CN105218616A - 一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法 - Google Patents

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陈新
徐丽
刘庆忠
魏海蓉
宗晓娟
朱东姿
王甲威
谭钺
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Abstract

本发明公开了一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法，包括以下步骤：将蓝莓果实与乙醇溶液混合，在超声波条件下提取，得到提取液；将提取液进行离心固液分离，得到上清液和固体残渣，将上清液吸附于大孔吸附树脂柱；先用水进行洗脱，然后用乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液；将洗脱液进行浓缩干燥，得到熊果酸和齐墩果酸。本发明从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸，为蓝莓资源开发提供了一种新的途径。本发明采用超声波萃取和大孔树脂富集等提取步骤，使熊果酸和齐墩果酸的纯度能达到95％以上，而且具有提取工艺简单，无需大型设备，所用试剂无毒，环境友好，成本低，极大地降低了能源消耗等优点。

Description

一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法
技术领域
本发明涉及一种提取熊果酸和齐墩果酸的方法，具体地说是涉及一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法。
背景技术
蓝莓，英文名称：Blueberry，意为蓝色浆果，属杜鹃花科，越橘属植物。起源于北美。蓝莓果实中含有丰富的营养成分，具有防止脑神经老化、保护视力、强心、抗癌、软化血管、增强人机体免疫力等作用。蓝莓果实中含有花青素，酚酸，熊果酸和齐墩果酸等多种有效的活性成分。熊果酸(Ursolicacid)又名乌苏酸，分子式C30H18O3，分子量456.68，是存在于很多天然植物中的一种五环三萜类化合物，具有多种生物活性，包括抗肝炎、抗肿瘤、抗艾滋病病毒、抗菌、消炎等。其结构如下：
齐墩果酸和熊果酸是同分异构体，又称土当归酸，广泛存在于特定科属的叶和果实中，具有清热、抗炎、强心、降血糖、降血脂、抑制变态反应、利胆和退黄等活性，为保肝良药，可用于预防和治疗肝病、风湿、痢疾、肠炎等疾病。
目前，对蓝莓的研究大都集中在花青素类，而对蓝莓中熊果酸和齐墩果酸的提取精制工艺报道很少。因此，开发从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的工艺有助于深入利用蓝莓果实资源。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法。
本发明所采用的技术解决方案是：
一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法，包括以下步骤：
a提取步骤：将蓝莓果实与乙醇溶液混合，在超声波条件下提取，得到提取液；
b吸附步骤：将提取液进行离心固液分离，得到上清液和固体残渣，将上清液吸附于大孔吸附树脂柱；
c洗脱步骤：先用水进行洗涤，弃去洗涤液，然后用乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液；
d干燥步骤：将洗脱液进行浓缩干燥，得到熊果酸和齐墩果酸。
优选的，在提取步骤之前还包括对蓝莓果实进行预处理的步骤：选取蓝莓果实作为原料，用清洁水进行漂洗，漂洗干净后控去外面水分，然后在50～60℃下烘干1h。
优选的，所述预处理步骤还包括：对烘干好的蓝莓果实进行研磨。
优选的，步骤a中：所述乙醇溶液的质量百分比浓度为80％～100％，蓝莓果实与乙醇溶液的固液质量比为1∶15～25。
优选的，步骤a中：所述超声波功率为100～150W，超声波提取时间为30～60min。
优选的，步骤b中：所述离心转速为3000～8000rpm。
优选的，步骤b中：所述大孔吸附树脂柱中填充聚苯乙烯型大孔树脂，聚苯乙烯型大孔树脂的重量为所述蓝莓果实重量的5～15％。
优选的，步骤c中：所述洗涤水用量为2～10倍柱体积；所述乙醇溶液用量为3～8倍柱体积，乙醇溶液的质量百分比浓度为60％～100％。
优选的，步骤d中：所述浓缩干燥方式为鼓风干燥。
优选的，步骤d中：所述浓缩干燥温度为45℃。
本发明的有益技术效果是：
本发明从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸，为蓝莓资源开发提供了一种新的途径。本发明采用超声波萃取和大孔树脂富集等提取步骤，使熊果酸和齐墩果酸的纯度能达到95％以上，而且具有提取工艺简单，无需大型设备，所用试剂无毒，环境友好，成本低，极大地降低了能源消耗等优点。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
选取优质蓝莓果实作为原料，用清洁水进行漂洗，漂洗干净后控去外面水分，然后将控去外面水分的蓝莓果实在55℃下烘干1.0h。将烘干好的蓝莓果实进行粉碎，粉碎成直径80目的微粒。将粉碎后的蓝莓果实与乙醇溶液混合，乙醇溶液作为提取剂，质量百分比浓度为90％，调节粉碎后蓝莓果实与乙醇溶液的固液比为1:20，在超声波条件下提取45min，超声波功率为50W，得到提取液。将提取液进行离心固液分离，离心转速为4000rpm，过滤除去残渣，收集上清液，将上清液吸附于大孔吸附树脂柱。大孔吸附树脂柱中装填聚苯乙烯型大孔树脂，聚苯乙烯型大孔树脂的重量为所述粉碎后蓝莓果实重量的10％。然后进行洗脱，先用5倍柱体积的水从大孔吸附树脂柱中进行洗涤，弃去洗涤液，再用6倍柱体积浓度为80％的乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液。最后将洗脱液在45℃下(鼓风干燥)浓缩干燥得到熊果酸和齐墩果酸制品0.5g。经高效液相检测，其中齐墩果酸和熊果酸含量分别为0.390g和0.102g，总纯度为98.4％。
实施例2
选取优质蓝莓果实作为原料，用清洁水进行漂洗，漂洗干净后控去外面水分，然后将控去外面水分的蓝莓果实在50℃下烘干1.0h。将烘干好的蓝莓果实进行粉碎，粉碎成直径80目的微粒。将粉碎后的蓝莓果实与乙醇溶液混合，乙醇溶液作为提取剂，质量百分比浓度为100％，调节粉碎后蓝莓果实与乙醇溶液的固液比为1:15，在超声波条件下提取60min，超声波功率为150W，得到提取液。将提取液进行离心固液分离，离心转速为8000rpm，过滤除去残渣，收集上清液，将上清液吸附于大孔吸附树脂柱。大孔吸附树脂柱中装填聚苯乙烯型大孔树脂，聚苯乙烯型大孔树脂的重量为所述粉碎后蓝莓果实重量的15％。然后进行洗脱，先用2倍柱体积的水从大孔吸附树脂柱中进行洗涤，弃去洗涤液，再用8倍柱体积浓度为60％的乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液。最后将洗脱液在45℃下(鼓风干燥)浓缩干燥得到熊果酸和齐墩果酸0.52g。经高效液相检测，其中齐墩果酸和熊果酸含量分别为0.399g和0.106g，总纯度为97.12％。
实施例3
选取优质蓝莓果实作为原料，用清洁水进行漂洗，漂洗干净后控去外面水分，然后将控去外面水分的蓝莓果实在60℃下烘干1.0h。将烘干好的蓝莓果实进行粉碎，粉碎成直径80目的微粒。将粉碎后的蓝莓果实与乙醇溶液混合，乙醇溶液作为提取剂，质量百分比浓度为80％，调节粉碎后蓝莓果实与乙醇溶液的固液比为1:25，在超声波条件下提取30min，超声波功率为100W，得到提取液。将提取液进行离心固液分离，离心转速为3000rpm，过滤除去残渣，收集上清液，将上清液吸附于大孔吸附树脂柱。大孔吸附树脂柱中装填聚苯乙烯型大孔树脂，聚苯乙烯型大孔树脂的重量为所述粉碎后蓝莓果实重量的5％。然后进行洗脱，先用10倍柱体积的水从大孔吸附树脂柱中进行洗涤，弃去水洗涤液，再用3倍柱体积浓度为100％的乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液。最后将洗脱液在45℃下(鼓风干燥)浓缩干燥得到熊果酸和齐墩果酸0.53g。经高效液相检测，其中齐墩果酸和熊果酸含量分别为0.398g和0.108g，总纯度为95.47％。

