CN105273837A - 一种地沟油的综合利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种地沟油的综合利用方法，属于地沟油利用领域。本发明取地沟油进行皂化反应，将皂化后的地沟油进行离心分离，得油层和沉淀物，先利用沉淀物制成重金属离子吸附剂，再利用油层先制得脱胶油层，再用脱胶油层进行减压蒸馏，冷却后得脱水地沟油，再向其中加入丙三醇和酸性催化剂进行预酯化处理，再加入甲醛得生物柴油粗品，再蒸馏提纯得生物柴油成品，本发明将地沟油分离得到的油层和固体，将油层制得重金属离子吸附剂，将剩下的沉淀物制成生物柴油，对地沟油进行综合利用，而且利用酸化磁性催化剂不会具有强腐蚀性，提纯工艺简单，不会有废水、废渣排放。
Description
技术领域
本发明公开了一种地沟油的综合利用方法，属于地沟油利用领域。
背景技术
地沟油来源于煎炒后的食用油，是从餐饮业的地沟隔油池中捞取，经过简单的加热、脱水、去渣、沉淀等工艺提取的油脂。地沟油又名为泔水油，属于废弃食用油脂中污染比较严重的一部分。地沟油在水体中经过复杂的生物化学反应，产生一系列组成复杂的醛、酸等具有恶臭的物质，污染大气，恶化居住环境。同时，它消耗水体氧气，造成水体富营养化，导致鱼虾等由于缺氧而窒息，滋生蚊子、苍蝇等害虫。据实验测定，地沟油的酸败指标远远超出国家规定，长期摄入，人们将出现不同程度的身体病状，严重的甚至会威胁到生命安全。
我国对地沟油的综合利用主要有3种方式：一是对地沟油进行简单加工提纯，直接作为低档的工业油酸、硬脂酸和工业油脂等，二是利用地沟油制备无磷洗衣粉，三是将地沟油醇解制取生物柴油（脂肪酸甲酯）。地沟油在制取生物柴油方面，成绩尤为突出。我国生物柴油的生产原料来源十分广泛，包括菜籽、大豆及工业和餐饮废油脂等。但是我国的国情决定我们不能向欧美那样使用大豆、油菜来制备生物柴油，所以我们应该利用劣质植物油及其油脚，利用贫瘠土地种植油料植物，大量使用地沟油。我国是食用油使用大国，每年会有大量的废食用油产生。
目前，生物柴油制备方法主要有直接混合法、微乳化法、高温裂解法和酯交换法。前两种方法属于物理方法，虽简单易行，能降低动植物油的黏度，但十六烷值不高，燃烧中积炭及润滑油污染等问题难以解决。高温裂解法过程简单，没有污染物产生，缺点是在高温下进行，需催化剂，裂解设备昂贵，反应程度难控制，且高温裂解法主要产品是生物汽油，生物柴油产量不高。工业上生产生物柴油主要方法是酯交换法，油料主要成分三甘油酯与各种短链醇在催化剂作用下发生酯交换反应得到脂肪酸甲酯和甘油，包括酸催化法、碱催化法、超临界酯交换法和酶催化法。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前地沟油不仅会造成严重的环境污染，而且也是一种极大的资源浪费，用化学法制备生物柴油需要的催化剂具有强腐蚀性，反应产物提纯工艺较复杂，同时伴随废水和废渣排放等问题，提供了一种地沟油的综合利用方法，本发明取地沟油进行皂化反应，将皂化后的地沟油进行离心分离，得油层和沉淀物，先利用沉淀物制成重金属离子吸附剂，再利用油层先制得脱胶油层，再用脱胶油层进行减压蒸馏，冷却后得脱水地沟油，再向其中加入丙三醇和酸性催化剂进行预酯化，再加入甲醛得生物柴油粗品，再蒸馏提纯得生物柴油成品，本发明将地沟油分离得到的油层和固体，将油层制得重金属离子吸附剂，将剩下的沉淀物制成生物柴油，对地沟油进行综合利用，而且利用酸化磁性催化剂不会具有强腐蚀性，提纯工艺简单，不会废水、废渣排放。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）量取500～600mL地沟油倒入2L烧杯中，再加入等体积的去离子水和40～50g氯化钠粉末，之后移入水浴锅中，加热升温至50～60℃，用玻璃棒搅拌水洗30～40min，静置分层后分离得到油层；
