CN105276884A - 臭氧冰制造方法及臭氧冰制造装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供提高了臭氧冰的储存稳定性的臭氧冰的制造方法和制造装置。一种方法,制作包含氧气(g2)作为气泡(b)的冰(11),对所制作的冰(11)照射紫外线,将冰(11)中的氧气(g2)臭氧化从而制造臭氧冰(1)。
Description
本申请是2011年4月21日递交的中国专利申请No.200980141707.1(国际申请号为PCT/JP2009/068261,发明名称:臭氧冰的制造方法及臭氧冰制造装置)的分案申请。
技术领域
本发明涉及在冰中包含臭氧气体作为气泡的臭氧冰的制造方法及臭氧冰制造装置。
背景技术
近年来,为了冷藏以鲜鱼、蔬菜等生鲜食品为首的鲜物并同时进行杀菌、消毒、除臭,正使用在冰中包含臭氧气体作为气泡的臭氧冰。这里,由于臭氧气体自分解而变成氧,不用担心二次污染,所以作为氯系杀菌剂等其它杀菌剂的替代品而备受瞩目。
迄今为止所考虑的臭氧冰的制造方法大致分为两类。一类是将包含臭氧气体作为气泡的水冷却冻结的方法(例如参照专利文献1),另一类是边向冰粉体供给臭氧气体边进行压缩的方法(例如参照专利文献2)。
专利文献1中记载了将溶解有臭氧的臭氧水在加压状态下冷却冻结从而制作臭氧冰的方法。专利文献2中记载了将降雪放入到收纳体中并排出内部的空气后,边送入臭氧气体边进行压缩从而制作臭氧冰的方法。
另一方面,专利文献3中记载了通过将利用电解法而生成的臭氧水冷却冻结,从而制作臭氧冰的方法。另外,专利文献4和非专利文献1中记载了通过优化在电解法中所用的电解池(electrolyticcell)的电极和原料水的成分,从而在阳极中生成高浓度的臭氧水的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平2005-77040号公报(日本专利第4052465号公报)
专利文献2:日本特开平3-186174号公报
专利文献3:日本特开2006-145141号公报
专利文献4:日本专利第3375904号公报
非专利文献
非专利文献1:《貴金属被覆チタン電極を用いた次亜塩素酸およびオゾンの生成とその杀菌效果》(使用了贵金属被覆钛电极的次氯酸及臭氧的生成及其杀菌效果),近藤康人、小泉ゆりか、井関正博、山田淳、高岡大造、滝沢貴久男、安田昌司、今井八郎、表面技術,Vol.56,No.2,34-40,2005
发明内容
发明要解决的课题
然而,以往的将包含臭氧气体作为气泡的水冷却冻结的方法、或边向冰粉体供给臭氧气体边进行压缩的方法,由于臭氧气体在短时间内向更稳定的氧气分解,所以必须在充分低于其熔点的温度下保管臭氧冰,所制作的臭氧冰的储存稳定性存在问题。因此,对于以往的方法而言,难以长时间保持臭氧冰的杀菌作用。
因此,本发明的目的在于提供一种提高了臭氧冰的储存稳定性的臭氧冰的制造方法及臭氧冰制造装置。
用于解决课题的手段
为了达成上述目的而首创的本发明为一种臭氧冰制造方法,其制作包含氧气作为气泡的冰,对所制作的冰照射紫外线,将冰中的氧气臭氧化,从而制造臭氧冰。
其中,可以对所制作的冰照射波长为130~242nm的紫外线,将冰中的氧气臭氧化。
也可以将包含通过水的电解而在阳极上产生的氧气作为气泡的水冷却冻结来制作包含氧气作为气泡的冰,并对所制作的冰照射紫外线,从而将冰中的氧气臭氧化而制造臭氧冰。
也可以将微泡化的氧气与水混合来制作包含氧气作为气泡的水,将含有该氧气的水冷却冻结来制作包含氧气作为气泡的冰,对所制作的冰照射紫外线,从而将冰中的氧气臭氧化而制造臭氧冰。
