CN105295658B - 一种水性绝缘漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性绝缘漆包括水性环氧树脂，经多元醇改性的水性环氧固化剂，助剂，所述多元醇包括新戊二醇和赛克，所述水性环氧树脂和经多元醇改性的水性环氧固化剂的重量比为2.5‑3:1。本发明还公开了该水性绝缘漆的制备方法包括环氧树脂和多元醇反应得到具有端环氧官能团的预聚物；将多元胺和预聚物混合，滴加环氧树脂，反应完全，滴加苯基缩水甘油醚，反应至终点；降温，加水乳化即得水性环氧固化剂；称取水性环氧固化剂、水性环氧树脂、消泡剂、流平剂、分散剂并混匀，烘烤、冷却步骤。该水性绝缘漆无助溶剂，零VOC，无安全隐患，符合绿色环保要求，电气强度高，耐热性能高。
Description
技术领域
本发明涉及化学工业领域，特别是指一种水性绝缘漆及其制备方法。
背景技术
绝缘漆主要用于电机电器的线圈及其他绝缘零部件，填充其空隙，固化后使被浸物成为一个密实的整体，从而提高其绝缘性能、机械性能以及耐候性能。绝缘漆一般分为有溶剂漆和无溶剂漆两种。有溶剂漆是由有机化合物作为溶剂；无溶剂漆采用的是活性稀释剂，稀释剂参与成膜。无溶剂漆虽然可以减少有机溶剂的挥发对环境的污染，但是无溶剂漆中的活性稀释剂也具有一定的挥发性，同样对人和环境造成危害，且易燃易爆，运输贮存存在安全隐患。
目前，水性绝缘漆已经在电动工具、水泵、园林电机、小型发电机、镇流器、小型变压器等行业得到了应用。水性绝缘漆作为一种环保型涂料，以其低污染、安全节能、使用方便等特性成为行业应用发展的方向。
但是，现有的水性绝缘漆一般加有助溶剂，通过外加乳化剂水性化，或者通过引入丙烯酸或丙烯酸酯类单体制备成水性体系，绝缘性能欠佳。并且具有较高的挥发性有机化合物(VOC)，存在较大的安全隐患，不环保。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种水性绝缘漆，该水性绝缘漆无助溶剂，零VOC，无安全隐患，符合绿色环保要求，电气强度高，耐热性能高。
基于上述目的本发明提供的一种水性绝缘漆，包括水性环氧树脂，经多元醇改性的水性环氧固化剂，助剂，所述多元醇包括新戊二醇和赛克，所述水性环氧树脂和经多元醇改性的水性环氧固化剂的重量比为2.5-3:1。
较佳的，所述水性环氧树脂是自乳化非离子型水性环氧树脂乳液。
可选的，所述的多元醇还包括聚乙二醇、聚丙二醇中的一种，所述新戊二醇和赛克各占多元醇质量分数的5-15％。
可选的，所述助剂包括消泡剂、流平剂、润湿分散剂，各助剂的质量分数均为0.5-2％。
可选的，所述消泡剂为聚醚类消泡剂，所述流平剂为聚醚改性聚硅氧烷类，所述润湿分散剂为烷基聚氧乙烯醚类。
基于相同的发明构思，本发明还提供了该水性绝缘漆的制备方法，包括以下步骤：
(1)在氮封条件下，环氧树脂和多元醇反应得到具有端环氧官能团的预聚物；
(2)在氮封条件下，将多元胺和预聚物混合，滴加环氧树脂，反应完全，滴加苯基缩水甘油醚，反应至终点；
(3)降温，加水乳化即得水性环氧固化剂；
(4)称取水性环氧固化剂、水性环氧树脂、消泡剂、流平剂、分散剂并混匀，烘烤、冷却后即得。
可选的，步骤(1)中环氧树脂和多元醇质量用量之比为1:5-8。
可选的，步骤(2)中所述多元胺、预聚物、环氧树脂和苯基缩水甘油醚的质量用量之比为10～15:5～8:1～2:1。
可选的，所述环氧树脂是EPON828、EPON834、EPON1001、E-51或E-41中的一种；所述多元胺选自二胺基二苯砜、2,4-二氨基二苯甲烷、聚醚胺、异佛尔酮二胺、1,2-环己二胺中的一种。
较佳的，所述水性绝缘漆的制备方法包括以下步骤：
(1)在氮封条件下，环氧树脂和多元醇在90-110℃条件下，反应3-5小时得到具有端环氧官能团的预聚物；
(2)在氮封条件下，将多元胺和步骤(1)中产物预聚物混合，滴加环氧树脂，60-80℃条件下反应完全，滴加苯基缩水甘油醚，反应至终点；
(3)降温至45-55℃，加水乳化即得水性环氧固化剂；
(4)称取水性环氧固化剂、水性环氧树脂、消泡剂、流平剂、分散剂并混匀均匀，铜片浸入混合乳液中3-8min，取出后130-180℃烘烤0.5-2h、冷却后铜片第二次浸漆3-8min，于130-180℃烘烤3-5h冷却至室温，测试性能。