（2）取400～500mL上述水洗处理后的地沟油倒入1L烧杯中，加入40～50g氢氧化钠粉末，油浴升温至40～50℃，放置在磁力搅拌机上以200～300r/min的转速搅拌30min发生皂化反应；
（3）将上述皂化后的地沟油放入卧式高速离心机，在8000～9000r/min的转速下离心处理30～40min，之后分离得到沉淀物，油层收集备用，将沉淀物用液氮冷冻干燥，再放入气流粉碎机进行粉碎，过40目标准筛，即得重金属离子吸附剂；
（4）量取300～400mL上述高速离心分离得到的油层倒入500mL烧杯中，放在石棉网上，用酒精灯对其进行加热，再用玻璃棒搅拌，并在搅拌状态下滴加5～10mL质量浓度为1%的磷酸溶液，滴加完毕后搅拌30～40min，添加10～20mL蒸馏水，继续搅拌20～30min，之后静置分层，分离得脱胶油层；
（5）将300～350mL脱胶油层移入减压蒸馏装置，启动真空泵和加热装置，对蒸馏瓶抽真空减压至1000～1200Pa，加热到90～100℃，直至油中再无气泡产生，冷却后得到脱水地沟油；
（6）取200～300mL上述脱胶脱水后的地沟油放入500mL三口烧瓶中，加入20～30mL丙三醇和2～3g酸化磁性催化剂放置在磁力搅拌机上，于40～50℃下搅拌20～30min对其预酯化；
（7）将上述预酯化后的地沟油倒入500mL三口烧瓶中，加入50～60mL质量浓度为30%的甲醇，加热至50～60℃，搅拌30～40min，之后将混合液体移入分液漏斗中，静置分层得到上层的生物柴油粗品；
（8）最后将生物柴油粗品移入蒸馏装置，先加热至80～90℃，蒸馏去除多余甲醇，之后继续升温至180～240℃，并收集该温度段的馏分，即为生物柴油成品。
所述的酸化磁性催化剂是由浓氨水浸泡后的氧化铝和四氧化三铁粉末经400～500℃的高温煅烧制得。
所述的酸化磁性催化剂是由质量浓度为20%的氟化钾溶液浸泡后的氧化镁和四氧化三铁粉末经500～600℃高温煅烧后制得。
本发明的应用方法：取10～30g本发明制得的皂化重金属离子吸附剂加入到5～6L含铬金属离子废水中，先测定铬离子含量为280～300mg/L，处理2～4h后，测得铬离子含量为30～40mg/L，去除率达到87～89%，将本发明制得的生物柴油应用到柴油机中，比普通柴油更省油、更环保。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将地沟油分离得到的油层和固体，将油层制得皂化重金属离子吸附剂，将剩下的沉淀物制成生物柴油，对地沟油进行综合利用；
（2）本发明利用磁性酸催化剂不会具有强腐蚀性，提纯工艺简单，不会有废水、废渣排放。
具体实施方式
量取500～600mL地沟油倒入2L烧杯中，再加入等体积的去离子水和40～50g氯化钠粉末，之后移入水浴锅中，加热升温至50～60℃，用玻璃棒搅拌水洗30～40min，静置分层后分离得到油层；取400～500mL上述水洗处理后的地沟油倒入1L烧杯中，加入40～50g氢氧化钠粉末，油浴升温至40～50℃，放置在磁力搅拌机上以200～300r/min的转速搅拌30min发生皂化反应；将上述皂化后的地沟油放入卧式高速离心机，在8000～9000r/min的转速下离心处理30～40min