CN105214339A - 一种新型磁性固相萃取装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种新型磁性固相萃取装置，包括基座、进液单元、抽液单元、至少一独立操作单元，所述独立操作单元包括电磁杆、进液杆、吸液杆、螺杆和滑杆，进液单元与进液杆连接，抽液单元与吸液杆连接，独立操作单元固定于滑杆上，利用高精度微电机转动螺杆的方式在滑竿上实现精确垂直上下移动。所述进液单元用于对目标萃取物进行加液；所述抽液单元用于对目标萃取物进行液体抽离。本发明还提供利用所述装置进行固相萃取的方法，根据本发明提供的磁性固相萃取装置和方法，能够实现同时、快速、自动化操作，操作简单，方便，具有极好的应用前景。

Description

一种新型磁性固相萃取装置

技术领域

本发明属于磁性固相萃取技术领域，更具体地，涉及一种新型磁性固相萃取装置。

背景技术

固相萃取(SPE)技术是近几十年来迅猛发展的一种前处理技术，其原理为利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。

传统的固相萃取将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里，使样品溶液通过吸附剂床，样品中的目标化合物保留在吸附剂上，然后通过“洗脱”将目标化合物分离。虽然传统固相萃取能较好的富集目标分析物，但操作比较繁琐、吸附柱容易堵塞，重复性较差，因而近年来，科研人员开始研究使用磁性固相萃取(MSPE)技术进行样品前处理，它避免了普通固相萃取技术上述问题，具有很好的应用效果。

在磁性固相萃取中，其原理和操作步骤和传统使用固相萃取柱方式的固相萃取有很大区别，其作用原理在于利用磁性物质在磁场作用下，使目标化合物和样品溶液分离。

由于磁性吸附剂不直接填充到吸附柱中，而是添加到样品的溶液或悬浮液中，将目标化合物吸附到分散的磁性吸附剂表面，在外部磁场作用下，使目标化合物与样品基质分离。在实际工作中，为避免磁性粒子在萃取过程中容易因残磁的存在而聚集在一起，降低吸附效率。一般使用超顺磁性的氧化铁纳米粒子作为吸附剂，实现磁性材料的单分散性。通过在超顺磁氧化铁颗粒表面直接修饰特定化学功能团或通过一定的包埋方式制备粒径可控的纳米或微米级磁性微球，再在微球表面修饰特定化学功能团实现目标分析物的富集和净化。

磁性固相萃取虽然能避免传统固相萃取中的繁琐操作，但在磁铁吸附、吸取样液、放入洗脱液、吸取洗脱液等步骤仍需人工操作，在样本量大、样液多的情况下操作强度大，耗时，因此，研发一种能同时、快速、自动化实现磁性固相萃取的设备显得非常必要。

发明内容

为了克服现有磁性固相萃取技术中的不足，本发明的目的在于提供了一种新型磁性固相萃取装置，该装置能够实现同时快速、自动化操作，操作简单，方便，具有极好的应用前景。

本发明的上述目的通过以下技术方案实现：

本发明提供了一种新型磁性固相萃取装置，基座、进液单元、抽液单元、至少一独立操作单元、固定杆和滑杆；所述独立操作单元包括电磁杆、进液杆、吸液杆、螺杆和滑杆；所述进液单元与进液杆连接，所述抽液单元与吸液杆连接，所述独立操作单元固定于滑杆上，利用高精度微电机转动螺杆的方式在滑竿上实现精确垂直上下移动，所述固定杆与滑竿垂直移动连接；所述进液单元用于对目标萃取物进行加液；所述抽液单元用于对目标萃取物进行液体抽离。

本发明所提供的进液单元的数量为1个或多个，其对进液杆进行加液，磁性吸附剂添加到样品溶液中进行目标分析物的自动分散和吸附，然后通过外部磁场，即本发明提供的电磁杆，将其转移到清洗溶剂中去除杂质，除杂完成后，再通过电磁杆转移到洗脱溶剂中进行洗脱，从而完成目标分析物的分离和富集。

