CN105232466B - 一种用于重金属离子吸附的纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于吸附重金属离子的纳米颗粒制备方法，其具体步骤为：（1）在水中加入一定量的乙酸，搅拌后，制得一定浓度醋酸溶液，称量一定量的壳聚糖粉末，加入到醋酸溶液中，搅拌一定时间，得到溶解均匀的壳聚糖醋酸溶液；（2）称量一定量的二棕榈酰磷脂酰胆碱、胆固醇和磷脂，加入适量的乙醇，搅拌，得到完全溶解的溶液；（3）将二棕榈酰磷脂酰胆碱乙醇溶液加入到壳聚糖荣醋酸溶液中，并在一定温度下持续搅拌，即得到壳聚糖纳米颗粒。本发明制备的吸附重金属离子的纳米颗粒，具有高效、低成本、吸附离子种类多等诸多优点。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备领域，具体地，涉及一种用于吸附重金属离子的纳米颗粒的制备方法。
背景技术
壳聚糖为阳离子聚合物，不溶于普通有机溶剂，在碱液中稳定，有很强的亲水性，可在稀盐酸、稀醋酸溶液中膨胀并形成凝胶，依此特性可制成各种缓释、控释剂型(Miyazaki et al., 1988; Sawayanagi et al., 1982) 有良好的成膜性能，水溶胀后的壳聚糖薄膜是坚韧的弹性材料；由于甲壳质有强的结晶结构，其溶解性和反应性均较差，壳聚糖作为药物载体可以控制药物释放，延长药物疗效、降低药物毒副作用，提高疏水性药物对细胞膜的通透性和药物的稳定性及改变给药途径，还可大大加强制剂的靶向给药能力。壳聚糖作为药物制剂的优点是，良好的生物降解性能和生物相容性，无免疫原性，在体内可被溶菌酶等酶解离成低聚壳聚糖（Chobot et al.,1995），生成天然无毒的代谢物，且能被生物体完全吸收。壳聚糖由甲壳素乙酰化制得，化学名称为β-(1-4)-2-氨基-2-脱氧-D-葡聚糖，是由2-氨基-2脱氧-D-葡萄糖以β-1，4糖苷键缩合而成。根据不同的制备方法，可以获得不同脱乙酰程度和平均分子量的壳聚糖。壳聚糖分子链上有许多游离的氨基，在酸性溶液中能结合一个氢质子，而成为带正电荷的聚电解质。正是因为壳聚糖暴露在外面的游离氨基，导致壳聚糖能够吸附一些诸如Cr，Cd，Pb等重金属离子。
肺泡表面活性物质（PS）是存在于正常肺泡内表面的一种能减弱肺泡表面张力的物质。这是一种以磷脂为主要成分的脂质和表面活性蛋白混合物，在肺泡表面具有独特的铺展功能和动态表面张力。吸气时，PS抵达肺泡表面，迅速在肺泡表面铺展，在亲水蛋白SP-A、疏水蛋白SP-B和Ca2+的协同作用下， PS在肺泡内转化为管髓体。疏水蛋白SP-B和SP-C促进磷脂吸附于肺泡气液界面，加速处于液相中的磷脂混合物在界面上构成磷脂单分子层。当呼气时，随着表面膜而积的缩小，肺表面活性物质中的磷脂会聚，不饱和磷脂的脂链“树叉式”弯曲，双键发生相互碰撞、挤压倾入液相而失活：DPPC含有直链脂肪酸，会聚时不易被挤出表面，可相对稳定的留存于液相中。由于压缩的表面膜上富含DPPC，使气液界面的表面张力大幅度下降，从而使肺泡内压稳定，防止呼吸末期肺泡萎陷。此外，还具有免疫调节和器官保护的特性，可用于治疗肺部疾病。在临床上，PS己被用于治疗各类肺部疾病或原发性疾病继发所引起的急性进行性呼吸衰竭。近年来，有研究利用PS降低肺泡表面张力的性质，将PS作为药物的载体用于治疗肺炎或作为基因转染的载体。