CN105170065A

CN105170065A - 改进的连续进料快速撤热化工反应器

Info

Publication number: CN105170065A
Application number: CN201510644591.0A
Authority: CN
Inventors: 宋晓轩
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2015-09-30
Filing date: 2015-09-30
Publication date: 2015-12-23

Abstract

一种改进的连续进料快速撤热化工反应器，包括反应罐、调速电机、均化搅拌头，所述反应罐的轴向位置处于水平，其一侧为出料口，另一侧为进料口，该进料口连接液/液或液/气进料室；均化搅拌头延伸至反应罐进料口的中心处，该均化搅拌头另一端通过对轮和调速电机直连，且该均化搅拌头及调速电机的轴向和反应罐的轴向平行设置；所述液/液或液/气进料室的上下侧分别开有液体进料口和气体进料口；所述反应罐的外壁上设有冷却夹套且开有冷却或加热进出口。本发明中反应罐由现有的立体改为水平布局，该布局有利于温度、压力、流速及质量等监测传感器的设置，可为智能化生产提供核心装备。

Description

改进的连续进料快速撤热化工反应器

技术领域

本发明涉及一组用于剧烈放热反应的连续进料连续撤热化工反应器，属于化工生产反应过程的强化及智能化。

背景技术

目前，工业化应用的氯化、氧化和磺化反应器主要有搅拌釜式，降膜式及喷射管等方式。虽然中国专利改进的连续混合撤热化工生产装置CN201410276754.X解决了物料瞬间混合，迅速撤热的问题，但氧化反应搅拌头的设置有安全隐患；磺化酸渣沉淀腐蚀构件；初始反应物流速较慢；其罐体、搅拌头和电机锥齿轮连接，导致装置布局拥挤，检修不便；尤其是，反应设备安装在框架结构内，设置各种监测传感器后更加凌乱，安全隐患显现。

发明内容

本发明提供一种改进的连续进料快速撤热化工反应器，可灵活更换部件以调整内部结构；也可以方便设置温度、压力、流速及质量等各类监测传感器，为智能化生产提供核心装备。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种改进的连续进料快速撤热化工反应器，包括反应罐、调速电机、均化搅拌头，所述反应罐的轴向位置处于水平，其一侧为出料口，另一侧为进料口，该进料口连接液/液或液/气进料室；均化搅拌头延伸至反应罐进料口的中心处，该均化搅拌头另一端通过对轮和调速电机直连，且该均化搅拌头及调速电机的轴向和反应罐的轴向平行设置；所述液/液或液/气进料室的上下侧分别开有液体进料口和气体进料口；所述反应罐的外壁上设有冷却夹套且开有冷却或加热进出口。

一种改进的连续进料快速撤热化工反应器，所述反应罐的轴向位置处于水平，其一侧为出料口，液/液或液/气进料室设置在反应罐内；均化搅拌头置于所述液/液或液/气进料室末端中心处，该均化搅拌头另一端在反应罐外通过对轮和调速电机直连，且该均化搅拌头及调速电机的轴向和反应罐的轴向平行设置；所述液/液或液/气进料室上分别依次开有液体进料口和若干气体进料口，该若干气体进料口分别互成直角；所述反应罐底部设有冷却或加热盘管，该冷却或加热盘管开有冷却或加热载体进出口。

本发明中反应罐由现有的立体改为水平布局，去掉了现有技术CN201410276754.X中多余的容积和框架，由于结构简化，可以随生产工艺变化更换搅拌头和静态混合器型号，且拆装方便；特别是，本发明的布局有利于温度、压力、流速及质量等监测传感器的设置，可为智能化生产提供核心装备。

本发明采用调速电机和均化搅拌头通过对轮直连接，而使搅拌头与静态混合器串联设置且与调速电机呈轴向平行连接，规定配料比的各反应物同时进入混合室，瞬间被搅拌头强制混合均匀，物料随即开始反应并向静态混合器推进；剧烈的反应放热由单管式或管束式静态混合器外部设置的，冷却夹套内的冷载体即时撤去。

由于参加反应的气体物料是少量且被挟裹在液体原料中，搅拌头以≮130r/min的高速剪切力可以最大限度破碎气泡表面张力，使得各物料相接触面积达到最大化，进而实现了气/液物质间相传质过程的瞬间强化；反应产生的剧烈放热可以被管束式静态混合器即时取走，最终实现了大规模、连续化工业生产。

