CN105178081A - 一种醋化级棉浆粕制备方法及其制备的浆粕 - Google Patents

Abstract

一种醋化级棉浆粕的制备方法，包括如下步骤：选取棉短绒为原料,经过备料、蒸煮、打浆以及漂白等工序；蒸煮过程中，蒸煮药剂包括氢氧化钠、双氧水以及助剂，所述的助剂包括改性的葡萄糖氧化酶以及至少一种改性的脂肪醇聚氧乙烯基醚、丙烯酰胺类共聚物，改性的葡萄糖氧化酶的用量为绝干原料重量的0.5-3％，改性的脂肪醇聚氧乙烯基醚的用量为绝干原料重量的0.5-5％，丙烯酰胺类共聚物的用量为绝干原料重量的0.5-3％。制备醋化级棉浆粕的方法是在较低温度下进行，纤维素损伤轻，蒸煮后浆料白度高，黑液COD低且色度低。另一方面，制备的醋化级棉浆粕收率高。所得的醋化级浆粕的R-10含量大于98.2％，PV值大于600。

Description

一种醋化级棉浆粕制备方法及其制备的浆粕

技术领域

本发明涉及一种棉浆粕，具体的，涉及一种醋化级棉浆粕的制备方法，属于纺织领域。

背景技术

醋酸纤维素(纤维素乙酸酯，Celluloseacetate)是一种纤维素的有机酸酯，是纤维素中部分羟基被醋酸或醋酐酯化后的产物，具有坚韧、透明、光泽好的特点，可用于服装和卷烟过滤嘴等领域。醋酸纤维素通常包括二醋酸纤维素、三醋酸纤维素。二醋酸纤维素是国际公认的无毒、无害产品，并且至今未找到可代替的材料，它主要的用途是用作过滤材料，尤其是香烟过滤嘴用量非常大，以及医用过滤器材；同时，二醋纤维素也可用于纺丝，醋酸纤维带有丝绸的光泽，用做高级西服服装的衬里等。三醋纤维素主要用作电子薄膜，如液晶显示器的偏光片，电影胶片、相机胶卷等。

目前我国酸化级浆粕大多依赖进口专用木、棉浆粕，价格较高，削弱了我国在该领域的话语权。虽然，我国在醋酸浆制备方面有一些专利技术，但其工艺繁琐，成本高，使用性能较差，并且均无批量化生产。

醋酸纤维素因其制备工艺的苛刻，与其他纤维素酯的制造相比需要高品质的纤维素原料，醋化纤维素用的浆粕要求其α-纤维含量高，尤其是R-10要求含量高，并且具有较好的反应活性。

高品质纤维素原料可以为棉短绒、木浆、竹浆等，相对而言，木浆得到的纤维素原料的品质变化较大。好的木浆原料具有低半纤维素含量和低水平的有机溶剂提取物以及木素。目前制备木浆的工艺主要手段采用预水解碱法(硫酸盐法)两级蒸煮或亚硫酸盐法蒸煮，脱去原料中的木素、半纤维素以及树脂等杂质。例如，中国专利公开号CN103243596A公开了一种醋化级浆粕的制备方法，原料为木、竹、和植物秸秆中的一种或几种，可以为桉木、杨木、松木、芦苇等，先将原料在生物酶、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的一种或多种的组合物中浸渍，将木素溶出一部分，使原料的结构疏松；然后浸渍后的纤维素原料进行蒸汽预水解，水解温度为100-200℃，蒸汽预水解的压力在0-1.46MPa，蒸汽水解时间为60-230min；得到的水解产物进行硫酸盐蒸煮，蒸煮药品用碱量为预水解产物绝干质量的4％-30％，所述的硫酸盐蒸煮药品的硫化度0-40％，所述硫酸盐蒸煮的液比为1：(3-10),蒸煮温度80-200℃，升温到蒸煮温度的时间为40-200min，压力为0.1-8MPa，保温时间为20-200min；蒸煮后的浆料进行疏解、筛选和洗涤，然后进行漂白，得到醋化级浆粕。可以清楚的看出这种制备工艺比较繁琐，成本高。