也可以通过对冰粉体供给氧气,将其加压烧结而制作包含氧气作为气泡的冰,对所制作的冰照射紫外线,从而将冰中的氧气臭氧化而制造臭氧冰。
上述加压烧结可以在20MPa的压力下用3小时进行。
也可以采集海冰、河冰等天然冰来制作包含氧气作为气泡中的气体成分的冰,对所制作的冰照射紫外线,从而制造臭氧冰。
此外,本发明为一种臭氧冰制造装置,其具备:电解池,其用于将水电解,从而生成包含氧气作为气泡的水;冷却容器,其用于收纳包含氧气作为气泡的水,并将其冷却冻结来制作包含氧气作为气泡的冰;紫外线照射器,其用于对收纳于该冷却容器中的包含氧气作为气泡的冰照射紫外线,从而将冰中的氧气臭氧化而制造臭氧冰。
发明的效果
根据本发明,能够提高臭氧冰的储存稳定性。
附图说明
图1是说明表示本发明的优选实施方式的臭氧冰制造方法的简略图。
图2是表示包含氧气作为气泡的冰中的气泡的一个例子的照片。
图3是表示臭氧和氧的吸收光谱的图。
图4是表示冰的吸收光谱的图。
图5是表示因冰的吸收而造成入射光强度的衰减的图。
图6是表示本实施方式的臭氧冰制造方法的各种例子的流程图。
图7是电解池的概念图。
图8是表示本实施方式的臭氧冰制造方法的原理证实试验的简略图。
图9是表示用于本实施方式的臭氧冰制造方法的臭氧冰制造装置的一个例子的简略图。
图10是说明使用图9所示的臭氧冰制造装置时的臭氧冰制造方法的流程图。
具体实施方式
以下,根据所附附图对本发明的优选实施方式进行说明。图1是说明表示本发明的优选第1实施方式的臭氧冰制造方法的简略图。
如图1所示,第1实施方式的臭氧冰制造方法为如下方法:制作包含氧气g2作为气泡b的冰(含有氧气泡的冰)11,对所制作的冰11照射紫外线,从而将冰11中的氧气g2臭氧化而制造臭氧冰(含有臭氧气泡的冰)1。
包含氧气g2作为气泡b的冰11的密度ρ为550~910kg/m3较佳,优选为830~870kg/m3,以使气泡b可以包含在冰11中(以使氧气作为气泡b可以被封入冰11中)。由于密度ρ达到550kg/m3以上的冰粒子处于接近最密填充的状态,所以存在气泡b,但是尚存在很多处于与空隙外部相连的状态的开孔(openpore)。但是,当密度ρ达到830kg/m3以上时,几乎仅成为气泡。另一方面,当密度ρ超过870kg/m3时,气泡过少,冰中的氧气变少。这里,在ρ=830kg/m3的冰11中,相对于冰11的总体积,水冻结而成的纯粹的冰部分的体积为90%,气泡b的体积为10%。
包含氧气g2作为气泡b的冰11的密度ρ例如可以通过调整在冷却冻结之前的水中混合的氧气的微泡的量或冻结速度来控制,此外,在通过加压烧结来制作冰的情况下,可以通过调整冰粉体的晶体粒径、加压时的温度、加压压力来进行控制。
图2中示出了通过加压烧结法而制作的包含氧气g2作为气泡b的冰11的气泡的一个例子。图2中的冰11的密度ρ为870kg/m3,气泡b的大小约为0.1~0.2mm。这里,由于不含气泡的冰的密度为917kg/m3,所以相对于冰11的总体积,气泡b占5%。
对所制作的冰11照射波长为130~242nm、优选为180~220nm的紫外线较佳。
臭氧冰1中的臭氧气体g3的浓度虽然也依赖于紫外线的照射时间,但基本上由包含氧气g2作为气泡b的冰11的密度ρ、所照射的紫外线的波长、以及温度来决定。本实施方式中,将臭氧冰1中的臭氧气体g3的浓度设定为1~30ppm。
更详细而言,对所制作的冰11照射的紫外线的波长主要考虑以下三点来决定:1)氧分子解离成氧原子、2)所生成的臭氧气体不易分解为氧气、以及3)由冰造成的吸收的影响小。
关于1),如果对氧分子照射短于242nm的波长的紫外线,则解离为氧原子。