本发明适用市售原料做氯化、氧化、磺化、烷基化及合成橡胶聚合反应，较常规搅拌釜、喷管式或降膜式工艺更精细,可使反应副产物降低20%以上；反应时间缩短5%以上，反应温度降低10%以上。实现了氯化、氧化、磺化、烷基化及合成橡胶聚合的连续化、大批量和高质量工业生产。

附图说明

图1为本发明实施例1的结构示意图；

图2为本发明实施例2的结构示意图；

图3为本发明实施例3的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进一步说明。

实施例1，参照图1，一种改进的连续进料快速撤热化工反应器，包括反应罐，该反应罐为单管式静态混合器6，调速电机1、均化搅拌头5a，所述单管式静态混合器6的轴向位置处于水平，其一侧为出料口10，另一侧为进料口，该进料口连接液/液或液/气进料室2；均化搅拌头5a延伸至所述单管式静态混合器6的进料口中心处，该均化搅拌头5a另一端通过对轮和调速电机1直连，且该均化搅拌头5a及调速电机1的轴向和单管式静态混合器6的轴向平行设置；所述液/液或液/气混合室2的上下侧分别开有液体进料口3和气体进料口4；所述单管式静态混合器6的外壁上设有冷却夹套且开有冷却或加热载体进出口7、8。

所述液/液或液/气混合室2上设置的气体进料口4延伸至均化搅拌头5a的物料吸入口处。

所述均化搅拌头5a采用螺旋桨推进式高速搅拌头。当氧化、氯化反应时设置螺旋桨推进式高速搅拌头使气/液混合更安全。

用下述具体反应过程进一步说明实施例1。

、纯苯氯化生产氯苯的反应

在100M³侧搅拌罐内，程序控制离心泵将纯度＞98%工业苯在搅拌罐→板式换热器→搅拌罐之间打循环，将规定配料的苯加热至55±2℃。

在5M³搪瓷搅拌釜内，将规定配料的催化剂三氯化铁和三氯苯加热至55±2℃。控制螺杆泵将催化剂溶液在搅拌釜底出口至搅拌釜顶进料口之间打循环3小时。转换流程将计量的催化剂溶液、苯经单管静态混合器组成混合溶液，泵入100M3搅拌罐≮2小时。等待转换流程分流进入液体进料口3。

将工业瓶装液氯通入缓冲罐内恒温至25±5℃，程序控制氯气进入缓冲罐至规定出口压力。将规定配料的带压氯气经过滤、计量进入气体进料口4，同时，转换流程控制等配比的苯、催化剂混合物料连续进入进料口3；在液/液或液/气进料室2内液/气物料≯0.2s瞬间被搅拌头5a桨叶强制混合均匀，随即进入单管静态混合器6开始反应；反应物在≯5.0s内由出口10进入后续管束式静态混合器组内进行反应，剧烈的反应热被及时撤去；并且将反应物料温度恒定在80±5℃。反应后的产物再用螺杆泵加压进入串联式单管静态混合器，保持80±2℃进行强制链终止反应。反应后物料进入指定储罐。

用本方法连续生产氯苯效率提高30%以上。副产物减少90%以上，进而减轻了对环境的污染。本方法可设置温度、压力、流量、质量等监测传感器，接入计算机程序控制系统；本方法有利于机器人实现智能化生产。

、双甘膦氧化生产草甘膦的反应

在常规50M³搅拌釜内，程序控制规定配料的草甘膦、活性炭催化剂和水搅拌加热至80±2℃。同时，控制单螺杆泵将含催化剂溶液从搅拌釜底抽出→已启动的图1中的进料口3→高速搅拌头5a→单管静态混合器6→出料口10→常规20M³搅拌罐，持续打循环2小时成混合物料。等待转换流程分流进入液体进料口3。

然后，打开工业瓶装液氧进气化缓冲罐内，程序控制氧气进入缓冲罐至规定出口压力。

将双甘膦的混合物料和氧气按等摩尔配料比，经过滤、电脑计量同时连续进入液体进料口3和气体进料口4；在液/液或液/气进料室2内以≯0.2s瞬间被搅拌头5a桨叶强制混合均匀，随即进入单管式静态混合器6开始反应；此时，反应产生的大量放热由单管式静态混合器6外夹套的冷却进出口7、8中的冷却水快速撤去。程序控制系统将反应物料温度恒定在82±2℃。反应后的产物经出料口10进另一单螺杆泵入口，用螺杆泵加压至0.5MPa进入串联式单管静态混合器，保持80±2℃进行强制链终止反应；反应后物料进入指定储罐。

