程中加入无水亚硫酸钠作还原剂，使被氧化的有价金属溶解进入溶液。由于原料中含铁元素较高，浸出液中含有大量Fe2+。
然后除去沉淀中的铁杂质，Ni2+、Fe2+、Fe3+的完全水解沉淀pH值分别是9.5、9.1、4.1，把Fe2+转化为Fe3+，再通过加入NaOH调节溶液pH值达到除铁的目的。
沉淀除杂作业常用的槽呈圆柱形，进风方式常采用顶部或底部进风。实际生产运行后发现，单向进风存在搅拌不均匀的现象，在镍冶炼工艺中表现为：Fe2+与氧气接触不充分，Fe2+转化Fe3+不完全，除铁效果不好，且槽底管道经常被铁渣堵塞。通常的加入方法，在使用碱液调整pH时，会产生局部pH高导致镍被沉淀等问题，且员工使用钢钎疏通槽底作业时非常危险，容易出现溶液喷溅灼烫伤害。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种搅拌更均匀、反应更完全、管道不易堵塞的风动搅拌沉淀除杂槽。
本发明的另一目的是提供一种使用上述风动搅拌沉淀除杂槽进行的氢氧化镍除铁工艺。
本发明是通过以下技术方案实现的：
氢氧化镍原料除铁工艺，其特征在于，包括如下步骤：
A)将氢氧化镍原料加水浆化，控制液固比为1.5-3：1，浆化时间为0.5-2h；
B)向浆化后的原料溶液中加入浓硫酸，控制加入终点pH值为0.5-1.5，浸出时间2-4h；
C)将浸出液加入风动搅拌沉淀除杂槽内，使用槽顶部和底部双向进风搅拌，压缩空气源的压强为0.15-0.3Mpa，将2-5mol/lNaOH溶液使用高压风雾化喷入浸出液内，控制加入终点pH＝3.5-4.5，反应液温度≥85℃，反应时间2-4h，压虑机过滤得滤液和铁化合物沉淀。
上述工艺中使用的风动搅拌沉淀除杂槽，包括槽主体和与所述槽主体连通的排风筒、进料管、蒸汽管、出料管，排空阀，所述槽主体包括圆柱型的反应筒、与反应筒固定连接的上盖和下盖，所述进料管、蒸汽管和排风筒通过所述上盖连通所述槽主体，所述出料管和排空阀通过所述下盖连通所述槽主体；其特征在于：还包括与所述槽主体连通的顶部压缩空气进管、底部压缩空气进管和高压风雾化喷枪，所述顶部压缩空气进管进气端连通压缩空气源，出气端设置在上盖上，所述底部压缩空气进管进气端连通压缩空气源，出气端设置在所述下盖上，所述高压风雾化喷枪包括高压风端口、溶液端口和喷入端口，其中所述高压风端口连通压缩空气源，所述溶液端口接收要喷入的液体，所述喷入端口设置在所述上盖上。
优选的，还包括观察孔，所述观察孔设置在所述上盖上。
优选的，所述顶部压缩空气进管的出气端设置在所述反应筒径向轴的一侧，所述底部压缩空气进管的出气端设置在所述反应筒径向轴上。这样可以实现偏心搅拌，从而消除液体介质中的漩涡、强化液层间的湍流，最终提高搅拌效率，缩短反应时间。
更优选的，所述上盖为锥形结构，所述排风筒设置在所述锥形结构的顶部；所述下盖为倒锥形型结构，所述底部压缩空气进管包括与所述下盖的倒锥形结构的底部连接的竖直管和与压缩空气端连接的进气管，所述出料管的进料端连接所述竖直管。底部压缩空气进管和出料管的设计，一方面保证了下方的压缩空气是从反应筒的轴心处通入，另一方面反应液从倒锥形底部流出，排料效果好。所述反应筒的高径比为2-3，有利于进风搅拌。
优选的，所述高压风雾化喷枪的高压风端口连接所述顶部压缩空气进管，这样压缩空气源通过一根管道向高压风雾化喷枪和顶部压缩空气进管同时给气。
进料管给入浸出液后，通过高压风雾化喷枪喷入碱液，上盖和下盖的压缩空气进口给风实现风动搅拌，发生沉淀反应。
本发明取得的有益效果：
1)通过采用本发明的风动搅拌沉淀除杂槽作为除铁反应器，利用双向压缩空气搅拌、既可以避免搅拌不均，锥底堵塞，又可以加大氧气通入量，实现Fe2+全部转化Fe3+，达到好的除铁效果。
2)使用高压风雾化喷枪实现碱液雾化，由柱状加入改为圆面加入，增大溶解面积，实现碱液速溶。
3)该工艺可达到除杂后溶液含铁＜0.001g/L，另外对浸出液中的Cu、Fe、Mn等有明显的除杂效果。
附图说明
图1本发明中风动搅拌沉淀除杂槽的结构示意图；
图2本发明中氢氧化镍除铁工艺的流程图。
具体实施方式
下面通过对具体实施方式的阐述并结合对附图的说明进一步阐述本发明。
实施例一
1、装置：
风动搅拌沉淀除杂槽，其槽主体包括圆柱型的反应筒10和与之固为一体的锥形上盖11及倒锥形下盖12，所述反应筒10的规格为φ2700×6500mm，高径比为2.4。锥形上盖11的顶点处安装有排风筒3，锥形上盖11的侧面上安装有进料管5、蒸汽管6、顶部压缩空气进管1和高压风雾化喷枪2和观察孔4，高压风雾化喷枪2包括高压风端口、溶液端口和喷入端口三个端口，成“Y”型结构，其中高压风端口连接顶部压缩空气进管1，喷入端口设置在锥形上盖11的侧面。倒锥形下盖12的顶部连接有一根竖直的竖直管，该竖直管从其自由端向水平的方向延伸形成底部压缩空气进管9，从其自由端向下延伸形成出料口7，侧面上安装有排空管8。该风动搅拌沉淀除杂槽上安装的排风筒3、进料管5、蒸汽管6、出料管7、排空管8、顶部压缩空气进管1、底部压缩空气进管9和高压风雾化喷枪2上均安装有开关阀，打开开关时与槽主体内部连通。
