CN105225784B - 一种电工钢板材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电工钢板材及其制备方法，所述电工钢板材包括板状电工钢基体、所述基体表面的刻痕沟槽和所述刻痕沟槽表面分布的CaSiO3相，所述基体的厚度为0.1～2mm，所述CaSiO3相的直径为1～100nm；所述制备方法包括如下步骤：1)激光刻痕处理；2)CaO粉末处理刻痕沟槽：CaO与所述刻痕沟槽表面的SiO2反应生成分布于所述刻痕沟槽表面的CaSiO3相；3)冲洗电工钢板材并烘干。本发明的CaSiO3相对于沟槽附近区域的拉应力或位错具有强烈的钉扎效应，使处理后的激光刻痕产品具有优异的耐热性，经800℃、保温2h退火处理，由激光刻痕产生的铁损降低效果不会消失，基本保留了原有的磁性能，本发明方法操作简单，便于大规模生产应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种电力变压器用取向硅钢，具体涉及一种电工钢板材及其制备方法。
背景技术
近年来，人们尝试将更多的激光技术应用到细化磁畴技术研究中。Rauscher等使用连续CO2激光器和高能光纤激光器对取向硅钢片进行激光刻痕，高能光纤激光器使铁损降低了大约13％，且硅钢片表面无损伤。杨玉玲等采用激光氮化方法对取向硅钢表面进行局域线状氮化处理，研究了激光工艺参数对硅钢表面氮化物形成物的影响，发明了采用连续CO2激光的取向硅钢激光局域表面合金化方法，该法在降低铁损的同时显著改善了取向硅钢的高温时效性。此方法的缺陷是工艺复杂且造价较高。
作为改进，孙凤久等进一步提出了以连续CO2激光氮化优化磁畴分布方法，在大气气氛下，以合适的氮分子束与一定功率的聚焦连续CO2激光束同时共轴垂直作用于硅钢表面，可在相互作用区域形成具有高温稳定性的铁氮化合物，形成了可稳定优化细化主畴分布的新晶界，全面的改善了取向硅钢的性能。这种工艺使0.23mm厚度的Z102牌号取向硅钢片铁损降低达23％，工作温度高达1000℃。
随后，具有耐热性的激光刻痕技术也获得了阶段性进展。昝森巍、朱虹等利用纳秒和飞秒激光加工设备继续深化耐热激光刻痕技术试验，结果表明铁损值降低幅度随着紫外飞秒激光扫描次数或扫描能量增加而逐渐增大。若进一步采用紫外飞秒激光-盐酸腐蚀方式处理取向硅钢表面，可达到耐热性好及较高铁损降低幅度的效果。李海蛟等优化了Nd：YAG激光刻痕的工艺参数，采用工作电流12A，激光频率3500Hz，刻痕速率800mm/s的最佳工艺参数，可使120牌号取向硅钢的铁损降低9.45％。同时研究了激光刻痕输入电流大小对取向硅钢表面绝缘涂层的影响，并分析了刻痕后样品在500℃以上温度铁损值会回复升高。
宝钢在发明专利中提出了一种在取向硅钢带钢上下表面同时进行激光刻痕的方法，将高度聚焦的连续波激光束同时在运行的带钢上下表面进行划线，上下表面刻痕线采用等间距交错的形式以保证刻痕效果均匀。
然而，现有的激光刻痕技术不具耐热性，即经激光刻痕处理后的硅钢产品，无法对其进行去应力退火处理，退火会造成其铁损上升，恢复至激光刻痕以前。现有技术无法实现的刻痕电工钢产品不能应用于对卷铁心变压器或需要对硅钢产品进行弯曲的铁心进行退火处理的领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种电工钢板材及其制备方法，克服了现有技术的不足得到具有优异耐热性的激光刻痕电工钢板材产品，使其能够应用于需要进行退火处理的领域。