，之后分离得到沉淀物，油层收集备用，将沉淀物用液氮冷冻干燥，再放入气流粉碎机进行粉碎，过40目标准筛，即得重金属离子吸附剂；量取300～400mL上述高速离心分离得到的油层倒入500mL烧杯中，放在石棉网上，用酒精灯对其进行加热，再用玻璃棒搅拌，并在搅拌状态下滴加5～10mL质量浓度为1%的磷酸溶液，滴加完毕后搅拌30～40min，添加10～20mL蒸馏水，继续搅拌20～30min，之后静置分层，分离得脱胶油层；将300～350mL脱胶油层移入减压蒸馏装置，启动真空泵和加热装置，对蒸馏瓶抽真空减压至1000～1200MPa，加热到90～100℃，直至油中再无气泡产生，冷却后得到脱水地沟油；取200～300mL上述脱胶脱水后的地沟油放入500mL三口烧瓶中，加入20～30mL丙三醇和2～3g酸化磁性催化剂放置在磁力搅拌机上，于40～50℃下搅拌20～30min对其预酯化；将上述预酯化后的地沟油倒入500mL三口烧瓶中，加入50～60mL质量浓度为30%的甲醇，加热至50～60℃，搅拌30～40min，之后将混合液体移入分液漏斗中，静置分层得到上层的生物柴油粗品；最后将生物柴油粗品移入蒸馏装置，先加热至80～90℃，蒸馏去除多余甲醇，之后继续升温至180～240℃，并收集该温度段的馏分，即为生物柴油成品。
所述的酸化磁性催化剂是由浓氨水浸泡后的氧化铝和四氧化三铁粉末经400～500℃的高温煅烧制得。
所述的酸化磁性催化剂是由质量浓度为20%的氟化钾溶液浸泡后的氧化镁和四氧化三铁粉末经500～600℃高温煅烧后制得。
实例1
4.首先量取500mL地沟油倒入2L烧杯中，再加入等体积的去离子水和40g氯化钠粉末，之后移入水浴锅中，加热升温至50℃，用玻璃棒搅拌水洗30min，静置分层后分离得到油层；取400mL上述水洗处理后的地沟油倒入1L烧杯中，加入40g氢氧化钠粉末，油浴升温至40℃，放置在磁力搅拌机上以200r/min的转速搅拌30min发生皂化反应；将皂化后的地沟油放入卧式高速离心机，在8000r/min的转速下离心处理30min，之后分离得到沉淀物，油层收集备用，将沉淀物用液氮冷冻干燥，再放入气流粉碎机进行粉碎，过40目标准筛，即得皂化重金属离子吸附剂；量取300mL上述高速离心分离得到的油层倒入500mL烧杯中，放在石棉网上，用酒精灯对其进行加热，再用玻璃棒搅拌，并在搅拌状态下滴加5mL质量浓度为1%的磷酸溶液，滴加完毕后搅拌30min，添加10mL蒸馏水，继续搅拌20min，之后静置分层，分离得脱胶油层；将300mL脱胶油层移入减压蒸馏装置，启动真空泵和加热装置，对蒸馏瓶抽真空减压至1000Pa，加热到90℃，直至油中再无气泡产生，冷却后得到脱水地沟油；取200mL上述脱胶脱水后的地沟油放入500mL三口烧瓶中，加入20mL丙三醇和2g磁性酸催化剂放置在磁力搅拌机上，于40℃下搅拌20min对其预酯化处理；将上述预酯化后的地沟油倒入500mL三口烧瓶中，加入50mL质量浓度为30%的甲醇，加热至50℃，搅拌30min，之后将混合液体移入分液漏斗中，静置分层得到上层的生物柴油粗品；最后将生物柴油粗品移入蒸馏装置，先加热至80℃，蒸馏去除多余甲醇，之后继续升温至180℃，并收集该温度段的馏分，即为生物柴油成品。
所述的磁性酸催化剂是由浓氨水浸泡后的氧化铝和四氧化三铁粉末经400℃的高温煅烧制得。
所述的磁性碱催化剂是由质量浓度为20%的氟化钾溶液浸泡后的氧化镁和四氧化三铁粉末经500℃高温煅烧后制得。