关于2),如图3(出处:杉光英俊、“オゾンの基礎と応用”(臭氧的基础与应用),株式会社光琳出版、平成8年)所示,由于臭氧气体(O3)在波长为220~300nm处具有称为哈特利吸收带(Hartleyband)的强吸收带,所以对臭氧气体照射该波长范围的光时,优先地产生臭氧气体的分解。即,因照射紫外线造成的臭氧气体的生成是与臭氧气体的分解的竞争反应。另外,在波长200nm以下时,氧分子的吸收系数急剧增大,特别是在140~170nm的波长区域中,氧分子的紫外线吸收超过臭氧气体的紫外线吸收。
关于3),如图4(出处:V.F.PetrenkoandR.W.Whitworth,“PhysicsofIce”,OxfordUni.Press,1999)所示,冰在波长200nm附近具有吸收端,在180nm处吸收系数达到100m-1左右。由于在比其长的波长下吸收系数小,所以因冰造成的光的吸收的影响小。
考虑1)~3)的话,在实用上优选对所制作的冰11照射波长为180~220nm的紫外线,所述波长范围是将氧分子解离成氧原子、抑制生成的臭氧气体的分解的波长区域,以及冰对紫外线的吸收小的波长。在后述的原理证实实验中,在汞灯所放射的紫外线中,使用波长为193nm的紫外线。
如图4所示,波长为193nm的紫外线的吸收系数为1~2m-1。这里,将入射光相对于冰试样表面垂直入射时的反射率设为下式(1)所示的R,将冰的吸收系数设为α(m-1)时,因冰的吸收造成的入射光强度的衰减率I(x)/I0由下式(2)求得,指数函数性变小。
空气的折射率na=1.00
冰的折射率ni=1.32
I(x):距离x处的光的强度
I0:入射光强度
R:入射光相对于冰试样表面垂直入射时的反射率
α:冰的吸收系数(m-1)
图5表示了α=1、10、100时的计算结果。将所制作的冰11的厚度设为0.5m,此外设α=1时,衰减率I(x)/I0为0.6,40%的光能量被冰吸收。
这里,使用图6,对第1实施方式的臭氧冰制造方法进行更详细的说明。如图6所示,作为制造图1中说明的包含氧气g2作为气泡b的冰11的方法,有三种方法,即
方法1)利用微泡产生器(微泡产生装置)来制造的方法;
方法2)利用电解池来制造的方法;
方法3)利用加压烧结容器来制造的方法。
方法1)
首先,准备微泡产生器62。从氧气瓶向准备好的微泡产生器62中供给作为原料之一的氧气g2,将氧气g2制成气泡直径为100μm以下的微泡。将微泡化的氧气g2与另一原料水w混合,从而制成包含氧气作为气泡的水(含有氧气泡的水)bw1。将含有氧气泡的水bw1收纳到冷却容器63中,通过该冷却容器63将含有氧气泡的水bw1冷却冻结,从而制作图1的包含氧气g2作为气泡b的冰11。然后,从紫外线照射器(紫外线照射装置)64对所制作的冰11照射紫外线,将冰11中的氧气g2臭氧化,从而得到臭氧冰1。
方法2)(图6中的虚线框M2围成的流程图)
首先,准备用于电解水的电解池71。如图7所示,电解池71如下构成:用阳极73和阴极74从两侧夹持固体电解质膜(阳离子交换膜)72,将直流电源75连接到这些阳极73和阴极74上,在阳极侧设置水供给口76和水排出口77。在电解池71中,向水供给口76供给水w,向两极73、74施加直流电压时,在阳极73中产生氧气,产生的氧气从水排出口77与未被电解的水w一起排出。另一方面,在阴极74中,产生氢气。
回到图6,向准备好的电解池71供给作为原料的水w,将该水w在电解池71中电解,从而生成包含氧气作为气泡的水(水+氧气(气泡直径为数10μm的微泡)(含有氧气泡的水))bw2和氢气gh。本实施方式中,氢气gh废弃。将含有氧气泡的水bw2收纳到冷却容器63中,利用该冷却容器63将含有氧气泡的水bw2冷却冻结,制作图1的包含氧气g2作为气泡b的冰11。然后,从紫外线照射器64对所制作的冰11照射紫外线,将冰11中的氧气g2臭氧化,获得臭氧冰1。