从上面所述可以看出，本发明提供的水性绝缘漆，包括水性环氧树脂，与新戊二醇和赛克改性的水性环氧固化剂，新戊二醇、赛克绝缘性能优良，通过引入到自乳化非离子型水性环氧树脂体系，提高绝缘漆绝缘性能。该水性绝缘漆用水做分散介质，无助溶剂，零VOC，无安全隐患，符合绿色环保要求。使用工艺简单，无需预烘，降低了能耗，可用于硅钢片漆及漆包线漆。漆膜绝缘性能优良，常态电气强度高，附着力粘结性能好，耐热性能高，耐热等级达到H级。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
一种水性绝缘漆，包括水性环氧树脂，经多元醇改性的水性环氧固化剂，助剂。所述多元醇包括新戊二醇和赛克，所述水性环氧树脂和经多元醇改性的水性环氧固化剂的重量比为2.5-3:1。
其中，所述水性环氧树脂为自乳化非离子型水性环氧树脂乳液。所述的多元醇还包括聚乙二醇、聚丙二醇中的一种，所述新戊二醇和赛克各占多元醇质量分数的5-15％。所述助剂包括消泡剂、流平剂、润湿分散剂，各助剂的质量分数均为0.5-2％。所述消泡剂为聚醚类消泡剂，所述流平剂为聚醚改性聚硅氧烷类，所述润湿分散剂为烷基聚氧乙烯醚类。
所述水性绝缘漆的制备方法包括以下步骤：
(1)在氮封条件下，环氧树脂和多元醇在90-110℃条件下，反应3-5小时得到具有端环氧官能团的预聚物。其中，所述环氧树脂和多元醇质量用量之比为1:5-8。
(2)在氮封条件下，将多元胺和步骤(1)中产物预聚物混合，滴加环氧树脂，60-80℃条件下反应完全，滴加苯基缩水甘油醚，反应至终点。其中，多元胺、步骤(1)中产物预聚物、环氧树脂和苯基缩水甘油醚的质量用量之比为10～15:5～8:1～2:1。所述环氧树脂是EPON828、EPON834、EPON1001、E-51或E-41中的一种，所述多元胺选自二胺基二苯砜、2,4-二氨基二苯甲烷、聚醚胺、异佛尔酮二胺、1,2-环己二胺中的一种。
(3)降温至45-55℃，加水乳化即得水性环氧固化剂。
(4)称取步骤(3)中获得的水性环氧固化剂与水性环氧树脂、消泡剂、流平剂、分散剂并混匀均匀，铜片浸入混合乳液中3-8min，取出后130-180℃烘烤0.5-2h、冷却后铜片第二次浸漆3-8min，于130-180℃烘烤3-5h冷却至室温，测试性能。
实施例一：
称取29.56g E-51环氧树脂、120.2g聚乙二醇6000、8.5g赛克、19.1g新戊二醇于烧瓶中混合，氮封条件下搅拌升温至100℃，反应4小时得预聚物A。称取39.6g 2,4-二氨基二苯甲烷和19.3g预聚物A于烧瓶中混合，氮封条件下升温至70℃，滴加3.8g E-51环氧树脂反应完全后，滴加3g苯基缩水甘油醚。待反应完全，体系降温至50℃，滴加去离子水35.38g，经相反转乳化即得水性环氧固化剂。
称取15g水性环氧固化剂、45g水性环氧树脂、盈智化学0633型消泡剂0.3g，高斯GSK-550型流平剂0.5g，德谦FN265型润湿分散剂1g混合均匀，将10×10cm的铜片浸入混合乳液中5min，150℃烘烤1h，冷却后再浸一遍，150℃烘烤5h。冷却后室温条件下放置一天测试。耐热温度为176.23℃，常态电气强度均值为109.68MV/m。常态电气强度按照国家标准GB/T1408-2006绝缘材料电气强度试验方法检测。
实施例二：
称取18.5g E-51环氧树脂、120.2g聚乙二醇6000、19.3g赛克、8.5g新戊二醇于烧瓶中混合，氮封条件下搅拌升温至100℃，反应4小时得预聚物A。称取45g 2,4-二氨基二苯甲烷和24g预聚物A于烧瓶中混合，氮封条件下升温至70℃，滴加6gE-51环氧树脂反应完全后，滴加3g苯基缩水甘油醚。待反应完全，体系降温至50℃，滴加去离子水42g，经相反转乳化即得水性环氧固化剂。
称取15g水性环氧固化剂、37.5g水性环氧树脂、盈智化学0633型消泡剂0.5g，高斯GSK-550型流平剂0.5g，德谦FN265型润湿分散剂1g混合均匀，将10×10cm的铜片浸入混合乳液中5min，150℃烘烤1h，冷却后再浸一遍，150℃烘烤5h。冷却后室温条件下放置一天测试。耐热温度为181.36℃，常态电气强度均值为103.65MV/m。