本发明的应用方法：取10g本发明制得的皂化重金属离子吸附剂加入到5L含铬金属离子废水中，先测定铬离子含量为280mg/L，处理2h后，测得铬离子含量为30mg/L，去除率达到89%，将本发明制得的生物柴油应用到柴油机中，比普通柴油更省油、更环保。
实例2
7.首先量取550mL地沟油倒入2L烧杯中，再加入等体积的去离子水和45g氯化钠粉末，之后移入水浴锅中，加热升温至55℃，用玻璃棒搅拌水洗35min，静置分层后分离得到油层；取450mL上述水洗处理后的地沟油倒入1L烧杯中，加入45g氢氧化钠粉末，油浴升温至45℃，放置在磁力搅拌机上以250r/min的转速搅拌30min发生皂化反应；将皂化后的地沟油放入卧式高速离心机，在8500r/min的转速下离心处理35min，之后分离得到沉淀物，油层收集备用，将沉淀物用液氮冷冻干燥，再放入气流粉碎机进行粉碎，过40目标准筛，即得皂化重金属离子吸附剂；量取350mL上述高速离心分离得到的油层倒入500mL烧杯中，放在石棉网上，用酒精灯对其进行加热，再用玻璃棒搅拌，并在搅拌状态下滴加7mL质量浓度为1%的磷酸溶液，滴加完毕后搅拌35min，添加15mL蒸馏水，继续搅拌25min，之后静置分层，分离得脱胶油层；将325mL脱胶油层移入减压蒸馏装置，启动真空泵和加热装置，对蒸馏瓶抽真空减压至1100Pa，加热到95℃，直至油中再无气泡产生，冷却后得到脱水地沟油；取250mL上述脱胶脱水后的地沟油放入500mL三口烧瓶中，加入25mL丙三醇和2.5g磁性酸催化剂放置在磁力搅拌机上，于45℃下搅拌25min对其预酯化处理；将上述预酯化后的地沟油倒入500mL三口烧瓶中，加入55mL质量浓度为30%的甲醇，加热至55℃，搅拌35min，之后将混合液体移入分液漏斗中，静置分层得到上层的生物柴油粗品；最后将生物柴油粗品移入蒸馏装置，先加热至85℃，蒸馏去除多余甲醇，之后继续升温至210℃，并收集该温度段的馏分，即为生物柴油成品。
所述的磁性酸催化剂是由浓氨水浸泡后的氧化铝和四氧化三铁粉末经450℃的高温煅烧制得。
所述的磁性碱催化剂是由质量浓度为20%的氟化钾溶液浸泡后的氧化镁和四氧化三铁粉末经550℃高温煅烧后制得。
本发明的应用方法：取30g本发明制得的皂化重金属离子吸附剂加入到6L含铬金属离子废水中，先测定铬离子含量为290mg/L，处理3h后，测得铬离子含量为35mg/L，去除率达到88%，将本发明制得的生物柴油应用到柴油机中，比普通柴油更省油、更环保。
实例3
10.首先量取600mL地沟油倒入2L烧杯中，再加入等体积的去离子水和50g氯化钠粉末，之后移入水浴锅中，加热升温至60℃，用玻璃棒搅拌水洗40min，静置分层后分离得到油层；取500mL上述水洗处理后的地沟油倒入1L烧杯中，加入50g氢氧化钠粉末，油浴升温至50℃，放置在磁力搅拌机上以300r/min的转速搅拌30min发生皂化反应；将皂化后的地沟油放入卧式高速离心机，在9000r/min的转速下离心处理40min，之后分离得到沉淀物，油层收集备用，将沉淀物用液氮冷冻干燥，再放入气流粉碎机进行粉碎，过40目标准筛，即得皂化重金属离子吸附剂；量取400mL上述高速离心分离得到的油层倒入500mL烧杯中，放在石棉网上，用酒精灯对其进行加热，再用玻璃棒搅拌，并在搅拌状态下滴加10mL质量浓度为1%的磷酸溶液，滴加完毕后搅拌40min，添加20mL蒸馏水，继续搅拌30min，之后静置分层，分离得脱胶油层；将350mL脱胶油层移入减压蒸馏装置，启动真空泵和加热装置，对蒸馏瓶抽真空减压至1200Pa，加热到100℃，直至油中再无气泡产生，冷却后得到脱水地沟油；取300