方法3)
首先,准备用于在0℃以下对收纳于密闭容器内的冰粉体进行加压并烧结的容器(加压烧结容器)65。将作为原料之一的冰粉体ip收纳到准备好的容器65中并密闭。冰粉体ip通过将块状的冰粉碎成冰粉体的冰粉体制造器(也可以是刨冰制造器等)来制作。接着,对密闭的容器65进行减压,从而除去容器内部的空气。然后,从氧气瓶供给另一原料即氧气g2,通过在该状态下使用例如油压千斤顶对冰粉体ip施加3小时20MPa的压力,从而进行加压烧结,制作图1的包含氧气g2作为气泡b的冰11。通过从紫外线照射器64对所制作的冰11照射紫外线,从而获得臭氧冰1。
在方法1或方法2中使用的冷却容器63、或方法3中使用的容器65中,为了将含有氧气泡的水bw1、bw2或冰粉体ip冷却,使用致冷剂。用于冷却该致冷剂的冷量(coldenergy)利用例如从LNG(液化天然气)设备排出的低温废热。由此,还能够提高LNG罐及其附带设备的附加价值。
迄今为止,本发明者们通过最简便的方法1实施了后述的原理证实实验。方法2的优点在于,不需要准备其他方法中必须的氧气瓶,以及在电解池71的阳极表面上产生的氧气的气泡直径小至几十μm(10~50μm)。气泡直径小的话,在冷却冻结含有氧气泡的水bw2时,由于气泡在含有氧气泡的水bw2中的滞留时间变长,所以与气泡直径大时相比,能够制作包含更大量的气泡b的冰11。方法3的优点在于,与其他方法相比能够提高冰中所含的气泡的内压(氧气的浓度),即能够制造比方法1或方法2高浓度的臭氧冰1。另一方面,方法1和方法2的优点在于,由于将含有氧气泡的水bw1、bw2冷却冻结,所以与方法3那样加压烧结时相比,能够以短时间制造臭氧冰1,适于大量生产。
说明本实施方式的作用。
本实施方式的臭氧冰制造方法与以往那样将臭氧水冷却冻结而制造臭氧冰的方法、或边向冰粉体供给臭氧气体边进行压缩来制造臭氧冰的方法不同,不是制造预先包含臭氧气体的臭氧冰的方法。
在本实施方式的臭氧冰制造方法中,首先,制作封入有氧气g2作为气泡b的冰11。在本实施方式的臭氧冰制造方法中,例如当使用臭氧冰1时,通过对所制作的冰11照射紫外线,从而将冰11中的氧气g2臭氧化而简单地得到臭氧冰1。
由此,根据本实施方式的臭氧冰制造方法,能够改善以往的臭氧冰制造方法中的问题即臭氧冰的储存稳定性,能够扩大臭氧冰1的适用范围。即,以往由臭氧水来制造臭氧冰,为了抑制臭氧气体的分解,在制造臭氧冰后需要在充分低于其熔点的温度下保管。本发明由于对含有气泡的冰照射紫外线而制成臭氧冰,所以作为具体的效果,可列举出以下的三点。
(1)不仅臭氧冰1,在臭氧冰1的前阶段的冰(含有氧气泡的冰)11也可以作为商品利用,能够在冰的熔点附近保管冰11作为商品,不像以往那样为了抑制臭氧气体的分解而需要在充分低的温度下保管。
(2)由于通过在使用时对冰11照射紫外线而可得到臭氧冰1,所以能够以商品的形式长距离输送冰11。
(3)在以商品的形式长距离输送臭氧冰1时,气泡b中的臭氧气体g3发生分解,但在使用臭氧冰1时,只要对长距离输送后的臭氧冰1再次照射紫外线,就能够使分解为氧气的臭氧气体再生。
此外,在第1实施方式的臭氧冰制造方法中,只要将包含氧气g2作为气泡b的冰11的密度ρ设定为可以使气泡b包含在冰11中的830~870kg/m3,就能够制造封入有在保存生鲜食料品时所需要的3ppm以上的臭氧气体g3的臭氧冰1。
在上述实施方式中,以人工制作包含氧气g2作为气泡b的冰11的方法进行了说明,但在以南极、格陵兰岛为首的河冰和冰床等自然界中也存在作为天然冰(自然冰)的冰11。因此,采集海冰、流冰、河冰、冰床等天然冰,调查了所采集的天然冰的结构(冰的密度、气泡的成分等)后,也可以使用将所采集的天然冰(包含氧气作为气泡中的气体成分的冰)加工成所期望的大小而制作的冰作为冰11。