例如，PS作为药物载体可以快速的分布到肺泡表面，提高疗效（Kukowska-Latallo, J. F；Chen , C. L.; Eichman, J.;Bielinsha. A. U.; Baker, J. R. Enhancement of dendrimer-mediated transfectionusing synthetic lung surfactant exosurf neonatal in vitro.Biochem.Biophys.Res. Commun.1999, 264(1), 253-261.）。因此，PS不仅自身可以作为治疗药物，发挥稳定气道，降低肺泡表面张力，免疫调节的作用，同时也可以作为肺部给药的药物载体，载送药物或DNA起到局部和全身作用。但是，到目前为止，未见APS（artificial PulmonarySurfactant）用于重金属离子吸附材料方面的制备。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的提供一种吸附重金属离子的纳米颗粒的制备方法，该方法利用肺表面活性物质降低表面张力的作用，使得壳聚糖能够形成比表面积大的纳米颗粒大幅度地增强重金属离子的吸附效果。该技术制备方法简单，所得的产物稳定性好，能够满足一般的市场需求。
为了实现这样的目的，在本发明的技术方案中，以常见的重金属离子吸附剂—壳聚糖为基础，以人工肺表面活性剂—二棕榈酰磷脂酰胆碱为主要成分，通过添加适量磷脂，胆固醇等，制备壳聚糖纳米颗粒。
一种用于吸附重金属离子的纳米颗粒的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）在质量份数为2000份的乙醇中，加入20-80份的二棕榈酰磷脂酰胆碱，10-100份的胆固醇，10-100份磷脂；
（2）在40-70℃下磁力搅拌，搅拌至完全溶解并无明显块状物；
（3）在质量份数为2000份的水中，加入20-50份的乙酸，混合均匀后，加入50-100份的壳聚糖；
（4）在室温下磁力搅拌，搅拌至完全溶解并无明显颗粒；
（5）将（2）所得的溶液加入到（4）所得溶液中，在一定温度下持续搅拌，即可得到壳聚糖的纳米颗粒。
所述的磷脂为大豆卵磷脂、蛋黄卵磷脂、氢化卵磷脂、氢化大豆磷脂酰胆碱、氢化蛋磷脂酰胆碱、二月桂酰磷脂酰胆碱、二肉豆寇酰磷脂酰胆碱、二硬脂酰磷脂酰胆碱、1-肉豆寇酰-2-棕榈酰磷脂酰胆碱、1-棕榈酰-2-硬脂酰磷脂酰胆碱、1-硬脂酰-2-棕榈酰磷脂酰胆碱、1-棕榈酰-2-油酰磷脂酰胆碱、1-硬脂酰-2-亚油酰磷脂酰胆碱或二油酰磷脂酰胆碱中的至少一种。
上述步骤（2）中，在40-70℃下搅拌。
上述步骤（2）中，磁力搅拌时间为30分钟以上。
上述步骤（4）中，室温下磁力搅拌时间为12小时以上。
上述步骤（5）中，在50-80℃下搅拌。
上述步骤（5）中，磁力搅拌时间60分钟以上。与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明的优点在于技术制备方法简单，所得的产物稳定性好，制备的纳米颗粒能够较长时间内保持均匀相而不发生团聚，在吸附重金属离子的过程中也比普通的吸附剂效率更高、效果更好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1：
a.在质量份数为2000份的乙醇中，加入20份的二棕榈酰磷脂酰胆碱，10份的胆固醇，30份磷脂；
b.在40℃下磁力搅拌30分钟，搅拌至完全溶解并无明显块状物；
c.在质量份数为2000份的水中，加入20份的乙酸，混合均匀后，加入100份的壳聚糖；
d.在室温下磁力搅拌12小时，搅拌至完全溶解并无明显颗粒；
e.将b所得的溶液加入到d所得溶液中，在50℃下持续搅拌60分钟，即可得到壳聚糖的纳米颗粒。
检测结果：稀释后进行粒度分析，颗粒粒径主要分布在388nm。
实施例2：
a.在质量份数为2000份的乙醇中，加入40份的二棕榈酰磷脂酰胆碱，10份的胆固醇，50份磷脂；
