CN105294085A - 一种脉冲放电等离子体辅助熔凝处理制备氧化铝基二元共晶自生复合陶瓷的方法 - Google Patents
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Abstract
一种脉冲放电等离子体辅助熔凝处理制备氧化铝基二元共晶自生复合陶瓷的方法，涉及一种制备氧化铝基共晶自生复合陶瓷的方法。本发明是为了解决现有氧化铝基共晶自生复合陶瓷的制备方法难以制备大尺寸形状复杂共晶陶瓷、共晶陶瓷组织粗大各向异性以及生产效率低的技术问题。本发明：一、预热处理原料；二、机械合金化；三、冷压成型；四、脉冲放电等离子体辅助熔凝。本发明应用于制备氧化铝基共晶自生复合陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备氧化铝基共晶自生复合陶瓷的方法。
背景技术
随着国民经济建设和国家国防科技的发展，推重比为10以上的发动机涡轮前进口温度已超过1700℃，因此对新一代高温结构材料及其制备技术的研发提出了更为苛刻的要求。氧化铝基共晶自生复合陶瓷因其高熔点、高比强度、高抗氧化性和优异的耐腐蚀性，且能够在接近熔点(>1650℃)的超高温氧化环境下保持良好的力学性能与组织稳定性，被认为是最有潜质成为新一代可在高温氧化性气氛下长期服役的首选超高温结构材料。
目前，氧化物共晶陶瓷制备技术主要分为两类：使用坩埚的定向凝固技术和无需坩埚的定向凝固技术，前者主要包括：Bridgman法、外延生长法等；后者包括：悬浮区熔法、激光区熔法和微抽拉法等。上述制备技术均存在不能够制备大尺寸形状复杂的陶瓷构件、微观组织高度织构取向性以及生产效率低等弊端，Bridgman法可以制备较大尺寸陶瓷构件，但由于温度梯度和生长速度较低极大地限制了该技术在制备超高温氧化物共晶陶瓷方面的应用。
发明内容
本发明是为了解决现有氧化铝基共晶自生复合陶瓷的制备方法难以制备大尺寸形状复杂的共晶陶瓷、共晶陶瓷组织粗大各向异性以及生产效率低的技术问题，而提供一种脉冲放电等离子体辅助熔凝处理制备氧化铝基二元共晶自生复合陶瓷的方法。
本发明的一种脉冲放电等离子体辅助熔凝处理制备氧化铝基二元共晶自生复合陶瓷的方法是按以下步骤进行的：
一、预热处理原料：将纳米Al2O3粉体在温度为800℃～1500℃的条件下加热1h～24h，随炉冷却至室温，得到经预热处理后的Al2O3粉体；将纳米3YSZ粉体在温度为800℃～1500℃的条件下加热1h～24h，随炉冷却至室温，得到经预热处理后的3YSZ粉体；
二、将经预热处理后的Al2O3粉体和经预热处理后的3YSZ粉体放置在同一个球磨罐中，加入无水乙醇和氧化铝磨球，在球磨转速为300rpm～500rpm的条件下球磨12h～100h，得到共晶配比球磨活化粉体浆料；步骤二所述的经预热处理后的Al2O3粉体和经预热处理后的3YSZ粉体总重量与无水乙醇的重量比为1:(1～2)；步骤二所述的经预热处理后的Al2O3粉体和经预热处理后的3YSZ粉体的总重量与氧化铝磨球的重量比为1:(1～10)；步骤二所述的经预热处理后的3YSZ粉体与经预热处理后的Al2O3粉体的摩尔比为1:(1.7～1.8)；
三、冷压成型：将步骤二得到的共晶配比球磨活化粉体浆料在温度为100℃～200℃的条件下干燥20min～100min，然后过100目～500目筛，在压力为10MPa～100MPa的压力下冷压1min～60min，得到陶瓷坯体；
四、脉冲放电等离子体辅助熔凝：将步骤三得到的陶瓷坯体在压力为10MPa～100MPa、脉冲放电等离子体加热和升温速率为50℃/min～100℃/min的条件下从室温升温至500℃～1000℃，在压力为10MPa～100MPa、脉冲放电等离子体加热和温度为500℃～1000℃的条件下保温1min～10min，然后在压力为1MPa～20MPa、脉冲放电等离子体加热和升温速率为100℃/min～600℃/min的条件下从500℃～1000℃升温至1800℃～2000℃，在压力为0.5MPa～20MPa、脉冲放电等离子体加热和温度为1800℃～2000℃的条件下保温1min～10min，得到熔融陶瓷，停止加热和加压，开启循环水冷系统对熔融陶瓷进行快速冷凝，得到Al2O3/ZrO2二元共晶自生复合陶瓷。
本发明所述的3YSZ粉体是氧化钇部分稳定氧化锆粉体，其中氧化钇所占的摩尔百分比为3％。
本发明的脉冲放电等离子辅助熔凝技术采用强对流循环水冷系统控制熔体凝固行为，因此克服传统熔凝工艺共晶陶瓷存在组织粗大各向异性等问题。
本发明的脉冲放电等离子辅助熔凝技术采用分阶段辅助压力系统，实现对共晶陶瓷微观组织优化和调控。
本发明方法的优点：
(1)本发明方法涉及一种脉冲放电等离子辅助熔凝技术，实现对大尺寸(直径大于60mm，高度为5mm的圆柱)形状复杂高熔点共晶陶瓷材料的熔凝一体化快速制备；
