CN105219036A - 一种阻燃pbt复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种阻燃PBT复合材料及其制备方法，其中前者按重量份计包括如下组分：PBT70份-90份；MOS10份-16份；SiO21份-5份；抗氧剂0.2份-0.5份。本发明提供的阻燃PBT复合材料中的MOS分散在PBT中，有利于提高PBT的相容性，从而提高复合材料的力学性能，而且MOS受热分解为氧化镁，可形成表面碳化层，阻止热量和氧气的进入，提高复合材料的阻燃效果。此外，SiO2粒子可对PBT结晶起到诱导作用，促使其异相成核，使PBT的结晶更加完整，从而显著提高了PBT合金材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃材料领域，特别涉及一种阻燃PBT复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是综合性能优良的工程塑料，其在较宽的温度范围内具有优良的物理机械性能，长期使用温度可达120℃，电绝缘性优良，甚至在高温高频下，电性能仍较好，但耐电晕性较差，高温下的物理性能和阻燃性能不佳，这大大限制了PBT的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种成分较为简单，物理性能优良，阻燃效果好的阻燃PBT复合材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的阻燃PBT复合材料，按重量份计包括如下组分：
PBT70份-90份；
MOS10份-16份；
SiO21份-5份；
抗氧剂0.2份-0.5份。
上述MOS是指碱式硫酸镁晶须。
优选地，所述MOS经过偶联剂处理。
优选地，所述SiO2为45nm-75nm粒径的纳米SiO2。
优选地，所述抗氧剂由质量比为1:1的四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(Irganox1010)和三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(Irganox168)组成。
本发明还提供了一种阻燃PBT复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取重量份为70份-90份的PBT、10份-16份的MOS、1份-5份的SiO2和0.2份-0.5份的抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到阻燃PBT复合材料。
上述各原料在混合前可先在100℃下干燥10h。
优选地，所述步骤(1)中的MOS经过偶联剂处理，具体步骤如下：
将MOS加入偶联剂的乙醇溶液中超声分散，过滤后进行干燥。
更优选地，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
更优选地，所述MOS和偶联剂的质量比为(70-90):(3-7)。
优选地，所述步骤(2)具体为：
将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到阻燃PBT复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为170℃～220℃，第二温度区的温度为230℃～270℃，第三温度区的温度为230℃～270℃，第四温度区的温度为230℃～270℃，第五温度区的温度为230℃～270℃，第六温度区的温度为230℃～270℃，所述双螺杆挤出机的机头温度为180℃～270℃，螺杆转速为180r/min～300r/min。
本发明提供的阻燃PBT复合材料中的MOS分散在PBT中，有利于提高PBT的相容性，从而提高复合材料的力学性能，而且MOS受热分解为氧化镁，可形成表面碳化层，阻止热量和氧气的进入，提高复合材料的阻燃效果。此外，SiO2粒子可对PBT结晶起到诱导作用，促使其异相成核，使PBT的结晶更加完整，从而显著提高了PBT合金材料的力学性能。
本发明提供的阻燃PBT复合材料的制备方法工艺简单且易于实现，制得的阻燃PBT复合材料的力学性能优。
具体实施方式
为使发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明的实施例中所用的原料如下：
PBT(型号2002)，日本宝理；MOS,淄博同川化工；SiO2，天津市龙华化工；抗氧剂(型号Irganox1010、Irganox168)，瑞士汽巴精化。
本发明所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
实施例1
(1)称取重量份为70份PBT、10份经过偶联剂处理MOS、1份SiO2、0.1份Irganox168和0.1份Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到阻燃PBT复合材料P1，其中，双螺杆挤出机的第一温度区的温度为170℃，第二温度区的温度为230℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为230℃，第五温度区的温度为230℃，第六温度区的温度为230℃，双螺杆挤出机的机头温度为180℃，螺杆转速为180r/min。
实施例2