相比木浆原料而言，我国是产棉大国，具有丰富的棉短绒资源，现有的棉短绒生产棉浆粕均采用普通碱法制浆，是一种应用碱性溶液蒸煮植物纤维原料的化学制浆方法。

碱法制浆包括硫酸盐法、烧碱法、石灰法、氧碱法和氨法制浆。后三种方法的应用较少，故碱法制浆通常是指前两种。主要是依靠蒸煮液中的OH-将连接木素大分子间的一些键断开，使木素溶解而从纤维细胞壁和胞间层中脱除出来。其蒸煮后浆料颜色深，黑液COD高，一般棉浆粕蒸煮黑液COD在6-7万mg/l，蒸煮温度高，纤维素受损伤严重。例如中国专利申请公开号CN102020788公开了一种纤维素浆粕的制备方法，主要步骤包括，选择合适的棉短绒为原料；将棉短绒加工成纤维素浆料；将纤维素浆料炒成片状并做成卷，其中，制备纤维浆粕时采用两段蒸煮法，包括升温阶段和保温阶段，在升温阶段在30-60min内温度升到90-120℃，保温阶段控制在80-120min内。

可以看出在现有技术的条件下，纤维原料经蒸煮后浆料的颜色深，制备的浆粕R-10较低，仍有大量的木素等组分保留，为后续的洗涤以及漂白等工序提出了更高的技术要求，同时对浆粕的醋化使用性能PV值没有要求。

发明内容

本发明一方面的目的提供一种醋化级棉浆粕的制备方法，采用该制备方法，蒸煮温度低。

本发明另一方面的目的提供一种醋化级棉浆粕的制备方法，采用该制备方法，蒸煮后浆料白度高。

本发明再一方面的目的提供一种醋化级棉浆粕的制备方法，采用该制备方法，纤维素损伤轻，黑液COD低且色度低。

本发明再一个目的是提供醋化级棉浆粕。

本发明提供的醋化级棉浆粕的制备方法，包括如下步骤：选取棉短绒为原料，经过备料、蒸煮、打浆以及漂白等工序；

其中，蒸煮过程中，蒸煮药剂包括氢氧化钠、双氧水以及助剂，所述的助剂包括改性的葡萄糖氧化酶以及至少一种改性的脂肪醇聚氧乙烯基醚、丙烯酰胺类共聚物，改性的葡萄糖氧化酶的用量为绝干原料重量的0.5-3％，改性的脂肪醇聚氧乙烯基醚的用量为绝干原料重量的0.5-5％，丙烯酰胺类共聚物的用量为绝干原料重量的0.5-3％。

选取的棉短绒，例如包括但不限于用二类棉短绒、三类棉短绒或两类棉短绒的混合物为原料。具体的，本发明的棉短绒中，纤维长度12毫米以上的不超过原料总重量的10％，纤维长度3毫米以下的不超过原料总重量的20％。

本发明对棉短绒原料进行蒸煮时，蒸煮是一个多相的、多种化合物参与的复杂的化学反应，不仅有脱木素作用和碳水化合物的降解溶出，也有木素的缩合作用以及碱液对原料其他组分的反应。在该过程中，特别的，本发明的氢氧化钠的加入量为绝干原料重量的8-15％。此制备方法中蒸煮加入的氢氧化钠，也可以为其他任何强碱物质的溶液。

在蒸煮过程中，氧化剂的加入，可以与木素中的某些结构单元反应，譬如苯环，使其变为无色的其他结构，最后苯环氧化开裂形成一系列的二元的羧酸和芳香酸，破坏了木素在蒸煮过程中形成的各种有色的醌式结构。特别的，本发明的氧化剂选用双氧水。也可以为其他具有氧化性的试剂。在本发明中，双氧水的用量为绝干原料重量的0.5-5％。

根据对蒸煮后浆粕性能的要求，本发明的蒸煮过程温度可在低温至高温进行。特别的，本发明的蒸煮过程的温度控制在120-160℃。

本发明蒸煮后浆料的白度在55-65％，黑液COD0.7-1.5万mg/l，色度2000-2500倍,而普通制浆方法蒸煮后浆料的白度30-40％，黑液COD高达6-7万mg/l，色度2—3万倍。

