CN105233700A - 具有单锥形微孔的核径迹蚀刻膜的制作方法 - Google Patents

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吴振东
梁海英
焦学胜
陈东风
鞠薇
傅元勇
王雪杰
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Abstract

本发明涉及具有单锥形微孔的核径迹蚀刻膜的制作方法，包括以下步骤：制作双层膜，将规格相同的两张聚合物薄膜复合在一起，得到双层膜；辐照，使用加速器产生的荷能离子辐照双层膜，使辐照产生的潜径迹贯穿双层膜；蚀刻：将经过辐照的双层膜浸没在蚀刻液中进行蚀刻；烘干，将蚀刻后的双层膜烘干；分离双层膜，将烘干的双层膜的两层薄膜分离，得到具有单锥形微孔的核径迹蚀刻膜。本发明提供的制作方法，其工艺简单，易于控制，成本低，采用该方法可制作出具有小口端截面圆直径(D1)为0.1-15微米、大口端截面圆直径(D2)为0.2-20微米的单锥形微孔的重离子微孔膜。

Description

具有单锥形微孔的核径迹蚀刻膜的制作方法
技术领域
本发明属于核径迹蚀刻膜技术领域，具体涉及具有单锥形微孔的核径迹蚀刻膜的制作方法。
背景技术
核径迹蚀刻膜，是应用核技术生产的一种优质微孔膜，其微孔为近似圆柱形的直通孔且孔径大小均匀一致。它是一种精密过滤和筛分粒子的理想滤膜，过滤机理为筛分过滤，可重复使用，承压能力强，耐高温消毒，化学及生物稳定性好，是目前最好的精密过滤材料。目前已广泛应用于电子，食品，化学，制药等工业和生物，医学，环境，分析检测等领域，具有非常广阔的应用前景。
通常，核径迹蚀刻膜的制作方法如下：首先，使用加速器产生的荷能离子或反应堆产生的裂变碎片垂直表面入射轰击聚合物薄膜，荷能离子或裂变碎片穿透聚合物薄膜并在贯穿路径上形成辐射损伤径迹，即核径迹。然后，使用适当的蚀刻剂对辐照过的薄膜进行化学蚀刻，由于核径迹损伤区的化学性质活泼使得核径迹处的蚀刻速度大于薄膜本体的蚀刻速度，核径迹被蚀刻成贯穿薄膜的通道，即核径迹微孔。加速器提供的高能粒子通常为重离子，因此一般把通过加速器产生的荷能离子辐照制备的核径迹蚀刻膜称为重离子微孔膜，而把通过反应堆产生的裂变碎片辐照制备的核径迹蚀刻膜称为核孔膜。通常，核径迹蚀刻膜的微孔为双锥形(如图1所示)，中间截面圆的直径D1因制作方法的差异而不同程度地小于表面开口处的截面圆的直径D2。
现有的单锥形微孔的核径迹蚀刻膜的制备方法为：在膜的两边采用不同浓度的蚀刻液，或者膜一面采用蚀刻液，一面采用去离子水。该方法有如下缺点：1.不易控制单锥形微孔的直径D1、D2；2.由于需要将两种蚀刻液隔离，难于操作，只能实验室少量制作，不适合大批量生产。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供具有单锥形微孔的核径迹蚀刻膜的制作方法，该方法简单，易于实施，成本低。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案是：具有单锥形微孔的核径迹蚀刻膜的制作方法，包括以下步骤：
制作双层膜：将规格相同的两张聚合物薄膜复合在一起，得到双层膜；
辐照：使用加速器产生的荷能离子辐照双层膜，使辐照产生的潜径迹贯穿双层膜；
蚀刻：将经过辐照的双层膜浸没在蚀刻液中进行蚀刻；
烘干：将蚀刻后的双层膜烘干；
分离双层膜：将烘干的双层膜的两层薄膜分离，得到具有单锥形微孔的核径迹蚀刻膜。
进一步，所述聚合物薄膜的材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亚胺(PI)、聚碳酸酯(PC)、聚丙烯(PP)或聚氨酯(PU)，厚度为5～300μm微米。
进一步，辐照步骤中，辐照后在双层膜上形成的潜径迹密度为1×102～1×1012/cm2。
进一步，蚀刻步骤中，蚀刻液为NaOH、KOH、H2SO4、HCl、HF、NaClO、K2CrO7、KMnO4的水溶液或H2SO4、HCl、HF、NaClO、K2CrO7、KMnO4的水溶液的组合；蚀刻液的浓度为0.1-35mol/L。
进一步，蚀刻温度为10-95℃；蚀刻时间为1-300分钟。
进一步，所述方法还包括，
清洗：在烘干之前，用清水清洗蚀刻后的双层膜。
本发明提供的制作方法，其工艺简单，易于实施，成本低。采用该方法，可制作出具有小口端截面圆直径(D1)为0.1-15微米、大口端截面圆直径(D2)为0.2-20微米的单锥形微孔的重离子微孔膜，微孔形状如图3所示。
附图说明
图1是常规的双锥形微孔断面示意图；
图2是根据本发明提供的方法在聚合物薄膜上形成的单锥形微孔的断面示意图；
图3是根据本发明提供的方法在聚合物薄膜上形成具有单锥形微孔的重离子微孔膜的电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的具有单锥形微孔的核径迹蚀刻膜的制作方法。具体步骤如下：
制作双层膜：将两张相同大小的厚度为25μm的聚酯薄膜叠加在一起，得到双层膜；
辐照：在中国原子能科学研究院的串列加速器上，产生能量为80～500MeV的硫离子束，束流强度为0.1nA～1mA，辐射在双层膜上，照射时间为0.1～0.8秒，辐照后在双层膜上形成的潜径迹密度为2×105/cm2；
蚀刻：将辐照后的双层膜放到浓度为6mol/L的NaOH水溶液里进行蚀刻，蚀刻时间为35min，蚀刻温度为70℃；
清洗：利用弱酸溶液(pH为2，下同)和纯水清洗蚀刻后的双层膜；
烘干：将清洗后的双层膜在温度70℃的烘箱烘干。
分离双层膜：将烘干的双层膜的两层薄膜分离，得到具有单锥形微孔的核径迹蚀刻膜。
经检测，实施例1制作的微孔膜上形成大量的单锥形微孔(如图3所示)，微孔密度为2×105/cm2，小口端截面圆直径(D1)为9微米、大口端截面圆直径(D2)为15微米(如图2所示)。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的具有单锥形微孔的核径迹蚀刻膜的制作方法。具体步骤如下：
制作双层膜：将两张相同大小的厚度为18μm的聚丙烯薄膜叠加在一起，得到双层膜；
辐照：如实施例1的方法对双层膜进行辐照，辐照后在双层膜上形成的潜径迹密度为3×105/cm2；
蚀刻：将辐照后的双层膜放到浓度为6mol/L的H2SO4溶液和0.8mol/L的重铬酸钾溶液的混合溶液中进行蚀刻，蚀刻时间为35min，蚀刻温度为70℃；
清洗：利用弱酸溶液和电纯水清洗蚀刻后的双层膜；
烘干：将清洗后的双层膜在温度70℃烘箱烘干；
分离双层膜：将烘干的双层膜的两层薄膜分离，得到具有单锥形微孔的核径迹蚀刻膜。
经检测，实施例2制作的微孔膜上形成的单锥形微孔的密度为3×105/cm2，小口端截面圆直径(D1)为5.0微米、大口端截面圆直径(D2)为7.2微米。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的具有单锥形微孔的核径迹蚀刻膜的制作方法。具体步骤如下：
制作双层膜：将两张相同大小的厚度为12.5μm的聚酰亚胺薄膜叠加在一起，得到双层膜；
辐照：如实施例1的方法对双层膜进行辐照，辐照后在双层膜上形成的潜径迹密度为2×106/cm2；
蚀刻：将辐照后的双层膜先放到浓度为0.5mol/L的KMnO4水溶液中浸泡20min，然后用1mol/L的次氯酸钠水溶液溶液中进行蚀刻，蚀刻时间为18min，蚀刻温度为65℃；
清洗：利用弱酸溶液和电阻大于2兆欧的高纯水清洗蚀刻后的双层膜；
烘干：将清洗后的双层膜在温度70℃的烘箱烘干；
分离双层膜：将烘干的双层膜的两层薄膜分离，得到具有单锥形微孔的核径迹蚀刻膜。
经检测，实施例3制作的微孔膜上形成的单锥形微孔的密度为2×106/cm2，小口端截面圆直径(D1)为0.5微米、大口端截面圆直径(D2)为1.5微米。
上述实施例只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (6)

