CN105203376B - 一种旋转重复式样品中微量组分提取富集装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种旋转重复式样品中微量组分提取富集装置，包括：依次连接的样品柱及吸附富集柱，三个储液室，其中两个储液室分别位于在样品柱的上端及吸附富集柱的下端，另一个储液室设置在样品柱的一侧，经连接管与其余两个储液室连通，定位旋转结构，固定在样品柱上，控制储液室的旋转，对样品中的微量组分进行多次提取和富集。与现有技术相比，本发明可以进行多次提取和富集，提高提取富集效率和样品的纯度；装置回路中无泵，并且全密封，萃取剂可使用易挥发的有机溶剂进行提取；适用于多种不同类型物质的提取和富集，包括常量元素和微量组分；此外，也可以将吸附富集柱去除，进行单一的溶剂提取。

Description

一种旋转重复式样品中微量组分提取富集装置

技术领域

本发明涉及一种提取-富集装置，尤其是涉及一种旋转重复式样品中微量组分提取富集装置。

背景技术

在分析化学领域中，对大多数样品都需要进行预处理，即将样品转化成可以测定的形态或将被测组分与干扰组分分离，从而进行定性、定量分析。分离提取和富集技术在进行物质分离和检测预处理中都有着十分重要的意义。分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集的效果，保证分析结果的准确性和可靠性，扩大分析应用范围。因此，分离提取的好坏直接影响到分析结果的准确性。

溶剂萃取分离法或称为液-液萃取分离法是一种常用的分离与富集方法。实质是利用某种化合物在两种溶剂中溶解度的不同，从一种液相转移到互不相溶的另一种液相的过程。该法具有选择性好、回收率高、设备简单、操作简便快速，以及易于实现自动控制等特点。但是，该法也有一些不足之处：如使用的萃取剂可能为强酸强碱，易腐蚀装置；有机溶剂较易挥发并有一定的毒性；单次萃取过程简单，但样品提取效率不高，而多级萃取过程比较繁琐，工作量较大等。

申请号为20062015565.0中国专利公布了一种用于液液分离的萃取装置，该萃取装置是由分液漏斗、玻璃管、流量计、减压阀及高压气瓶组成，所述玻璃管一段位于分液漏斗内，另一段从分液漏斗中伸出，其上装有流量计及减压阀，并与高压气瓶连接形成流路。此萃取装置是通过分液漏斗和玻璃管等部件来实现液-液分离萃取，适用于不同容量和强度的萃取操作及定量分析，但①对于样品中含量较低的组分或者微量组分的提取不适用，且精密度低；②分液漏斗与玻璃管之间通过活动盖进行连接，如采用易挥发的有机溶剂进行萃取，则容易泄露，造成污染；③此装置适用于单次萃取，如经过多次萃取分离，则需要通过增加分液漏斗和玻璃管的数量，过程复杂，工作量增大。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种提高样品中微量组分提取、富集效率，操作简便，适用于多种不同类型物质的萃取，可使用多种类型溶剂进行萃取的微量组分提取富集装置。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种旋转重复式样品中微量组分提取富集装置，包括：

依次连接的样品柱及吸附富集柱，

三个储液室，其中两个储液室分别位于在样品柱的上端及吸附富集柱的下端，另一个储液室设置在样品柱的一侧，经连接管与其余两个储液室连通。

定位旋转结构，固定在样品柱上，控制储液室的旋转，对样品中的微量组分进行多次提取和富集。

所述的定位旋转结构经伺服控制器驱动进行顺时针90°→90°→180°重复旋转。

所述的定位旋转结构经手动控制进行顺时针90°→90°→180°重复旋转。

以定位旋转结构的中心作为圆心，以分别位于在样品柱的上端及吸附富集柱的下端的两个储液室之间的距离为直径，另一个储液室到定位旋转结构之间的长度为半径进行旋转。

所述的定位旋转结构经固定夹固定在样品柱上。

位于样品柱上端的储液室安装有加液阀。

位于吸附富集柱下端的储液室安装有放液阀。

与现有技术相比，本装置设有吸附富集装置，适用于微量组分提取富集，此外，可将吸附富集柱去除，进行单一的溶剂提取，满足一般的液-液萃取需求；其次，装置回路中无泵，并全密封，可使用挥发性强的有机溶剂进行有机化合物的提取，避免危险发生；同时，本发明能够通过编程的伺服控制器驱动定位旋转结构进行顺时针90°→90°→180°的重复旋转，也可手动进行上述旋转，将样品中的微量组分进行多次提取和富集，基本实现自动化，工作量减轻，降低人力成本，提高提取富集效率，具有以下优点：