2、工艺：
氢氧化镍原料除铁工艺，处理的高杂氢氧化镍原料，其成份见表1：
表1高杂氢氧化镍原料成份(％)
其中风动搅拌沉淀除杂槽使用的是上述装置，具体步骤包括：
A)将氢氧化镍原料加水浆化，控制液固比为1.5：1，浆化时间为0.5h；
B)向浆化后的原料溶液中加入浓硫酸，控制加入终点pH值为1.0，浸出时间2h；
C)将浸出液加入风动搅拌沉淀除杂槽内，打开顶部压缩空气进管1和底部压缩空气进管9的开关阀，双向进风搅拌，压缩空气源的压强为0.15Mpa，将4mol/lNaOH溶液使用高压风雾化喷枪2喷入浸出液内，控制加入终点pH＝4.0，反应液温度85℃，反应时间3h，压虑机过滤得到滤液和铁化合物沉淀。
检测滤液和滤渣中的金属成分见表2和表3：
表2实施例一滤液成份(g/l)
表3实施例一滤渣成份(％)
实施例二
1.装置同实施例一。
2.氢氧化镍原料除铁工艺，处理的高杂氢氧化镍原料，其成份见表4：
表4实施例二高杂氢氧化镍原料成份(％)
其中风动搅拌沉淀除杂槽使用的是上述装置，具体步骤包括：
A)将氢氧化镍原料加水浆化，控制液固比为3：1，浆化时间2h；
B)向浆化后的原料溶液中加入浓硫酸，控制加入终点pH值为1.0，浸出时间3h；
C)将浸出液加入风动搅拌沉淀除杂槽内，打开顶部压缩空气进管1和底部压缩空气进管9的开关阀，双向进风搅拌，压缩空气源的压强为0.15-0.3Mpa，将4mol/lNaOH溶液使用高压风雾化喷枪2喷入浸出液内，控制加入终点pH＝4.5，反应液温度88℃，反应时间3h，压虑机过滤得到滤液和铁化合物沉淀。
检测滤液和滤渣中的金属成分见表5和表6：
表5实施例二滤液成份(g/l)
表6实施例二滤渣成份(％)
Claims (7)
1.氢氧化镍原料除铁工艺，其特征在于，包括如下步骤：
A）将氢氧化镍原料加水浆化，控制液固比为1.5-3：1，浆化时间为0.5-2h；
B)向浆化后的原料溶液中加入浓硫酸，控制加入终点pH值为0.5-1.5，浸出时间2-4h；
C)将浸出液加入风动搅拌沉淀除杂槽内，使用槽顶部和底部双向进风搅拌，压缩空气源的压强为0.15-0.3Mpa，将2-5mol/lNaOH溶液使用高压风雾化喷入浸出液内，控制加入终点pH=3.5-4.5，反应液温度≥85℃，反应时间2-4h，压虑机过滤得滤液和铁化合物沉淀。
2.权利要求1所述氢氧化镍原料除铁工艺使用的风动搅拌沉淀除杂槽，包括槽主体和与所述槽主体连通的排风筒（3）、进料管（5）、蒸汽管（6）、出料管（7）、排空阀（8），所述槽主体包括圆柱型的反应筒（10）、与反应筒（10）固定连接的上盖（11）和下盖（12），所述进料管（5）、蒸汽管（6）和排风筒（3）通过所述上盖（11）连通所述槽主体，所述出料管（7）和排空阀（3）通过所述下盖（12）连通所述槽主体；其特征在于：还包括与所述槽主体连通的顶部压缩空气进管（1）、底部压缩空气进管（9）和高压风雾化喷枪（2），所述顶部压缩空气进管（1）进气端连通压缩空气源，出气端设置在上盖（11）上，所述底部压缩空气进管（9）进气端连通压缩空气源，出气端设置在所述下盖（11）上，所述高压风雾化喷枪（2）包括高压风端口、溶液端口和喷入端口，其中所述高压风端口连通压缩空气源，所述溶液端口接收要喷入的液体，所述喷入端口设置在所述上盖（11）上。
3.如权利要求2所述的风动搅拌沉淀除杂槽，其特征在于：还包括观察孔（4），所述观察孔（4）设置在所述上盖（11）上。
4.如权利要求2或3所述的风动搅拌沉淀除杂槽，其特征在于：所述顶部压缩空气进管（1）的出气端设置在所述反应筒（10）径向轴的一侧，所述底部压缩空气进管（9）的出气端设置在所述反应筒(10)径向轴上。
5.如权利要求4所述的风动搅拌沉淀除杂槽，其特征在于：所述上盖(11)为锥形结构，所述排风筒（3）设置在所述锥形结构的顶部；所述下盖（12）为倒锥形型结构，所述底部压缩空气进管（9）包括与所述下盖（12）的倒锥形结构的底部连接的竖直管和与压缩空气端连接的进气管，所述出料管（7）的进料端连接所述竖直管。
6.如权利要求4所述的风动搅拌沉淀除杂槽，其特征在于：所述反应筒（10）的高径比为2-3。
7.如权利要求4所述的风动搅拌沉淀除杂槽，其特征在于：所述高压风雾化喷枪（2）的高压风端口连接所述顶部压缩空气进管（1）。
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|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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