CN105289664B - 一种高效稳定的氯化银光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的名称为一种高效稳定的氯化银光催化剂的制备方法。属于光催化剂技术领域。它主要是解决氯化银作为光催化剂存在稳定性差的问题。它的主要特征是：（1）将碳纳米管加入到N,N‑二甲基甲酰胺中超声分散；（2）将硝酸银加入到上述步骤（1）所得的溶液中搅拌；（3）将氯化铁加入到乙醇和水的混合溶液中搅拌；（4）将步骤（3）所得到的溶液加入上述步骤（2）所得的溶液中搅拌30分钟后，在60℃水浴中保温2小时，反应后产生沉淀，将沉淀过滤，洗涤，于60℃下真空干燥6小时，既得到高效稳定的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂。本发明具有操作简单，合成条件温和，成本低，高效和稳定的特点，主要用于制备氯化银光催化剂。
Description
技术领域
本发明属于光催化剂技术领域。具体涉及一种高效稳定的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂的制备方法。
背景技术
环境污染和能源危机已逐渐危及人类的生存。光催化技术被认为是解决能源和环境问题最有效、最具有前景的方法。TiO2具有高效、无毒、化学性质稳定等优点，是目前研究最广泛的光催化剂。但TiO2不能被可见光激活。通过掺杂改性，或与窄带半导体复合等方法能改善TiO2对可见光的响应，但其可见光活性仍然很低，距离实际应用还有很大距离。因此有必要开发具有高可见光活性的新型光催化剂。
近年来氯化银表现出很高的光催化活性，在环境污染治理和清洁能源转换等领域的应用前景十分广阔。然而，在光催化降解过程中，氯化银在光的作用下易被光生电子还原为金属银，导致催化剂活性逐渐下降，严重制约了其实际应用。因此，提高氯化银的光稳定性是一个重要的研究方向。提高氯化银的稳定性的关键在于有效转移光生电子，使其不还原氯化银。碳纳米管能快速接受并转移光生电子，提高光生载流子的分离效率，从而提高光催化剂的活性和稳定性。另一方面，Fe（Ш）可以提高光催化剂的光响应范围，提高光催化剂中光生电子的转移速率，从而提高其可见光光催化性能。但目前还没有关于通过修饰Fe（Ш）和复合碳纳米管来提高纳米氯化银光催化活性和稳定性的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备高效稳定的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂的方法。该制备方法操作简单，合成条件温和，成本低，所制备的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管具有高效和稳定的特点，可解决氯化银稳定性差的问题。
本发明的技术解决方案是：一种高效稳定的氯化银光催化剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）将碳纳米管加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声使碳纳米管完全分散；
（2）将硝酸银加入到上述步骤（1）所得的溶液中，不断搅拌；
（3）将氯化铁加入到乙醇和水的混合溶液中，不断搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液加入上述步骤（2）所得的溶液中，搅拌30分钟后，将所得的反应溶液在60℃水浴中保温2小时，反应后产生沉淀，将沉淀过滤，洗涤，于60℃下真空干燥6小时，既得到高效稳定的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂。
本发明的优选的技术解决方案是：一种高效稳定的氯化银光催化剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）将0.005～0.03克碳纳米管加入到20～100毫升N,N-二甲基甲酰胺中，超声使碳纳米管完全分散；
（2）将1～1.5克硝酸银加入到上述步骤（1）所得到的溶液中，不断搅拌；
（3）将1～2克氯化铁加入到30毫升乙醇和水的混合溶液中，乙醇和水的体积比为1:3～3:1，不断搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液加入上述步骤（2）所得的溶液中，搅拌30分钟后，将所得的反应溶液在60℃水浴中保温2小时，反应后产生沉淀，将沉淀过滤，洗涤，于60℃下真空干燥6小时，既得到高效稳定的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂。
本发明优选的技术解决方案还可以是：一种高效稳定的氯化银光催化剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）将0.01～0.02克碳纳米管加入到40～70毫升N,N-二甲基甲酰胺中，超声使碳纳米管完全分散；
（2）将1.1～1.4克硝酸银加入到上述步骤（1）所得到的溶液中，不断搅拌；