实施例三：
称取18.5g E-51环氧树脂、120.2g聚丙二醇2000、19.3g赛克、8.5g新戊二醇于烧瓶中混合，氮封条件下搅拌升温至100℃，反应4小时得预聚物A。称取45g 2,4-二氨基二苯甲烷和24g预聚物A于烧瓶中混合，氮封条件下升温至70℃，滴加6gE-51环氧树脂反应完全后，滴加3g苯基缩水甘油醚。待反应完全，体系降温至50℃，滴加去离子水42g，经相反转乳化即得水性环氧固化剂。
称取15g水性环氧固化剂、37.5g水性环氧树脂、盈智化学0633型消泡剂0.5g，高斯GSK-550型流平剂0.5g，德谦FN265型润湿分散剂1g混合均匀，将10×10cm的铜片浸入混合乳液中5min，150℃烘烤1h,冷却后再浸一遍，150℃烘烤5h。冷却后室温条件下放置一天测试。耐热温度为173.91℃，常态电气强度均值为92.83MV/m。
实施例四：
称取18.5g E-41环氧树脂、120.2g聚乙二醇6000、19.3g赛克、8.5g新戊二醇于烧瓶中混合，氮封条件下搅拌升温至100℃，反应4小时得预聚物A。称取45g 2,4-二氨基二苯甲烷和24g预聚物A于烧瓶中混合，氮封条件下升温至70℃，滴加6gE-41环氧树脂反应完全后，滴加3g苯基缩水甘油醚。待反应完全，体系降温至50℃，滴加去离子水42g，经相反转乳化即得水性环氧固化剂。
称取15g水性环氧固化剂、37.5g水性环氧树脂、盈智化学0633型消泡剂0.5g，高斯GSK-550型流平剂0.5g，德谦FN265型润湿分散剂1g混合均匀，将10×10cm的铜片浸入混合乳液中5min，150℃烘烤1h，冷却后再浸一遍，150℃烘烤5h。冷却后室温条件下放置一天测试。耐热温度为176.79℃，常态电气强度均值为93.18MV/m。
实施例五：
称取25.0g E-51环氧树脂、120.2g聚乙二醇6000、8.5g赛克、19.1g新戊二醇于烧瓶中混合，氮封条件下搅拌升温至100℃，反应4小时得预聚物A。称取30g二胺基二苯砜和15g预聚物A于烧瓶中混合，氮封条件下升温至70℃，滴加3gE-51环氧树脂反应完全后，滴加3g苯基缩水甘油醚。待反应完全，体系降温至50℃，滴加去离子水27.46g，经相反转乳化即得水性环氧固化剂。
称取15g水性环氧固化剂、42g水性环氧树脂、盈智化学0633型消泡剂0.5g，高斯GSK-550型流平剂0.5g，德谦FN265型润湿分散剂1g混合均匀，将10×10cm的铜片浸入混合乳液中5min，150℃烘烤1h，冷却后再浸一遍，150℃烘烤5h。冷却后室温条件下放置一天测试。耐热温度为186.34℃，常态电气强度均值为105.26MV/m。
实施例六：
称取28.96g E-41环氧树脂、120.2g聚乙二醇6000、8.5g赛克、19.1g新戊二醇于烧瓶中混合，氮封条件下搅拌升温至110℃，反应3小时得预聚物A。称取39.6g异佛尔酮二胺和19.3g预聚物A于烧瓶中混合，氮封条件下升温至80℃，滴加3.8g E-51环氧树脂反应完全后，滴加3g苯基缩水甘油醚。待反应完全，体系降温至55℃，滴加去离子水35.38g，经相反转乳化即得水性环氧固化剂。
称取15g水性环氧固化剂、45g水性环氧树脂、盈智化学0633型消泡剂0.3g，高斯GSK-550型流平剂0.5g，德谦FN265型润湿分散剂1g混合均匀，将10×10cm的铜片浸入混合乳液中3min，150℃烘烤0.5h，冷却后再浸一遍，150℃烘烤5h。冷却后室温条件下放置一天测试。耐热温度为166.53℃，常态电气强度均值为106.78MV/m。常态电气强度按照国家标准GB/T1408-2006绝缘材料电气强度试验方法检测。
实施例七：
称取30.36g EPON828环氧树脂、120.2g聚乙二醇6000、8.5g赛克、19.1g新戊二醇于烧瓶中混合，氮封条件下搅拌升温至90℃，反应5小时得预聚物A。称取39.6g二胺基二苯砜和19.3g预聚物A于烧瓶中混合，氮封条件下升温至60℃，滴加3.8g E-51环氧树脂反应完全后，滴加3g苯基缩水甘油醚。待反应完全，体系降温至45℃，滴加去离子水35.38g，经相反转乳化即得水性环氧固化剂。