b.在50℃下磁力搅拌30分钟，搅拌至完全溶解并无明显块状物；
c.在质量份数为2000份的水中，加入20份的乙酸，混合均匀后，加入100份的壳聚糖；
d.在室温下磁力搅拌12小时，搅拌至完全溶解并无明显颗粒；
e.将b所得的溶液加入到d所得溶液中，在70℃下持续搅拌60分钟，即可得到壳聚糖的纳米颗粒。
检测结果：稀释后进行粒度分析，颗粒粒径主要分布在293nm。
实施例3：
a.在质量份数为2000份的乙醇中，加入80份的二棕榈酰磷脂酰胆碱，100份的胆固醇，10份磷脂；
b.在70℃下磁力搅拌50分钟，搅拌至完全溶解并无明显块状物；
c.在质量份数为2000份的水中，加入40份的乙酸，混合均匀后，加入80份的壳聚糖；
d.在室温下磁力搅拌18小时，搅拌至完全溶解并无明显颗粒；
e.将b所得的溶液加入到d所得溶液中，在50℃下持续搅拌120分钟，即可得到壳聚糖的纳米颗粒。
检测结果：稀释后进行粒度分析，颗粒粒径主要分布在350nm。
实施例4：
a.在质量份数为2000份的乙醇中，加入80份的二棕榈酰磷脂酰胆碱，40份的胆固醇，80份磷脂；
b.在50℃下磁力搅拌40分钟，搅拌至完全溶解并无明显块状物；
c.在质量份数为2000份的水中，加入50份的乙酸，混合均匀后，加入100份的壳聚糖；
d.在室温下磁力搅拌16小时，搅拌至完全溶解并无明显颗粒；
e.将b所得的溶液加入到d所得溶液中，在80℃下持续搅拌60分钟，即可得到壳聚糖的纳米颗粒。
检测结果：稀释后进行粒度分析，颗粒粒径主要分布在452nm。
实施例5：
a.在质量份数为2000份的乙醇中，加入80份的二棕榈酰磷脂酰胆碱，80份的胆固醇，10份磷脂；
b.在40℃下磁力搅拌30分钟，搅拌至完全溶解并无明显块状物；
c.在质量份数为2000份的水中，加入20份的乙酸，混合均匀后，加入100份的壳聚糖；
d.在室温下磁力搅拌12小时，搅拌至完全溶解并无明显颗粒；
e.将b所得的溶液加入到d所得溶液中，在50℃下持续搅拌60分钟，即可得到壳聚糖的纳米颗粒。
检测结果：稀释后进行粒度分析，颗粒粒径主要分布在230nm。
Claims (1)
1.一种用于吸附重金属离子的纳米颗粒的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）在质量份数为2000份的乙醇中，加入20-80份的二棕榈酰磷脂酰胆碱，10-100份的胆固醇，10-100份磷脂；
（2）在40-70℃下磁力搅拌，搅拌至完全溶解并无明显块状物；
（3）在质量份数为2000份的水中，加入20-50份的乙酸，混合均匀后，加入50-100份的壳聚糖；
（4）在室温下磁力搅拌，搅拌至完全溶解并无明显颗粒；
（5）将（2）所得的溶液加入到（4）所得溶液中，在一定温度下持续搅拌，即可得到壳聚糖的纳米颗粒；
所述的磷脂为大豆卵磷脂、蛋黄卵磷脂、氢化卵磷脂、氢化大豆磷脂酰胆碱、氢化蛋磷脂酰胆碱、二月桂酰磷脂酰胆碱、二肉豆寇酰磷脂酰胆碱、二硬脂酰磷脂酰胆碱、1-肉豆寇酰-2-棕榈酰磷脂酰胆碱、1-棕榈酰-2-硬脂酰磷脂酰胆碱、1-硬脂酰-2-棕榈酰磷脂酰胆碱、1-棕榈酰-2-油酰磷脂酰胆碱、1-硬脂酰-2-亚油酰磷脂酰胆碱或二油酰磷脂酰胆碱中的至少一种；
上述步骤（2）中，在40-70℃下搅拌；
上述步骤（2）中，磁力搅拌时间为30分钟以上；
上述步骤（4）中，室温下磁力搅拌时间为12小时以上；
上述步骤（5）中，在50-80℃下搅拌；
上述步骤（5）中，磁力搅拌时间60分钟以上。
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