本发明的其他工艺打浆、漂白过程可以采用本领域现有的工艺流程以及工艺参数。

本发明的经过上述处理后得到的浆粕进一步加工为板状或卷状。

本发明提供的一种醋化级棉浆粕，其R-10含量大于98.2％，PV值大于600。

本发明所述醋化级棉浆粕可以通过本发明上述的醋化级棉浆粕的制备方法来制备，也可以通过其他方法制备而得。

醋化级浆粕的一个指标为R-10，R-10表示能用于醋化级浆粕中长链纤维素的含量，也表示浆粕中α-纤维素的纯度，纯度越高，醋酸纤维素的收率也越高。

此处的R-10是浆粕在20℃下质量百分比浓度为10％的NaOH溶液中未溶解的部分。

测量方法包括，首先取100mL的10％NaOH溶液，置于20℃的恒温槽中恒温1小时；称量完全干燥的棉浆粕约1.5000g，将棉浆粕加入到恒温的NaOH溶液中，迅速充分振荡1分钟，然后恒温1小时；取100mL的10％NaOH溶液作为空白溶液经砂芯漏斗过滤，同样将样品溶液也进行过滤；分别取15mL样品滤液和空白滤液，分别加入10mL的0.0833M重铬酸钾溶液和30mL分析纯硫酸溶液，再取另一干净的锥形瓶加入10mL的0.0833M重铬酸钾溶液和30mL分析纯硫酸溶液配成标准溶液；将样品溶液、空白溶液、标准溶液分别置于加热板上加热5-10分钟后，冷却，在30分钟内各加入75mL去离子水，并各加入3滴邻啡罗啉硫酸亚铁铵指示剂，用0.1M硫酸铁铵溶液分别滴定，记录滴定体积，即可按照下述公式计算出棉浆粕的R-10值。

V0、V1分别表示空白溶液滴定体积(mL)、样品溶液滴定体积；

V2表示标定时所消耗的硫酸亚铁铵的体积(mL)；

N表示重铬酸钾的当量浓度；

W表示棉浆粕的干重。

$R-10=100-\frac{(V0-V1)\×10\×N\×100\×6.85\×100}{15\×V2\×W\×1000}$

醋化级浆粕的另一个指标为PV值，PV值表示醋化级棉浆粕与醋酐的反应活性能力，PV值越高，浆粕的反应性能越好。醋化级棉浆粕PV的测定方法如下：

试验环境：温度25℃.保证通风良好。

试验仪器：烧杯、恒温水浴锅、玻璃反应瓶、温度计、移液管、电动搅拌器、镊子、电子天平、过滤器、小型研磨机、滤纸、铁氟龙

试剂溶液：乙酸、醋酸、混酸、终止液。

试样制备

于电子天平称取6g浆粕试样

PV的测定方法包括：

1、取5g研磨后的完全干燥的浆粕加于玻璃瓶中，用移液管缓慢滴加2±0.1g醋酸于浆粕中，摇匀，再放入12RPM转速条件震荡1h。

2、烧杯中加入200g醋酸+50g混酸+0.5g硫酸，放入水浴锅中。

3、将步骤1预处理瓶中浆加入步骤2配好的药液中搅拌反应1h。在反应1小时后加入终止液，搅拌5分钟。取出冷却至25℃。

4、过滤：压力在0.08Mpa下，用两层滤纸进行过滤，读出50s与150s的重量。

5、根据公式计算：

FACT(5g)＝165.344/(150/读数-50/读数)

COD(ChemicalOxygenDemand)是纺织或造纸领域通用的术语，表示化学需氧量，是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。废水或受污染的水中，能被强氧化剂氧化的物质(一般为有机物)的氧当量。

与现有技术相比，本申请制备醋化级棉浆粕的方法工艺技术简单，成本低，可批量化生产。该方法在较低温度下进行，纤维素损伤轻，蒸煮后浆料白度高，黑液COD低且色度低。另一方面，制备的醋化级棉浆粕收率高。所得的醋化级浆粕的R-10含量大于98.2％，PV值大于600。

具体实施方式

下面对本发明一种醋化级棉浆粕的制备方法进一步详细叙述，并不限定本发明的保护范围，其保护范围以权利要求书界定。某些公开的具体细节对各个公开的实施方案提供全面理解。然而，相关领域的技术人员知道，不采用一个或多个这些具体的细节，而采用其他的材料等的情况也可实现实施该方案。

