CN105247338A - 非均质样品处理设备及其x射线分析器应用 - Google Patents

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Abstract

提供了一种用于样品分析器的样品处理设备/技术/方法，包括：样品室插件，其用于相对于分析器的样品聚焦区携带来和携带走样品；可拆卸的样品携带装置，其用于将样品提供至样品室插件；以及致动器，其用于使样品从携带装置流到样品室插件。可拆卸的样品携带装置可为注射器，并且致动器推动注射器的活塞以将样品推到样品室插件。样品室插件可安装在样品室上，样品室可插入分析器中，用于样品分析。样品处理设备可与光学器件启用的x射线分析器结合使用，x射线分析器包括x射线引擎，x射线引擎具有x射线激发路径和x射线检测路径，其中x射线激发路径和/或x射线检测路径限定了样品聚焦区。

Description

非均质样品处理设备及其X射线分析器应用
关联申请信息
本申请要求于2013年3月15日提交的美国临时专利申请No.61/790,517的权益，该申请全文通过引用方式并入本文。
技术领域
本发明一般涉及用于样品的分析的设备和方法。更具体地说，本发明涉及用于将非均质样品呈现于例如x射线分析系统中的分析聚焦区的流控制技术。
背景技术
样品的X射线分析是在诸如消费者产品、医疗、药剂和石油的许多工业上关注的发展区域。x射线荧光性、x射线衍射、x射线光谱学、x射线成像和其它x射线分析技术的使用已经导致在实际上所有的科学领域在知识上的深远提高。
X射线荧光性(XRF)是这样一种分析技术，通过该技术物质暴露于x射线束，以确定例如特定成分的存在。在XRF中，暴露于x射线的物质的元素组成中的至少一些可吸收x射线光子并产生特征次级荧光性。这些次级x射线是物质中的元素组成的特征。基于合适的检测和分析，这些次级x射线可用于表现元素组成中的一种或多种的特征。XRF技术在包括工业、医疗、半导体芯片评价、石油和法医学等的许多化学和材料科学领域具有广泛应用。
作为在石油工业中需要的测量的一些示例，石油原料中的污物的痕量级在石油精炼中是众所周知的问题。硫磺是原油流中的常见组分，并且根据空气洁净法令(CleanAirAct)按照USEPA的规定，由于它对环境的影响，要求将其从最终产品中去除。硫磺对环境有害，并且去除它的成本很高。因此，在精炼工艺中早期监控硫磺水平是重要的。由于初级非调整的工艺控制原因，氯和钒污物被精炼工业看作是“坏因素”。氯化物也对精炼工业造成了最大问题之一。根据国家腐蚀工程师协会(NationalAssociationofCorrosionEngineers)(“NACE”)的2005报告：“近来，越来越多数量的精炼厂在顶置式原油蒸馏单元和/或石脑油氢化处理单元中已经经历了严重的腐蚀和污垢。事情的根本原因追溯到氯化物水平上的严重激增。”
以引用方式全文并入本文中并且转让给本发明的受让人X射线光学系统公司(X-RayOpticalSystems,Inc.)的美国专利No.6,934,359和No.7,072,439公开了单色波长分散x射线荧光性(MWDXRF)技术和用于液体样品的分析的系统。
作为用于这种污物的测量系统的一个特定示例，以上并入的专利公开了用于确定石油燃料中的元素水平的技术，并且商业化分析器(例如，SINDIETM和CLORATM)现在广泛用于例如石油精炼、管线和/或终端设施中的硫磺和氯测量。
XRF测试可代替线下(即利用台式)的实验室仪器，以分析样品。材料从其源(例如，针对燃料而言，从精炼厂或运输管线)中去除，并且随后沉积在样品腔中；或者进入随后沉积在腔中的窗口样品室内。线下台式仪器不需要满足任何不常用的操作/压力/环境/大小/重量/空间/安全限制，而是仅需要针对手动放置的样品提供必要的测量精度。而且，线下仪器可在测量之间容易地保持。
