CN105273324A - 一种用于高灼热丝的阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于高灼热丝的阻燃剂，包括20wt％～30wt％的第一混合物、45wt％～50wt％的第二混合物，余量为第三混合物，第一混合物包括12wt％～15wt％的溴化聚苯乙烯、5wt％～10wt％的氧化镁、30wt％～35wt％的三聚氰胺，第二混合物包括20wt％～30wt％的三氧化二锑、10wt％～14wt％的硼酸锌、5wt％～8wt％的2,6-二氟溴苄、1wt％～1.5wt％的邻氯苄醇，第三混合物包括35wt％～45wt％的溴化聚苯乙烯、5wt％～9wt％的硅酮、4.5wt％～5.5wt％的2-氯-4-氟溴苄、0.15wt％～0.2wt％的乙醇锑。本发明还提供了一种上述阻燃剂的制备方法。本发明能够解决现有技术的不足，提高用于高灼热丝的复合阻燃剂的阻燃效果。

Description

一种用于高灼热丝的阻燃剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及阻燃剂技术领域，尤其是一种用于高灼热丝的阻燃剂及其制备方法。

背景技术

现有的用于高灼热丝的阻燃剂一般都由溴系阻燃剂、磷系阻燃剂和氮系阻燃剂等多种阻燃剂组成。但是，各种阻燃剂组分之间的阻燃作用相互独立，添加入成品原料后阻燃效果不稳定，受到混料等步骤操作工艺的影响较为严重。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种用于高灼热丝的阻燃剂及其制备方法，能够解决现有技术的不足，提高用于高灼热丝的复合阻燃剂的阻燃效果。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。

一种用于高灼热丝的阻燃剂，包括20wt％～30wt％的第一混合物、45wt％～50wt％的第二混合物，余量为第三混合物；

第一混合物包括12wt％～15wt％的溴化聚苯乙烯、5wt％～10wt％的氧化镁、30wt％～35wt％的三聚氰胺、1.3wt％～2wt％的5-氨基-2,4-二氟三氟甲苯、7.5wt％～12wt％的四丁基硫酸氢铵、10wt％～15wt％的三十二烷基甲基氯化铵、2.5wt％～4wt％的2,5-二氯苯甲酸甲酯，余量为氯化钙；

第二混合物包括20wt％～30wt％的三氧化二锑、10wt％～14wt％的硼酸锌、5wt％～8wt％的2,6-二氟溴苄、1wt％～1.5wt％的邻氯苄醇、0.35wt％～0.5wt％的2,3,4,5-四氟硝基苯、3.5wt％～4wt％的十八硫醇，余量为氧化钙；

第三混合物包括35wt％～45wt％的溴化聚苯乙烯、5wt％～9wt％的硅酮、4.5wt％～5.5wt％的2-氯-4-氟溴苄、0.15wt％～0.2wt％的乙醇锑、1.5wt％～2wt％的3-氯-4-碘三氟甲苯、5wt％～10wt％的山梨酸乙酯、6wt％～15wt％的4-溴-2-硝基苯甲醚，余量为N-丁基甲苯磺酰胺。

作为优选，第一混合物中还包括1.5wt％～3wt％的三甲基溴化锍。

作为优选，第二混合物中还包括10wt％～15wt％的辛基苯酚。

作为优选，第三混合物中还包括3wt％～4.5wt％的三苯基磷乙酸叔丁酯。

一种上述的用于高灼热丝的阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

A、将第一混合物的组分原料放入反应釜内，加入35wt％的甲醇水溶液，加热煮沸并同时搅拌；煮沸20min～30min后停止加热，向原料中通入氮气进行快速冷却，冷却至25℃；其中甲醇水溶液与第一混合物的重量比为5:1；

B、将第二混合物的组分原料放入反应釜中，加入甲基丁酮，加热至50℃，同时将反应釜内的压力提升至2.5bar～3bar，保持2h～2.5h；然后泄压，将步骤A中制得的第一混合物与第二混合物进行搅拌混合，直至混合物的温度降至25℃；