除非上下文另有要求，在说明书以及权利要求书中，术语“包括”、“包含”应理解为开放式的、包括的含义，即为“包括，但不限于”。

在说明书中所提及的“实施方案”、“一实施方案”、“另一实施方案”或“某些实施方案”等是指与所述实施方案相关的所描述的具体涉及的特征、结构或特性包括在至少一个实施方案中。因此，“实施方案”、“一实施方案”、“另一实施方案”或“某些实施方案”没有必要均指相同的实施方案。且，具体的特征、结构或者特性可以在一种或多种实施方案中以任何的方式相结合。

一方面，本发明的一种醋化级棉浆粕的制备方法，包括如下步骤：选取棉短绒为原料，经过备料、蒸煮、打浆以及漂白等工序，得到醋化级棉浆粕；

其中，蒸煮过程中，蒸煮药剂包括氢氧化钠、双氧水以及助剂，所述的助剂包括改性的葡萄糖氧化酶以及至少一种改性的脂肪醇聚氧乙烯基醚、丙烯酰胺类共聚物，改性的葡萄糖氧化酶的用量为绝干原料重量的0.5-3％，改性的脂肪醇聚氧乙烯基醚的用量为绝干原料重量的0.5-5％，丙烯酰胺类共聚物的用量为绝干原料重量的0.5-3％。

在某些实施方案中，进一步包括的步骤：选取棉短绒为原料，经过备料、蒸煮、挤浆、打浆、除砂、以及漂白等工序，得到醋化级棉浆粕；

在某些实施方案中，进一步将上述醋化级棉浆粕抄造成片状或卷状。

在某些实施方式中，本发明的棉短绒中，纤维长度12毫米以上的不超过原料总重量的10％，纤维长度3毫米以下的不超过原料总重量的20％。

在某些实施方式中，原料棉短绒成熟度大于70％。

在某些实施方式中，双氧水的用量为绝干原料重量的0.5-5％。

在实施方式中，改性的葡萄糖氧化酶包括但不限于多羟基胺拟葡萄糖氧化酶。

具体的，所述的改性的葡萄糖氧化酶即多羟基胺拟葡萄糖氧化酶。

多羟基胺拟葡萄糖氧化酶可通过多种方法制备而成，其中的一种制备方法是：通过戊二醛法，多羟基胺与葡萄糖氧化酶上的氨基与醛基反应生成席夫碱，从而将多羟基胺接到葡糖糖氧化酶上形成多羟基胺拟葡萄糖氧化酶。形成高稳定的酶制剂。

在制备多羟基胺拟葡萄糖氧化酶所采用工艺流程、工艺条件为本领域常用的技术，譬如反应步骤、反应温度、时间、溶剂等。只要将多羟基胺接到葡糖糖氧化酶上即可。

在某些实施方式中，所述的改性的葡萄糖氧化酶包括EnzaccelAE。

譬如，武汉柯拜科技有限公司生产的改性葡萄糖氧化酶“EnzaccelAE”。

在实施方式中，改性的脂肪醇聚氧乙烯基醚包括但不限于，烷基乙二胺改性的脂肪醇聚氧乙烯基醚，或N,N-二甲基胺改性的脂肪醇聚氧乙烯基醚，或N,N-二乙基胺改性的脂肪醇聚氧乙烯基醚。

