CN105219489A - 一种锂基润滑脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锂基润滑脂，各原料组分的质量比例为：基础油80-83份、中间油20-25份、氢氧化锂2.2-2.5份、皂化用酸8-11份、抗氧化剂1.5-1.8份、助剂0.5-0.9份、防锈剂1.5-1.9份、水9-12份；本发明还提供上述润滑脂的制备方法。本发明制备的锂基润滑脂，NLGI稠度为2号；对金属无腐蚀性；防腐蚀性为1级；相似粘度（-10℃，10s-1）为810-825pa.s；工作锥入度为270-275；氧化安定性好，在99℃，100h条件下压力降为3-5kpa；延长工作锥入度的变化率小，滴点高达180-206℃。
Description
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种锂基润滑脂及其制备方法。
背景技术
锂基润滑脂是20世纪40年代至今发展最快，当前生产量最大、应用领域最广的一种多效润滑脂，美国润滑脂协会将一个国家的锂基润滑脂所占比例作为衡量其润滑脂工业技术水平的标志，锂基润滑脂具有良好的胶体安定性，机械安定性，使用周期长，范围宽等优点，是一种理想的多用途、长寿命润滑脂，现在已广泛用于各种机械设备的滚动轴承、滑动轴承和各种摩擦部位的润滑，但是现有的锂基润滑脂也在存在以下缺陷：
（1）抗氧化能力差；
（2）本发明制备的锂基润滑脂，延长工作锥入度的变化率大；
（3）滴点低，不耐高温；
（4）钢网分油大，水淋流失量大，抗水性能差。
发明内容
本发明为解决以上技术问题，提供一种锂基润滑脂及其制备方法，
以下发明目的：
（1）本发明制备的锂基润滑脂，NLGI稠度为2号；对金属无腐蚀性；防腐蚀性为1级；相似粘度（-10℃，10s-1）为810-825pa.s；工作锥入度为270-275；
（2）本发明制备的锂基润滑脂，抗氧化能力高；
（3）本发明制备的锂基润滑脂，延长工作锥入度的变化率小；
（4）本发明制备的锂基润滑脂，滴点高；
（5）本发明制备的锂基润滑脂，钢网分油小，水淋流失量小。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种锂基润滑脂，所述润滑脂，各原料组分的质量比例为：基础油80-83份、中间油20-25份、氢氧化锂2.2-2.5份、皂化用酸8-11份、抗氧化剂1.5-1.8份、助剂0.5-0.9份、防锈剂1.5-1.9份、水9-12份。
以下是对上述技术方案的进一步限定：
所述润滑脂，各原料组分的质量比例，优选为：基础油81份、中间油21份、氢氧化锂2.3份、皂化用酸10份、抗氧化剂1.7份、助剂0.6份、防锈剂1.6份、水11份。
所述皂化用酸包括硬脂酸、水杨酸、硼酸，质量比例为3:1:1。
所述抗氧化剂包括4-羟基十二烷酸酰替苯胺、4，4'-二叔辛基二苯胺、二亚磷酸双十八酯季戊四醇酯，质量比例为2:1:1。
所述助剂，包括硅酮粉、碳化硅微粉、白炭黑、乙烯基双硬脂酰胺，质量比例为3:2:1：0.5。
所述硅酮粉，为白色粉末，硅酮含量为85wt%，挥发性≤0.1%，耐热性能≧300℃，密度为1.43kg/m3。
所述碳化硅微粉，有效成分含量为98wt%，比重为3.98g/cm3，粒径为100nm。
一种锂基润滑脂的制备方法，包括加料、皂化反应、排气、高温炼制、急冷。
所述皂化反应，温度为85-90℃，皂化压力为0.3-0.35MPa，反应时间为20分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明制备的锂基润滑脂，NLGI稠度为2号；对金属无腐蚀性；防腐蚀性为1级；相似粘度（-10℃，10s-1）为810-825pa.s；工作锥入度为270-275；
（2）本发明制备的锂基润滑脂，氧化安定性好，在99℃，100h条件下压力降为3-5kpa；
（3）本发明制备的锂基润滑脂，延长工作锥入度的变化率小，延长工作锥入度（105次）0.1mm，变化率为268-303%；
（4）本发明制备的锂基润滑脂，滴点高达180-206℃；
（5）本发明制备的锂基润滑脂，钢网分油小，水淋流失量小，钢网分油(100℃，24h)为0.28-0.67%；水淋流失量（79℃，1h）为0.66-0.69%。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1一种锂基润滑脂
所述锂基润滑脂，各原料组分的质量比例为：
基础油80份、中间油20份、氢氧化锂2.2份、皂化用酸8份、抗氧化剂1.5份、助剂0.5份、防锈剂1.5份、水9份。
所述基础油，型号为60N，运动粘度（40℃）为10mm2/s，粘度指数为94，闪点为190℃，倾点为-30℃。
所述中间油，型号为250SN，100℃运动粘度为8mm2/s，闪点为230℃，倾点为-18℃，粘度指数为100。
所述皂化用酸包括硬脂酸、水杨酸、硼酸，质量比例为3:1:1。
