CN105237686A - 一种介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯模塑料的制备方法 - Google Patents
一种介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯模塑料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯模塑料的制备方法。按照以下质量百分比含量称取各组分:30~45%的介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯树脂,6~12%的交联剂,2~6%的引发剂,0.1~1%的促进剂,10~25%的增强剂,25~52%的填料,以上各组分质量百分比含量之和为100%。经高速混合、熔融混炼、挤出造粒、筛分批混、磁选包装等工序制得介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯模塑料。本发明制得的介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯模塑料具有成型固化工艺性好,固化完全,制品交联密度大,热强度高,尺寸精度及耐热耐磨绝缘性能稳定优良等优点,能够用作性能指标要求较高的电气绝缘结构件。
Description
技术领域
本发明涉及一种介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯模塑料的制备方法,属于高分子复合材料技术领域。
背景技术
干式不饱和聚酯模塑料是由多元醇、多元饱和酸及不饱和酸(酐)经过缩聚反应而制得的热固性不饱和聚酯(UP)树脂、再与交联剂、增强纤维及其他助剂配混制成。该类塑料具有优异的机械电气性能、绝缘耐热、尺寸稳定性优良,是近年来发展最快的电工塑料品种之一,适合于制造电器产品中结构复杂、的绝缘结构部件。
但随着电器元件继续向着小型化、大容量、多功能、高可靠和环保安全的方向发展,干式不饱和聚酯电工塑料在实际应用过程中仍存在一些不足,特别是在大温差环境和交变机械力的作用下(如交流接触器的触头支架、开关、温控器的动作绝缘结构件等),材料会出现磨损、形变,影响部件动作的准确性及可靠性,造成元器件甚至整个系统的失效。其主要原因就是材料的耐热、耐磨和机械性能不足造成。
发明内容
本发明的目的是克服上述技术中的不足之处,提供一种耐热耐磨绝缘的介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯模塑料的制备方法。
具体步骤为:
(1)按照以下质量百分比含量称取各组分,30~45%的介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯树脂,6~12%的交联剂,2~6%的引发剂,0.1~1%的促进剂,10~25%的增强剂,25~52%的填料,以上各组分质量百分比含量之和为100%。
所述介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯树脂是由4,4'-二苯醚二甲酸、反丁烯二酸、乙二醇、丁二醇和双酚A二异氰酸酯与介孔-氧化石墨烯杂化体经原位聚合而得;其主要技术指标:①介孔-氧化石墨烯粉体含量1~5%;②酸值≤10mgKOH/g;③最大固化放热温度≥200℃;④160℃下的固化时间≤65s;⑤软化温度≥110℃;⑥5%重量损失下的热失重温度≥400℃。
所述交联剂为1,3,5-三烯丙基-均三嗪-2,4,6-三酮,其分子式为C3N3O3(C3H5)3。
所述引发剂为过氧化2-乙基己酸叔丁酯,其分子式为C12H24O3。
所述促进剂为铌钾氧化物KNbO3和KNb3O8中的一种。
所述增强剂是质量比为1:1的剑麻微晶纤维与芳纶纤维的混合物。
所述填料为氧化铝、高岭土、硬脂酸钙和二硫化钼中的一种或多种。
(2)将步骤(1)称取的交联剂、引发剂和促进剂加入到玻璃或搪瓷容器中,于45~50℃下搅拌5分钟,制得混合液;然后将步骤(1)称取的其余物料加入到高速混合机中混合3分钟;再将制得的混合液喷洒加入到高速混合机中混合均匀;混合好的物料通过螺旋输送器定量送入双螺杆混炼机熔融混炼,混炼温度控制在100~120℃;混炼好的物料直接送入螺杆挤出造粒机挤出造粒,造粒温度控制在90~100℃,然后经冷却、筛分、批混、磁选、包装即制得介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯模塑料。
