CN105179943A - PVA改性脲醛树脂微胶囊包覆的聚α-烯烃稳定悬浮液 - Google Patents

PVA改性脲醛树脂微胶囊包覆的聚α-烯烃稳定悬浮液 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种PVA改性脲醛树脂微胶囊包覆的聚α-烯烃稳定悬浮液。其制备方法如下：第一步，将摩尔比为脲素和甲醛加入烧杯，磁力搅拌；第二步，加入PVA溶液，制得脲醛预聚体溶液；第三步，反应完毕，将脲醛预聚体自然冷却至室温，并用柠檬酸调节至PH=7.0；第四步，将聚α-烯烃块状固体用剪刀剪碎至10目以下，溶入正庚烷，第五步，将脲醛预聚体溶液与聚α-烯烃正庚烷溶液混合；第六步，使用HCl调节PH至5.0～6.0，第七步，溶液与丁醇、水混合，制得聚α-烯烃的稳定悬浮液。本发明能优化改进现有油品减阻剂后处理工艺，增强悬浮液稳定性，提高油品减阻剂的储存时长，简化聚α-烯烃后处理步骤。

Description

PVA改性脲醛树脂微胶囊包覆的聚α-烯烃稳定悬浮液
技术领域
本发明涉及管道化学添加剂领域中复合油品减阻剂后处理技术方向，特别涉及一种PVA改性脲醛树脂微胶囊包覆的聚α-烯烃稳定悬浮液。
背景技术
油品减阻剂是一种高分子聚合物，可以通过分子链的弹性形变来降低油品流动中摩擦能量损失，减小流动阻力，实现减阻增输的效果。油品减阻剂能够在原管线达到最大输量后不添加增输设备时，增加输量；或在维持输量不变的情况下，降低输油管线的运行压力，减少安全风险。油品减阻剂具有成本低、起效快、减阻明显和灵活简便的特点，可以实现输量调节、降低管输压力，最终实现油品的安全、高效、经济输送。
经历了多年的研究和发展，最初的表面活性剂类减阻剂已经被以聚α烯烃为代表的高聚物减阻剂所取代。通过在油品中注入少量的高聚物减阻剂，利用高分子链的弹性形变来减少油品流动中摩擦能量损失，降低流动阻力，实现减阻增输的效果。一般高聚物的分子量越大，非结晶程度越高则减阻效果越好。
为了工业应用的方便，需将其制备成悬浮液。由于聚α-烯烃具有很高的粘弹性，颗粒间极易粘连成团，一般需对其进行表面处理。目前，常用的处理方法是向聚α-烯烃悬浮液中加入一定量的分散剂，阻止悬浮颗粒之间的粘连。目前国内主要依靠加入EBS等具有良好分散效果的细微颗粒分散剂，但由于其为物理包覆过程，长时间放置会导致悬浮液分层，聚仅一烯烃颗粒重新粘接成团。而通过PVA改性脲醛预聚体对聚α-烯烃颗粒进行微胶囊包覆能有效降低其粘接能力，常温下能够稳定地分散于溶剂中。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种PVA改性脲醛树脂微胶囊包覆的聚α-烯烃稳定悬浮液。
本发明提到的一种PVA改性脲醛树脂微胶囊包覆的聚α-烯烃稳定悬浮液，其制备方法如下：
第一步，将摩尔比为2:3～2:3.5的脲素和甲醛加入烧杯，磁力搅拌10min至混合完全；
第二步，加入与脲素摩尔比1:100～4:100的PVA溶液，调节至30～40℃下，使用三乙醇胺调节PH至7.8～8.0，密封反应1～5h，制得脲醛预聚体溶液；
第三步，反应完毕，将脲醛预聚体自然冷却至室温，并用柠檬酸酸调节PH至7.0；
第四步，将聚α-烯烃块状固体剪碎至10目以下，按质量比1:3～1:4溶入正庚烷，室温隔绝空气下以80r/min～120r/min磁力搅拌50h～100h，至完全溶解，使用0.1mol/L的HCl调节PH至6.0～6.5；
第五步，将脲醛预聚体溶液与聚α-烯烃正庚烷溶液按照质量比1:10～1:30混合，100r/min～200r/min速度下磁力搅拌100min～200min,使其混合完全；
第六步，使用0.1mol/L的HCl调节PH至5.0～6.0，分五次滴加HCl，每次间隔5min～8min，40℃～50℃下隔绝空气反应4h～10h；
第七步，反应完全后，溶液与丁醇、水按照4:4:1的比例混合，100r/min～200r/min速度下磁力搅拌2h～5h，即制得聚α-烯烃的稳定悬浮液。
上述的PVA溶液为质量分数4%～6%的聚乙烯醇水溶液。
上述的脲醛预聚体需-30℃以下低温冷藏，且储存时间最长不超过15天。