称取15g水性环氧固化剂、45g水性环氧树脂、盈智化学0633型消泡剂0.3g，高斯GSK-550型流平剂0.5g，德谦FN265型润湿分散剂1g混合均匀，将10×10cm的铜片浸入混合乳液中5min，130℃烘烤2h，冷却后再浸一遍，130℃烘烤3h。冷却后室温条件下放置一天测试。耐热温度为173.87℃，常态电气强度均值为103.77MV/m。常态电气强度按照国家标准GB/T1408-2006绝缘材料电气强度试验方法检测。
可见，本发明提供的包括水性环氧树脂和新戊二醇和赛克改性的水性环氧固化剂，新戊二醇、赛克绝缘性能优良，水性环氧固化剂，该水性绝缘漆用水做分散介质，无助溶剂，零VOC，无安全隐患，符合绿色环保要求。使用工艺简单，无需预烘，降低了能耗，可用于硅钢片漆及漆包线漆。漆膜绝缘性能优良，常态电气强度高，附着力粘结性能好，耐热性能高，耐热等级达到H级。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种水性绝缘漆，其特征在于，包括水性环氧树脂，经多元醇改性的水性环氧固化剂，助剂，所述多元醇包括新戊二醇和赛克，所述水性环氧树脂和经多元醇改性的水性环氧固化剂的重量比为2.5-3:1。
2.根据权利要求1所述的水性绝缘漆，其特征在于，所述水性环氧树脂是自乳化非离子型水性环氧树脂乳液。
3.根据权利要求1所述的水性绝缘漆，其特征在于，所述的多元醇还包括聚乙二醇、聚丙二醇中的一种，所述新戊二醇和赛克各占多元醇质量分数的5-15％。
4.根据权利要求1所述的水性绝缘漆，其特征在于，所述助剂包括消泡剂、流平剂、润湿分散剂，各助剂的质量分数均为0.5-2％。
5.根据权利要求4所述的水性绝缘漆，其特征在于，所述消泡剂为聚醚类消泡剂，所述流平剂为聚醚改性聚硅氧烷类，所述润湿分散剂为烷基聚氧乙烯醚类。
6.一种如权利要求1所述的水性绝缘漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在氮封条件下，环氧树脂和多元醇反应得到具有端环氧官能团的预聚物；
(2)在氮封条件下，将多元胺和预聚物混合，滴加环氧树脂，反应完全，滴加苯基缩水甘油醚，反应至终点；
(3)降温，加水乳化即得水性环氧固化剂；
(4)称取水性环氧固化剂、水性环氧树脂、消泡剂、流平剂、分散剂并混匀，烘烤、冷却后即得。
7.根据权利要求6所述的水性绝缘漆的制备方法，其特征在于，步骤(1)中环氧树脂和多元醇质量用量之比为1:5-8。
8.根据权利要求6所述的水性绝缘漆的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述多元胺、预聚物、环氧树脂和苯基缩水甘油醚的质量用量之比为10～15:5～8:1～2:1。
9.根据权利要求6所述的水性绝缘漆的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂是EPON828、EPON834、EPON1001、E-51或E-41中的一种；所述多元胺选自二胺基二苯砜、2,4-二氨基二苯甲烷、聚醚胺、异佛尔酮二胺、1,2-环己二胺中的一种。
10.根据权利要求6-9中任意一项所述的水性绝缘漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在氮封条件下，环氧树脂和多元醇在90-110℃条件下，反应3-5小时得到具有端环氧官能团的预聚物；
(2)在氮封条件下，将多元胺和步骤(1)中产物预聚物混合，滴加环氧树脂，60-80℃条件下反应完全，滴加苯基缩水甘油醚，反应至终点；
(3)降温至45-55℃，加水乳化即得水性环氧固化剂；
(4)称取水性环氧固化剂、水性环氧树脂、消泡剂、流平剂、分散剂并混匀均匀，铜片浸入混合乳液中3-8min，取出后130-180℃烘烤0.5-2h、冷却后铜片第二次浸漆3-8min，于130-180℃烘烤3-5h冷却至室温，测试性能。
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| GR01 | Patent grant | ||
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