mL上述脱胶脱水后的地沟油放入500mL三口烧瓶中，加入30mL丙三醇和3g磁性酸催化剂放置在磁力搅拌机上，于50℃下搅拌30min对其预酯化处理；将上述预酯化后的地沟油倒入500mL三口烧瓶中，加入60mL质量浓度为30%的甲醇，加热至60℃，搅拌40min，之后将混合液体移入分液漏斗中，静置分层得到上层的生物柴油粗品；最后将生物柴油粗品移入蒸馏装置，先加热至90℃，蒸馏去除多余甲醇，之后继续升温至240℃，并收集该温度段的馏分，即为生物柴油成品。
所述的磁性酸催化剂是由浓氨水浸泡后的氧化铝和四氧化三铁粉末经500℃的高温煅烧制得。
所述的磁性碱催化剂是由质量浓度为20%的氟化钾溶液浸泡后的氧化镁和四氧化三铁粉末经600℃高温煅烧后制得。
本发明的应用方法：取30g本发明制得的皂化重金属离子吸附剂加入到6L含铬金属离子废水中，先测定铬离子含量为300mg/L，处理4h后，测得铬离子含量为40mg/L，去除率达到87%，将本发明制得的生物柴油应用到柴油机中，比普通柴油更省油、更环保。
Claims (2)
1.一种地沟油的综合利用方法，其特征在于具体利用步骤为：
（1）量取500～600mL地沟油倒入2L烧杯中，再加入等体积的去离子水和40～50g氯化钠粉末，之后移入水浴锅中，加热升温至50～60℃，用玻璃棒搅拌水洗30～40min，静置分层后分离得到油层；
（2）取400～500mL上述水洗处理后的地沟油倒入1L烧杯中，加入40～50g氢氧化钠粉末，油浴升温至40～50℃，放置在磁力搅拌机上以200～300r/min的转速搅拌30min发生皂化反应；
（3）将上述皂化后的地沟油放入卧式高速离心机，在8000～9000r/min的转速下离心处理30～40min，之后分离得到沉淀物，油层收集备用，将沉淀物用液氮冷冻干燥，再放入气流粉碎机进行粉碎，过40目标准筛，即得重金属离子吸附剂；
（4）量取300～400mL上述高速离心分离得到的油层倒入500mL烧杯中，放在石棉网上，用酒精灯对其进行加热，再用玻璃棒搅拌，并在搅拌状态下滴加5～10mL质量浓度为1%的磷酸溶液，滴加完毕后搅拌30～40min，添加10～20mL蒸馏水，继续搅拌20～30min，之后静置分层，分离得脱胶油层；
（5）将300～350mL脱胶油层移入减压蒸馏装置，启动真空泵和加热装置，对蒸馏瓶抽真空减压至1000～1200Pa，加热到90～100℃，直至油中再无气泡产生，冷却后得到脱水地沟油；
（6）取200～300mL上述脱胶脱水后的地沟油放入500mL三口烧瓶中，加入20～30mL丙三醇和2～3g酸化磁性催化剂放置在磁力搅拌机上，于40～50℃下搅拌20～30min对其预酯化；
（7）将上述预酯化后的地沟油倒入500mL三口烧瓶中，加入50～60mL质量浓度为30%的甲醇，加热至50～60℃，搅拌30～40min，之后将混合液体移入分液漏斗中，静置分层得到上层的生物柴油粗品；
（8）最后将生物柴油粗品移入蒸馏装置，先加热至80～90℃，蒸馏去除多余甲醇，之后继续升温至180～240℃，并收集该温度段的馏分，即为生物柴油成品。
2.根据权利要求1所述的一种地沟油的综合利用方法，其特征在于：所述的酸化磁性催化剂是由浓氨水浸泡后的氧化铝和四氧化三铁粉末经400～500℃的高温煅烧制得。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20160127 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |