CN105238843B - 一种微生物絮凝剂、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用红薯加工废水制备微生物絮凝剂的方法及应用，包括将絮凝微生物直接植入以红薯加工废水配置的发酵培养基，在发酵过程的特定时间补充磷酸盐和红薯加工废水，发酵获得发酵液；采用旋转蒸发和冰浴丙酮提取微生物絮凝剂；所制备的微生物絮凝剂应用于红薯加工废水的处理和污泥脱水处理，处理中阶段性投加微生物絮凝剂，在降低微生物絮凝剂使用量的同时提高COD和SS的去除效率；本发明制备方法和提取工艺简便、发酵时间短，大大降低了微生物絮凝剂的制备成本。制备得到的微生物絮凝剂适用范围广、絮凝活性高达96.5％以上，对废水中的COD、SS等的去除效果良好，并能够大幅提高污泥脱水效率。
Description
技术领域
本发明属于环境保护方法技术领域，尤其属于废水处理技术领域，具体涉及一种微生物絮凝剂及其制备和在废水处理中的应用。
背景技术
红薯加工生产淀粉过程中排放大量的废水，属于高浓度有机废水，COD浓度高达5000mg/L以上，SS浓度高达1000mg/L以上，目前，我国每年产生此类废水约2000万m3，废水中高浓度的有机物进入水体迅速消耗水体中的溶解氧，造成水体缺氧，废水中高浓度的SS则易在厌氧环境中产生恶臭，恶化水质，由此可见，红薯加工废水的恣意排放，会给水体环境造成严重的污染。絮凝技术可以显著提高悬浮物质的沉降效果和水质处理效率，其核心是絮凝剂，目前常用的絮凝剂主要是无机和有机合成高分子絮凝剂。
据有关统计，我国累计建成市政污水处理厂每年污泥产生量3500万吨以上，其中80％没有得到妥善处理，污泥随意堆放所造成的环境污染问题愈发凸显出来，引起了社会的关注。从环境效益角度出发，提高污泥脱水率逐渐成为污泥减量化、资源化处理的关键。目前常用的污泥调理剂主要有无机和有机合成高分子絮凝剂。
无机和有机合成高分子絮凝剂在废水处理和调理污泥脱水过程中均有着较为广泛的应用。无机絮凝剂主要是铝盐和铁盐聚合物，价格相对较低，但铝盐具有毒性，可通过食物链和饮用水危害人类健康，铁盐对金属具有腐蚀性，使水带色，且使用过程中耗量较大。有机合成高分子絮凝剂，如：聚丙烯酰胺，具有用量少，絮凝速度快等优点，应用广泛，但其在水体中产生的丙烯酰胺单体，具有强烈的神经毒性。由此可见，开发易生物降解、环境友好的絮凝剂显得极为迫切，且具有现实意义。
微生物絮凝剂是微生物在代谢过程中分泌的聚合物，具有高效的絮凝性能、且易降解、降解产物对生态环境无害，可以克服无机和有机合成高分子絮凝剂本身固有的不安全性和环境污染方面的缺陷，在絮凝剂研究领域，微生物絮凝剂的研究逐渐成为当今世界的重要课题，例如：中国发明专利CN101503709A公开了一种利用地衣芽孢杆菌制备微生物絮凝剂的方法，中国发明专利CN1616358A公开了一种发酵培养秸秆菌制备絮凝剂的方法，中国发明专利CN102181483A公开了一种以污泥为菌源的微生物絮凝剂制备方法。虽然微生物絮凝剂有着其突出的优越性，但由于传统培养基物料昂贵，微生物絮凝剂合成效率低，使得微生物絮凝剂制备成本居高不下，大多数研究仍处在实验室研发阶段，基于此，国内外学者为了降低微生物絮凝剂的制备成本，选用了味精废水、酱油废水等作为培养基，但效果仍不理想。截至目前，微生物絮凝剂并未得到推广应用，其中繁琐的培养过程、较长的发酵周期、较高的制备成本，是难以推广的主要原因。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的缺陷，提供一种微生物絮凝剂及其制备方法，具体是利用红薯加工废水制备微生物絮凝剂，并应用于红薯加工废水的处理和污泥脱水。
本发明的微生物絮凝剂的制备方法，包括以下步骤：
1.制备微生物絮凝剂的菌株选定为红球菌和芽孢杆菌中的至少一种；
2.发酵培养基的制备：选用红薯加工废水作为发酵培养基，其中红薯加工废水COD含量为5000～20000mg/L、SS含量为1000～1500mg/L的；