具体的，烷基乙二胺改性的脂肪醇聚氧乙烯基醚是烷基乙二胺的胺基与脂肪族聚氧乙烯基醚的末端键合形成的产物。

其他改性的脂肪醇聚氧乙烯基醚参考上述方法。

在制备多改性的脂肪醇聚氧乙烯基醚所采用工艺流程、工艺条件为本领域常用的技术，譬如反应步骤、反应温度、时间、溶剂等。只要将胺基与脂肪族聚氧乙烯基醚的末端键合即可。

在某些实施方式中，改性的脂肪醇聚氧乙烯基醚包括IngegscouOK。

譬如，武汉柯拜科技有限公司生产的改性的脂肪醇聚氧乙烯基醚“IngegscouOK”。

在实施方式中，丙烯酰胺类共聚物包括但不限于多元烷基羧酸丙烯酰胺共聚物。

在制备丙烯酰胺类共聚物所采用工艺流程、工艺条件为本领域常用的技术，譬如反应步骤、反应温度、时间、溶剂等。

在某些实施方式中，所述的丙烯酰胺类共聚物包括IngegdistaDT。

譬如，武汉柯拜科技有限公司生产的丙烯酰胺类共聚物“IngegdistaDT”。

在本发明中，棉短绒在蒸煮过程中，在碱液中加入双氧水和助剂譬如改性的葡萄糖氧化酶以及至少一种改性的脂肪醇聚氧乙烯基醚、丙烯酰胺类共聚物，在某些实施方式中，助剂譬如为EnzaccelAE以及至少一种IngegscouOK、IngegdistaDT。依靠助剂蒸煮液不断向原料的内部扩散，先与果胶、半纤维素作用并将其溶解，接着碱液再于木素作用。将连接木素大分子间的一些键断开，使木素溶解而从纤维细胞壁和胞间层中脱除出来。

在蒸煮过程中，一部分双氧水在该蒸煮条件作用下，分解生成氧气和水，半纤维素分解的葡萄糖在有氧气条件下与助剂EnzaccelAE作用转化为葡萄酸和双氧水；助剂IngegdistaDT中的H⁺离子与葡萄糖酸协同作用平衡体系的酸碱度，抑制双氧水无效分解，另一个作用是，助剂IngegdistaDT可以螯合金属离子，减少双氧水无效分解为氧气和水。在助剂IngegscouOK渗透作用下，使药液均匀渗透。从而使急剧快速分解的双氧水转化为平稳缓慢分解，避免纤维素剧烈氧化，提高双氧水利用率。在本发明的蒸煮过程中，几种物质组成的助剂体系，完成蒸煮过程，达到浆料白度高、且COD含量低的目的。

在某些实施方式中，所述的助剂为EnzaccelAE、IngegscouOK、以及IngegdistaDT三者的混合。

在该实施方式中，EnzaccelAE、IngegscouOK、以及IngegdistaDT形成多重催化、氧化配合体，有效平衡体系的酸碱度，提高蒸煮效率，且废液也被有效的链合反应进一步中和，形成超低碱度排放，很好的降解并消除废液中的污染物，废液中的COD降低。

在某些实施方式中，IngegscouOK的用量为绝干原料重量的1.0-3.5％。

在某些实施方式中，EnzaccelAE的用量为绝干原料重量的1.0-2.0％。

在某些实施方式中，IngegdistaDT的用量为绝干原料重量的1.0-2.0％。

在某些实施方式中，双氧水的用量为绝干原料重量的1.0-3.5％。

在蒸煮过程中，蒸煮的时间可以根据实际要求的结果来定。在本发明的某些实施方式中，蒸煮时间控制在100-300分钟。应当注意，当在压力比较大的条件下蒸煮，蒸煮时间可以缩短。或者要获得其他不同用途的浆料，其蒸煮时间也可以适当地调整。

在某些实施方式中，棉短绒蒸煮的液比为1：(3.0-6.0)。

在本发明中所述的液比是本领域常用的术语。通常，液比是指蒸煮绝干原料重量与蒸煮总液量体积的比值。

在本发明中，打浆采用现有技术常用的设备以及工艺。

在本发明的实施方式中，打浆后的纤维长度分布为10目截留率70-75％，14目截留率4-6％。

本发明的纤维长度分布均采用保尔纤维筛分仪检测。

在本发明的实施方式中，打浆后的浆料的湿重控制在33-35g，叩解度小于13°SR。

本发明的浆料的湿重、叩解度采用制浆行业的打浆度仪进行检测。

为了进一步脱除木素以及蒸煮后浆料中的有色物质，需要对浆料进行漂白。本发明的漂白工艺可以采用现有技术已公开的漂白技术。本发明采用氧化漂白，漂白剂采用次氯酸盐、二氧化氯、过氧化物、氧气或臭氧、氯气等。可以采用单段漂白或多段漂白的方法。