与线下分析相比，线上分析在制造工艺中的各个点提供了样品成分的“实时”监控。例如，所有燃料产品受硫磺水平合规的支配–在燃料精炼和管线中的运输过程中需要线上监控的一些变化。然而，精炼厂和管线中的燃料的线上分析需要考虑线下实验室设施中通常不存在的许多操作问题。需要具有很少或不具有人工干预或维护的全自动的燃料样品处理系统。另外，由于流体在管线中通常处于压力下，因此任何样品处理系统必须考虑压差。由于XRFx射线“引擎”(下面进一步讨论)的特定部分在真空中操作，因此这尤其重要。另外，仪器的电子器件需要在与样品处理系统分离的防爆壳体中封装。
在任一种分析器中，对于原油和重质燃料应用而言，样品流粘度的差异使得在稳定压力和流速下将样品引导到分析器面临挑战。因为氯主要以水相存在，这在原油中不能均匀地混合，所以氯测量存在另一挑战。
对于线下分析器(例如，台式构造)中的通常均质样品(例如，诸如汽油或柴油的最终石油产品)，安全的假设是分析物以恒定浓度存在于整个样品室的体积中，从而x射线聚焦点会在整个体积中产生相同的测量结果。然而，对于样品室中的非均质样品，可出现样品沉淀物。样品的一些部分(例如，颗粒物)可基于密度和重力以及其它因素沉淀至底部或者运动至顶部。这种样品室(尤其是，本文讨论的类型的XRF样品室)中的潜在的样品运动/非同质性提出了测量挑战，因为在室中的任何特定聚焦点处的分析物的浓度可提供不一致的测量结果。
因此，需要用于处理高粘度、非均质样品的分析系统的样品处理技术，其不管样品中的局部矛盾的存在，都能提供代表样品体积中的分析物的整体浓度的分析物测量结果。
发明内容
本发明克服了现有技术的缺点并且提供了额外优点，本发明的一方面是一种用于材料分析器的样品处理设备/技术/方法，包括：样品室插件，其用于将样品携带到分析器的样品聚焦区或者将样品从分析器的样品聚焦区携带走；可拆卸的样品携带装置，其用于将样品提供至样品室插件；以及致动器，其用于使样品从携带装置流向样品室插件。
可拆卸的样品携带装置可为注射器，并且致动器推动注射器的活塞，以将样品从中推向样品室插件。样品室插件可安装在样品室上，样品室可插入分析器中，用于样品分析。
样品处理设备可与x射线分析器结合使用，x射线分析器包括x射线引擎，x射线引擎具有x射线激发路径和x射线检测路径，其中，x射线激发路径和/或x射线检测路径限定样品聚焦区。
聚焦区可为聚焦点，其由去往/来自x射线激发路径和/或x射线检测路径中的至少一个聚焦光学器件的x射线的聚焦限定。聚焦光学器件可为弯曲衍射光学器件或毛细管光学器件。
系统可包括单色波长启用的XRF分析器；例如，MWDXRF或ME-EDXRF分析器。
样品可包括需要测量其中的分析物的低粘度或高粘度的石油基产品，所述分析物例如为选自以下列表中的一种或者多种元素：S、Cl、P、K、Ca、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Hg、As、Pb和Se。
此外，通过本发明的技术实现额外特征和优点。本发明的其它实施例和方面在本文中进行了详细描述，并且被看作是要求保护的发明的一部分。
附图说明
在说明书的结尾具体地指出了本发明的主题内容，并且明确地在权利要求中要求保护。从以下结合附图进行的详细描述中，本发明的以上和其它目的、特征和优点变得显而易见，在附图中：
图1是示例性x射线荧光性系统的元件的功能性框图；
图2是根据本发明的一个或多个方面的可与样品处理设备一起使用的示例性MWDXRFx射线引擎的示意图；
图3是根据本发明的一个或多个方面的可与样品处理设备一起使用的示例性MEEDXRFx射线引擎的示意图；