（3）将1～1.5克氯化铁加入到30毫升乙醇和水的混合溶液中，乙醇和水的体积比为1:2～2:1，不断搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液加入上述步骤（2）所得的溶液中，搅拌30分钟后，将所得的反应溶液在60℃水浴中保温2小时，反应后产生沉淀，将沉淀过滤，洗涤，于60℃下真空干燥6小时，既得到高效稳定的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂。
本发明最佳的技术解决方案是：一种高效稳定的氯化银光催化剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）将0.015克碳纳米管加入到50毫升N,N-二甲基甲酰胺中，超声使碳纳米管完全分散；
（2）将1.2克硝酸银加入到上述步骤（1）所得到的溶液中，不断搅拌；
（3）将1.15克氯化铁加入到30毫升乙醇和水的混合溶液中，乙醇和水的体积比为1:1，不断搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液加入上述步骤（2）所得的溶液中，搅拌30分钟后，将所得的反应溶液在60℃水浴中保温2小时，反应后产生沉淀，将沉淀过滤，洗涤，于60℃下真空干燥6小时，既得到高效稳定的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂。
本发明所制备的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂的光催化活性是通过模拟太阳光下，光催化降解溶液中的甲基橙进行表征的。实验过程如下：Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂的光催化降解甲基橙的试验是在一个直径为7厘米的培养皿中进行的，甲基橙的起始浓度为4×10-5摩尔/升，模拟太阳光源是300瓦的氙灯。实验时将0.1克Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂涂覆于培养皿底部，容器中加入25毫升甲基橙溶液，将容器置于距光源20 厘米处，且使光束垂直于样品照射，每光照5分钟后检测一次溶液中甲基橙的浓度，甲基橙的浓度由紫外可见光谱仪（UV-2550）测定。
Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂的微结构的表征方法为：在Cu靶Kα为X-射线源、扫描速率为0.05os-1的X-射线衍射仪（HZG41/B-PC型）上得到的X-射线衍射（XRD）图谱。用场发射扫描电镜（SEM）观察Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂的形貌。用X-射线光电子能谱（XPS）高分辨谱检测了Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂中Fe元素的化学状态。
由于Fe（Ш）/Fe（Ⅱ）的电极电势比氯化银的导带电势正，所以氯化银价带上的光生电子被可见光激发后可以转移到电势位置较低的Fe（Ш）上，所以Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂的光催化反应机理为：光照下，氯化银可以被紫外光和可见光激发，产生光生电子和空穴，被紫外光激发分光生电子跃迁到氯化银的导带上，再迅速转移到碳纳米管上，然后与溶液中的氧作用生成超氧自由基，再参与到降解有机污染物的反应中；氯化银被可见光光激发后也产生光生电子和空穴，这部分光生电子首先转移到Fe（Ш）上，与Fe（Ш）结合生成Fe（Ⅱ），Fe（Ш）再与溶液中的氧作用生成超氧自由基，Fe（Ⅱ）再被氧化为Fe（Ш），超氧自由基降解有机物；氯化银价带上的空穴能直接氧化有机污染物。通过上述过程促进了光生电子和空穴对的分离，从而提高了光催化活性，同时光生电子能快速转移到碳纳米管和Fe（Ш）上，不再还原氯化银，从而提高了氯化银的稳定性。
附图说明
图1为实施案例1所制备的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂的光催化反应机理的扫描电镜图。
图2为实施案例1所制备的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂的光催化反应机理XRD谱图。
图3 为所有实施案例所制备的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂中的Fe元素的XPS高分辨谱图。
图4为所有实施案例所制备的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂与商用P25光催化剂在氙灯光照下降解甲基橙的光催化活性比较图。
图5为实施案例1所制备的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂在氙灯光照下循环光催化降解甲基橙的效果图。
具体实施方式
实施案例1：