本发明制备的介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯模塑料,由于使用了是由4,4'-二苯醚二甲酸、反丁烯二酸、乙二醇、丁二醇和双酚A二异氰酸酯与介孔-氧化石墨烯杂化体经原位聚合而得的基体树脂,与现有塑料所用的常规树脂相比,具有更好的耐热性、耐磨性和绝缘性。再配以交联剂1,3,5-三烯丙基-均三嗪-2,4,6-三酮,引发剂过氧化2-乙基己酸叔丁酯,促进剂铌钾氧化物组成的固化交联体系及剑麻微晶、芳纶复合纤维增强,使本发明的塑料成型固化工艺性好,固化完全,交联密度大,热强度高,尺寸精度及耐热耐磨绝缘性能稳定优良,能够用作性能指标要求较高的电气绝缘结构件。
具体实施方式
实施例1:
(1)按照以下质量百分比含量称取各组分:
组分 | 质量百分比含量 | 备注 |
介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯树脂 | 35 | |
1,3,5-三烯丙基-均三嗪-2,4,6-三酮 | 7 | 交联剂 |
过氧化2-乙基己酸叔丁酯 | 2.8 | 固化剂 |
铌钾氧化物KNbO3 | 0.2 | 促进剂 |
质量比1:1的剑麻微晶和芳纶混合纤维 | 12 | 增强剂 |
硬脂酸钙 | 2 | 填料 |
氧化铝 | 15 | 填料 |
高岭土 | 26 | 填料 |
所述介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯树脂是由4,4'-二苯醚二甲酸、反丁烯二酸、乙二醇、丁二醇和双酚A二异氰酸酯与介孔-氧化石墨烯杂化体经原位聚合而得;其主要技术指标:①介孔-氧化石墨烯粉体含量3%;②酸值=9mgKOH/g;③最大固化放热温度=200℃;④160℃下的固化时间=45s;⑤软化温度=115℃;⑥5%重量损失下的热失重温度=415℃。
(2)将步骤(1)称取的交联剂、引发剂和促进剂加入到玻璃容器中,于50℃下搅拌5分钟,制得混合液;然后将步骤(1)称取的其余物料加入到高速混合机中混合3分钟;再将制得的混合液喷洒加入到高速混合机中混合均匀;混合好的物料通过螺旋输送器定量送入双螺杆混炼机熔融混炼,混炼温度控制在100~120℃;混炼好的物料直接送入螺杆挤出造粒机挤出造粒,造粒温度控制在90~100℃,然后经冷却、筛分、批混、磁选、包装即制得介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯模塑料。
实施例2:
(1)按照以下质量百分比含量称取各组分:
组分 | 质量百分比含量 | 备注 |
介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯树脂 | 40 | |
1,3,5-三烯丙基-均三嗪-2,4,6-三酮 | 10 | 交联剂 |
过氧化2-乙基己酸叔丁酯 | 3.6 | 固化剂 |
铌钾氧化物KNb3O8 | 0.4 | 促进剂 |
质量比1:1的剑麻微晶和芳纶混合纤维 | 15 | 增强剂 |
硬脂酸钙 | 2 | 填料 |
氧化铝 | 15 | 填料 |
高岭土 | 14 | 填料 |
所述介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯树脂是由4,4'-二苯醚二甲酸、反丁烯二酸、乙二醇、丁二醇和双酚A二异氰酸酯与介孔-氧化石墨烯杂化体经原位聚合而得;其主要技术指标:①介孔-氧化石墨烯粉体含量3%;②酸值=9mgKOH/g;③最大固化放热温度=200℃;④160℃下的固化时间=45s;⑤软化温度=115℃;⑥5%重量损失下的热失重温度=415℃。
(2)制备工艺过程同实施例一,能够制得另外一种本发明涉及的熔融粘度低、流动稳定性更好的介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯模塑料。
实施例3:
(1)按照以下质量百分比含量称取各组分:
组分 | 质量百分比含量 | 备注 |
介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯树脂 | 40 | |