在某些实施方式，漂白过程采用单段漂白。

在实施方式中，漂白剂的用量为绝干浆料重量的0.25-0.35％，漂白时间20-60分钟。

在实施方式中，漂白过程在低温下进行。

在此，低温为通常指温度低于45℃。其优选，25-45℃。

在本发明的实施方式中，漂白剂采用次氯酸钠。

在某些实施方式中，漂白后的浆料经除砂和疏解工序，获得醋化级棉浆粕。

疏解后所得浆粕的浓度为0.5-15％。

在某些实施方式中，经疏解后的浆料进行抄造，得到板状或卷状的醋化级浆粕。

抄造过程可以采用现有技术常用的方法。

在本发明中，烘干的温度不超过125℃。

本发明的醋化级棉浆粕的制备方法也可以广泛地应用到其他领域的化学制浆方面，譬如普通化纤浆粕方面、造纸方面，以及利用其他原料制备浆粕的方法，譬如，各种木浆、竹浆、芦苇等。

本发明的醋化级棉浆粕的R-10含量大于98.2％，PV值大于600。

下面通过具体实施例进一步详细地说明以便更好的理解本发明的技术方案以及优点，但是，应当理解，以下实施例并非限制性的而是仅仅用于说明本发明的某些实施方案。

实施例1

醋化级棉浆粕的制备方法包括如下步骤：

(1)选取79％成熟度的棉短绒，在棉短绒中，12毫米以上的纤维长度不超过纤维总重量的10％，3毫米以下纤维不超过纤维总重量的20％，并将棉短绒撕开；

(2)蒸煮：将步骤(1)的棉短绒加入到蒸煮设备中，加入绝干棉短绒重量的8％氢氧化钠，助剂采用EnzaccelAE、IngegscouOK和IngegdistaDT，其中，EnzaccelAE的用量为绝干原料重量的1.0％，IngegscouOK的用量为绝干原料重量的1.5％，IngegdistaDT的用量为绝干原料重量的2.0％，双氧水的用量为绝干原料重量的2.5％；在温度130℃条件下蒸煮200分钟；蒸煮挤浆，去除残夜，排出的黑液的色度低，比传统方法的黑液的颜色浅，黑液中的COD低于9000mg/l，蒸煮后浆粕的白度60％；

(3)步骤(2)挤浆后的浆料加入水打浆，打浆后的纤维长度分布为10目截留率75％，14目截留率4％，浆料的湿重33g，叩解度小于13°SR；打浆后的浆料进行除砂；

(4)步骤(3)处理后的浆料进行单段漂白处理，用次氯酸钠漂白，次氯酸钠的用量为绝干浆料重量的0.3％，漂白时间50分钟，漂白温度35℃；

(5)漂白处理后的浆料进行再次除砂、打磨，使得纤维长度更均匀，随后抄造成板状的成品，抄造时烘干温度不超过125℃，即得到醋化级棉浆粕成品中，R-10含量大于98.2％，PV值大于600。

实施例2

醋化级棉浆粕的制备方法包括如下步骤：

(1)选取79％成熟度的棉短绒，在棉短绒中，12毫米以上的纤维长度不超过纤维总重量的10％，3毫米以下纤维不超过纤维总重量的20％，并将棉短绒撕开；

(2)蒸煮：将步骤(1)的棉短绒加入到蒸煮设备中，加入绝干棉短绒重量的12％氢氧化钠，助剂采用EnzaccelAE、IngegscouOK和IngegdistaDT，其中，EnzaccelAE的用量为绝干原料重量的0.5％，IngegscouOK的用量为绝干原料重量的3.0％，IngegdistaDT的用量为绝干原料重量的1.5％，双氧水的用量为绝干原料重量的3.0％；在温度140℃条件下蒸煮150分钟；蒸煮挤浆，去除残夜，排出的黑液的色度低，比传统方法的黑液的颜色浅，黑液中的COD低于9000mg/l，蒸煮后浆的白度64％；

(3)步骤(2)挤浆后的浆料加入水打浆，打浆后的纤维长度分布为10目截留率75％，14目截留率5％，浆料的湿重35g，叩解度小于13°SR；打浆后的浆料进行除砂；