图4是根据本发明的一个或多个方面的可与样品处理设备一起使用的典型台式x射线分析器的透视图；
图5a-图5b是根据本发明的一个或多个方面的可与样品处理设备一起使用的样品室的侧视图和俯视图；
图6是在示例性台式分析器中实施的根据本发明的一方面的样品处理设备的一个实施例的透视图；
图7示出了提取用于分析的非均质样品的注射器；
图8是根据本发明的一个或多个方面的样品处理设备的展开图；
图9a-图9d是根据本发明的一个或多个方面的安装在样品室上的样品室插件的各个示图；
图10是根据本发明的一个或多个方面的安装在样品室上的样品室插件的详细剖视图；以及
图11a-图11b分别是根据本发明的一个或多个方面的样品室插件的透视图和剖视图。
具体实施方式
图1是用于将样品暴露于x射线辐射以产生荧光辐射的示例性XRF系统10的功能性框图，所述荧光辐射可随后被检测和分析以确定样品的特征。系统可包括x射线源12、第一x射线聚焦装置14、测试的样品16、第二x射线聚焦装置18、x射线检测器20和用于提供分析结果的分析器组件32。例如x射线管的x射线源12产生x射线束22。束22可通过一个或多个x射线聚焦光学器件14衍射或聚焦，如下面的进一步讨论。
当通过束24辐射时，腔16中的样品的成分中的至少一种以按照成分发荧光的这样的方式被激发，也就是说，由于被x射线24激发而产生x射线26的次级源。再者，由于x射线束26通常是偏离x射线束，因此束26可通过例如第二x射线聚焦光学器件18聚焦，以产生朝着x射线检测器20导向的聚焦的x射线束28。
X射线检测器20可为比例计数器类型的或半导体类型的x射线检测器(例如，硅漂移检测器)，或者本领域技术人员已知的任何其它合适类型的x射线荧光性检测器。通常，x射线检测器20产生包含被检测的x射线的特征的电信号30，其被送至分析器组件32，用于分析、打印出或其它显示器。
用于包括以下的高级XRF系统的X射线聚焦装置/光学器件14、18可包括：例如，在诸如共同转让的美国专利6,285,506；6,317,483；7,035,374和7,738,629中公开的那些的弯曲晶体单色光学器件；和/或诸如在共同转让的美国专利5,192,869；5,175,755；5,497,008；5,745,547；5,570,408和5,604,353中公开的那些的毛细管光学器件。也可使用诸如在共同转让的美国专利7,110,506；7,209,545和7,257,193中公开的那些的光学/源组合物。上述专利中的每一个以引用方式全文并入本文中。
以下是可与本发明的样品处理设备、技术或方法结合使用的x射线光学启用的分析器引擎的两个示例：
示例性MWDXRFX射线分析引擎：
本发明的受让人先前公开了一种利用两个单色光学组件(美国专利6,934,359和7,072,439—以引用方式全文并入本文中)的单色波长分散X射线荧光性(MWDXRF)分析器120，如图2中示意性地示出的。用于测量柴油燃料和其它石油产品中的例如硫磺和氯的的相关的SINDIE(SulfurINDIEsel)和CLORA(氯)生产线彻底改变了XRF，并且提供包括以下优点的许多优点：(1)信号/背景(S/B)由于样品被DCC114’单色激发而被提高，即在荧光峰下具有能量的轫致辐射光子(通常淹没重点的这些峰)通过散射可仅到达检测器，因此与多色激发相比极大地提高了S/B比率；(2)优秀的能量分辨率—这消除了所有共同干扰问题并且为上游应用提供物理基础；(3)固有稳健性和低维护性—分析引擎的功率低、紧凑，没有运动部件或消耗气体；以及(4)无先例的动态范围，例如，样品中的硫磺的从0.3ppm至5％的量化水平。
