CN105219534A - 一种三炼薄荷素油的分子蒸馏制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三炼薄荷素油的分子蒸馏制备方法，包括以下步骤：步骤（1）、将薄荷原油进行脱水、皂化预处理，得到预处理后的薄荷油；步骤（2）、将上述预处理后的薄荷油经分子蒸馏，脱去轻组分物质，收集脱轻后的蒸余物；步骤（3）、将脱轻后的蒸余物进行二次分子蒸馏，收集轻组分。步骤（4）、将分子筛加入到上述收集的轻组分中，加热一段时间后，收集油相即得。与传统制备方法相比，本发明方法较为简单，此外，本发明还使用分子筛对三炼薄荷素油中的脂类、烯烃类物质的含量进行控制，提升了三炼薄荷素油的香气质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物油的提取与精制工艺，具体涉及一种三炼薄荷素油的分子蒸馏制备方法。
背景技术
薄荷素油是以薄荷原油为原料，经加工提取后所得的挥发油，常温下为无色或淡黄色的澄清液体，有特殊清凉香气，味初辛、后凉，被广泛应用于食品、日化行业。
传统的薄荷素油是经水蒸气蒸馏法提取所得，所含成分较多，在食品、日化行业使用过程中往往香气、口感等均达不到相应要求。三炼薄荷素油是由普通薄荷素油进一步提取、精制所得的，它大大降低了普通薄荷素油中α-蒎烯、β-蒎烯等低沸点物质，适当调高了薄荷酮、异薄荷酮含量，去除了胡椒酮等高沸点物质，因此与普通薄荷素油相比，香气得到了较大改善。目前，三炼薄荷素油的制备方法主要是将普通素油进行分段蒸馏，然后将分段蒸馏所得的素油进行气相色谱分析，再根据每段素油中各组分的含量高低进行调配。该种方法较为繁琐，且分段蒸馏过程中，相邻两个蒸馏段中的馏分会有交叉重合，这样变加大了调配的难度。此外，在蒸馏后期，较高的温度会影响薄荷素油的香气，且薄荷素油的颜色也会相应由无色加深至淡黄色。
分子蒸馏技术是一种新型的液-液分离技术，它是基于不同物质分子运动平均自由程的差别来实现分离的。当液体混合物沿加热板流动并被加热后，液体中的轻、重分子会逸出液面而进入气相。由于轻、重分子的自由程不同，因此不同物质的分子从液面逸出后移动距离也不同，当轻分子运动到冷凝板位置后会被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板便沿混合液排出，这样便达到了物质分离的目的。与传统的蒸馏技术相比，分子蒸馏技术的操作温度远低于液体沸点，蒸馏压力在极高的真空度下，受热时间短，能最大限度地保留体系中的有效成分。
分子筛是指具有均匀的微孔，其孔径与一般分子大小相当的一类物质。分子筛的表面布满微孔，且孔径分布非常均一，只有分子直径小于孔穴直径的物质才可能进入分子筛的晶穴内部。基于这种特性，分子筛可以将比其直径小的分子吸附到孔腔的内部，并对极性分子和不饱和分子具有优先吸附能力，它能把极性程度不同，饱和程度不同，分子大小不同及沸点不同的分子分离开来。利用分子筛的这种性质，可以使用分子筛去除三炼薄荷素油中的脂类物质，降低烯烃类物质的含量，用以提升三炼薄荷素油的香气质量。
发明内容
本发明提供了一种三炼薄荷素油的分子蒸馏制备方法，与传统制备方法相比，该法较为简单，此外，本发明还使用分子筛对三炼薄荷素油中的脂类、烯烃类物质的含量进行控制，提升了三炼薄荷素油的香气质量。
本发明通过以下技术方案实现：
一种三炼薄荷素油的分子蒸馏制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、将薄荷原油进行脱水、皂化预处理，得到预处理后的薄荷油；
步骤（2）、将上述预处理后的薄荷油经分子蒸馏，脱去轻组分物质，收集脱轻后的蒸余物；
步骤（3）、将脱轻后的蒸余物进行二次分子蒸馏，收集轻组分。
步骤（4）、将分子筛加入到上述收集的轻组分中，加热一段时间后，收集油相即得。
优选的，所述步骤（1）中脱水预处理方法为真空减压蒸馏脱水。
优选的，所述步骤（1）中皂化预处理方法为直接向薄荷油中加入饱和氢氧化钠溶液。
优选的，所述步骤（2）中分子蒸馏的蒸馏压力为10-50Pa，蒸馏温度为50-80℃，刮膜速度为200-280r/min。
优选的，所述步骤（2）中轻组分物质主要包括α-蒎烯、β-蒎烯、苧烯、顺式-β-罗勒烯、α-苎烯、β-后竹烯等。
优选的，所述步骤（3）中二次分子蒸馏的蒸馏压力为1-30Pa，蒸馏温度为100-180℃，刮膜速度为290-380r/min。
优选的，所述步骤（3）中轻组分物质主要包括薄荷酮、异薄荷酮、左旋薄荷醇、辛醇-3、新薄荷醇、胡薄荷醇、异胡薄荷醇、乙酸薄荷酯等。
优选的，所述步骤（4）中分子筛为3A型、4A型、5A-DW型、10X型中一种或几种的混合。
优选的，所述步骤（4）中所述分子筛与轻组分的质量比为1:3-1:10。
优选的，所述步骤（4）中加热温度为50-100℃，加热时间为1-5h。
本发明的有益效果：本发明使用分子蒸馏法制备三炼薄荷素油，与传统制备方法相比，该法较为简单。此外，本发明还使用分子筛对三炼薄荷素油中的脂类、烯烃类物质的含量进行控制，提升了三炼薄荷素油的香气质量。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种三炼薄荷素油的分子蒸馏制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、将薄荷原油先进行真空减压蒸馏脱水，再加入饱和氢氧化钠溶液进行皂化预处理，得到预处理后的薄荷油；
步骤（2）、将上述预处理后的薄荷油进行分子蒸馏，脱去轻组分物质，蒸馏压力为10Pa，蒸馏温度为50℃，刮膜速度为200r/min，收集脱轻后的蒸余物。
步骤（3）、将脱轻后的蒸余物进行二次分子蒸馏，蒸馏压力为1Pa，蒸馏温度为100℃，刮膜速度为290r/min，收集轻组分。