(1)称取重量份为90份PBT、16份经过偶联剂处理的MOS、5份纳米SiO2、0.25份Irganox168和0.25份Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到阻燃PBT复合材料P2，其中，双螺杆挤出机的第一温度区的温度为220℃，第二温度区的温度为270℃，第三温度区的温度为270℃，第四温度区的温度为270℃，第五温度区的温度为270℃，第六温度区的温度为270℃，双螺杆挤出机的机头温度为270℃，螺杆转速为300r/min。
实施例3
(1)称取重量份为80份PBT、13份MOS、3份SiO2、0.15份Irganox168和0.15份Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到阻燃PBT复合材料P3，其中，双螺杆挤出机的第一温度区的温度为195℃，第二温度区的温度为250℃，第三温度区的温度为250℃，第四温度区的温度为250℃，第五温度区的温度为250℃，第六温度区的温度为250℃，双螺杆挤出机的机头温度为250℃，螺杆转速为240r/min。
实施例4
(1)称取重量份为85份PBT、12份经过偶联剂处理的MOS、4份纳米SiO2、0.2份Irganox168和0.2份Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到阻燃PBT复合材料P4，其中，双螺杆挤出机的第一温度区的温度为190℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为260℃，螺杆转速为260r/min。
实施例5
(1)称取重量份为75份PBT、12份经过偶联剂处理的MOS、3份纳米SiO2、0.2份Irganox168和0.2份Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到阻燃PBT复合材料P5，其中，双螺杆挤出机的第一温度区的温度为200℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为270℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为195℃，双螺杆挤出机的机头温度为195℃，螺杆转速为290r/min。
对比例1
(1)称取重量份为75份PBT、0.2份Irganox168和0.2份Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到阻燃PBT复合材料D1，其中，双螺杆挤出机的第一温度区的温度为180℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为185℃，螺杆转速为290r/min。
将上述实施例1-5及对比例1制备的阻燃ABS复合材料用注塑机制成样条测试，测试数据如下表：
其中，阻燃等级所测试的值指的是1.6mm厚度的阻燃样条的数值。
由上表数据可以看出本发明制得阻燃PBT复合材料的拉伸强度和悬臂梁缺口冲击强度较佳，力学性能优良，相较于对比例1不但阻燃等级更高，而且力学性能更加优良，这大大扩展了阻燃PBT复合材料的应用领域，能够满足IT、通讯、电子、汽车等领域对工程件的要求。
虽然本发明是结合以上实施例进行描述的，但本发明并不被限定于上述实施例，而只受所附权利要求的限定，本领域普通技术人员能够容易地对其进行修改和变化，但并不离开本发明的实质构思和范围。
Claims (9)
1.一种阻燃PBT复合材料，其特征在于，按重量份计包括如下组分：
2.根据权利要求1所述的阻燃PBT复合材料，其特征在于，所述MOS经过偶联剂处理。
3.根据权利要求1所述的阻燃PBT复合材料，其特征在于，所述SiO2为45nm-75nm粒径的纳米SiO2。
4.根据权利要求1所述的阻燃PBT复合材料，其特征在于，所述抗氧剂由质量比为1:1的四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯组成。
5.一种阻燃PBT复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取重量份为70份-90份的PBT、10份-16份的MOS、1份-5份的SiO2和0.2份-0.5份的抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料挤出造粒，即得到阻燃PBT复合材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的MOS经过偶联剂处理，具体步骤如下：
将MOS加入偶联剂的乙醇溶液中超声分散，过滤后进行干燥。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述MOS和偶联剂的质量比为(70-90):(3-7)。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为：
将步骤(1)中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到阻燃PBT复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为170℃～220℃，第二温度区的温度为230℃～270℃，第三温度区的温度为230℃～270℃，第四温度区的温度为230℃～270℃，第五温度区的温度为230℃～270℃，第六温度区的温度为230℃～270℃，所述双螺杆挤出机的机头温度为180℃～270℃，螺杆转速为180r/min～300r/min。
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