(4)步骤(3)处理后的浆料进行单段漂白处理，用次氯酸钠漂白，次氯酸钠的用量为绝干浆料重量的0.25％，漂白时间30分钟，漂白温度37℃；

(5)漂白处理后的浆料进行再次除砂、打磨，使得纤维长度更均匀，随后抄造成板状的成品，抄造时烘干温度不超过125℃，即得到醋化级棉浆粕成品中，R-10含量大于98.2％，PV值大于600。

实施例3

醋化级棉浆粕的制备方法包括如下步骤：

(1)选取79％成熟度的棉短绒，在棉短绒中，12毫米以上的纤维长度不超过纤维总重量的10％，3毫米以下纤维不超过纤维总重量的20％，并将棉短绒撕开；

(2)蒸煮：将步骤(1)的棉短绒加入到蒸煮设备中，加入绝干棉短绒重量的15％氢氧化钠，助剂采用EnzaccelAE、IngegscouOK和IngegdistaDT，其中，EnzaccelAE的用量为绝干原料重量的3％，IngegscouOK的用量为绝干原料重量的3.5％，IngegdistaDT的用量为绝干原料重量的0.5％，双氧水的用量为绝干原料重量的1.5％；在温度160℃条件下蒸煮100分钟；蒸煮挤浆，去除残夜，排出的黑液的色度低，比传统方法的黑液的颜色浅，黑液中的COD低于9000mg/l，蒸煮后浆的白度57％；

(3)步骤(2)挤浆后的浆料加入水打浆，打浆后的纤维长度分布为10目截留率72％，14目截留率5％，浆料的湿重33g，叩解度小于13°SR；打浆后的浆料进行除砂；

(4)步骤(3)处理后的浆料进行漂白处理，用次氯酸钠漂白，次氯酸钠的用量为绝干浆料重量的0.35％，漂白时间60分钟，漂白温度30℃；

(5)漂白处理后的浆料进行再次除砂、打磨，使得纤维长度更均匀，随后抄造成板状的成品，抄造时烘干温度不超过125℃，即得到醋化级棉浆粕成品中，R-10含量大于98.2％，PV值大于600。

实施例4

醋化级棉浆粕的制备方法包括如下步骤：

(1)选取79％成熟度的棉短绒，在棉短绒中，12毫米以上的纤维长度不超过纤维总重量的10％，3毫米以下纤维不超过纤维总重量的20％，并将棉短绒撕开；

(2)蒸煮：将步骤(1)的棉短绒加入到蒸煮设备中，加入绝干棉短绒重量的10％氢氧化钠，助剂采用EnzaccelAE和IngegscouOK，其中，EnzaccelAE的用量为绝干原料重量的1.5％，IngegscouOK的用量为绝干原料重量的2.5％，双氧水的用量为绝干原料重量的5％；在温度160℃条件下蒸煮200分钟；蒸煮挤浆，去除残夜，排出的黑液的色度低，比传统方法的黑液的颜色浅，黑液中的COD为1-3万mg/l，蒸煮后浆的白度65％；

(3)步骤(2)挤浆后的浆料加入水打浆，打浆后的纤维长度分布为10目截留率75％，14目截留率6％，浆料的湿重33g，叩解度小于13°SR；打浆后的浆料进行除砂；

(4)步骤(3)处理后的浆料进行漂白处理，用次氯酸钠漂白，次氯酸钠的用量为绝干浆料重量的0.25％，漂白时间60分钟，漂白温度45℃；

(5)漂白处理后的浆料进行再次除砂、打磨，使得纤维长度更均匀，随后抄造成板状的成品，抄造时烘干温度不超过125℃，即得到醋化级棉浆粕成品中，R-10含量大于98.2％，PV值大于600。

实施例5

醋化级棉浆粕的制备方法包括如下步骤：

(1)选取79％成熟度的棉短绒，在棉短绒中，12毫米以上的纤维长度不超过纤维总重量的10％，3毫米以下纤维不超过纤维总重量的20％，并将棉短绒撕开；

(2)蒸煮：将步骤(1)的棉短绒加入到蒸煮设备中，加入绝干棉短绒重量的8％氢氧化钠，助剂采用EnzaccelAE和IngegdistaDT，其中，EnzaccelAE的用量为绝干原料重量的2.0％，IngegdistaDT的用量为绝干原料重量的3％，双氧水的用量为绝干原料重量的3.5％；在温度140℃条件下蒸煮200分钟；蒸煮挤浆，去除残夜，排出的黑液的色度低，比传统方法的黑液的颜色浅，黑液中的COD为1-3万mg/l，蒸煮后浆的白度65％；