本发明者们还进行了本实施方式的臭氧冰制造方法的原理证实实验。
通过在液氮气氛中急速冷却包含微泡的离子交换水来制作图1中说明的包含氧气g2作为气泡b的冰11。
如图8所示,将所制作的冰11收纳到可透射紫外线的盒子81内并放置到小托盘82上,将该小托盘82浸渍到装满液氮n作为致冷剂的大托盘83内。在大托盘83的单侧设置汞灯84作为紫外线照射器,进而在盒子81的上方设置用于仅反射汞灯84的紫外线中波长为193nm的紫外线并照射到冰11上的反射镜85。另外,在大托盘83的单侧的内表面竖立用于防止来自汞灯84的光直接照射到冰11上的铝箔86。对冰11照射15分钟193nm的紫外线后,在常温下将冰11融化,添加碘化钾。其结果是,见到因碘产生的着色,确认能够制作图1中说明的臭氧冰1。
接着,利用图9,对本实施方式的臭氧冰制造方法中使用的臭氧冰制造装置的一个例子进行说明。
如图9所示,本实施方式的臭氧冰制造装置90是上述的方法2中使用的臭氧冰制造装置。该臭氧冰制造装置90的主要构成是具备:电解池71,其用于生成包含氧气作为气泡的水(含有氧气泡的水)bw2;冷却容器63,其用于收纳含有氧气泡的水bw2,并将其冷却冻结而制作包含氧气g2作为气泡的冰(含有氧气泡的冰)11;紫外线照射器64,其用于对收纳在该冷却容器63中的含有氧气泡的冰11照射紫外线,从而将含有氧气泡的冰11中的氧气臭氧化而制成臭氧冰(含有臭氧气泡的冰)1。
在电解池71的水供给口76处连接有用于向电解池71供给作为原料的水w的水供给管97。在电解池71的水排出口77处连接有贯通后述的致冷剂室92的一侧面的上部并向后述的冷却室91供给含有氧气泡的水bw2的含有氧气泡的水供给管98。
冷却容器63在其中心部形成有贯通上方和下方的方筒或圆筒状的冷却室91,同时在该冷却室91的周围形成有用于使防冻液等致冷剂c循环而保持冷却室91内低于0℃的致冷剂室92。
在冷却室91的内周壁形成有实施了凹凸加工的凹凸部93,所述凹凸部93用于利用冰的压力融解从冷却室91取出臭氧冰1的方法、即用于从上方挤压而在下方取出。此外,在冷却室91的下部设置有由可透射紫外线的石英玻璃等透射部件形成的下盖94。
在致冷剂室92的一侧面的下部连接有向致冷剂室92内供给致冷剂c的致冷剂供给管95,在致冷剂室92的另一侧面的上部连接有将致冷剂室92内的致冷剂c排出到致冷剂室92外的致冷剂排出管96。致冷剂供给管95和致冷剂排出管96在冷量源的附近连接而构成致冷剂循环管线,边利用来自冷量源的冷量对致冷剂c进行热交换边使其循环。作为冷量源,如上所述,例如利用由LNG厂排出的低温废热。
此外,在致冷剂室92的侧面设置有用于测定致冷剂c的温度的热电偶等温度传感器T,根据来自该温度传感器T的传感器信号,通过未图示的控制器等控制手段,控制供给到冷却容器63内的含有氧气泡的水bw2的冷却冻结时间和致冷剂c的循环量。
在冷却室91的下方进退自如地设置有汞灯等紫外线照射器64,其在制冰时按照与冷却室91的下盖94相对的方式进入,在取出冰时后退。
在冷却室91的上方设置有用于取出冰的给压活塞p1,其利用油压式的驱动机构d1而升降自如。该给压活塞p1发挥作为冷却室91的上部盖的作用、和从上方对含有氧气泡的冰11施加压力的作用。
在相比于冷却室91的紫外线照射器64的下方设置有用于接受冰的活塞p2,其通过油压式或空气压式的驱动机构d2而升降自如。在用于接受冰的活塞p2中具备用于融化粘在下盖94上的臭氧冰1的底面的加热器。在用于接受冰的活塞p2的一侧设置有用于挤出冰的活塞p3,其通过油压式或空气压式的驱动机构d3而进退自如。在用于接受冰的活塞p2的另一侧设置有用于将臭氧冰1搬出到外部的皮带传输机等搬出手段99。