所述的独立操作单元是本发明的核心单元结构，其通过加液、吸液和电磁吸附与解吸附操作，完成对目标分析物的磁性固相萃取。

所述的独立操作单元可以为1个，也可以为多个，当设置为多个时，在样本量大、样液多的情况下能够大大减轻操作强度，并能同时达到节省处理时间的目的。

优选地，所述进液单元的数量为1个或多个。进液单元作为供给独立操作单元吸入液体的装置，当其数量为1个时，可作为一个总的泵入液体装置，执行加液工作；而通常我们知道，在磁性固相萃取中，除杂剂和洗脱剂通常为不同的溶剂，为了保持进液管管路的清洁，同时能够通过不同的管路泵入除杂剂和洗脱剂，设置进液单元为多个时，可以满足上述需求。

优选地，所述抽液单元的数量为1个或多个。当抽液单元为1个时，作为一个总的输出液体装置，可以简化装置，并达到同时抽离液体的效果。

优选地，所述进液单元包括蠕动泵和进液管，所述进液管与进液杆连接；所述抽液单元包括真空泵和抽液管，所述抽液管与吸液杆连接。

优选地，所述装置还包括机械臂，机械臂与操作单元连接，用于分别控制电磁杆、进液杆和吸液杆的垂直移动。

优选地，所述装置还包括控制单元、操作面板和显示屏；所述控制单元分别与进液单元、抽液单元、操作单元和机械臂连接，用于控制所述装置的自动萃取。

通过设置控制单元，可以实现该装置的固相萃取全自动操作，适用性广，无需特殊耗材，通过样品架，可使用任意烧杯、离心管、比色管等盛装溶剂，萃取后直接得到目标洗脱液，可单个样品或多个样品同时处理，极大提高工作效率。该仪器利用简单的磁场物理原理，结构简单、维护成本低，易于实现推广。

优选地，所述独立操作单元还包括开关。当多个样品执行在线处理时，可通过开关执行不同独立操作单元的独立进液、吸液和电磁杆吸附解析操作，满足实际样品溶液前处理的需要。

本发明还提供所述的磁性固相萃取装置进行固相萃取的方法，包括以下步骤：

S1：将磁性吸附剂放入目标容器中，使其自行分散；

S2：根据清洗液加入量，运行进液单元，并通过进液杆下降移动进行加液操作，加液完毕，进液杆归回原位；

S3：将电磁杆下降到目标容器样品溶液中，给电磁杆通电，产生磁力，此时样品溶液中磁性吸附剂在磁场作用下附着在电磁杆上；

S4：吸液管下降到样品溶液中，并通过抽液单元抽离容器内的样品溶液，抽液完毕，吸液杆归回原位；

S5：进液杆下降到样品溶液中，通过进液单元执行洗脱液加液操作，执行完毕，进液杆归回原位；

S6：电磁杆断电消除磁力，磁性吸附剂重新分散在溶液中，然后给电磁杆通电，其产生磁力，磁性吸附剂在磁场作用下重新附着在电磁杆上，此时目标化合物已洗脱在溶液中；

S7：电磁杆带着磁性吸附剂归回原位，此时溶液为目标化合物，可直接用于下一步分析，取走目标溶液后，放入磁性吸附剂收集容器，操作电磁杆断电，磁力消失，磁性吸附剂自行掉落收集容器中。

借由上述技术方案，本发明具有以下优点和有益效果：

1、本发明通过设置控制单元，可以实现该装置的固相萃取全自动操作，适用性广，无需特殊耗材，通过样品架，可使用任意烧杯、离心管、比色管等盛装溶剂，萃取后直接得到目标洗脱液，可单个样品或多个样品同时处理，极大提高工作效率。

2、本发明提供的磁性固相萃取装置和方法，能够实现同时、快速、自动化操作，并可根据需要对单个样品或者多个样品进行独立的固相萃取操作，且操作简单，方便，具有极好的应用前景。

3、该仪器利用简单的磁场物理原理，结构简单、维护成本低，易于实现推广。

附图说明

图1为本发明实施例提供的装置结构示意图。

图2为本发明实施例提供的独立操作单元结构示意图。

图3为本发明实施例提供的电磁杆单元结构示意图。

图4为本发明实施例提供的进液杆单元结构示意图。

图5为本发明实施例提供的吸液杆单元结构示意图。

图6a～6i分别为本发明实施例提供的装置其使用方法流程示意图。

11：吸液瓶12：废液瓶

20：进液单元21：蠕动泵22：进液管

30：抽液单元31：真空泵32：抽液管

40：独立操作单元41：电磁杆42：进液杆43：吸液杆44：螺杆45：电机

50：滑杆60：机械臂

71：控制单元72：操作面板73：显示屏

具体实施方式

以下结合具体较佳实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本技术做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备均为本技术领域的常规试剂、方法和设备。