C、将第三混合物的组分原料放入反应釜中，将反应釜内注满氩气，然后加热至200℃～235℃，均速搅拌10min，然后静置降温至25℃；

D、将步骤B和步骤C制得的混合物进行混合，并加入乙醚进行二次混合，然后加热将乙醚蒸发，得到最终的阻燃剂。

采用上述技术方案所带来的有益效果在于：本发明通过对阻燃剂的有效组分按照其作用机理的不同分成三组分别制备。第一混合物主要用于提供阻燃用的基础材料，第二混合物主要用于对第一混合物中的有效成分进行分层交联，实现不同阻燃物质的有机连接。第三混合物主要用于对交联后的阻燃物进行改性处理，以提高阻燃物在受热时对于可燃材料的保护以及对于烟雾的抑制和吸收。本发明可以在不影响基础材料的物理性质的前提下，提高基础材料的耐热温度，并且有效减少遇明火后烟雾的产生。

具体实施方式

一种用于高灼热丝的阻燃剂，包括23wt％的第一混合物、46wt％的第二混合物，余量为第三混合物；

第一混合物包括14.5wt％的溴化聚苯乙烯、8.6wt％的氧化镁、31wt％的三聚氰胺、1.8wt％的5-氨基-2,4-二氟三氟甲苯、10wt％的四丁基硫酸氢铵、12wt％的三十二烷基甲基氯化铵、3.5wt％的2,5-二氯苯甲酸甲酯、2.4wt％的三甲基溴化锍，余量为氯化钙；

第二混合物包括27wt％的三氧化二锑、13wt％的硼酸锌、7wt％的2,6-二氟溴苄、1.2wt％的邻氯苄醇、0.44wt％的2,3,4,5-四氟硝基苯、3.9wt％的十八硫醇、12.3wt％的辛基苯酚，余量为氧化钙；

第三混合物包括41wt％的溴化聚苯乙烯、8wt％的硅酮、5.1wt％的2-氯-4-氟溴苄、0.18wt％的乙醇锑、1.6wt％的3-氯-4-碘三氟甲苯、7.8wt％的山梨酸乙酯、11wt％的4-溴-2-硝基苯甲醚、4wt％的三苯基磷乙酸叔丁酯，余量为N-丁基甲苯磺酰胺。

一种上述的用于高灼热丝的阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

A、将第一混合物的组分原料放入反应釜内，加入35wt％的甲醇水溶液，加热煮沸并同时搅拌；煮沸20min后停止加热，向原料中通入氮气进行快速冷却，冷却至25℃；其中甲醇水溶液与第一混合物的重量比为5:1；

B、将第二混合物的组分原料放入反应釜中，加入甲基丁酮，加热至50℃，同时将反应釜内的压力提升至2.8bar，保持2h；然后泄压，将步骤A中制得的第一混合物与第二混合物进行搅拌混合，直至混合物的温度降至25℃；

C、将第三混合物的组分原料放入反应釜中，将反应釜内注满氩气，然后加热至220℃，均速搅拌10min，然后静置降温至25℃；

D、将步骤B和步骤C制得的混合物进行混合，并加入乙醚进行二次混合，然后加热将乙醚蒸发，得到最终的阻燃剂。

经过发明人进一步研究，在第一混合物中加入0.22wt％的六氟磷酸铵，可以提高四丁基硫酸氢铵和2,5-二氯苯甲酸甲酯的交联效果，形成多层的网状交联结构，提高阻燃剂和基础原料共混后，混合材料的抗冲击强度，同时可以有效提高阻燃剂在基础原料中的分散均匀度。

在制备第一混合物的步骤A中，将2wt％的第三混合物加入装有第一混合物的反应釜中进行共同加热搅拌，可以使制备出的第一混合物以平均直径300～500微米的有效基团形式存在，从而提高了在阻燃剂与基础原料共混后阻燃剂有效成分的释放效率。