为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种电工钢板材，所述电工钢板材包括板状电工钢基体、所述基体表面的刻痕沟槽和所述刻痕沟槽表面分布的CaSiO3相，所述基体的厚度为0.1～2mm，所述CaSiO3相的直径为1～100nm。电工钢板材的厚度可以为0.1mm，0.15mm，0.18mm，0.23mm，0.27mm，0.30mm，0.5mm，0.7mm，0.8mm，1mm，1.5mm或2mm等。CaSiO3相的直径可以为1nm，5nm，10nm，20nm，50nm，60nm，70nm或100nm等。
所述的电工钢板材的第一优选方案，所述电工钢基体的厚度为0.18～0.27mm。
所述的电工钢板材的第二优选方案，所述电工钢基体的厚度为0.18mm。
所述的电工钢板材的第三优选方案，所述刻痕沟槽的宽度为0.05～0.5mm，间隔为1～20mm。刻痕沟槽的宽度可以为0.05mm、0.08mm、0.1mm、0.2mm、0.3mm或0.5mm等，刻痕沟槽的间隔可以为1mm、2mm、4mm、5mm、8mm、10mm、12mm、15mm、16mm或20mm等。
所述的电工钢板材的第四优选方案，所述CaSiO3相均匀的分布于所述刻痕沟槽表面。
所述的电工钢板材的第五优选方案，所述CaSiO3相的直径为20～60nm。
所述的电工钢板材的第六优选方案，所述CaSiO3相的直径为30nm。
所述的电工钢板材的第七优选方案，所述CaSiO3相的总面积占所述刻痕沟槽表面积的20％～60％。
所述的电工钢板材的第八优选方案，所述CaSiO3相的总面积占所述刻痕沟槽表面积的30％。
一种所述的电工钢板材的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)激光刻痕处理：激光刻痕处理电工钢基体，得到具有刻痕沟槽的电工钢基体；
2)CaO粉末处理刻痕沟槽：于常温或50℃下，将CaO粉末粘附于所述刻痕沟槽表面，再喷射高温水蒸气3～8min，CaO与所述刻痕沟槽表面的SiO2反应生成分布于所述刻痕沟槽表面的CaSiO3相；
3)冲洗步骤2)所得电工钢板材并烘干。
所述的电工钢板材的制备方法的第一优选技术方案，所述CaO粉末的粒径为0.01～10μm。CaO粉末的粒径可以为0.01μm、0.5μm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、7μm或10μm，以及0.01μm-2μm，1μm-5μm，2μm-7μm或4μm-10μm等。
所述的电工钢板材的制备方法的第二优选技术方案，所述CaO粉末的粒径为2μm。
所述的电工钢板材的制备方法的第三优选技术方案，步骤2)所述CaO粉末处理刻痕沟槽的工艺条件包括：于50℃下，将CaO粉末粘附于所述刻痕沟槽表面，再喷射高温水蒸气5min。
应理解，本发明采用粘附CaO粉末并喷射高温水蒸气的方式腐蚀刻痕沟槽，腐蚀过程中电工钢板材基体中的Fe元素不反应，有利于保证基体的平整和完整。尤其是对于高规格的电工钢而言，例如，0.18mm电工钢，甚至是0.15mm。而现有技术采用的酸溶液腐蚀极易导致破坏电工钢板材的基体。
还应理解，现有技术中酸溶液腐蚀时由于溶液与电工钢板材基体中的Fe元素反应，因而一般不进行加热，以防酸溶液与Fe反应的加剧，腐蚀效率低。而本发明的CaO粉末并喷射高温水蒸气的腐蚀过程中，电工钢板材基体中的Fe元素不反应，因而可以采用高温水蒸气提高反应温度，进而提高反应速率以提高腐蚀效率，提高工业生产效率。选择合适的CaO粉末的粒径以及粉末铺覆面积占沟槽内表面面积，可以得到很好的腐蚀效果和速率。将在下文中详细阐述。
还应理解，本发明实施例也可以不采用高温水蒸气，因为CaO粉末与水反应会放出大量的热，也会起到加速与SiO2的反应的作用，本发明对此不作限定。