3.发酵液的制备：将上述菌株直接接种于红薯加工废水培养基1～2环，在25～28℃、100～120rpm的条件下发酵培养，发酵培养6～12h后，补充0.2～0.5g/LK2HPO4和0.1～0.2g/LKH2PO4，继续发酵6～12h，补充2～5g/L硫酸氢铵，继续发酵12～18h，补充100～200mL/L红薯加工废水，继续发酵12～18h，得到发酵液；
4.微生物絮凝剂的提取：采用发酵液经浓缩后加冰浴丙酮沉淀得到沉淀物微生物絮凝剂方法。具体是：发酵液中加入2～4倍体积蒸馏水稀释，2000～3000rpm离心10～20min收集上清液，将上清液采用旋转蒸发器在40～50℃条件下浓缩至0.3～0.5倍体积，浓缩液中加入1～2倍体积的冰浴丙酮，静置6～12h，4000～5000rpm离心10～20min收集沉淀物，悬于含重量百分比浓度0.1～0.2％的DTT并于4℃预冷的丙酮中，然后在-15～-20℃条件下静置30～50min后，4000～5000rpm离心10～20min收集沉淀物，40～60℃真空干燥得到微生物絮凝剂；所述冰浴丙酮是丙酮中添加重量百分比0.02～0.07％的β-巯基乙醇后，-20℃过夜制成；所述DTT是二硫苏糖醇，预冷丙酮为三氯醋酸与丙酮体积比1:7～1:9配制。
本发明还提供了上述微生物絮凝剂在废水处理和污泥脱水中的应用，包括以下步骤：
1.选取红薯加工废水：废水含有的COD、SS分别为5000～20000mg/L、1000～1500mg/L。在上述废水中阶段性投加微生物絮凝剂，首先在快速搅拌(130～180rpm)阶段投加10～20mg/L微生物絮凝剂，快速搅拌1～3min后，进行慢速搅拌(40～60rpm)，在慢速搅拌开始、开始后1～2min、3～4min、5～7min、8～10min分别按废水体积均投加5～10mg/L微生物絮凝剂，慢速搅拌共计20～30min，静沉10～20min。经过该微生物絮凝剂处理后，上述废水中含有的COD、SS分别降低至582～743mg/L、63～81mg/L。
2.选取城市污水处理厂污泥浓缩池污泥：污泥的含水率和比阻分别为98.2～98.6％、2.9×1013～3.0×1013m/kg，污泥上清液中COD和氨氮的含量分别为400～600mg/L、150～200mg/L。上述污泥中阶段性投加微生物絮凝剂，首先在快速搅拌(180～240rpm)阶段投加1.5～2.5g/L微生物絮凝剂，快速搅拌3～5min后，进行慢速搅拌(40～50rpm)，在慢速搅拌开始、开始后1～2min、3～4min、5～7min、8～10min分别按废水体积均投加1.0～1.5g/L微生物絮凝剂，慢速搅拌共计20～30min，静沉30～40min。经过该微生物絮凝剂处理后，上述污泥的含水率和比阻分别为75.8～79.6％、1.4×1013～1.5×1013m/kg，污泥上清液中COD和氨氮的含量分别降低至59～73mg/L、43～51mg/L。
本发明根据现有微生物絮凝剂制备成本高和制备过程复杂的缺陷，提出利用红薯加工废水为原料制备微生物絮凝剂，红薯加工废水中含有丰富的营养物质，可以作为絮凝微生物生长和代谢的营养基质，直接在红薯加工废水中接种絮凝微生物，无需实施菌株发酵培养常规步骤中的种子液制备步骤，在絮凝微生物生长和代谢的特定过程，有针对性地分段补充所需的磷酸盐、氮素等，可以减少昂贵物料的使用，并最大限度地促进絮凝微生物代谢产生微生物絮凝剂，这样既可以缩短发酵周期、提高微生物絮凝剂的产率，还可以降低微生物絮凝剂的制备成本，减轻红薯加工废水的处理压力，从而实现马铃薯淀粉废水的资源再利用，具有较好的环境效益和经济效益。
本发明的优点：
1.本发明以红薯加工废水为廉价培养基，制备微生物絮凝剂，价廉易得，来源广泛，大幅度降低了微生物絮凝剂的制备成本，实现废物的综合利用；
2.发酵过程中，无需实施菌株发酵培养常规步骤中的制备种子液步骤，在特定发酵时间补充微生物所需的磷源(主要调节培养基pH稳定)和其它营养物质，可以大幅度缩短发酵时间，减少物料利用量，提高微生物絮凝剂合成效率；