如图1-5所示，一种新型磁性固相萃取装置，包括基座、进液单元20、抽液单元30及独立操作单元40等。该进液单元20作为供给独立操作单元40吸入液体的装置，当其数量为1个时，可作为一个总的泵入液体装置，执行加液工作；该进液单元20包括蠕动泵21和进液管22，进液管22与进液杆42连接。该进液单元20用于对目标萃取物进行加液。

本发明所提供的进液单元20对进液杆42进行加液，磁性吸附剂添加到样品溶液中进行目标分析物的自动分散和吸附，然后通过外部磁场，即本发明提供的电磁杆41，将其转移到清洗溶剂中去除杂质，除杂完成后，再通过电磁杆41转移到洗脱溶剂中进行洗脱，从而完成目标分析物的分离和富集。

该抽液单元30用于对目标萃取物进行液体抽离。吸液瓶11盛装加液液体，废液瓶12收集抽离液体。该抽液单元30包括真空泵31和抽液管32，抽液管32与吸液杆43连接。当抽液单元30的数量设置为1个时，作为一个总的输出液体装置，可以简化装置，并达到同时抽离液体的效果。

该独立操作单元40是本发明的核心单元结构，其通过加液、吸液和电磁吸附与解吸附操作，完成对目标分析物的磁性固相萃取。该独立操作单元40可以设置为1个或多个。当设置为多个时，在样本量大、样液多的情况下能够大大减轻操作强度，并能同时达到节省处理时间的目的。

该独立操作单元40包括电磁杆41、进液杆42和吸液杆43。该进液单元20与进液杆42连接。该抽液单元30与吸液杆43连接。该独立操作单元40固定于滑杆50上，利用高精度微电机45转动螺杆44的方式在滑杆50上实现精确垂直上下移动。

该独立操作单元40还包括开关(图中未示出)。当多个样品执行在线处理时，可通过该开关执行不同独立操作单元40的独立进液、吸液和电磁杆吸附解析操作，满足实际样品溶液前处理的需要。

本发明的磁性固相萃取装置还包括一机械臂60，该机械臂60与独立操作单元40连接，分别用于控制电磁杆41、进液杆42和吸液杆43的垂直移动。

本发明的磁性固相萃取装置还包括：控制单元71、操作面板72和显示屏73。该控制单元71分别与进液单元20、抽液单元30、独立操作单元40、机械臂60连接，用于控制所述装置的自动萃取。

本发明的装置通过设置控制单元71，可以实现该装置的固相萃取全自动操作，适用性广，无需特殊耗材，通过样品架，可使用任意烧杯、离心管、比色管等盛装溶剂，萃取后直接得到目标洗脱液，可单个样品或多个样品同时处理，极大提高工作效率。该仪器利用简单的磁场物理原理，结构简单、维护成本低，易于实现推广。

另外，参照上述实施例提供的装置，可以将上述进液单元20的数量设置为多个，在磁性固相萃取中，除杂剂和洗脱剂通常为不同的溶剂，为了保持进液管管路的清洁，同时能够通过不同的管路泵入除杂剂和洗脱剂，设置进液单元为多个时，可以满足上述需求。

根据上述实施例提供的装置，其使用方法可具体表述如下：

1、实验人员将磁性吸附剂(通常为超顺磁性的氧化铁纳米粒子)放入目标容器，由于超顺磁性的氧化铁纳米粒子自身具有分散性，该吸附剂能自行分散在样品溶液中，如图6a所示。