(2)本发明方法通过调控升温速率、温度、施加压力及保压时间等技术参数，成功制备层片间距小且各向同性的共晶自生复合陶瓷构件的制备；
(3)本发明方法采用分步式快速升温控制高熔点难容氧化铝基共晶复合陶瓷的熔融和凝固行为，实现较小残余应力的大尺寸形状复杂氧化物共晶陶瓷构件。
附图说明
图1是试验一制备的Al2O3/ZrO2二元共晶自生复合陶瓷的XRD图；
图2是试验一制备的Al2O3/ZrO2二元共晶自生复合陶瓷的SEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种脉冲放电等离子体辅助熔凝处理制备氧化铝基二元共晶自生复合陶瓷的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、预热处理原料：将纳米Al2O3粉体在温度为800℃～1500℃的条件下加热1h～24h，随炉冷却至室温，得到经预热处理后的Al2O3粉体；将纳米3YSZ粉体在温度为800℃～1500℃的条件下加热1h～24h，随炉冷却至室温，得到经预热处理后的3YSZ粉体；
二、将经预热处理后的Al2O3粉体和经预热处理后的3YSZ粉体放置在同一个球磨罐中，加入无水乙醇和氧化铝磨球，在球磨转速为300rpm～500rpm的条件下球磨12h～100h，得到共晶配比球磨活化粉体浆料；步骤二所述的经预热处理后的Al2O3粉体和经预热处理后的3YSZ粉体总重量与无水乙醇的重量比为1:(1～2)；步骤二所述的经预热处理后的Al2O3粉体和经预热处理后的3YSZ粉体的总重量与氧化铝磨球的重量比为1:(1～10)；步骤二所述的经预热处理后的3YSZ粉体与经预热处理后的Al2O3粉体的摩尔比为1:(1.7～1.8)；
三、冷压成型：将步骤二得到的共晶配比球磨活化粉体浆料在温度为100℃～200℃的条件下干燥20min～100min，然后过100目～500目筛，在压力为10MPa～100MPa的压力下冷压1min～60min，得到陶瓷坯体；
四、脉冲放电等离子体辅助熔凝：将步骤三得到的陶瓷坯体在压力为10MPa～100MPa、脉冲放电等离子体加热和升温速率为50℃/min～100℃/min的条件下从室温升温至500℃～1000℃，在压力为10MPa～100MPa、脉冲放电等离子体加热和温度为500℃～1000℃的条件下保温1min～10min，然后在压力为1MPa～20MPa、脉冲放电等离子体加热和升温速率为100℃/min～600℃/min的条件下从500℃～1000℃升温至1800℃～2000℃，在压力为0.5MPa～20MPa、脉冲放电等离子体加热和温度为1800℃～2000℃的条件下保温1min～10min，得到熔融陶瓷，停止加热和加压，开启循环水冷系统对熔融陶瓷进行快速冷凝，得到Al2O3/ZrO2二元共晶自生复合陶瓷。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述的纳米Al2O3粉体的粒度d50为50nm～500nm。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是：步骤一中所述的纳米3YSZ粉体的粒度d50为50nm～500nm。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三的不同点是：步骤二中所述的氧化铝磨球的直径为3mm～10mm。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四的不同点是：步骤二所述的经预热处理后的3YSZ粉体和经预热处理后的Al2O3粉体的摩尔比为1:1.78。其他与具体实施方式一至四相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验为一种脉冲放电等离子体辅助熔凝处理制备氧化铝基二元共晶自生复合陶瓷的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、预热处理原料：将纳米Al2O3粉体在温度为1000℃的条件下加热2h，随炉冷却至室温，得到经预热处理后的Al2O3粉体；将纳米3YSZ粉体在温度为1000℃的条件下加热2h，随炉冷却至室温，得到经预热处理后的3YSZ粉体；
二、将经预热处理后的Al2O3粉体和经预热处理后的3YSZ粉体放置在同一个球磨罐中，加入无水乙醇和氧化铝磨球，在球磨转速为300rpm的条件下球磨24h，得到共晶配比球磨活化粉体浆料；步骤二所述的经预热处理后的Al2O3粉体和经预热处理后的3YSZ粉体的总重量与无水乙醇的重量比为1:1.5；步骤二所述的经预热处理后的Al2O3粉体和经预热处理后的3YSZ粉体的总重量与氧化铝磨球的重量比为1:3；步骤二所述的经预热处理后的3YSZ粉体与经预热处理后的Al2O3粉体的摩尔比为1:1.78；
