CN105191959A

CN105191959A - 一种含吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑的悬浮剂及其制备方法

Info

Publication number: CN105191959A
Application number: CN201510664006.3A
Authority: CN
Inventors: 李汉承
Original assignee: Beijing Zhongnong Yitian Chemical Co Ltd
Current assignee: Beijing Zhongnong Yitian Chemical Co Ltd
Priority date: 2015-10-15
Filing date: 2015-10-15
Publication date: 2015-12-30
Anticipated expiration: 2035-10-15
Also published as: CN105191959B

Abstract

本发明属于农药领域，具体涉及一种含吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑的悬浮剂及其制备方法。该制剂是由质量百分比为0~40%的吡唑醚菌酯原药、0~40%的苯醚甲环唑原药、5%~8%聚羧酸盐分散剂DSC2006、1%~4%改性聚醚类润湿剂W2006、1%~6%增稠剂、0.1%~2%消泡剂、1%~6%防冻剂、余量为水组成。

Description

一种含吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑的悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明属于农药领域，具体涉及一种含吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑的悬浮剂及其制备方法。

背景技术

吡唑醚菌酯，又名唑菌胺酯，是巴斯夫1993年发现的一种兼具吡唑结构的甲氧丙烯酸甲酯类广谱杀菌剂，化学名称为N-甲氧基-N-2-[(N-对氯苯基）-3-吡唑氧基甲基]苯基氨基甲酸酯。纯品为白色至浅米色无味结晶体，熔点63.7~65.2℃，蒸气压(20-25℃)：2.6×10^-8Pa，溶解度（20℃，g/100mL）：蒸馏水0.00019，正庚烷0.37，甲醇10，乙腈≥50，甲苯、二氯甲烷≥57，丙酮、乙酸乙酯≥65，正辛醇2.4，DMF43；正辛醇/水分配系数：logPow4.18（pH6.5）。吡唑醚菌酯对孢子萌发及叶内菌丝体的生长有很强的抑制作用，具有保护和治疗活性。具有渗透性及局部内吸活性，持效期长，耐雨水冲刷。被广泛用于防治小麦、水稻、花生、葡萄、蔬菜、马铃薯、香蕉、柠檬、咖啡、果树、核桃、茶树、烟草和观赏植物、草坪及其他大田作物上的病害。另外，吡唑醚菌酯能对作物产生积极的生理调节作用，它能抑制乙烯的产生和加速抵抗蛋白的形成。

苯醚甲环唑，化学名称为顺，反-3-氯-4-[4-甲基-2-1H-1,2,4-三唑-1-基甲基）-1,3-二哑戊烷-2-基）苯基4-氯苯基醚（顺，反比例约为45:55）。该品为无色固体，熔点76℃，沸点220℃/4Pa，蒸气压120nPa（20℃）；溶解性（20℃）：水3.3mg/L，易溶于有机溶剂，小于300℃稳定，在土壤中移动性小，缓慢降解。苯醚甲环唑具有保护、治疗和内吸活性，是甾醇脱甲基化抑制剂，抑制细胞壁甾醇的生物合成，阻止真菌的生长。杀菌谱广，叶面处理或种子处理可提高作物的产量和保证品质。对子囊菌纲、担子菌纲和包括链格孢属、壳二孢属、尾孢霉属、刺盘孢属、球痤菌属、茎点霉属、柱隔孢属、壳针孢属、黑星菌属在内的半知病，白粉菌科、锈菌目及某些种传病原菌有持久的保护和治疗作用。对葡萄炭疽病、白腐病效果也很好。

吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑复配使用，具有协同增效作用，可以扩大防治谱。

悬浮剂是一种环保型的制剂，主要是由分散剂、润湿剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、pH调节剂、水等组成。悬浮剂有以下优点：①无粉尘危害，对操作者和环境安全；②以水为分散介质，没有由有机溶剂产生的易燃和药害问题；③与可湿性粉剂相比，允许选用不同粒径的原药，以便使制剂的生物效果和物理稳定性达到最佳；④液体悬浮剂在水中扩散良好，可直接制成喷雾液使用；⑤比重大，包装体积小。⑥悬浮剂的分散性和展着性都比较好，悬浮率高，粘附在植物体表面的能力比较强，耐雨水冲刷，因而药效较可湿性粉剂显著且也比较持久。⑦具有粒子小、活性表面大、渗透力强、配药时无粉尘、成本低、药效高等特点。并兼有可湿性粉剂和乳油的优点，可被水湿润，加水稀释后悬浮性好。

由于吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑的熔点都小于80℃，属于低熔点原药，两者复配制备悬浮剂过程中由于温度较高容易膏化，特别是吡唑醚菌酯砂磨容易发粘，粘附锆珠，成颗粒状析出。专利CN103563938A、CN103548857A、CN103548857A、CN102177902A等公开了含吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑的悬浮剂及配方，但未公开详细的悬浮剂的制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种含吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑的悬浮剂及其制备方法。通过以下技术方案实现本发明的目的：

一种含吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑的悬浮剂，由质量百分比为0~40%的吡唑醚菌酯原药、0~40%的苯醚甲环唑原药、5%~8%聚羧酸盐分散剂DSC2006、1%~4%改性聚醚类润湿剂W2006、1%~6%增稠剂、0.1%~2%消泡剂、1%~6%防冻剂、余量为水组成；