图2中示意性地示出的MWDXRF引擎120分别包括在激发和检测路径中的弯曲的单色光学器件14’和18’，其在样品上形成聚焦区或聚焦点42(下面进一步讨论)，这是上面讨论的SINDIE硫磺分析器的构造。然而，光学器件可仅存在于这些路径之一中，仍然需要精密对准。在一个示例中，上述类型中的任一种的光学器件可仅存在于激发路径中，并且检测路径将包括能量分散检测器。这是能量分散x射线荧光性(EDXRF)系统的共同构造，下面进一步讨论。
示例性MEEDXRFX射线分析引擎：
根据本发明，单色激发、能量分散x射线荧光性(ME-EDXRF)分析器也可用于该应用。在例如共同转让的美国公开文献2011-0170666A1和题目为在高度对齐的封装件中具有多个激发能量带的XRF系统(XRFSystemHavingMultipleExcitationEnergyBandsInHighlyAlignedPackage)的PCT公开文献No.WO2009111454(A1)中公开了该引擎技术，所述申请的全文以引用方式并入本文中。在一个实施例中，该引擎130涉及作为如图3中示意性示出的HDXRF已知的单色激发。HDXRF是一种优于常规ED或WDXRF的提供明显改进的检测性能的多元素分析技术。该技术使用最先进的单色和聚焦光学器件14”照亮样品上的聚焦区或聚焦点42，使得多个选择能量激发束能够有效地激发样品中的宽范围的目标元素。单色激发明显地减小在荧光峰以下的散射背景，从而极大地提高元素检测限制和精度。
图4是可与以上引擎或者其它分析引擎中的任一个结合并且与本发明的样品处理设备结合使用的典型台式x射线分析器50的透视图，如下面的进一步讨论。
图5a-图5b是可用于这种分析器中并且与本发明的样品处理设备组合的示例性样品室的侧视图和俯视图。
如全文以引用方式并入本文的共同转让的美国专利No.7,729,471中的公开，该样品室可为预膜处理的精确样品室70。样品室包括形成内部样品库的外主体，当放置在分析器(例如，图6的分析器50)中时，其顶端接收样品，并且其底端可进行预膜处理以接收x射线束的输入24和输出26。如上讨论，通过这些束形成样品聚焦区或聚焦点42。
内部样品库的该下端可由可在主体的下端周围紧密包裹的膜20(例如，聚脂薄膜)形成，并且利用共形环将其保持在一定位置。包括胶、超声、RF或其它加热技术的其它附接技术也是可以的，以在下端周边周围在膜与主体之间产生结合。膜优选地设计为具有足够的强度，以保持样品(并且，如下面的进一步讨论，具有足够的强度以在该仪器中支撑整个样品室)，同时允许x射线和所得x射线荧光相对于x射线分析引擎来回穿透室。样品可为液体样品、部分液体样品或固体(例如，粉末)样品。
其它特征包括可帮助/控制室在x射线分析引擎中的竖直布置的相对的水平边缘74以及也可用于帮助/控制室的水平/旋转布置的相对面72。根据本发明，边缘74和面72可帮助本发明的样品室插件的附接和去除，如下面的进一步讨论。
图6是在示例性台式分析器50中实施的根据本发明的一方面的样品处理设备60的透视图。样品处理设备60安装在分析器50的进入门内部，并且在样品腔上方。根据本发明，可拆卸的注射器62(或者更一般地，可拆卸的样品携带装置)通过利用内置电机致动注射器的活塞保持例如流动通过样品室插件64的非均质样品。样品从注射器流动通过管子、通过样品室插件、通过分析器聚焦区并且随后排放至外部瓶52中。本发明有利地补充了具有标准样品室(例如，样品室70)的标准台式分析器50，使非均质样品能够流动通过样品室。通过使样品在XRF测量的时间段(例如，1分钟、3分钟、6分钟)内流动通过样品室(和聚焦区或聚焦点)，任何非同质规范化，并且可获得平均分析物浓度。这超越了静态地保持在样品室容积中的不可预测的、非均质样品，其如上讨论可具有局部不同的分析物浓度使得聚焦区或聚焦点处的浓度可不表示整个样品的浓度。