1.具有单锥形微孔的核径迹蚀刻膜的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
制作双层膜：将规格相同的两张聚合物薄膜复合在一起，得到双层膜；
辐照：使用加速器产生的荷能离子辐照双层膜，使辐照产生的潜径迹贯穿双层膜；
蚀刻：将经过辐照的双层膜浸没在蚀刻液中进行蚀刻；
烘干：将蚀刻后的双层膜烘干；
分离双层膜：将烘干的双层膜的两层薄膜分离，得到具有单锥形微孔的核径迹蚀刻膜。
2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述聚合物薄膜的材质为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚丙烯、聚酰亚胺或聚氨酯。
3.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，辐照步骤中，辐照后在双层膜上形成的潜径迹密度为1×102～1×1012/cm2。
4.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，蚀刻步骤中，蚀刻液为NaOH、KOH、H2SO4、HCl、HF、NaClO、K2CrO7或KMnO4的水溶液或H2SO4、HCl、HF、NaClO、K2CrO7、KMnO4的水溶液的组合；蚀刻液的浓度为0.1-35mol/L。
5.根据权利要求1-4任一所述的制作方法，其特征在于，蚀刻温度为10-95℃；蚀刻时间为1-300分钟。
6.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于，所述方法还包括，清洗：在烘干之前，用清水清洗蚀刻后的双层膜。
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