所述的电工钢板材的制备方法的第四优选技术方案，步骤2)所述CaO粉末粘附的总表面积占所述刻痕沟槽表面积的50～90％。CaO粉末的总表面积可以占据刻痕沟槽表面积的50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％或90％等。
所述的电工钢板材的制备方法的第五优选技术方案，步骤2)所述CaO粉末粘附的总表面积占所述刻痕沟槽表面积的60％。
所述的电工钢板材的制备方法的第六优选技术方案，步骤3)所述冲洗用弱酸性溶液、中性盐溶液或清水，时间为2～4min；所述烘干是于常温下。
本发明电工钢的制备方法中，不限定激光刻痕手段，可采用工业常用的CO2激光器或Nd-YAG激光器对电工钢进行激光处理，随后对刻痕沟槽处进行CaO粉末铺覆，对其喷射高温水蒸气，CaO粉末与高温水蒸气接触生成Ca(OH)2并放出大量的热，使Ca(OH)2与沟槽内表面接触区域局部温度升至800℃以上(该瞬间高温时间较短，不会对磁畴附近的应力构成影响)，进一步促使Ca(OH)2与基体SiO2发生反应在沟槽表面区域形成CaSiO3产物，CaSiO3相对于沟槽附近区域的拉应力或位错具有强烈的钉扎效应，使本发明制备的激光刻痕产品具有优异的耐热性，经800℃、保温2h退火处理，由激光刻痕产生的铁损降低效果不会消失，基本保留了原有的磁性能。且现有的酸腐蚀技术会对涂层构成腐蚀作用，破坏了绝缘性能，使产品无法使用。该方法的优点在于CaO不与电工钢表面的绝缘涂层发生化学反应，因此不破坏绝缘涂层，且操作简单，便于大规模生产应用。
应理解，本发明中采用粘附CaO粉末并喷射高温水蒸气的腐蚀方式，在实际的工业生产中，喷射高温水蒸气通过简单的设备即可实现，可以降低对生产场地大小和防护设施的要求，降低生产成本。
此外，本发明实施例的方法在电工钢基体表面反应生成CaSiO3相，可以增强电工钢的绝缘性，有利于其应用于变压器中。同时，基体中的CaSiO3相能够提高电工钢的强度，从而能够提高电工钢的力学性能。
本发明所使用的CaO粉末不宜过大或过小，需严格控制在0.01～10μm之间，粒径过大会使生成的产物无法钉扎位错，起不到钉扎效果，粒径过小易产生团聚，会使产物大小分布不均匀，使有利于钉扎磁畴壁的第二相产物数量减少。
CaSiO3相在刻痕沟槽的表面分布越均匀，其钉扎CaSiO3相附近的位错的效果越好，从而在电工钢在加热时仍能够将铁损保持在较低水平。电工钢板材的规格为0.18mm厚，CaO粉末的粒径为2μm，粉末铺覆面积占刻痕沟槽内表面的60％，加热温度50℃，腐蚀时间5min条件下，腐蚀得到的电工钢板材的刻痕沟槽的CaSiO3相产物的尺寸(约为30nm)和分布最均匀，CaSiO3相的总面积占刻痕沟槽表面的30％。CaSiO3相可以钉扎其附近的位错，阻碍位错运动，在CaSiO3相附近获得高密度的位错，于CaSiO3相边缘处形成亚晶结构，晶界使得钢材在加热退火时，位错难以运动，难以发生回复。由此，即使在高温加热状态下，CaSiO3相及其附近由于刻痕处理形成的拉应力不衰减，细化的磁畴不会因为加热而变得粗大，从而保持铁损在较低水平。
与最接近的现有技术比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明的CaSiO3相对于沟槽附近区域的拉应力或位错具有强烈的钉扎效应，使本发明处理后的激光刻痕产品具有优异的耐热性，经800℃、保温2h退火处理，由激光刻痕产生的铁损降低效果不会消失，基本保留了原有的磁性能。
