CN105280200A

CN105280200A - 磁记录介质的制造方法

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Publication number: CN105280200A
Application number: CN201410720604.3A
Authority: CN
Inventors: 渡部彰�; 木村香里; 岩崎刚之
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 2014-07-24
Filing date: 2014-12-02
Publication date: 2016-01-27
Anticipated expiration: 2034-12-02
Also published as: US9672858B2; CN105280200B; US20160027462A1; JP2016024838A

Abstract

本发明的实施方式提供能够得到基板与粒子之间的良好密合性的磁记录介质的制造方法。实施方式涉及的磁记录介质的制造方法包括：在基板上形成熔敷层，在熔敷层上形成含有硅的保持层，使用含有能够与熔敷层熔敷的金属的粒子在保持层上形成单粒子层，使用含有氢氟酸和过氧化氢的蚀刻溶液对保持层中的二氧化硅进行蚀刻，将粒子埋入保持层内直到与熔敷层接触，通过加热使粒子与熔敷层熔敷，以及在单粒子层上形成磁记录层。

Description

磁记录介质的制造方法

技术领域

本发明的实施方式涉及磁记录介质的制造方法。

本申请以日本专利申请2014-150663号(申请日：2014年7月24日)为基础申请享有优先权。本申请通过参照该基础申请而包含基础申请的全部内容。

背景技术

以数nm～数百nm的周期规则地排列的微细结构，以磁记录介质为首，能够应用于半导体器件、光子晶体、防反射膜和吸附基板等技术。为了制作那样的结构，可列举使用电子束、紫外线等的描绘装置等，在抗蚀剂层上描绘图案的方法、利用二嵌段共聚物、粒子的自组织化现象的方法等。特别是在使用了粒子的图案形成方法中，能够通过蚀刻保护基来制作以粒子容易地形成的凹凸图案。但是，在包含通过蚀刻制作出的粒子的凹凸图案中，粒子不与基板结合，因此粒子-基板间的密合性差，有时在其后的工序中粒子会从基板剥离。

为了防止该情况，例如日本专利公开公报2010-172886号和日本专利公开公报平8-236329号那样，公开了使用热塑性树脂，在基板(电极)上使粒子固着(固定)的方法。但是，该方法中基板与粒子没有化学键，由于在固着后进行加热，粒子容易从基板剥离。另外，为了解决那样的问题，有在除去有机成分后，在粒子上被覆无机材料，抑制粒子彼此的移动的方法。但是，存在由于在粒子上设置被覆层，从而由粒子形成的凹凸形状由于被覆层而被平坦化的问题。

发明内容

本发明的课题在于得到一种磁记录介质，其在基板和设置于基板上的粒子之间的密合性良好。

根据实施方式，提供一种磁记录介质的制造方法，其特征在于，具备：在基板上形成含有第1金属的熔敷层的工序；在该熔敷层上形成含有硅的保持层的工序；使用含有能够与该熔敷层熔敷的第2金属的粒子，在该保持层上形成单粒子层的工序；与所述粒子接触的区域的所述保持层受到所述第2金属的催化剂作用发生氧化反应由此形成二氧化硅，使用含有氢氟酸和过氧化氢的蚀刻溶液对所述二氧化硅进行蚀刻，将所述粒子埋入该保持层内直到与所述熔敷层接触的工序；通过加热使所述粒子和所述熔敷层熔敷的工序；以及在所述单粒子层上形成磁记录层的工序。

附图说明

图1是表示保护基的重均分子量和粒子间隔的关系的图。

图2(a)～(f)是表示实施方式涉及的磁记录介质的制造方法的一例的图。

具体实施方式

实施方式涉及的磁记录介质的制造方法包括：

在基板上形成含有第1金属的熔敷层的工序；

在熔敷层上形成含有硅的保持层的工序；

使用含有能够与熔敷层熔敷的第2金属的粒子，在保持层上形成单粒子层的工序；

使用含有氢氟酸和过氧化氢的蚀刻溶液对保持层中的二氧化硅进行蚀刻，将粒子埋入保持层内直到与熔敷层接触的工序；

通过加热使粒子和熔敷层熔敷的工序；以及

在单粒子层上形成磁记录层的工序。

上述二氧化硅，是通过与粒子接触的区域的保持层受到第2金属的催化剂作用发生氧化反应而形成的。

单粒子层可以作为具有凹凸图案的种层使用。通过在单粒子层之上形成磁记录层，凹凸图案被转印到磁记录层上。但是，仅靠粒子在基板上沉积，原样状态下粒子容易由于摩擦等的外力而剥离，因此根据实施方式，通过使熔敷层和粒子熔敷来形成化学键，能够防止由摩擦等的外力造成的粒子剥离。另外，通过使其熔敷，受到熔敷层的结晶取向的影响，能够改善粒子内的结晶取向分散。由此，能够制作SNR良好的磁记录介质。