将本实施例中的阻燃剂与现有技术中提供的复合阻燃剂(中国发明专利CN102424716B中实施例2)进行性能对比，结果如下表所示：

测试项目	现有技术	本发明实施例
			拉伸强度(Mpa)	124.8	125
弯曲强度(Mpa)	181.2	192.5
			余燃熄灭速度(s)	25	14
烟雾浓度(mg/m3)	105	63

其中，拉伸强度测试依照GB1040标准进行，弯曲强度测试依照GB9341标准进行，余燃熄灭速度和烟雾浓度依照UL94标准进行。

由此可见，本发明所提供的阻燃剂在阻燃效果上相比起现有技术具有明显的改善。

上述描述仅作为本发明可实施的技术方案提出，不作为对其技术方案本身的单一限制条件。

Claims (5)

1.一种用于高灼热丝的阻燃剂，其特征在于包括20wt％～30wt％的第一混合物、45wt％～50wt％的第二混合物，余量为第三混合物；

第一混合物包括12wt％～15wt％的溴化聚苯乙烯、5wt％～10wt％的氧化镁、30wt％～35wt％的三聚氰胺、1.3wt％～2wt％的5-氨基-2,4-二氟三氟甲苯、7.5wt％～12wt％的四丁基硫酸氢铵、10wt％～15wt％的三十二烷基甲基氯化铵、2.5wt％～4wt％的2,5-二氯苯甲酸甲酯，余量为氯化钙；

第二混合物包括20wt％～30wt％的三氧化二锑、10wt％～14wt％的硼酸锌、5wt％～8wt％的2,6-二氟溴苄、1wt％～1.5wt％的邻氯苄醇、0.35wt％～0.5wt％的2,3,4,5-四氟硝基苯、3.5wt％～4wt％的十八硫醇，余量为氧化钙；

第三混合物包括35wt％～45wt％的溴化聚苯乙烯、5wt％～9wt％的硅酮、4.5wt％～5.5wt％的2-氯-4-氟溴苄、0.15wt％～0.2wt％的乙醇锑、1.5wt％～2wt％的3-氯-4-碘三氟甲苯、5wt％～10wt％的山梨酸乙酯、6wt％～15wt％的4-溴-2-硝基苯甲醚，余量为N-丁基甲苯磺酰胺。

2.根据权利要求1所述的用于高灼热丝的阻燃剂，其特征在于：第一混合物中还包括1.5wt％～3wt％的三甲基溴化锍。

3.根据权利要求1所述的用于高灼热丝的阻燃剂，其特征在于：第二混合物中还包括10wt％～15wt％的辛基苯酚。

4.根据权利要求1所述的用于高灼热丝的阻燃剂，其特征在于：第三混合物中还包括3wt％～4.5wt％的三苯基磷乙酸叔丁酯。

5.一种权利要求1-4任意一项所述的用于高灼热丝的阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

A、将第一混合物的组分原料放入反应釜内，加入35wt％的甲醇水溶液，加热煮沸并同时搅拌；煮沸20min～30min后停止加热，向原料中通入氮气进行快速冷却，冷却至25℃；其中甲醇水溶液与第一混合物的重量比为5:1；

B、将第二混合物的组分原料放入反应釜中，加入甲基丁酮，加热至50℃，同时将反应釜内的压力提升至2.5bar～3bar，保持2h～2.5h；然后泄压，将步骤A中制得的第一混合物与第二混合物进行搅拌混合，直至混合物的温度降至25℃；

C、将第三混合物的组分原料放入反应釜中，将反应釜内注满氩气，然后加热至200℃～235℃，均速搅拌10min，然后静置降温至25℃；

D、将步骤B和步骤C制得的混合物进行混合，并加入乙醚进行二次混合，然后加热将乙醚蒸发，得到最终的阻燃剂。