Claims (10)

1.一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在于包括以下步骤：
a提取步骤：将蓝莓果实与乙醇溶液混合，在超声波条件下提取，得到提取液；
b吸附步骤：将提取液进行离心固液分离，得到上清液和固体残渣，将上清液吸附于大孔吸附树脂柱；
c洗脱步骤：先用水进行洗涤，弃去洗涤液，然后用乙醇溶液进行洗脱，收集洗脱液；
d干燥步骤：将洗脱液进行浓缩干燥，得到熊果酸和齐墩果酸。
2.根据权利要求1所述的一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在于，在提取步骤之前还包括对蓝莓果实进行预处理的步骤：选取蓝莓果实作为原料，用清洁水进行漂洗，漂洗干净后控去外面水分，然后在50～60℃下烘干1h。
3.根据权利要求2所述的一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在于，所述预处理步骤还包括：对烘干好的蓝莓果实进行研磨。
4.根据权利要求1所述的一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在于，步骤a中：所述乙醇溶液的质量百分比浓度为80％～100％，蓝莓果实与乙醇溶液的固液质量比为1∶15～25。
5.根据权利要求1所述的一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在于，步骤a中：所述超声波功率为100～150W，超声波提取时间为30～60min。
6.根据权利要求1所述的一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在于，步骤b中：所述离心转速为3000～8000rpm。
7.根据权利要求1所述的一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在于，步骤b中：所述大孔吸附树脂柱中填充聚苯乙烯型大孔树脂，聚苯乙烯型大孔树脂的重量为所述蓝莓果实重量的5～15％。
8.根据权利要求1所述的一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在于，步骤c中：所述洗涤水用量为2～10倍柱体积；所述乙醇溶液用量为3～8倍柱体积，乙醇溶液的质量百分比浓度为60％～100％。
9.根据权利要求1所述的一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在于，步骤d中：所述浓缩干燥方式为鼓风干燥。
10.根据权利要求1所述的一种从蓝莓果实中提取熊果酸和齐墩果酸的方法，其特征在于，步骤d中：所述浓缩干燥温度为45℃。
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