粒子

所使用的粒子是指粒径1nm～1μm左右的粒子。形状大多为球形，但也可以是四面体、长方体、八面体、三棱柱、六棱柱、圆筒形等形状。在考虑最密排列的情况下或采用湿蚀刻埋入保持层内的情况下，优选形状的对称性高的形状，特别优选为球形。为了提高涂布时的排列性，粒子的粒径分散优选小。在粒径分散和取向分散(间距分散)之间存在比例关系，例如，在粒径分散为10％左右的情况下，其粒子排列形成的单粒子层的粒子的间距分散为7％左右，在粒径分散为15％左右的情况下，间距分散为10％，在粒径分散为30％左右的情况下，间距分散为17％。因此，粒子分散的粒径分散优选为15％以下、更优选为10％以下。

微粒的材料可以使用选自Pd、Ag、Pt和Au中的第2金属。特别优选工作函数为5eV以上，作为贵金属的Pd、Pt和Au。

微粒的排列在溶液系统中进行，因此微粒在附带后述的保护基(被覆层)的状态下，以稳定分散于溶液中的状态被使用。

保护基(第1高分子材料)

作为保护基，优选在末端附带羧基或硫醇基等的反应性官能团的有机物。一般地，硫醇基与Au、Ag、Pd、Pt等的粒子反应。

可以使保护基的反应性官能团与微粒结合，将保护基的主链用于粒子间隔调整和用于排列的极性调整。极性一般可以使用溶解度参数(SP值)很好地说明。SP值在例如水之类的极性大的情况下，其值变大，在极性小时其值变小。在碳(C)和硅(Si)表面的情况下，SP值优选为25MPa^1/2以下。有机物的主链优选为含有1个或多个一般的烃(C_nH_2n+1)、双键和/或三键的、以聚苯乙烯为首的芳香族烃、聚酯或聚醚类。例如，对于具有羧基的物质，若为饱和烃则可列举癸酸、月桂酸、软脂酸、硬脂酸，若为不饱和烃，则可列举橄榄油酸、油酸、亚油酸、亚麻油酸等。对于硫醇基，也同样地可列举C_nH_2n+1-硫醇、C_nH_2n-硫醇等。另外，主链可以使用聚酯、聚乙烯、环氧树脂、聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯等的聚合物。为了其后进行反应的工艺，保护基可以具有分支少的直链状结构。特别是在使用聚苯乙烯类的情况下，该SP值取得了与涂布溶剂接近的值，因此溶解性和涂布性良好。保护基不仅扩大粒子间隔，还有改善粒子排列的效果。要排列粒子，在溶剂干燥时需要粒子能够自由移动的物理空间。在粒子间隔小的情况下，粒子彼此的范德华力的影响强，会妨碍粒子的运动。特别是在没有保护基从而粒子彼此露出的情况下，粒子彼此凝聚，从而粒子无法移动。通过在粒子的表面修饰保护基，使粒子彼此的间隔扩大，由此能够抑制在粒子间施加的范德华力的影响，不会妨碍粒子的运动，从而改善排列。

图1是对于以聚苯乙烯为保护基的情况，表示保护基的重均分子量和粒子间隔的关系的图。

图中，如曲线101所示，如果保护基的分子量变高则粒子间隔变大。

在将粒子作为内存(memory)或存储器(storage)等的记录图案使用的情况下，由于粒子间隔变宽而使图案密度降低。粒子间隔相对于粒子的直径优选从10％～200％。因此，保护基的分子量可以设在100～50,000的范围。进而，作为第1高分子材料优选使用具有1000～50000的数均分子量的聚苯乙烯。

基板处理剂(第2高分子材料)