3.上述制备得到的微生物絮凝剂具有高效的絮凝性能，当1.0L高岭土悬液(4g/L)中投加10mg微生物絮凝剂时，絮凝率高达96.5％以上；在废水处理和污泥脱水的应用中，采用阶段性投加微生物絮凝剂的方式，能够降低微生物絮凝剂的使用量，并有效降低废水中的污染物含量，大幅提高污泥的脱水效率；由此，降低了无机和有机合成高分子絮凝剂易造成的二次环境污染；
4.上述制备的微生物絮凝剂适用温度为20～120℃，适用pH范围4～10，具有广泛的应用潜力；
5.本发明不需要经过繁琐的加工程序，制备方法简便易行；
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，实施例只用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的内容作出的一些非本质的改进和调整也属于本发明保护的范围。
1.微生物絮凝剂的制备：
将菌株接种至红薯加工废水发酵培养基，在25℃、120rpm的条件下发酵培养，发酵培养12h后，补充0.5g/L K2HPO4和0.2g/L KH2PO4，继续发酵6h，补充5g/L硫酸氢铵，继续发酵12h，补充100mL/L红薯加工废水，继续发酵18h，得到发酵液；
发酵液中加入4倍体积蒸馏水稀释，3000rpm离心10min收集上清液，将上清液采用旋转蒸发器在50℃条件下浓缩至0.5倍体积，浓缩液中加入2倍体积的冰浴丙酮(含0.05％的β-巯基乙醇)，静置12h，5000rpm离心10min收集沉淀物，悬于含0.1％DTT的4℃预冷丙酮(三氯醋酸与丙酮体积比1:7配制)中，-20℃条件下静置50min后，5000rpm离心10min收集沉淀物，60℃真空干燥得到微生物絮凝剂。
2.微生物絮凝剂处理废水：
选取红薯加工废水：废水含有的COD、SS分别为5000mg/L、1000mg/L。在上述废水中阶段性投加微生物絮凝剂，首先在快速搅拌(180rpm)阶段投加20mg/L微生物絮凝剂，快速搅拌1min后，进行慢速搅拌(40rpm)，分别在慢速搅拌开始、开始后1min、3min、5min、10min投加5mg/L微生物絮凝剂，慢速搅拌共计20min，静沉20min。经过该微生物絮凝剂处理后，上述废水中含有的COD、SS分别降低至596mg/L、65mg/L。
3.微生物絮凝剂改善污泥脱水性能：
选取城市污水处理厂污泥浓缩池污泥：污泥的含水率和比阻分别为98.6％、2.9×1013m/kg，污泥上清液中COD和氨氮的含量分别为468mg/L、156mg/L。上述污泥中阶段性投加微生物絮凝剂，首先在废水快速搅拌(240rpm)阶段投加2.0g/L微生物絮凝剂，快速搅拌2min后，进行废水的慢速搅拌(40rpm)，分别在慢速搅拌开始、开始后1min、3min、5min、10min投加1.0g/L微生物絮凝剂，慢速搅拌共计30min，静沉40min。经过该微生物絮凝剂处理后，上述污泥的含水率和比阻分别为77.2％、1.5×1013m/kg，污泥上清液中COD和氨氮的含量分别降低至67mg/L、48mg/L。
4.微生物絮凝剂絮凝高岭土悬液：
将微生物絮凝剂、1％(W/V)的氯化钙溶液与4g/L的高岭土悬液按1mg:2.5mL:100mL的比例混合，180rpm搅拌1min，40rpm搅拌4min，静置10min后，检测絮凝率，达到96.5％。
5.微生物絮凝剂的温度和pH适应范围：
将13份相同的发酵液(离心后的上清液)分别置于4、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120℃环境中30min后，分别与1％(W/V)的氯化钙溶液与4g/L的高岭土悬液按1:2.5:100的体积比混合，180rpm搅拌1min，40rpm搅拌4min，静置10min后，检测絮凝率，发现除了4℃和10℃条件下，絮凝率低于60％(分别为21.6％和54.1％)，在其它温度条件下，絮凝率均高于85％，由此可见，本发明制备的微生物絮凝剂具有良好的耐热性能(微生物絮凝剂存在于上清液中)。