水w的供给量、电解池71的ON/OFF、紫外线照射器64、各活塞p1~p3、p2中具备的加热器、搬运手段99的动作通过上述控制手段而一并得到控制。
在臭氧冰制造装置1中,在制造臭氧冰1之前,在冷却室91的下部安装下盖94,使给压活塞p1下降至冷却室91的上部附近为止,使紫外线照射器64、活塞p2、p3处于后退的状态。
在该状态下如图9和图10所示,使致冷剂c在致冷剂室92内循环,向电解池71供给作为原料的水w(F1),利用电解池71将该水w电解而生成含有氧气泡的水bw2(F2、F3)。
将所生成的含有氧气泡的水bw2供给并收纳到冷却容器63内,在该冷却容器63内将含有氧气泡的水bw2冷却冻结,从而制作含有氧气泡的冰11(F4)。然后,按照与冷却室91的下盖94相对的方式推进紫外线照射器64,对含有氧气泡的冰11从其下方隔着下盖94照射紫外线(F5),将含有氧气泡的冰11中的氧气臭氧化,得到臭氧冰1(F6)。
然后,使紫外线照射器64后退,使活塞p2上升。使用活塞p2上具备的加热器对下盖94进行加热,在融化粘在下盖94上的臭氧冰1的底面后取下下盖94,使给压活塞p1进一步下降而对臭氧冰1的上表面施加压力,将臭氧冰1挤出到下方从而从冷却容器63取出(F7)。
用活塞p2接受所取出的臭氧冰1后使活塞p2下降,用活塞p3从侧面挤出活塞p2上的臭氧冰1并送到搬出手段99,通过搬出手段99将臭氧冰1搬出到外部。
这样,根据臭氧冰制造装置1,除了在冷却容器63内对含有氧气泡的水bw2进行冷却冻结这一点为间歇式以外,能够几乎连续地由作为原料的水w制造臭氧冰1。此外,通过臭氧冰制造装置1,能够简单地实施而实现上述的方法2。
符号说明
1臭氧冰
g2氧气
b气泡
11包含氧气作为气泡的冰
Claims (8)
1.一种臭氧冰制造方法,其包括下述步骤:
首先,制作包含氧气作为气泡、且密度为550~910kg/m3的冰,
当使用臭氧冰时,对所制作的冰照射波长为180~242nm的紫外线并使该紫外线在冰中透射,将冰中的氧气臭氧化,从而制造臭氧冰。
2.根据权利要求1所述的臭氧冰制造方法,其中,对所制作的密度为830~870kg/m3的冰照射波长为180~220nm的紫外线,将冰中的氧气臭氧化。
3.根据权利要求1或2所述的臭氧冰制造方法,其中,将包含通过水的电解而在阳极上产生的氧气作为气泡的水冷却冻结,制作包含氧气作为气泡的冰。
4.根据权利要求1或2所述的臭氧冰制造方法,其中,将微泡化的氧气与水混合而制成包含氧气作为气泡的水,将该含有氧气的水冷却冻结而制作包含氧气作为气泡的冰。
5.根据权利要求1或2所述的臭氧冰制造方法,其中,对冰粉体供给氧气,将其加压烧结而制作包含氧气作为气泡的冰。
6.根据权利要求5所述的臭氧冰制造方法,其中,所述加压烧结以压力20MPa进行3小时。
7.根据权利要求1或2所述的臭氧冰制造方法,其中,采集海冰、河冰等天然冰来制作包含氧气作为气泡中的气体成分的冰。
8.一种臭氧冰制造装置,其具备:电解池,其用于将水电解,从而生成包含氧气作为气泡的水;冷却容器,其用于收纳包含氧气作为气泡的水,并将其冷却冻结而制作包含氧气作为气泡且密度为550~910kg/m3的冰;紫外线照射器,其用于当使用臭氧冰时对收纳在该冷却容器内的包含氧气作为气泡的冰照射波长为180~242nm的紫外线并使该紫外线在冰中透射,将冰中的氧气臭氧化从而制成臭氧冰。
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