可以作为基板处理剂使用的材料，优选与被覆粒子表面的保护基为相同的材料。具体而言，基板处理剂所使用的有机物的主链，优选为含有1个或多个一般的烃(C_nH_2n+1)、双键或三键的、以聚苯乙烯为首的芳香族烃、聚酯、聚醚类。例如，主链也可以为聚酯、聚乙烯、环氧树脂、聚氨酯、聚苯乙烯和聚丙烯等的高分子材料。在基板与基板处理剂的反应中，可以采用使用羟基使其发生水解反应的方法、和采用硅烷偶联剂进行的反应等。

分子量与保护基不同，没有限制，但在基板表面的反应基少的情况下，分子量低于3000时基板表面的被覆率变差，有可能使粒子的排列恶化。因此，分子量优选为3000以上。

通过将基板处理剂设为与粒子的保护基相同的材料，能够加强粒子-基板间的相互作用，抑制在溶剂干燥时发生的开裂。

溶剂

对于使粒子分散的溶剂，优选与上述粒子保护基的亲和性高的溶剂。在采用旋转涂布法进行涂布的情况下，优选沸点为150℃左右的溶剂，在采用浸渍涂布法进行涂布的情况下，优选沸点为80℃左右。

例如，在使用旋转涂布法的情况下，可使用二甲苯、环己酮、丙二醇单甲醚、乙酸丁酯、PGMEA、二乙二醇二甲醚等。另外，在使用浸渍涂布法的情况下，可使用己烷、MEK(甲基乙基酮)、乙酸乙酯、乙二醇二甲醚、THF、环己烷、二氯乙烷等。特别是在浸渍涂布中使用的溶剂，优选使用MEK和乙酸乙酯、乙二醇二甲醚等的具有链状结构的溶剂。在具有链状结构的溶剂之中，优选使用介电常数高的MEK。另外，也可以使用介电常数高的水，但该情况下，需要选择溶解于水的保护基。

涂布方法

要向基板涂布粒子，可使用旋转涂布法、浸渍涂布法、L(Langmuir，朗缪尔)法等。

旋转涂布法中，向基板上滴加调整了浓度的微粒分散液，使基板旋转使溶剂干燥。可以利用转速控制膜厚。

浸渍涂布法中，向分散液浸渍基板，利用提起基板时的粘性力和分子间力使微粒附着在基板上。另外可以通过提起的速度来控制膜厚。旋转涂布法中，利用转速控制膜厚时多余的粒子涂布液被废弃，但浸渍涂布法中，通过提起来控制膜厚时多余的粒子涂布液会回到容器中因此废弃部分少。

L法中，使粒子保护基的极性与溶剂的极性解离，制作粒子在表面以单层浮起的状态后，将浸渍了的基板提起由此能够使微粒在基板上排列。

保持层的种类

作为保持层可以使用Si层。Si可以是非晶型也可以是晶质的。

保持层的膜厚

作为保持层的膜厚，优选粒子尺寸的1/3以上2/3以下。例如在粒子尺寸为12nm的情况下，保持层的膜厚优选为4nm以上8nm以下。保持部的膜厚原样地成为支持粒子的凹凸结构的高度。在保持部的膜厚低于4nm的情况下，凹凸高度低，通过引起熔敷的加热，有可能使粒子从凹陷处脱出。另一方面，在膜厚比8nm厚的情况下，形成的粒子的凹凸高度变低，在磁记录层的形成后，磁性粒子间的结合变强，有SNR恶化的倾向。

熔敷方法

粒子与基板的熔敷可以通过加热来进行。通过微粒的熔敷在真空下进行，能够在低于块状(bulk)金属的熔点的温度下进行熔敷。例如，在Au的情况下，能够通过在200℃左右的加热进行熔敷，在Pt的情况下能够在400℃左右的加热下进行熔敷。另外，通过采用加热进行熔敷，粒子的结晶取向受到基底的结晶取向的影响而发生再结晶，由此能够改善结晶取向性。

熔敷层

作为熔敷层，可以选择与构成粒子的元素无限固溶的材料。从结晶取向性的观点出发，优选为具有与熔敷层材料的粒子相同晶体结构的材料。在下述表1中表示能够用于粒子和熔敷层的材料的特性。对于晶格间隔，在fcc的情况下示出a轴、在hcp的情况下示出c轴的值。

表1

材料	工作函数	晶体结构	晶格间隔
				Pd	5.12	fcc	3.89
Ag	4.26	fcc	4.09
				Pt	5.65	fcc	3.92
Au	5.10	fcc	4.08

由上述表来看，优选在Pd、Ag、Pt、Au的群组内，选择粒子和熔敷层。

其中在作为粒子选择Au在作为熔敷层选择Au的情况下，熔敷的温度低因此优异。

向保持层的埋入

在粒子向保持层的埋入中，可以使用利用了HF和H₂O₂的的湿蚀刻。在使用的金属的工作函数比作为保持层的硅的工作函数大的情况下，粒子成为催化剂从而与粒子接触的硅表面被氧化。氧化硅可溶于HF，因此仅粒子接触的部分进行蚀刻，能够将粒子埋入保持层中。HF和H₂O₂的比例根据形成保持层的硅层的密度和粒子尺寸等适当调整。具体而言，在埋入的蚀刻不进行的情况下，能够使H₂O₂的比例增加。另一方面，在蚀刻图案的形状分散大的情况下，能够使H₂O₂的量减少。

粗糙抑制层

在熔敷层与所述保持层之间，可以形成粗糙抑制层。

作为粗糙抑制层，优选为加热时不与熔敷层和保持层反应的材料。另外，需要为不完全被覆熔敷层的膜厚。因此，粗糙抑制层优选具有多个开口。另外，膜厚优选为1nm以下。进而，优选使用由容易条纹状生长的材料进行膜生长的材料。具体而言，可列举金属材料、碳、硅、锗等，但其中作为不与保持层和熔敷层反应的材料优选为碳。

粗糙抑制层除了抑制加热时的粗糙以外，也具有作为在保持层中埋入粒子的蚀刻的停止层的作用。从该观点出发也优选为碳。

在基板与熔敷层之间，可以选择性地设置基底层。

作为基底层的材料，可以使用例如Ni、Pd、Pt、Ta或它们的合金。通过设置基底层，在使其熔敷时能够使熔敷层和粒子的结晶取向性提高。

以下，对于实施方式，参照附图进行说明。

实施例1

将表示实施方式涉及的磁记录介质的制造方法一例的图示于图2(a)～图2(f)。

作为基板1可以使用玻璃基板、Al系合金基板、陶瓷、碳或具有氧化表面的Si单晶基板等。

以玻璃基板(コニカミノルタ公司制非晶型基板MEL6、直径2.5英寸)为例进行说明。作为实施例所使用的成膜装置，可以使用DC磁控溅射装置(キヤノンアネルバ公司制C-3010)。

如图2(a)所示，在玻璃基板1上制作厚度为40nm的未图示的软磁性层(CoZrNb)后，作为熔敷层2制作10nm的Au、作为保持层3制作5nm的Si层。其后，对基板1表面采用UV洗涤机将基板表面进行亲水化，在以1.0重量％的浓度溶解有具有羟基的分子量为5000的聚苯乙烯(PS)的PGMEA溶液中浸渍10秒后，以1mm/秒的速度提起，将采用浸渍涂布法在基板1表面形成有未图示的PS膜的基板在170℃加热20小时，由此使形成有熔敷层2和保持层3的基板1表面化学吸附PS。其后，将基板浸渍于PGMEA溶液内，进行与基板未反应而成为剩余的PS的洗涤漂净。

在得到的基板1的保持层3上采用旋转涂布法形成单层的粒子层4。

在旋转涂布机中使用的溶液采用下述方法制作。粒子使用平均粒径为10nm的Au粒子。Au粒子利用平均分子量5000的PS被覆，Au粒子和PS介由硫醇基形成化学键。其后，使利用PS被覆了的Au粒子在丙二醇-1-甲醚乙酸酯(PGMEA)中分散，制作了浓度3重量％的粒子溶液。在保持层3上形成粒子层4后，除去形成了的粒子层4的未图示的PS被覆层。PS被覆层的除去时使用了干蚀刻。作为蚀刻剂使用氧。在干蚀刻以外，利用紫外光暴露等将被覆层除去也没问题。

除去了被覆层的粒子4通过外部作用、例如加热或摩擦等而容易地凝聚，有排列混乱的倾向。因此，进行利用Si形成的向保持部3的埋入，以使排列不混乱。

将具有除去了被覆层的粒子层4的基板1在HF和H₂O₂的体积比为1：3混合了的混合溶液中浸渍约60秒后，利用纯水进行洗涤。在与粒子层4的各粒子接触的区域的保持层3中，通过受到第2金属的催化剂作发生氧化反应由此形成二氧化硅，因此通过该浸渍，该二氧化硅被蚀刻，如图2(b)所示能够将粒子埋入Si保持层中。Si保持层3的蚀刻，位于Si保持层3基底的Au熔敷层2成为终止层，蚀刻结束。

接着，为了提高粒子层4的各粒子与基板的密合性，将基板1在200℃加热20秒。通过该工序，如图2(c)所示，在粒子层3下部露出的Au熔敷层2与Au粒子间发生熔敷，粒子层4和基板1形成化学键。确认出与基板1结合了的粒子不会由于摩擦等而被剥离。

其后，在得到的基板上进行磁记录层的形成。

首先，如图2(d)所示，作为结晶取向控制层5形成5nm的NiTa层后，形成3nm的Pd层(未图示)。

进而，如图2(e)所示，在结晶取向控制层5上作为中间层6层叠10nm的Ru层。

其后，如图2(f)所示，在中间层6上作为磁记录层7层叠15nm的Co₈₀Pt₂₀。最后，采用CVD(化学气相沉积)形成保护膜(未图示)，并涂布润滑剂由此得到了实施方式涉及的图案化介质10。

采用如上所述的方法制作出的图案化介质的平面结构采用SEM进行了观察，CoPt粒径的分散为8.0％。由该结果可知，根据实施方式，由粒子层的微细图案可得到尺寸分散低的磁记录介质。

进行了得到的图案化介质中的磁头的浮起特性评价。将磁头的浮起量调整为3nm进行了评价，能够没有不均地得到良好的磁头浮起特性。

其后，在制作出的垂直磁记录介质中，使用美国GUZIK公司制的读写分析器1632和自旋支架S1701MP，进行了记录再生特性的评价。另外，记录再生用的磁头使用了在记录部具有饱和磁通密度约2T的单磁极磁头、以及对再生元件利用巨大磁阻效应的磁头。在再生信号输出/介质噪声比(S/Nm)的评价中，再生信号输出S使用线记录密度约50kFCI的振幅、Nm使用线记录密度约400kFCI的平方平均值。

其结果，磁盘整个面上完全没有观察到尖峰状的杂音，得到了S/Nm为18.8dB这样良好的值。此外，对于该记录介质记录线记录密度约为100kFCI的信号，进行了热摆带来的输出劣化的评价。从记录搜查结束后的100,000秒，定期地测定了再生输出，再生输出的劣化在测定误差的范围内，作为信号衰减率大致为-0dB/decade。

实施例2

如以下那样地使加热温度变化，除此以外与实施例1同样地制作了磁记录介质。

使用仿照实施例1制作出的基板，使加热温度变化为50℃、100℃、200℃、300℃、400℃。加热时间分别为20秒。对制作出的样品使用纳米压痕仪(HYSITRON公司制、TI950Trivolndenter)，进行膜的密合性评价，进而使用原子力显微镜评价了表面的平坦性。在纳米压痕仪中使用的压头的顶端径为1μm。另外，通过滑动测试仪对制作出的介质评价了磁头的浮起特性。浮起特性显示没有不均而能够浮起的最小浮起量。得到的结果示于下述表2。

表2

加热温度	剥离的载重	表面Ra	浮起特性
				不加热	100μN	0.3nm	3nm
50℃	100μN	0.3nm	3nm
				100℃	200μN	0.4nm	3nm
200℃	1000μN	0.5nm	3nm
				300℃	3000μN	1.5nm	8nm
400℃	3000μN	1.8nm	10nm

如表2所示，可知通过将加热温度设为高温，膜的密合性提高。从剥离的载重考虑，在基板与粒子之间的熔敷在200℃以上发生。另一方面，可知膜的表面粗糙度随着加热温度的上升而恶化。可知根据膜的表面粗糙度，磁头的浮起特性也会变化，在300℃以上的加热温度，浮起特性恶化。从浮起特性方面来看，优选加热温度为200℃以下。

实施例3

为了抑制在熔敷时发生的表面粗糙，可以在熔敷层2与保持层3之间以抑制粗糙为目的进一步形成粗糙抑制层。实施例2中如下地将粗糙抑制层插入熔敷层2与保持层3之间，除此以外与实施例1同样地制作图案化介质。

作为基板与实施例1同样地使用了玻璃基板(コニカミノルタ公司制非晶型基板MEL6、直径2.5英寸)。在成膜时，使用了DC磁控溅射装置(キヤノンアネルバ公司制C-3010)。在玻璃基板上形成厚度40nm的软磁性层(CoZrNb)后，作为熔敷层形成10nm的Au、在其上作为粗糙抑制层形成1nm的C层，在其上作为保持层形成5nm的Si层。其后，进行与实施例1同样的处理，在基板上形成了Au粒子层。通过蚀刻，进行了PS被覆层的除去后，使用HF与H₂O₂进行向利用Si形成的保持部的埋入。通过该浸渍，仅仅与粒子接触的Si被蚀刻，如图2(b)所示，能够将粒子埋入Si保持层中。Si保持层的蚀刻是位于Si保持层基底的C粗糙抑制层成为终止层，蚀刻结束。通过作为终止层使用C层，与将Au层作为终止层的情况相比能够稳定检测蚀刻的终端。

接着，为了提高粒子与基板的密合性，将基板在200℃加热20秒。通过该工序，在粒子下部露出的Au熔敷层与Au粒子间发生熔敷，粒子与基板形成化学键。确认出与基板结合了的粒子不会由于摩擦等而被剥离。

其后，在得到的基板上进行磁记录层的形成。首先，作为结晶取向控制用形成了5nm的NiTa层后，依次层叠3nm的Pd层(未图示)、10nm的中间层的Ru层，其后层叠15nm作为磁记录层的Co₈₀Pt₂₀。

最后，采用CVD(化学气相沉积)形成保护膜(未图示)，并涂布润滑剂由此得到实施方式涉及的图案化介质。

通过这样的方法制作出的图案化介质的平面结构采用SEM进行了观察，CoPt粒径的分散为6.0％。由该结果可知，如果使用实施方式涉及的方法，则由粒子层的微细图案可得到尺寸分散低的磁记录介质。

另外，进行得到的介质中的磁头的浮起特性评价。将磁头的浮起量调整为5nm进行了评价，能够没有不均地得到良好的磁头浮起特性。与实施例1相比，通过粗糙抑制层的插入使表面粗糙降低，因此能够在直到更低转速浮起磁头，在滑动雪崩(glideavalanche)测定时的触地(touchdown)测定中，能够得到更良好的结果。

其后，在制作出的垂直磁记录介质中，使用美国GUZIK公司制的读写分析器1632和自旋支架S1701MP，进行了记录再生特性的评价。另外，记录再生用的磁头使用在记录部具有饱和磁通密度约2T的单磁极磁头、以及对再生元件利用巨大磁阻效应的磁头。在再生信号输出/介质噪声比(S/Nm)的评价中，再生信号输出S使用线记录密度约50kFCI时的振幅、Nm使用线记录密度约400kFCI的平方平均值。其结果，在磁盘前面完全没有观察到尖峰状的杂音，得到了S/Nm为19.8dB这样良好的值。此外，对于该记录介质记录线记录密度约为100kFCI的信号，进行了由热摆带来的输出劣化的评价。从记录搜查结束后的100,000秒，定期地测定了再生输出，再生输出的劣化在测定误差的范围内，作为信号衰减率大致为-0dB/decade。

实施例4

实施例4中，调查插入了粗糙抑制层的样品中的加热温度依赖性，如下地使加热温度变化，除此以外与实施例3同样地制作出图案化介质。

使用仿照实施例3制作出的基板，使加热温度变化为50℃、100℃、200℃、300℃、400℃。加热时间分别为20秒。对制作出的样品与实施例2同样地进行了测定。另外，作为比较，制作不加热的样品进行了同样的测定。得到的结果示于下述表3。

表3

加热温度	剥离的载重	表面Ra	浮起特性
				不加热	100μN	0.3nm	3nm
50℃	100μN	0.3nm	3nm
				100℃	200μN	0.4nm	3nm
200℃	1000μN	0.3nm	3nm
				300℃	3000μN	0.6nm	3nm
400℃	3000μN	1.0nm	8nm

通过将加热温度设为高温，膜的密合性提高。从膜的密合性观点出发，加热温度优选为200℃以上。另一方面，膜的表面粗糙度尽管在加热温度为400℃的情况下恶化，但直到300度为止都没有见到浮起特性的劣化。通过插入粗糙抑制层，能够确认抑制加热温度的增加带来的粗糙恶化的效果。但是，在加热温度为400℃时，表面粗糙度恶化，浮起特性也恶化。考虑这是由于作为粗糙抑制层使用了C层，C层由于400℃的加热而变质的缘故。在加入粗糙抑制层的样品中，从浮起特性的观点出发，加热温度优选为300℃以下。

实施例5

实施例5表示粒子与熔敷层为不同材料的情况。

实施例5中，具有Au粒子，作为熔敷层使用表4所示的材料，除此以外与实施例1同样地制作了磁记录介质。

对于得到的磁记录介质，评价了密合性和表面粗糙度。另外，使用X射线衍射装置(XRD装置)，评价了Au的结晶取向性。用于使密合性提高的加热条件是200℃、20秒。另外，作为比较，制作不进行加热的样品进行了同样的测定。

得到的结果示于下述表4。

表4

在与Au粒子无限固溶的Cu、Ag中，作为密合性的剥离载重比别的材料高。但是，可知在将与粒子相同的材料即Au用于熔敷层的情况下，密合性最高。另一方面，由熔敷层的材料之差带来的表面粗糙度没有看到差异。另一方面，在Au的结晶取向性的评价中，Au的结晶取向性在晶格间隔近的Pd显示高的值。Au的情况下，在粒子的Au以外，也测定了作为熔敷层的Au的强度，因此成为大的值。

关于密合性的提高，通过提高加热温度能够进行改善。将加热温度设为400℃、加热了20秒的结果示于下述表5。

表5

通过提高加热温度，能够使密合性提高。另外，也能够提高Au的结晶取向性。在密合性的观点上，优选为500μN以上，进一步优选为1000μN以上。另外，在结晶取向性的观点上，优选为10000以上，进一步优选为20000以上。

对本发明的一些实施方式进行了说明，但这些实施方式是作为例子提出的，并不意图限定发明的范围。这些新颖的实施方式可以在其他各种方式下实施，在不脱离发明主旨的范围，能够进行各种省略、置换、变更。这些实施方式及其变形都包含在发明的范围和主旨中，并且包含在权利要求所记载的发明及其均等范围中。

Claims

1.一种磁记录介质的制造方法，其特征在于，具备：

在基板上形成含有第1金属的熔敷层的工序；

在该熔敷层上形成含有硅的保持层的工序；

使用含有能够与该熔敷层熔敷的第2金属的粒子，在该保持层上形成单粒子层的工序；

与所述粒子接触的区域的所述保持层受到所述第2金属的催化剂作用发生氧化反应由此形成二氧化硅，使用含有氢氟酸和过氧化氢的蚀刻溶液对所述二氧化硅进行蚀刻，将所述粒子埋入该保持层内直到与所述熔敷层接触的工序；

通过加热使所述粒子和所述熔敷层熔敷的工序；以及

在所述单粒子层上形成磁记录层的工序。

2.根据权利要求1所述的方法，所述第1金属从金、银、铂和钯中选择。

3.根据权利要求1或2所述的方法，所述第2金属从金、银、铂和钯中选择。

4.根据权利要求1或2所述的方法，所述第1金属和所述第2金属含有相同的金属。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第1金属和所述第2金属为金。

6.根据权利要求1或2所述的方法，在所述熔敷层和所述保持层之间具有粗糙抑制层，所述粗糙抑制层具有多个开口。

7.根据权利要求6所述的方法，所述粗糙抑制层由碳构成。

8.根据权利要求1或2所述的方法，形成所述单粒子层的工序包括：

作为所述粒子，使用在表面具有使用第1高分子材料形成的第1被覆层，并且含有能够与该熔敷层熔敷的第2金属的粒子，使所述粒子分散于溶剂中制作粒子涂布液的工序；以及

在具有第2被覆层的基板上涂布粒子涂布液，形成单粒子层的工序，所述第2被覆层是使用具有与所述第1高分子材料相同的骨架的第2高分子材料形成的。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述溶剂具有链状结构。

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第1高分子材料是具有1000～50000的数均分子量的聚苯乙烯。

11.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第2高分子材料是具有1000～50000的数均分子量的聚苯乙烯。

12.根据权利要求8所述的方法，所述溶剂为甲基乙基酮或甲基丙基酮。

13.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述粒子涂布液是采用浸渍涂布法涂布的。