将13份相同的高岭土悬液置于4、10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120℃环境中30min后，将微生物絮凝剂、1％(W/V)的氯化钙溶液与4g/L的高岭土悬液按1mg:2.5mL:100mL的比例混合，180rpm搅拌1min，40rpm搅拌4min，静置10min后，检测絮凝率，发现除了4℃和10℃的高岭土悬液的絮凝率低于60％(分别为18.4％和42.5％)，在其它温度条件下，絮凝率均高于80％，由此可见，本发明制备的微生物絮凝剂的适用温度范围为20～120℃。
调节9份相同的高岭土悬液的pH值分别为3、4、5、6、7、8、9、10、11，将微生物絮凝剂、1％(W/V)的氯化钙溶液与4g/L的高岭土悬液按1mg:2.5mL:100mL的比例混合，180rpm搅拌1min，40rpm搅拌4min，静置10min后，检测絮凝率，发现除了pH＝3和pH＝11条件下，絮凝率低于70％(分别为41.8％和66.3％)，在其它pH条件下，絮凝率均高于80％，由此可见，本发明制备的微生物絮凝剂的适用pH范围为4～10，具有较宽的酸碱适应范围。
Claims (5)
1.一种微生物絮凝剂制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备微生物絮凝剂的菌株为红球菌和芽孢杆菌中的至少一种；
(2)发酵培养基的制备：选用红薯加工废水作为发酵培养基；
(3)发酵液的制备：将上述菌株直接接种于红薯加工废水培养基1～2环，在25～28℃、100～120rpm的条件下发酵培养，发酵培养6～12h后，补充0.2～0.5g/LK2HPO4和0.1～0.2g/LKH2PO4，继续发酵6～12h，补充2～5g/L硫酸氢铵，继续发酵12～18h，补充100～200mL/L红薯加工废水，继续发酵12～18h，得到发酵液；
(4)微生物絮凝剂的提取：在步骤(3)得到的发酵液中加入2～4倍体积蒸馏水稀释，2000～3000rpm离心10～20min收集上清液，将上清液采用旋转蒸发器在40～50℃条件下浓缩至0.3～0.5倍体积，浓缩液中加入1～2倍体积的冰浴丙酮，静置6～12h，4000～5000rpm离心10～20min收集沉淀物，悬于含重量百分比浓度0.1～0.2％的DTT并于4℃预冷的丙酮中，然后在-15～-20℃条件下静置30min～50min后，4000～5000rpm离心10～20min收集沉淀物，40～60℃真空干燥得到微生物絮凝剂。
2.根据权利要求1所述微生物絮凝剂制备方法，其特征在于：所述红薯加工废水COD含量为5000～20000mg/L、SS含量为1000～1500mg/L。
3.一种微生物絮凝剂，其特征在于：所述微生物絮凝剂由权利要求1或2的方法制成。
4.一种微生物絮凝剂的应用，其特征在于：将权利要求1至3任一项所述微生物絮凝剂应用于红薯加工废水处理：在上述废水中阶段性投加微生物絮凝剂，首先在快速搅拌阶段投加10～20mg/L微生物絮凝剂，转速130～180rpm，快速搅拌1～3min后，进行慢速搅拌，转速40～60rpm，在慢速搅拌开始、开始后1～2min、3～4min、5～7min、8～10min分别按废水体积均投加5～10mg/L微生物絮凝剂，慢速搅拌共计20～30min，静沉10～20min。
5.一种微生物絮凝剂的应用，其特征在于：将权利要求1至3任一项所述微生物絮凝剂应用于城市污水处理厂污泥浓缩池污泥：在上述污泥中阶段性投加微生物絮凝剂，首先在快速搅拌阶段投加1.5～2.5g/L微生物絮凝剂，转速180～240rpm，快速搅拌3～5min后，进行慢速搅拌，转速40～50rpm，在慢速搅拌开始、开始后1～2min、3～4min、5～7min、8～10min分别按废水体积均投加1.0～1.5g/L微生物絮凝剂，慢速搅拌共计20～30min，静沉30～40min。
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