2)本发明制备的电工钢板材可应用于卷铁心变压器或需要对硅钢产品进行弯曲的铁心制造等必须对制成的铁心进行退火处理的领域；
3)本发明制备方法中CaO不会与电工钢表面的绝缘涂层发生化学反应，不会破坏绝缘涂层，不影响其绝缘性能，制备过程操作简单，适用于大规模工业生产。
附图说明
图1：本发明电工钢板材的示意图
图2：本发明电工钢板材的制备流程图
其中：
1电工钢基体
2刻痕沟槽
3CaSiO3相
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
原材料采用激光刻痕处理后的电工钢板材，其规格为0.18mm厚。将板材加热至50℃，在刻痕沟槽内表面铺覆粒径为2μm的CaO粉末，粉末铺覆面积占沟槽内表面面积60％，随后在沟槽处喷射高温水蒸气，保持5min然后取出，在沟槽内表面形成CaSiO3相产物，产物粒径为30nm，表面积约占沟槽内表面面积30％。随后利用清水对其表面进行冲洗，冲洗时间为2min，在常温下进行烘干处理。
先对处理后的电工钢样品磁性能测试，随后在800℃下、保温2h退火处理，再进行磁性能测试，测试结果如表5所示。由表5可知，原材料经CaO处理后性能保持不变，经800℃下、保温2h退火处理后，磁性能基本与材料初始性能保持一致。
表5磁性能测试结果对比
实施例2
原材料采用激光刻痕处理后的电工钢板材，其规格为0.27mm厚。在常温状态下，在刻痕沟槽内表面铺覆粒径为0.01～1μm的CaO粉末，粉末铺覆面积占沟槽内表面面积50％，随后在沟槽处喷射高温水蒸气，保持5min然后取出，在沟槽内表面形成CaSiO3相产物，产物粒径为1～10nm，表面积约占沟槽内表面面积的20％。随后利用弱酸溶液对其表面进行冲洗，冲洗时间为2min，在常温下进行烘干处理。
先对处理后的电工钢样品磁性能测试，随后在800℃下、保温2h退火处理，再进行磁性能测试，测试结果如表6所示。由表6可知，原材料经CaO处理后性能保持不变，经800℃下、保温2h退火处理后，磁性能基本与材料初始性能保持一致。
表6磁性能测试结果对比
实施例3
原材料采用激光刻痕处理后的电工钢板材，其规格为0.27mm厚。在常温状态下，在刻痕沟槽内表面铺覆粒径为1～5μm的CaO粉末，粉末铺覆面积占沟槽内表面面积65％，随后在沟槽处喷射高温水蒸气，保持5min然后取出，在沟槽内表面形成CaSiO3相产物，产物粒径为15～50nm，表面积约占沟槽内表面面积45％。随后利用中性盐溶液对其表面进行冲洗，冲洗时间为2min，在常温下进行烘干处理。
先对处理后的电工钢样品磁性能测试，随后在800℃下、保温2h退火处理，再进行磁性能测试，测试结果如表7所示。由表7可知，原材料经CaO处理后性能保持不变，经800℃下、保温2h退火处理后，磁性能基本与材料初始性能保持一致。
表7磁性能测试结果对比
实施例4
原材料采用激光刻痕处理后的电工钢板材，其规格为0.27mm厚。将板材加热至50℃，在刻痕沟槽内表面铺覆粒径为4～10μm的CaO粉末，粉末铺覆面积占沟槽内表面面积90％，随后在沟槽处喷射高温水蒸气，保持5min然后取出，在沟槽内表面形成CaSiO3第二相产物，产物粒径为50～90nm，表面积约占沟槽内表面面积60％。随后利用中性盐溶液对其表面进行冲洗，冲洗时间为2min，在常温下进行烘干处理。
先对处理后的电工钢样品磁性能测试，随后在800℃下、保温2h退火处理，再进行磁性能测试，测试结果如表8所示。由表8可知，原材料经CaO处理后性能保持不变，经800℃下、保温2h退火处理后，磁性能基本与材料初始性能保持一致。
表8磁性能测试结果对比
实施例5