图7示出了在分析和插入到设备中之前从瓶52中提取非均质样品53(例如，原油)的可拆卸的注射器62。
图8是根据本发明的一方面的样品处理设备(包括利用支架/闩锁区域63安装在其中的可拆卸的注射器62)的展开图。提供了电机67(细节未示出)，其驱动致动器68以致动注射器活塞，用于排出样品(为了清楚起见未示出)。电机67可以可编程的方式激活致动器68，以根据操作员和/或预编程的优选项在期望的测量时间内按照期望的速率排出样品。该编程处理可与分析器50中的其它编程处理一起被控制，或者与之分离被控制。注射器使样品以期望速率流动通过管65、通过流动室插件64以及随后流出管66并进入瓶52。
图9a-图9d是根据本发明的一方面的安装在样品室70上的样品室插件64的各个视图。样品室插件“臂”66可形成为在插件在室面72上方降低之后一旦发生“四分之一扭转”就附接于(例如抓住)样品室边缘74。样品室插件/样品室随后形成可适度放入分析器50中的组合物。在该实施例中，分析器的样品腔不需要特别修改，即，样品腔仍采用典型样品室70形成因素。因此，分析器50可用于利用平的样品室的静止非流动样品，或者与用于流动样品的本发明的设备组合使用。
也示出了管出口67和69，管可附接于管出口67和69和可从管出口67和69拆卸。本发明期望包括插件64、注射器62和管65/66的子组件中的任一个是可消耗的(一次使用)、可半消耗的(几次使用)或者持续相当长时间的(多次使用)。在用于原油测量的实施例中，样品室插件可为持续长时间的(例如，可清洁的不锈钢)，其中注射器和管是可消耗的，因为它们更难清洁。
图10(其中相同的元件用与以上标号相同的标号指示)是根据本发明的一方面的安装在样品室70上的样品室插件64的详细的剖视图。这里示出的是朝着下部其封膜区域向下携带样品进入室70的插件64的内部管结构61的额外内部细节。管结构61通过面对样品室膜的孔向上敞开，从而样品接触样品室的膜，由此引导流动样品通过样品聚焦区或聚焦点42(通过x射线束24和26形成)。
在一个替代形式实施例中，样品室插件本身可用作分析器的样品室，具有其本身的膜，不需要附接至通常样品室。
图11a-图11b(其中相同的元件用与以上标号相同的标号指示)是根据本发明的一方面的样品室插件的透视图和剖视图，但未示出样品室。
根据本发明测量的示例性分析物包括：S、Cl、P、K、Ca、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Hg、As、Pb和/或Se。这些是用于非均质原油的特别重要的分析物。
本文使用的术语仅是为了描述特定实施例，并且不旨在限制本发明。如本文所用，除非上下文清楚地指明不是这样，否则单数形式“一个”也旨在包括复数形式。还应该理解，术语“包括”、“具有”和“包含”是开放式连接动词。因此，“包括”或“包含”一个或多个步骤或元件的方法或装置具有那些一个或多个步骤或元件，但不限于，仅具有那些一个或多个步骤或元件。类似地，“包括”或“包含”一个或多个特征的装置的元件或者方法的步骤具有那些一个或多个特征，但不限于仅具有那些一个或多个特征。此外，按照特定方式构造的装置或结构至少按照该方式构造，但是也可按照未列出的方式构造。
如果有的话，以下权利要求中的所有装置或步骤加功能元件的对应的结构、材料、行为和等同物旨在包括用于与特定要求保护的其它要求保护的元素结合执行功能的任何结构、材料或行为。已针对示出和描述的目的提供本发明的说明书，但是不旨在穷举或在公开的形式上限于本发明。在不脱离本发明的范围和精神下的许多修改形式和变形形式将对于本领域普通技术人员是清楚的。选择和描述实施例，以最好地解释本发明的一个或多个方面的原理和实际应用，并且使得本领域普通技术人员能够理解本发明的一个或多个方面的具有适于考虑的特定用途的各种修改形式的各个实施例。