1.其中一个储液室偏于一侧，独特的偏置储液室结构，使溶剂在装置旋转过程中不回流，提高提取富集效率，避免重复操作。

2.适应性强，装置回路中无泵，并全密封，采用耐腐蚀材质，可使用酸性或碱性溶液提取金属元素，也可使用挥发性强的有机溶剂进行有机化合物的提取。

3.可将吸附富集柱去除，进行单一的溶剂提取。

4.结构简单，操作方便，可用编程的伺服控制器驱动旋转定位机构进行顺时针90°→90°→180°的重复旋转，也可用手动进行上述旋转。

5.如采用全钢或其他金属材质，可在加压的情况下进行提取，即可使用某些液化气体作为提取剂，有易于分离溶剂的优点。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图中，1-加液阀，2-第一储液室，3-第二储液室，4-第三储液室，5-样品柱，6-定位旋转结构，7-固定夹，8-伺服控制器，9-吸附富集柱，10-放液阀，11-连接管。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例

一种旋转重复式样品中微量组分提取-富集装置，其结构如图1所示，包括依次连接的样品柱5及吸附富集柱9；三个储液室，其中第一储液室2和第三储液室4分别位于在样品柱5的上端及吸附富集柱9的下端，第二储液室3设置在样品柱5的一侧，经连接管11与其余两个储液室连通。在第一储液室2上安装有加液阀1，在第三储液室4上安装有放液阀10；定位旋转结构6，经固定夹7固定在样品柱5上，控制样品柱5旋转，对储液室中的样品的微量组分进行多次提取和富集。

定位旋转结构6经手动或是伺服控制器8驱动进行顺时针90°→90°→180°重复旋转，在本实施例中，定位旋转结构6经伺服控制器8驱动旋转。以定位旋转结构6的中心作为圆心，以分别位于在样品柱的上端及吸附富集柱的下端的两个储液室之间的距离为直径，另一个储液室到定位旋转结构之间的长度为半径进行旋转。

使用上述装置进行组分提取-富集的过程如下：

①打开加液阀1，在第一储液室2中加入特定溶剂，溶剂流经样品柱5，将样品柱5中的某些微量组分提取，然后含有微量组分的溶剂流经吸附富集柱9，微量组分被吸附富集柱9富集，溶剂流入第三储液室4中。

②通过伺服控制器8驱动定位旋转结构6，顺时针转动90°后，溶剂由第三储液室4流到第二储液室3，在第二储液室3中集中。再顺时针转动90°后，溶剂由第二储液室3室流到第一储液室2，在第第一储液室2中集中。

③再顺时针转动180°后，溶剂由第一储液室2流到第三储液室4，然后再重复上述步骤。

④如此重复，样品柱5中的微量组分能够反复进行提取、富集，并且在整个旋转过程中都会有一个储液室偏置在一侧，使溶剂在装置旋转过程中不会发生回流。

Claims (5)

1.一种旋转重复式样品中微量组分提取富集装置，其特征在于，该装置包括：

依次连接的样品柱及吸附富集柱，

三个储液室，其中两个储液室分别位于在样品柱的上端及吸附富集柱的下端，另一个储液室设置在样品柱的一侧，经连接管与其余两个储液室连通，

定位旋转结构，固定在样品柱上，控制储液室的旋转，对样品中的微量组分进行多次提取和富集；所述的定位旋转结构经伺服控制器驱动或手动控制进行顺时针90°→90°→180°重复旋转。

2.根据权利要求1所述的一种旋转重复式样品中微量组分提取富集装置，其特征在于，以定位旋转结构的中心作为圆心，以分别位于在样品柱的上端及吸附富集柱的下端的两个储液室之间的距离为直径，另一个储液室到定位旋转结构之间的长度为半径进行旋转。

3.根据权利要求1所述的一种旋转重复式样品中微量组分提取富集装置，其特征在于，所述的定位旋转结构经固定夹固定在样品柱上。

4.根据权利要求1所述的一种旋转重复式样品中微量组分提取富集装置，其特征在于，位于样品柱上端的储液室安装有加液阀。

5.根据权利要求1所述的一种旋转重复式样品中微量组分提取富集装置，其特征在于，位于吸附富集柱下端的储液室安装有放液阀。