2、通过控制面板设定除杂液加入量等参数。

3、按动仪器运行按钮，使设备自动运行。

4、电磁杆41下降到样品溶液中，电磁杆41通电产生磁力，样品溶液中磁性吸附剂在磁场作用下附着在电磁棒上；此时目标化合物已吸附在磁性吸附剂上，如图6b所示。

5、吸液杆43下降到样品溶液中，真空泵开始运作，容器内样品溶液被全部抽走。吸液杆43升回原位置，如图6c和图6d所示。

6、进液杆42下降到样品溶液中，蠕动泵21开始运作，按设定好的体积加入洗脱液。加液后进液杆42升回原位置，如图6e所示。

8、电磁杆41断电消除磁力，磁性吸附剂重新分散在溶液中，如图6f所示。

9、电磁棒通电产生磁力，洗脱液中磁性吸附剂在磁场作用下附着在电磁棒上。此时目标化合物已洗脱在溶液中，如图6g所示。

10、电磁杆41带着磁性吸附剂升回原位置；此时溶液为目标化合物，可直接用于下一步分析，如图6h所示。

11、取走目标溶液后，放入磁性吸附剂收集容器；操作电磁杆41断电，磁力消失，磁性吸附剂自行掉落收集器中，完成磁性吸附剂的重新收集，如图6i所示。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种新型磁性固相萃取装置，其特征在于其包括：基座、进液单元、抽液单元、至少一独立操作单元、以及滑杆；所述独立操作单元包括电磁杆、进液杆、吸液杆和螺杆；所述进液单元与进液杆连接，所述抽液单元与吸液杆连接，所述独立操作单元固定于滑杆上，利用高精度微电机转动螺杆的方式在滑竿上实现精确垂直上下移动；所述进液单元用于对目标萃取物进行加液；所述抽液单元用于对目标萃取物进行液体抽离。

2.根据权利要求1所述的新型磁性固相萃取装置，其特征在于：所述进液单元的数量为1个或多个，其对进液杆进行加液，磁性吸附剂添加到样品溶液中进行目标分析物的自动分散和吸附，然后通过外部磁场，即本发明提供的电磁杆，将其转移到清洗溶剂中去除杂质，除杂完成后，再通过电磁杆转移到洗脱溶剂中进行洗脱。

3.根据权利要求2所述的新型磁性固相萃取装置，其特征在于：所述进液单元包括蠕动泵和进液管，所述进液管与进液杆连接。

4.根据权利要求1所述的新型磁性固相萃取装置，其特征在于：所述抽液单元的数量为1个或多个。

5.根据权利要求4所述的新型磁性固相萃取装置，其特征在于：所述抽液单元包括真空泵和抽液管，所述抽液管与吸液杆连接。

6.根据权利要求1所述的新型磁性固相萃取装置，其特征在于：所述装置还包括机械臂，机械臂与独立操作单元连接，用于分别控制电磁杆、进液杆和吸液杆的垂直移动。

7.根据权利要求6所述的新型磁性固相萃取装置，其特征在于：所述装置还包括控制单元、操作面板和显示屏；所述控制单元分别与进液单元、抽液单元、独立操作单元和机械臂连接，用于控制所述装置的自动萃取。

8.根据权利要求1所述的新型磁性固相萃取装置，其特征在于：所述独立操作单元还包括开关。

9.一种利用权利要求1至8任意一项权利要求所述的磁性固相萃取装置进行固相萃取的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将磁性吸附剂放入目标容器中，使其自行分散；

S2：根据清洗液加入量，运行进液单元，并通过进液杆下降移动进行加液操作，加液完毕，进液杆归回原位；

S3：将电磁杆下降到目标容器样品溶液中，给电磁杆通电，产生磁力，此时样品溶液中磁性吸附剂在磁场作用下附着在电磁杆上；

S4：吸液管下降到样品溶液中，并通过抽液单元抽离容器内的样品溶液，抽液完毕，吸液杆归回原位；

S5：进液杆下降到样品溶液中，通过进液单元执行洗脱液加液操作，执行完毕，进液杆归回原位；

S6：电磁杆断电消除磁力，磁性吸附剂重新分散在溶液中，然后给电磁杆通电，其产生磁力，磁性吸附剂在磁场作用下重新附着在电磁杆上，此时目标化合物已洗脱在溶液中；

S7：电磁杆带着磁性吸附剂归回原位，此时溶液为目标化合物，可直接用于下一步分析，取走目标溶液后，放入磁性吸附剂收集容器，操作电磁杆断电，磁力消失，磁性吸附剂自行掉落收集容器中。