Claims (19)

1.一种用于材料分析器的样品处理设备，包括：
样品室插件，用于将样品携带到所述分析器的样品聚焦区和从所述分析器的样品聚焦区携带走样品；
可拆卸的样品携带装置，用于将样品提供到所述样品室插件；以及
致动器，用于使样品从所述携带装置流到所述样品室插件。
2.根据权利要求1所述的样品处理设备，其特征在于，所述可拆卸的样品携带装置是注射器，并且所述致动器推动所述注射器的活塞，以将样品从其中推到所述样品室插件。
3.根据权利要求1所述的样品处理设备，其特征在于，所述样品室插件安装在样品室上，所述样品室可被插进所述分析器中，用于样品分析。
4.根据上述权利要求中的任一项所述的样品处理设备，其特征在于，所述样品处理设备与x射线分析器组合，所述x射线分析器包括x射线引擎，所述x射线引擎包括：
x射线激发路径；以及
x射线检测路径；
其中，所述x射线激发路径和/或所述x射线检测路径限定了所述样品聚焦区。
5.根据权利要求4所述的组合装置，其特征在于，所述聚焦区是聚焦点。
6.根据权利要求5所述的组合装置，其特征在于，所述聚焦点由去往/来自所述x射线激发路径和/或所述x射线检测路径中的至少一个聚焦光学器件的x射线的聚焦限定。
7.根据权利要求6所述的组合装置，其特征在于，所述至少一个聚焦光学器件是至少一个弯曲衍射光学器件或者毛细管光学器件。
8.根据权利要求6所述的组合装置，其特征在于，所述至少一个聚焦光学器件是至少一个聚焦单色光学器件。
9.根据权利要求8所述的组合装置，其特征在于，所述至少一个聚焦单色光学器件是弯曲晶体光学器件或弯曲多层光学器件。
10.根据权利要求5所述的组合装置，其特征在于，在所述x射线检测路径中的至少一个聚焦光学器件定位成使得其输入聚焦点位于所述x射线聚焦点处，并且对应于在所述x射线激发路径中的至少一个聚焦光学器件的输出聚焦点。
11.根据权利要求4所述的组合装置，其特征在于，所述x射线分析系统包括单色波长启用的XRF分析器。
12.根据权利要求11所述的组合装置，其特征在于，所述分析器是MWDXRF或ME-EDXRF分析器。
14.根据上述权利要求中的任一项所述的设备，其特征在于，样品包括需要测量其中的分析物的石油基产品。
15.根据上述权利要求中的任一项所述的设备，其特征在于，被测量的分析物是选自以下列表中的至少一种元素：S、Cl、P、K、Ca、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Hg、As、Pb和Se。
16.根据上述权利要求中的任一项所述的设备，其特征在于，样品是原油，并且被测量的分析物是氯。
17.一种用于材料分析器的样品处理方法，包括：
使用样品室插件，用于将样品携带到分析器的样品聚焦区和从分析器的样品聚焦区携带走样品；
使用可拆卸的样品携带装置，用于将样品提供到所述样品室插件；以及
激活致动器，以使样品从所述携带装置流到所述样品室插件。
18.根据权利要求17所述的样品处理方法，其特征在于，所述可拆卸的样品携带装置是注射器，并且所述致动器推动所述注射器的活塞以将样品从其中推到所述样品室插件。
19.根据权利要求18所述的样品处理方法，其特征在于，还包括：
利用所述注射器取回样品；并且
将具有样品的注射器插进包括所述样品室插件和致动器的样品处理设备中。
20.根据权利要求17所述的样品处理方法，其特征在于，所述样品室插件被安装在样品室上，所述样品室可被插进所述分析器中，用于样品分析。
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