三、冷压成型：将步骤二得到的共晶配比球磨活化粉体浆料在温度为100℃的条件下干燥30min，然后过400目筛，在压力为30MPa的压力下冷压10min，得到陶瓷坯体；
四、脉冲放电等离子辅助熔凝：将步骤三得到的陶瓷坯体在压力为50MPa、脉冲放电等离子体加热和升温速率为60℃/min的条件下从室温升温至800℃，在压力为50MPa、脉冲放电等离子体加热和温度为800℃的条件下保温5min，然后在压力为1MPa、脉冲放电等离子体加热和升温速率为500℃/min的条件下从800℃升温至1700℃，在压力为1MPa、脉冲放电等离子体加热和温度为1700℃的条件下保温5min，得到熔融陶瓷，停止加热和加压，开启循环水冷系统对熔融陶瓷进行快速冷凝，得到Al2O3/ZrO2二元共晶自生复合陶瓷。
步骤一中所述的纳米Al2O3粉体的粒度d50为50nm～100nm；步骤一中所述的纳米3YSZ粉体的粒度d50为50nm～100nm；步骤二中所述的氧化铝磨球的直径为10mm。
对试验一制备的Al2O3/ZrO2二元共晶自生复合陶瓷进行硬度检测，其硬度高达16.0±0.4GPa。
图1是试验一制备的Al2O3/ZrO2二元共晶自生复合陶瓷的XRD图，●是α-Al2O3，◆是t-ZrO2，从图中可以看出试验一制备的Al2O3/ZrO2二元共晶自生复合陶瓷具有较好的结晶度，由α-Al2O3和t-ZrO2构成，没有发现其他杂质相产生。
图2是试验一制备的Al2O3/ZrO2二元共晶自生复合陶瓷的SEM图，从图中可以看出试验一制备的Al2O3/ZrO2二元共晶自生复合陶瓷未发现裂纹和气孔。
Claims (5)
1.一种脉冲放电等离子体辅助熔凝处理制备氧化铝基二元共晶自生复合陶瓷的方法，其特征在于脉冲放电等离子体辅助熔凝处理制备氧化铝基二元共晶自生复合陶瓷的方法是按以下步骤进行的：
一、预热处理原料：将纳米Al2O3粉体在温度为800℃～1500℃的条件下加热1h～24h，随炉冷却至室温，得到经预热处理后的Al2O3粉体；将纳米3YSZ粉体在温度为800℃～1500℃的条件下加热1h～24h，随炉冷却至室温，得到经预热处理后的3YSZ粉体；
二、将经预热处理后的Al2O3粉体和经预热处理后的3YSZ粉体放置在同一个球磨罐中，加入无水乙醇和氧化铝磨球，在球磨转速为300rpm～500rpm的条件下球磨12h～100h，得到共晶配比球磨活化粉体浆料；步骤二所述的经预热处理后的Al2O3粉体和经预热处理后的3YSZ粉体总重量与无水乙醇的重量比为1:(1～2)；步骤二所述的经预热处理后的Al2O3粉体和经预热处理后的3YSZ粉体的总重量与氧化铝磨球的重量比为1:(1～10)；步骤二所述的经预热处理后的3YSZ粉体与经预热处理后的Al2O3粉体的摩尔比为1:(1.7～1.8)；
三、冷压成型：将步骤二得到的共晶配比球磨活化粉体浆料在温度为100℃～200℃的条件下干燥20min～100min，然后过100目～500目筛，在压力为10MPa～100MPa的压力下冷压1min～60min，得到陶瓷坯体；
四、脉冲放电等离子体辅助熔凝：将步骤三得到的陶瓷坯体在压力为10MPa～100MPa、脉冲放电等离子体加热和升温速率为50℃/min～100℃/min的条件下从室温升温至500℃～1000℃，在压力为10MPa～100MPa、脉冲放电等离子体加热和温度为500℃～1000℃的条件下保温1min～10min，然后在压力为1MPa～20MPa、脉冲放电等离子体加热和升温速率为100℃/min～600℃/min的条件下从500℃～1000℃升温至1800℃～2000℃，在压力为0.5MPa～20MPa、脉冲放电等离子体加热和温度为1800℃～2000℃的条件下保温1min～10min，得到熔融陶瓷，停止加热和加压，开启循环水冷系统对熔融陶瓷进行快速冷凝，得到Al2O3/ZrO2二元共晶自生复合陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种脉冲放电等离子体辅助熔凝处理制备氧化铝基二元共晶自生复合陶瓷的方法，其特征在于步骤一中所述的纳米Al2O3粉体的粒度d50为50nm～500nm。
3.根据权利要求1所述的一种脉冲放电等离子体辅助熔凝处理制备氧化铝基二元共晶自生复合陶瓷的方法，其特征在于步骤一中所述的纳米3YSZ粉体的粒度d50为50nm～500nm。
4.根据权利要求1所述的一种脉冲放电等离子体辅助熔凝处理制备氧化铝基二元共晶自生复合陶瓷的方法，其特征在于步骤二中所述的氧化铝磨球的直径为3mm～10mm。
5.根据权利要求1所述的一种脉冲放电等离子体辅助熔凝处理制备氧化铝基二元共晶自生复合陶瓷的方法，其特征在于步骤二所述的经预热处理后的3YSZ粉体与经预热处理后的Al2O3粉体的摩尔比为1:1.78。
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