原材料采用激光刻痕处理后的电工钢板材，其规格为0.23mm厚。将板材加热至50℃，在刻痕沟槽内表面铺覆粒径为3～9μm的CaO粉末，粉末铺覆面积占沟槽内表面面积70％，随后在沟槽处喷射高温水蒸气，保持5min然后取出，在沟槽内表面形成CaSiO3相产物，产物粒径为20～60nm，表面积约占沟槽内表面面积50％。随后利用清水对其表面进行冲洗，冲洗时间为2min，在常温下进行烘干处理。
先对处理后的电工钢样品磁性能测试，随后在800℃下、保温2h退火处理，再进行磁性能测试，测试结果如表9所示。由表9可知，原材料经CaO处理后性能保持不变，经800℃下、保温2h退火处理后，磁性能基本与材料初始性能保持一致。
表9磁性能测试结果对比
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。
Claims (16)
1.一种电工钢板材，其特征在于，所述电工钢板材包括板状电工钢基体、所述基体表面的刻痕沟槽和所述刻痕沟槽表面分布的CaSiO3相，所述基体的厚度为0.1～2mm，所述CaSiO3相的直径为1～100nm；所述电工钢板材的磁感B8为1.895T～1.921T。
2.根据权利要求1所述的电工钢板材，其特征在于，所述电工钢基体的厚度为0.18～0.27mm。
3.根据权利要求2所述的电工钢板材，其特征在于，所述电工钢基体的厚度为0.18mm。
4.根据权利要求1所述的电工钢板材，其特征在于，所述刻痕沟槽的宽度为0.05～0.5mm，间隔为1～20mm。
5.根据权利要求1所述的电工钢板材，其特征在于，所述CaSiO3相均匀的分布于所述刻痕沟槽表面。
6.根据权利要求1所述的电工钢板材，其特征在于，所述CaSiO3相的直径为20～60nm。
7.根据权利要求6所述的电工钢板材，其特征在于，所述CaSiO3相的直径为30nm。
8.根据权利要求1所述的电工钢板材，其特征在于，所述CaSiO3相的总面积占所述刻痕沟槽表面积的20％～60％。
9.根据权利要求8所述的电工钢板材，其特征在于，所述CaSiO3相的总面积占所述刻痕沟槽表面积的30％。
10.一种权利要求1-9任一所述的电工钢板材的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)激光刻痕处理：激光刻痕处理电工钢基体，得到具有刻痕沟槽的电工钢基体；
2)CaO粉末处理刻痕沟槽：于常温或50℃下，将CaO粉末粘附于所述刻痕沟槽表面，再喷射高温水蒸气3～8min，CaO与所述刻痕沟槽表面的SiO2反应生成分布于所述刻痕沟槽表面的CaSiO3相；
3)冲洗步骤2)所得电工钢板材并烘干。
11.根据权利要求10所述的电工钢板材的制备方法，其特征在于，所述CaO粉末的粒径为0.01～10μm。
12.根据权利要求11所述的电工钢板材的制备方法，其特征在于，所述CaO粉末的粒径为2μm。
13.根据权利要求10所述的电工钢板材的制备方法，其特征在于，步骤2)所述CaO粉末处理刻痕沟槽的工艺条件包括：于50℃下，将CaO粉末粘附于所述刻痕沟槽表面，再喷射高温水蒸气5min。
14.根据权利要求10所述的电工钢板材的制备方法，其特征在于，步骤2)所述CaO粉末粘附的总表面积占所述刻痕沟槽表面积的50～90％。
15.根据权利要求14所述的电工钢板材的制备方法，其特征在于，步骤2)所述CaO粉末粘附的总表面积占所述刻痕沟槽表面积的60％。
16.根据权利要求10所述的电工钢板材的制备方法，其特征在于，步骤3)所述冲洗用弱酸性溶液、中性盐溶液或清水，时间为2～4min；所述烘干是于常温下。
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