所述抗氧化剂包括4-羟基十二烷酸酰替苯胺、4，4'-二叔辛基二苯胺、二亚磷酸双十八酯季戊四醇酯，质量比例为2:1:1。
所述助剂，包括硅酮粉、碳化硅微粉、白炭黑、乙烯基双硬脂酰胺，质量比例为3:2:1：0.5；
所述硅酮粉，为白色粉末，硅酮含量为85wt%，挥发性≤0.1%，耐热性能≧300℃，密度为1.43kg/m3；
所述碳化硅微粉，有效成分含量为98wt%，比重为3.98g/cm3，粒径为100nm。
所述防锈剂，为环烷酸锌。
实施例2一种锂基润滑脂
采用实施例1所述的原料，仅改变润滑脂的原料组成，改变为：
所述锂基润滑脂，各原料组分的质量比例为：
基础油81份、中间油21份、氢氧化锂2.3份、皂化用酸10份、抗氧化剂1.7份、助剂0.6份、防锈剂1.6份、水11份。
实施例3一种锂基润滑脂
采用实施例1所述的原料，仅改变润滑脂的原料组成，改变为：
所述锂基润滑脂，各原料组分的质量比例为：
基础油83份、中间油25份、氢氧化锂2.5份、皂化用酸11份、抗氧化剂1.8份、助剂0.9份、防锈剂1.9份、水12份。
实施4一种锂基润滑脂的制备方法
包括以下步骤：
（1）称取原料
按照配方，称取各原料。
（2）加料
在皂化釜内加入基础油，进行搅拌，搅拌速度为2000r/min，打开导热油阀门升温；温度达到50℃时，加入助剂；温度达到65℃时，加入皂化用酸，升温到68℃时，加入氢氧化锂、水，然后盖上皂化釜口，打开导热油阀门升温。
（3）皂化反应
升温至85-90℃，保持温度恒定，皂化压力为0.3-0.35MPa，反应时间为20分钟。
（4）排气
压力达到0.4MPa时，开始排气，排气过程中温度控制在150-160℃，排气完毕后釜内温度控制在170℃以下，排气速度为0.6m3/min。
（5）高温炼制
排完气后继续升温，温度达到170℃后，加入中间油，加油速度控制在50kg/min，釜内温度保持在170-175℃，保持10分钟；升高温度到210℃时，关闭导热油阀门，保温3分钟。
（6）急冷
打开釜底阀门，将物料转入急冷釜，进行急冷处理，急冷温度控制在168-172℃，物料5分钟内达到该温度。
（7）加入抗氧化剂、防锈剂
启动搅拌，搅拌速度为800r/min，启动循环泵，在急冷釜夹套内加入降温油，加油速度控制在70kg/min，加油量为物料总量的20%，待物料温度将至125℃时，加入抗氧化剂、防锈剂，在750r/min的速度下搅拌10分钟。
（8）脱气、均质
脱气罐真空压力为-0.09MPa，均质压力保持在22MPa，温度为115-125℃，进行均质脱气，得本发明锂基润滑脂。
本发明制备的锂基润滑脂，NLGI稠度为2号；对金属无腐蚀性，100℃，24h，铜片无绿色或黑色变化；52℃，48h，防腐蚀性为1级。
各方面性能指标如下表所示：
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均为质量比例。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种锂基润滑脂，其特征在于：所述润滑脂，各原料组分的质量比例为：基础油80-83份、中间油20-25份、氢氧化锂2.2-2.5份、皂化用酸8-11份、抗氧化剂1.5-1.8份、助剂0.5-0.9份、防锈剂1.5-1.9份、水9-12份。
2.根据权利要求1所述的一种锂基润滑脂，其特征在于：所述润滑脂，各原料组分的质量比例，优选为：基础油81份、中间油21份、氢氧化锂2.3份、皂化用酸10份、抗氧化剂1.7份、助剂0.6份、防锈剂1.6份、水11份。
3.根据权利要求1所述的一种锂基润滑脂，其特征在于：所述皂化用酸包括硬脂酸、水杨酸、硼酸，质量比例为3:1:1。
4.根据权利要求1所述的一种锂基润滑脂，其特征在于：所述抗氧化剂包括4-羟基十二烷酸酰替苯胺、4，4'-二叔辛基二苯胺、二亚磷酸双十八酯季戊四醇酯，质量比例为2:1:1。
5.根据权利要求1所述的一种锂基润滑脂，其特征在于：所述助剂，包括硅酮粉、碳化硅微粉、白炭黑、乙烯基双硬脂酰胺，质量比例为3:2:1:0.5。
6.根据权利要求5所述的一种锂基润滑脂，其特征在于：所述硅酮粉，为白色粉末，硅酮含量为85wt%，挥发性≤0.1%，耐热性能≧300℃，密度为1.43kg/m3。
7.根据权利要求5所述的一种锂基润滑脂，其特征在于：所述碳化硅微粉，有效成分含量为98wt%，比重为3.98g/cm3，粒径为100nm。
8.一种锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：包括加料、皂化反应、排气、高温炼制、急冷。
9.根据权利要求8所述的一种锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：所述皂化反应，温度为85-90℃，皂化压力为0.3-0.35MPa，反应时间为20分钟。
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