所述的聚羧酸盐分散剂DSC2006和改性聚醚类润湿剂W2006是北京中农益田化工有限公司生产的具有特种结构的，能够很好润湿分散农药原药的产品；

所述的增稠剂为质量分数4%的黄原胶、硅酸镁铝中的一种或两种组合；

所述的消泡剂为有机硅类消泡剂；

所述的防冻剂为尿素、乙二醇中的一种或两种组合；

悬浮剂的制备方法如下：

将水、分散剂、润湿剂、硅酸镁铝、防冻剂按配方中的配比依次投入到投料釜中，搅拌溶解分散，加入原药后高速剪切均匀，然后用砂磨机砂磨，直至检测平均粒径小于5微米，加入4%黄原胶搅拌均匀，若无4%黄原胶直接出料，消泡剂视起泡情况在过程中分批加入。

本发明中所使用的润湿分散剂具有特殊的结构，润湿剂能够快速的润湿原药表面，能够帮助分散剂快速的吸附到原药表面，起到分散隔离作用。在砂磨过程中原药颗粒碰撞几率大大降低，砂磨正常，克服了加工过程中设备放热对原药的影响。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，进一步阐述本发明。除无特殊说明，下述实施例中的“%”代表“质量分数”。

实施例15%吡唑醚菌酯+40%苯醚甲环唑悬浮剂及制备

51kg98.5%吡唑醚菌酯原药、409kg98%苯醚甲环唑原药、80kgDSC2006、40kg改性聚醚润湿剂W2006、20kg4%黄原胶、20kg硅酸镁铝、3kg消泡剂、30kg乙二醇、347kg水；

将水、分散剂、润湿剂、硅酸镁铝、防冻剂按配方中的配比依次投入到投料釜中，搅拌溶解分散，加入原药后高速剪切均匀，然后用砂磨机砂磨，直至检测平均粒径小于5微米，加入4%黄原胶搅拌均匀出料，消泡剂视起泡情况在过程中分批加入。

实施例215%吡唑醚菌酯+15%苯醚甲环唑悬浮剂及制备

152.3kg98.5%吡唑醚菌酯原药、153.1kg98%苯醚甲环唑原药、50kgDSC2006、10kg改性聚醚润湿剂W2006、30kg4%黄原胶、30kg硅酸镁铝、2kg消泡剂、30kg尿素、542.6kg水；

实施例320%吡唑醚菌酯+20%苯醚甲环唑悬浮剂及制备

203.5kg98.5%吡唑醚菌酯原药、204.1kg98%苯醚甲环唑原药、60kgDSC2006、30kg改性聚醚润湿剂W2006、15kg4%黄原胶、25kg硅酸镁铝、1.5kg消泡剂、50kg乙二醇、410.9kg水；

实施例425%吡唑醚菌酯+15%苯醚甲环唑悬浮剂及制备

253.9kg98.5%吡唑醚菌酯原药、153.1kg98%苯醚甲环唑原药、75kgDSC2006、15kg改性聚醚润湿剂W2006、50kg4%黄原胶、2.5kg消泡剂、20kg尿素、430.5kg水；

实施例540%吡唑醚菌酯+5%苯醚甲环唑悬浮剂及制备

406.1g98.5%吡唑醚菌酯原药、51.1kg98%苯醚甲环唑原药、75kgDSC2006、35kg改性聚醚润湿剂W2006、20kg4%黄原胶、20kg硅酸镁铝、3kg消泡剂、30kg乙二醇、359.8kg水；

对比例1

将实施例4中的75kgDSC2006、430.5kg水换为25kgDSC2006、480.5kg水，其他不变。

对比例2

将实施例4中的15kg改性聚醚润湿剂W2006、430.5kg水换为5kg改性聚醚润湿剂W2006、440.5kg水，其他不变。

对比例3

将实施例4中的DSC2006换成聚丙烯酸钠，其他不变。

对比例4

将实施例4中的DSC2006换成聚甲基丙烯酸-苯乙烯聚合物，其他不变。

对比例5

将实施例4中的改性聚醚润湿剂W2006换成壬基酚聚氧乙烯醚OP-10，其他不变。

对比例6

将实施例4中的15kg改性聚醚润湿剂W2006换成5kg壬基酚聚氧乙烯醚OP-10和10kg改性聚醚润湿剂W2006，其他不变。

检测结果：

实施例4砂磨正常而对比实验1降低了DSC2006的用量，对比例2降低了W2006的用量，两者砂磨都不同程度的出现大颗粒甚至膏化；对比例3和4换成同类的聚羧酸盐分散剂，对比例5换成同类的聚醚润湿剂后也都砂磨膏化，对比例6中润湿剂被部分换掉，也出现了少量的颗粒。从配方和检测结果看，聚羧酸盐分散剂DSC2006和改性聚醚润湿剂W2006在配方中具有协同作用，并且需要达到一定的量才能够保证砂磨正常。

实施例1~5对水稻纹枯病室内毒力测定如下：

有数据知，两者复配具有很好的协同增效作用。

Claims

1.一种含吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑的悬浮剂，由质量百分比为0~40%的吡唑醚菌酯原药、0~40%的苯醚甲环唑原药、5%~8%分散剂、1%~4%润湿剂、1%~6%增稠剂、0.1%~2%消泡剂、1%~6%防冻剂、余量为水组成，其特征在于所述的分散剂为聚羧酸盐分散剂DSC2006；所述的润湿剂为改性聚醚类润湿剂W2006;所述的增稠剂为质量分数4%的黄原胶、硅酸镁铝中的一种或两种组合；所述的消泡剂为有机硅类消泡剂；所述的防冻剂为尿素、乙二醇中的一种或两种组合；所述的悬浮剂的制备方法如下：将水、分散剂、润湿剂、硅酸镁铝、防冻剂按配方中的配比依次投入到投料釜中，搅拌溶解分散，加入原药后高速剪切均匀，然后用砂磨机砂磨，直至检测平均粒径小于5微米，加入4%黄原胶搅拌均匀，若无4%黄原胶则直接出料，消泡剂视起泡情况在过程中分批加入。