1,3,5-三烯丙基-均三嗪-2,4,6-三酮 | 10 | 交联剂 |
过氧化2-乙基己酸叔丁酯 | 3.6 | 固化剂 |
铌钾氧化物KNb3O8 | 0.4 | 促进剂 |
质量比1:1的剑麻微晶和芳纶混合纤维 | 20 | 增强剂 |
硬脂酸钙+二硫化钼(质量比为1:1) | 4 | 填料 |
氧化铝 | 15 | 填料 |
高岭土 | 7 | 填料 |
所述介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯树脂是由4,4'-二苯醚二甲酸、反丁烯二酸、乙二醇、丁二醇和双酚A二异氰酸酯与介孔-氧化石墨烯杂化体经原位聚合而得;其主要技术指标:①介孔-氧化石墨烯粉体含量3%;②酸值=9mgKOH/g;③最大固化放热温度=200℃;④160℃下的固化时间=45s;⑤软化温度=115℃;⑥5%重量损失下的热失重温度=415℃。
(2)制备工艺过程同实施例一,能够制得另外一种本发明涉及的的抗冲、耐磨性更好的介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯模塑料。
上述实施例制得的介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯模塑料的主要指标:
项目 | 单位 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
热变形温度 | ℃ | ≥260 | ≥240 | ≥230 |
体积磨损率(160℃) | cm3/N·m | 0.8×10-8 | 0.3×10-8 | 0.8×10-9 |
后收缩率 | % | ≤0.01 | 0.1 | 0.2 |
弯曲强度 | MPa | 103 | 112 | 131 |
冲击强度 | KJ/㎡ | 9 | 11 | 16 |
耐电起痕指数 | V | ≥600 | ≥600 | ≥600 |
电气强度 | MV/m | 16.2 | 14.6 | 12.4 |
燃烧性 UL-94 | 级 | V-0 | V-0 | V-0 |
Claims (1)
1.一种介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯模塑料的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)按照以下质量百分比含量称取各组分,30~45%的介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯树脂,6~12%的交联剂,2~6%的引发剂,0.1~1%的促进剂,10~25%的增强剂,25~52%的填料,以上各组分质量百分比含量之和为100%;
所述介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯树脂是由4,4'-二苯醚二甲酸、反丁烯二酸、乙二醇、丁二醇和双酚A二异氰酸酯与介孔-氧化石墨烯杂化体经原位聚合而得;其主要技术指标:①介孔-氧化石墨烯粉体含量1~5%;②酸值≤10mgKOH/g;③最大固化放热温度≥200℃;④160℃下的固化时间≤65s;⑤软化温度≥110℃;⑥5%重量损失下的热失重温度≥400℃;
所述交联剂为1,3,5-三烯丙基-均三嗪-2,4,6-三酮,其分子式为C3N3O3(C3H5)3;
所述引发剂为过氧化2-乙基己酸叔丁酯,其分子式为C12H24O3;
所述促进剂为铌钾氧化物KNbO3和KNb3O8中的一种;
所述增强剂是质量比为1:1的剑麻微晶纤维与芳纶纤维的混合物;
所述填料为氧化铝、高岭土、硬脂酸钙和二硫化钼中的一种或多种;
(2)将步骤(1)称取的交联剂、引发剂和促进剂加入到玻璃或搪瓷容器中,于45~50℃下搅拌5分钟,制得混合液;然后将步骤(1)称取的其余物料加入到高速混合机中混合3分钟;再将制得的混合液喷洒加入到高速混合机中混合均匀;混合好的物料通过螺旋输送器定量送入双螺杆混炼机熔融混炼,混炼温度控制在100~120℃;混炼好的物料直接送入螺杆挤出造粒机挤出造粒,造粒温度控制在90~100℃,然后经冷却、筛分、批混、磁选、包装即制得介孔-氧化石墨烯/不饱和聚酯模塑料。
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