上述的聚α-烯烃块状固体为本体聚合高分子产物，分子量达500万以上，需使用剪刀剪至10目以下并长时间搅拌50h～100h才可溶于正庚烷中。
上述制得的聚α-烯烃的稳定悬浮液需-10℃～-30℃低温密封冷藏，且储存时间不超过3个月。
本发明的有益效果是：本发明包括脲醛预聚体的制备、聚α-烯烃的预处理和原位聚合包覆，通过优化改进现有油品减阻剂后处理工艺，有效地提高了悬浮液稳定性，大大延长油品减阻剂浆液的储存时间，在维持减阻效果的情况下，实现了减阻剂的长时间稳定存放。同时，简化了聚α-烯烃后处理步骤，控制了减阻剂的生产成本和使用成本，提高了产品的市场竞争力。
具体实施方式
实施例1：本发明提到的PVA改性脲醛树脂微胶囊包覆的聚α-烯烃稳定悬浮液，其制备方法如下：
将20g脲素与100g质量分数为30%的甲醛水溶液混合均匀，磁力搅拌10min。加入4.4g质量分数为5%的PVA溶液，恒温40℃，使用三乙醇胺调节PH至8.0，密封5h反应。冷却至室温，使用柠檬酸调节PH至7.0。将10g聚α-烯烃固体用剪刀剪碎至10目以下，溶入30g正庚烷，室温隔绝空气下以120r/min搅拌72h，使用0.1mol/L的HCl调节PH至6.0。
将5g预聚体溶液加入正庚烷溶液中，100r/min下磁力搅拌120min。使用0.1mol/L的HCl调节PH至5，分5次滴加HCl，每次间隔5min，40℃下隔绝空气反应8h。反应完全后，将45g丁醇、11g水溶入正庚烷中，100r/min速度下磁力搅拌2h，即制得聚α-烯烃的稳定悬浮液。
通过对比，利用PVA改性脲醛树脂对聚α-烯烃进行微胶囊包覆可保证90天内不分层，使用有效期可达1年；而经EBS处理的悬浮液20天内即出现分层现象，使用有效期仅有180天。
本例由于采用了利用PVA改性脲醛树脂对聚α-烯烃进行微胶囊包覆，其结果为优化了油品减阻剂后处理过程，增强了悬浮液稳定性，提高了油品减阻剂的储存时长，简化了聚α-烯烃后处理步骤。
实施例2：本发明提到的PVA改性脲醛树脂微胶囊包覆的聚α-烯烃稳定悬浮液，其制备方法如下：
将20g脲素与115g质量分数为30%的甲醛水溶液混合均匀，磁力搅拌10min。加入4g质量分数为5%的PVA溶液，恒温40℃，使用三乙醇胺调节PH至8.0,密封5h反应。冷却至室温，使用柠檬酸调节PH至7.0。将8g聚α-烯烃固体用剪刀剪碎至10目以下，溶入30g正庚烷，室温隔绝空气下以120r/min搅拌72h，使用0.1mol/L的HCl调节PH至6.0。
将6g预聚体溶液加入正庚烷溶液中，100r/min下磁力搅拌120min。使用0.1mol/L的HCl调节PH至5，分5次滴加HCl，每次间隔5min，40℃下隔绝空气反应8h。反应完全后，将44g丁醇、11g水溶入正庚烷中，100r/min速度下磁力搅拌2h，即制得聚α-烯烃的稳定悬浮液。
通过对比，利用PVA改性脲醛树脂对聚α-烯烃进行微胶囊包覆可保证90天内不分层，使用有效期可达1年；而经EBS处理的悬浮液20天内即出现分层现象，使用有效期仅有180天。
实施例3：本发明提到的PVA改性脲醛树脂微胶囊包覆的聚α-烯烃稳定悬浮液，其制备方法如下：
将20g脲素与100g质量分数为30%的甲醛水溶液混合均匀，磁力搅拌10min。加入4.4g质量分数为5%的PVA溶液，恒温40℃，使用三乙醇胺调节PH至8.0,密封5h反应。冷却至室温，使用柠檬酸调节PH至7.0。将10g聚α-烯烃固体用剪刀剪碎至10目以下，溶入30g正庚烷，室温隔绝空气下以120r/min搅拌72h，使用0.1mol/L的HCl调节PH至6.0。
将5g预聚体溶液加入正庚烷溶液中，100r/min下磁力搅拌120min。使用0.1mol/L的HCl调节PH至5，分5次滴加HCl，每次间隔5min，40℃下隔绝空气反应8h。反应完全后，将44g丁醇、11g水溶入正庚烷中，100r/min速度下磁力搅拌2h，即制得聚α-烯烃的稳定悬浮液。
通过对比，利用PVA改性脲醛树脂对聚α-烯烃进行微胶囊包覆可保证90天内不分层，使用有效期可达1年；而经EBS处理的悬浮液20天内即出现分层现象，使用有效期仅有180天。
以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。