步骤（4）、将5A-DW型分子筛以质量比1:3加入到上述收集的轻组分中，50℃加热1h，收集油相即得。
实施例2
本实施例涉及一种三炼薄荷素油的分子蒸馏制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、将薄荷原油先进行真空减压蒸馏脱水，再加入饱和氢氧化钠溶液进行皂化预处理，得到预处理后的薄荷油；
步骤（2）、将上述预处理后的薄荷油进行分子蒸馏，脱去轻组分物质，蒸馏压力为50Pa，蒸馏温度为80℃，刮膜速度为280r/min，收集脱轻后的蒸余物。
步骤（3）、将脱轻后的蒸余物进行二次分子蒸馏，蒸馏压力为30Pa，蒸馏温度为180℃，刮膜速度为380r/min，收集轻组分。
步骤（4）、将4A型分子筛以质量比1:10加入到上述收集的轻组分中，100℃加热5h，收集油相即得。
实施例3
本实施例涉及一种三炼薄荷素油的分子蒸馏制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、将薄荷原油先进行真空减压蒸馏脱水，再加入饱和氢氧化钠溶液进行皂化预处理，得到预处理后的薄荷油；
步骤（2）、将上述预处理后的薄荷油进行分子蒸馏，脱去轻组分物质，蒸馏压力为35Pa，蒸馏温度为60℃，刮膜速度为230r/min，收集脱轻后的蒸余物。
步骤（3）、将脱轻后的蒸余物进行二次分子蒸馏，蒸馏压力为20Pa，蒸馏温度为130℃，刮膜速度为340r/min，收集轻组分。
步骤（4）、将4A型分子筛以质量比1:6加入到上述收集的轻组分中，80℃加热3h，收集油相即得。
实施例4
本实施例涉及一种三炼薄荷素油的分子蒸馏制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、将薄荷原油先进行真空减压蒸馏脱水，再加入饱和氢氧化钠溶液进行皂化预处理，得到预处理后的薄荷油；
步骤（2）、将上述预处理后的薄荷油进行分子蒸馏，脱去轻组分物质，蒸馏压力为35Pa，蒸馏温度为80℃，刮膜速度为220r/min，收集脱轻后的蒸余物。
步骤（3）、将脱轻后的蒸余物进行二次分子蒸馏，蒸馏压力为25Pa，蒸馏温度为150℃，刮膜速度为300r/min，收集轻组分。
步骤（4）、将4A型、5A-DW型分子筛先以质量比1:1比例混合，再以质量比1:6加入到上述收集的轻组分中，80℃加热3h，收集油相即得。
Claims (10)
1.一种三炼薄荷素油的分子蒸馏制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1）、将薄荷原油进行脱水、皂化预处理，得到预处理后的薄荷油；
步骤（2）、将上述预处理后的薄荷油经分子蒸馏，脱去轻组分物质，收集脱轻后的蒸余物；
步骤（3）、将脱轻后的蒸余物进行二次分子蒸馏，收集轻组分；
步骤（4）、将分子筛加入到上述收集的轻组分中，加热一段时间后，收集油相即得。
2.根据权利要求1所述的一种三炼薄荷素油的分子蒸馏制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中脱水预处理方法为真空减压蒸馏脱水。
3.根据权利要求1所述的一种三炼薄荷素油的分子蒸馏制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中皂化预处理方法为直接向薄荷油中加入饱和氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种三炼薄荷素油的分子蒸馏制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中分子蒸馏的蒸馏压力为10-50Pa，蒸馏温度为50-80℃，刮膜速度为200-280r/min。
5.根据权利要求4所述的一种三炼薄荷素油的分子蒸馏制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中轻组分物质主要包括α-蒎烯、β-蒎烯、苧烯、顺式-β-罗勒烯、α-苎烯、β-后竹烯等。
6.根据权利要求1所述的一种三炼薄荷素油的分子蒸馏制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中二次分子蒸馏的蒸馏压力为1-30Pa，蒸馏温度为100-180℃，刮膜速度为290-380r/min。
7.根据权利要求6所述的一种三炼薄荷素油的分子蒸馏制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中轻组分物质主要包括薄荷酮、异薄荷酮、左旋薄荷醇、辛醇-3、新薄荷醇、胡薄荷醇、异胡薄荷醇、乙酸薄荷酯等。
8.根据权利要求1所述的一种三炼薄荷素油的分子蒸馏制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中分子筛为3A型、4A型、5A-DW型、10X型中一种或几种的混合。
9.根据权利要求8所述的一种三炼薄荷素油的分子蒸馏制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中所述分子筛与轻组分的质量比为1:3-1:10。
10.根据权利要求1所述的一种三炼薄荷素油的分子蒸馏制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中加热温度为50-100℃，加热时间为1-5h。
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| CN111373022A (zh) * | 2017-11-02 | 2020-07-03 | 日清奥利友集团株式会社 | 饱和烃的含量的降低方法及精制棕榈系油脂 |
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