为制备Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂，将0.015克碳纳米管加入到50毫升N,N-二甲基甲酰胺中，超声2小时，使碳纳米管完全分散。随后在上述溶液中加入1.2克硝酸银，并不断搅拌，这里配制好的溶液记为溶液一。将1.15克氯化铁加入到30毫升体积比为1:1的乙醇和水的混合溶液中，不断搅拌，乙醇和水的体积比为1:1，这里配制的溶液记为溶液二。将溶液二加入到溶液一中，溶液中会产生大量沉淀，继续搅拌30分钟后，将混合溶液在60℃水浴中保温2小时。随即将沉淀物过滤，用水和乙醇分别洗涤3次，随后将沉淀在真空中干燥6小时，既得到高效稳定的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂。
图1是实施案例1中的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂的扫描电镜图，从图中可看出，氯化银颗粒大小约为50～300纳米，碳纳米管紧贴在氯化银表面，大小约为10纳米的Fe（Ш）簇粘在氯化银颗粒表面。
图2是实施案例1中的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂的XRD图，从图中可看出，所有的衍射峰都对应于氯化银。由于碳纳米管和Fe（Ш）离子的含量很少，看不到它们的相关衍射峰。
图3是实施案例1中的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂中Fe元素的XPS高分辨图，在结合能为710.8和725.5 eV出现的两个峰分别对应于Fe 2p3/2和Fe 2p5/2，这是典型的铁离子的峰，说明Fe（Ш）已经成功负载到了纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂的表面。
图4是实施案例1中的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂与常见商用P25光催化剂在氙灯下降解甲基橙的活性比较，从图中可看出，Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂25分钟能降解91%的甲基橙，其活性远高于商用P25的活性，说明实施案例1制备的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂具有很高的活性。
图5是实施案例1中的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂循环降解甲基橙的活性，发现5次循环降解后，活性降低很少，说明实施案例1制备的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂具有很高的稳定性。
实施案例2：
为检验碳纳米管对Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂性能的影响，除了碳纳米管的质量变化外，其他反应条件均与实施案例1相同。结果发现，当碳纳米管的质量分别为0.003克、0.005克、0.01克、0.02克、0.03克、0.04克时，所制备Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂在光催化反应中，25分钟分别能降解77%、89%、88%、90%、91%和78%的甲基橙，因此最佳的碳纳米管质量为0.005~0.03克。
实施案例3：
为检验N,N-二甲基甲酰胺对Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂性能的影响，除了N,N-二甲基甲酰胺的体积变化外，其他反应条件均与实施案例1相同。结果发现，当N,N-二甲基甲酰胺的体积分别为10毫升、20毫升、50毫升、80毫升、100毫升和120毫升时，所制备Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂在光催化反应中，25分钟分别能降解78%、88%、91%、90%、87%和75%的甲基橙，因此最佳的N,N-二甲基甲酰胺的体积为20~100毫升。
实施案例4：
为检验硝酸银对Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂性能的影响，除了硝酸银的质量变化外，其他反应条件均与实施案例1相同。结果发现，当硝酸银的质量分别为0.8克、1克、1.2克、1.5克和1.8克时，所制备Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂在光催化反应中，25分钟分别能降解79%、89%、91%、90%和75%的甲基橙，因此最佳的硝酸银质量为1~1.5克。
实施案例5：
为检验氯化铁对Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂性能的影响，除了氯化铁的质量变化外，其他反应条件均与实施案例1相同。结果发现，当氯化铁的质量分别为0.8克、1克、1.15克、1.3克、1.5克、2克和2.2克时，所制备Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂在光催化反应中，25分钟分别能降解62%、88%、91%、88%、87%、88%和70%的甲基橙，因此最佳的氯化铁质量为1~2克。