Claims (5)

1.一种PVA改性脲醛树脂微胶囊包覆的聚α-烯烃稳定悬浮液，其特征是，其制备方法如下：
第一步，将摩尔比为2:3～2:3.5的脲素和甲醛加入烧杯，磁力搅拌10min至混合完全；
第二步，加入与脲素摩尔比1:100～4:100的PVA溶液，调节至30～40℃，使用三乙醇胺调节PH至7.8～8.0，密封反应1～5h，制得脲醛预聚体溶液；
第三步，反应完毕，将脲醛预聚体自然冷却至室温，并用柠檬酸酸调节PH至7.0；
第四步，将聚α-烯烃块状固体剪碎至10目以下，按质量比1:3～1:4溶入正庚烷，室温并隔绝空气以80r/min～120r/min磁力搅拌50h～100h，至完全溶解，使用0.1mol/L的HCl调节PH至6.0～6.5；
第五步，将脲醛预聚体溶液与聚α-烯烃正庚烷溶液按照质量比1:10～1:30混合，100r/min～200r/min速度下磁力搅拌100min～200min,使其混合完全；
第六步，使用0.1mol/L的HCl调节PH至5.0～6.0，分五次滴加HCl，每次间隔5min～8min，40℃～50℃下隔绝空气反应4h～10h；
第七步，反应完全后，溶液与丁醇、水按照4:4:1的比例混合，100r/min～200r/min速度下磁力搅拌2h～5h，即制得聚α-烯烃的稳定悬浮液。
2.根据权利要求1所述的PVA改性脲醛树脂微胶囊包覆的聚α-烯烃稳定悬浮液，其特征是：所述的PVA溶液为质量分数4%～6%的聚乙烯醇水溶液。
3.根据权利要求1所述的PVA改性脲醛树脂微胶囊包覆的聚α-烯烃稳定悬浮液，其特征是：所述的脲醛预聚体需-30℃以下低温冷藏，且储存时间最长不超过15天。
4.根据权利要求1所述的PVA改性脲醛树脂微胶囊包覆的聚α-烯烃稳定悬浮液，其特征是：所述的聚α-烯烃块状固体为本体聚合高分子产物，分子量达500万以上，需使用剪刀剪至10目以下并长时间搅拌50h～100h才可溶于正庚烷中。
5.根据权利要求1所述的PVA改性脲醛树脂微胶囊包覆的聚α-烯烃稳定悬浮液，其特征是：制得的聚α-烯烃的稳定悬浮液需-10℃～-30℃低温密封冷藏，且储存时间不超过3个月。
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