用本方法能保证水剂内草甘膦含量≥30%；生产效率提高50%以上。副产物减少90%以上，进而减轻了对环境的污染。特别有利于行业标准的强化执行。本方法可设置温度、压力、流量、质量等监测传感器，接入计算机程序控制系统。

实施例2，参照图2，

一种改进的连续进料快速撤热化工反应器，包括反应罐，该反应罐为管束式静态混合器9，调速电机1、均化搅拌头5b，所述管束式静态混合器9的轴向位置处于水平，其一侧为筒体11，筒体11的末端为出料口10，出料口10连接缓冲罐12（在静态混合器出口增加缓冲罐流速增加后混合撤热更迅速），另一侧为进料口，该进料口连接液/液或液/气进料室2；均化搅拌头5b延伸至所述管束式静态混合器9的进料口中心处，该均化搅拌头5b另一端通过对轮和调速电机1直连，且该均化搅拌头5b及调速电机1的轴向和管束式静态混合器9的轴向平行设置；所述液/液或液/气进料室2的上下侧分别开有气体进料口4和液体进料口3；所述管束式静态混合器9的外壁上设有冷却夹套且开有冷却或加热载体进出口7、8。

所述气体进料口4延伸至均化搅拌头5b的物料吸入口处。

所述均化搅拌头5b采用斜槽式高速均化搅拌头。当磺化、烷基化反应时设置斜槽式高速均化搅拌头使气/液混合液更快进入管束式静态混合器9撤热。

用下述具体反应过程进一步说明实施例2。

、液体三氧化硫磺化合成脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐（AES）的反应将储罐内160.0吨的液体原料脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)用离心泵抽出，经过滤后输入板式换热器恒温。液体输入所述液体进料口3，经管束式静态混合器9，再经出料口10返回打循环，缓慢升温；同时从气体进料口4通入氮气进行强制混合以置换AEO中的空气1小时；以保证反应过程安全及反应产物的外观。然后控制冷却或加热载体进出口7、8中冷/热载体流量使物料保持恒定温度。市售液体原料三氧化硫在10M³储罐内，用氮气或启动磁力泵将原料输出、升至规定出口压力。将液体三氧化硫经过滤、计量进气体进料口4。

控制等摩尔配料比的脂肪醇聚氧乙烯醚和液体三氧化硫在液/液或液/气进料室2内同时连续进料，瞬间被3000r/min高速搅拌头5b强制混合均匀，随即（≯0.2s）被推入单管公称直径为10mm的管束式静态混合器管束内进行反应，反应产生的剧烈放热由管束式静态混合器管束外冷却夹套中的冷载体快速撤去。并且将反应物温度恒定在34℃±1。反应后的中间产物由出口10进缓冲罐12，再经齿轮泵加压进入串联式单管静态混合器进行强制老化反应。

本方法能够将反应温度精确控制在≯35℃，较降膜式反应器的过磺化副产物减少了90%以上；产品色泽提高10%以上。本方法不用惰性气体或稀释剂，减少了三废排放。本发明也可用原工艺气体三氧化硫磺化AEO。本方法可设置温度、压力、流量、质量等监测传感器，接入计算机程序控制系统；本方法可以用机器人实现智能化生产。

2.2石油液化气（LPG）合成汽油组分的烷基化反应

用氮气吹扫石油液化气离心泵至反应器液体进料口3→静态混合器9→出料口10保持2分钟，以置换掉反应器内中空气。计算机程序控制系统开启离心泵，将规定配料的LPG过滤进板式换热器加热至45-65℃。后输入液体进料口3，经管束式静态混合器9、出料口10及后续齿轮泵、单管式静态混合器组返回打循环。

将≮92%的工业浓硫酸（或液体超强酸）在储罐内恒温至30±5℃，控制氮气补充加压储罐至规定压力。将规定配料的带压浓硫酸经过滤、计量压入气体进料口4，控制等配料比的LPG和浓硫酸在液、气进料口3、4内同时连续进入液/液或液/气进料室2，在≯0.5s瞬间被搅拌头5b强制混合均匀，随即进入静态混合器9强制异丁烷和烯烃开始反应，再进入后续的齿轮泵、单管式静态混合器组内进行强制链终止反应，反应产生的热量由冷却夹套里的冷却载体快速撤去。

本方法能够克服质量较重的液体酸渣沉淀在原反应器（ZL201410276754.X）底部腐蚀构件的难题；消除了由于构件被酸腐蚀导致的物料外泄露，节约环保支出、检修、误工等费用6.5万元/次。