实施案例6：
检验乙醇和水的混合溶液对Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂性能的影响，除了乙醇和水的混合溶液中乙醇和水的体积比变化外，其他反应条件均与实施案例1相同。结果发现，当乙醇和水的体积比分别为4:1、3:1、1:1、1:3和1:4时，所制备Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂在光催化反应中，25分钟分别能降解74%、87%、91%、90%和76%的甲基橙，因此最佳的乙醇和水的体积比为3:1~1:3。
Claims (5)
1.一种高效稳定的氯化银光催化剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）将碳纳米管加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声使碳纳米管完全分散；
（2）将硝酸银加入到上述步骤（1）所得的溶液中，不断搅拌；
（3）将氯化铁加入到乙醇和水的混合溶液中，不断搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液加入上述步骤（2）所得的溶液中，搅拌30分钟后，将所得的反应溶液在60℃水浴中保温2小时，反应后产生沉淀，将沉淀过滤，洗涤，于60℃下真空干燥6小时，既得到高效稳定的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种高效稳定的氯化银光催化剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）将0.005～0.03克碳纳米管加入到20～100毫升N,N-二甲基甲酰胺中，超声使碳纳米管完全分散；
（2）将1～1.5克硝酸银加入到上述步骤（1）所得到的溶液中，不断搅拌；
（3）将1～2克氯化铁加入到30毫升乙醇和水的混合溶液中，乙醇和水的体积比为1:3～3:1，不断搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液加入上述步骤（2）所得的溶液中，搅拌30分钟后，将所得的反应溶液在60℃水浴中保温2小时，反应后产生沉淀，将沉淀过滤，洗涤，于60℃下真空干燥6小时，既得到高效稳定的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂。
3.根据权利要求1所述的一种高效稳定的氯化银光催化剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）将0.01～0.02克碳纳米管加入到40～70毫升N,N-二甲基甲酰胺中，超声使碳纳米管完全分散；
（2）将1.1～1.4克硝酸银加入到上述步骤（1）所得到的溶液中，不断搅拌；
（3）将1～1.5克氯化铁加入到30毫升乙醇和水的混合溶液中，乙醇和水的体积比为1:2～2:1，不断搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液加入上述步骤（2）所得的溶液中，搅拌30分钟后，将所得的反应溶液在60℃水浴中保温2小时，反应后产生沉淀，将沉淀过滤，洗涤，于60℃下真空干燥6小时，既得到高效稳定的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂。
4.根据权利要求1所述的一种高效稳定的氯化银光催化剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）将0.015克碳纳米管加入到50毫升N,N-二甲基甲酰胺中，超声使碳纳米管完全分散；
（2）将1.2克硝酸银加入到上述步骤（1）所得到的溶液中，不断搅拌；
（3）将1.15克氯化铁加入到30毫升乙醇和水的混合溶液中，乙醇和水的体积比为1:1，不断搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液加入上述步骤（2）所得的溶液中，搅拌30分钟后，将所得的反应溶液在60℃水浴中保温2小时，反应后产生沉淀，将沉淀过滤，洗涤，于60℃下真空干燥6小时，既得到高效稳定的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂。
5.根据权利要求2所述的一种高效稳定的氯化银光催化剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）将0.03克碳纳米管加入到50毫升N,N-二甲基甲酰胺中，超声使碳纳米管完全分散；
（2）将1.2克硝酸银加入到上述步骤（1）所得到的溶液中，不断搅拌；
（3）将1.15克氯化铁加入到30毫升乙醇和水的混合溶液中，乙醇和水的体积比为1:1，不断搅拌；
（4）将步骤（3）所得到的溶液加入上述步骤（2）所得的溶液中，搅拌30分钟后，将所得的反应溶液在60℃水浴中保温2小时，反应后产生沉淀，将沉淀过滤，洗涤，于60℃下真空干燥6小时，既得到高效稳定的Fe（Ш）修饰纳米氯化银/碳纳米管复合光催化剂。
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