(3)步骤(2)挤浆后的浆料加入水打浆，打浆后的纤维长度分布为10目截留率75％，14目截留率6％，浆料的湿重34g，叩解度小于13°SR；打浆后的浆料进行除砂；

(4)步骤(3)处理后的浆料进行漂白处理，用次氯酸钠漂白，次氯酸钠的用量为绝干浆料重量的0.25％，漂白时间60分钟，漂白温度40℃；

(5)漂白处理后的浆料进行再次除砂、打磨，使得纤维长度更均匀，随后抄造成板状的成品，抄造时烘干温度不超过125℃，即得到醋化级棉浆粕成品中，R-10含量大于98.2％，PV值大于600。

Claims (10)

1.一种醋化级棉浆粕的制备方法，包括如下步骤：选取棉短绒为原料，经过备料、蒸煮、打浆以及漂白工序；

其中，蒸煮过程中，蒸煮药剂包括氢氧化钠、双氧水以及助剂，所述的助剂包括改性的葡萄糖氧化酶以及至少一种改性的脂肪醇聚氧乙烯基醚、丙烯酰胺类共聚物，改性的葡萄糖氧化酶的用量为绝干原料重量的0.5-3％，改性的脂肪醇聚氧乙烯基醚的用量为绝干原料重量的0.5-5％，丙烯酰胺类共聚物的用量为绝干原料重量的0.5-3％。

2.根据权利要求1所述的醋化级棉浆粕的制备方法，其特征在于，改性的葡萄糖氧化酶包括多羟基胺拟葡萄糖氧化酶，优选的，改性的葡萄糖氧化酶为EnzaccelAE；改性的脂肪醇聚氧乙烯基醚包括烷基乙二胺改性的脂肪醇聚氧乙烯基醚，优选，改性的脂肪醇聚氧乙烯基醚为IngegscouOK；丙烯酰胺类共聚物包括多元烷基羧酸丙烯酰胺共聚物，优选，丙烯酰胺类共聚物为IngegdistaDT。

3.根据权利要求1或2所述的醋化级棉浆粕的制备方法，其特征在于，棉短绒选用二类棉短绒、三类棉短绒或两类棉短绒的混合物；优选的，在棉短绒中，纤维长度12毫米以上的不超过原料总重量的10％，纤维长度3毫米以下不超过原料总重量的20％。

4.根据权利要求1或2所述的醋化级棉浆粕的制备方法，其特征在于，双氧水的用量为绝干原料重量的0.5-5％，其优选，双氧水的用量为绝干原料重量的1.0-3.5％。

5.根据权利要求2-4任一项所述的醋化级棉浆粕的制备方法，其特征在于，所述的助剂为EnzaccelAE、IngegscouOK、以及IngegdistaDT三者的混合物。

6.根据权利要求2-4任一项所述的醋化级棉浆粕的制备方法，其特征在于，IngegscouOK的用量为绝干原料重量的1-3.5％，EnzaccelAE的用量为绝干原料重量的1.0-2.0％，IngegdistaDT的用量为绝干原料重量的1-2％。

7.根据权利要求1-6任一项所述的醋化级棉浆粕的制备方法，其特征在于，在蒸煮过程中，蒸煮温度120-160℃，蒸煮时间为100-300分钟。

8.根据权利要求1-6任一项所述的醋化级棉浆粕的制备方法，其特征在于，在漂白过程，采用氧化漂白法，漂白剂的用量为绝干浆料重量的0.25-0.35％，漂白时间20-60分钟；优选的，氧化漂白的漂白剂采用次氯酸钠。

9.根据权利要求1或2所述的醋化级棉浆粕的制备方法，其特征在于，棉短绒原料的成熟度大于70％。

10.一种醋化级棉浆粕，其R-10含量大于98.2％，PV值大于600。