实施例3，参照图3，

一种改进的连续进料快速撤热化工反应器，包括反应罐11，调速电机1、均化搅拌头5c，所述反应罐11的轴向位置处于水平，其一侧为出料口10，液/液或液/气进料室2置于反应罐11内，均化搅拌头5c置于液/液或液/气进料室2末端中心处，该均化搅拌头5c另一端在反应罐外通过对轮和调速电机1直连，且该均化搅拌头5c及调速电机1的轴向和反应罐11的轴向平行设置；所述液/液或液/气进料室2上分别依次开有液体进料口3和气体进料口4a,4b，该气体进料口4a,4b分别互成直角；该液体进料口3和气体进料口4a,4b均延伸至反应罐11外，所述反应罐11底部设有冷却或加热盘管，该冷却或加热盘管开有冷却或加热载体进出口7、8。

此实施例中液/液或液/气进料室2置于反应罐内,确保了等配料比物料参加反应,较原常规反应釜效率更高。

所述均化搅拌头5c采用单向推进式高速均化搅拌头。当合成橡胶聚合反应时使气/液混合更快、产品分子量分布更优化。

用下述具体反应过程进一步说明实施例3。

3.1液体催化剂和丁二烯聚合顺丁胶的反应

采用附图3形式的聚合反应器内部，须将液/液或液/气进料室2组件外壁，液体进料口3和气体进料口4a,4b外壁，均化搅拌头5c的搅拌桨叶即齿轮、冷却或加热盘管外壁，出料管10内壁及反应罐11的筒体内壁及反应罐封头内璧均经过机械抛光处理至粗糙度Ra＜0.1μm。

采用附图3形式的聚合反应器，气体进料口4a,4b呈竖直和水平轴向设置；插入液/液或液/气进料室2并伸入距高速均化搅拌头5c进料口10mm处。

启动计算机程序控制系统由气体进料口4a,4b通入氮气置换掉反应系统内空气。将规定配料的丁二烯、己烷物料泵入20M³常规带搅拌反应罐。启动计量泵将混合物料由釜底抽出泵入液/液或液/气进料室2上的液体进料口3内，启动均化搅拌头5c强制混合；物料经出料口10返回常规20M³带搅拌反应罐内；保持3.0小时成均匀的混合物料。

经计量的混合物料与规定配比的液体稀土（羧酸钕盐/烷基铝/氯化物）催化剂由液体进料口3、气体进料口4a,4b同时连续进入液/液或液/气进料室2；等配比反应物料在均化搅拌头5c处瞬间完成混合，开始反应聚合成顺丁胶。含有顺丁橡胶的淤浆呈涡流状从出料口10进入指定缓冲罐。聚合反应产生的化学放热被冷却或加热盘管内冷载体连续撤走。这种形式的聚合反应器电机转速为50-10000rpm。聚合釜内反应温度为50-80℃，压力为0.3-0.5Mpa。

本方法克服了常规本体法聚合导致的烷基铝用量偏大、调节分子量分布手段单一、撤热不均匀等难题。采用本方法单体转化率＞95%，分子量分布指数≯4，生产效率提高30%以上。

3.2液体催化剂和乙烯等聚合三元乙丙胶的反应

须将液/液或液/气进料室2组件外壁，液体进料口3和气体进料口4a,4b外壁，搅拌头5c的搅拌桨叶即齿轮、冷却或加热盘管外壁，出料管10内壁及反应罐11的筒体内壁及反应罐封头内璧均经过机械抛光处理至粗糙度Ra＜0.1μm。

采用附图3形式的聚合反应器，液体催化剂进料管为气体进料口4a,4b，两者呈竖直和水平轴向设置；插入液/液或液/气进料室2并伸入距高速均化头5c进料口10mm处。

启动计算机程序控制系统由气体进料口4a,4b通氮气置换反应系统内空气。将规定配料的乙烯、丙烯、二烯烃与正己烷泵入常规100M³耐压储罐内，启动计量泵将混合物料由罐底抽出泵入液/液或液/气进料室2上的液体进料口3内，启动均化搅拌头5c强制混合；物料经出口10返回常规100M³耐压储罐内。混合3.0小时成均匀的混合物料。

经计量的混合物料与规定配料比的液体催化剂同时由液体进料口3、气体进料口4a,4b进入液/液或液/气进料室2；等配比反应物料在均化搅拌头5c的桨叶处瞬间完成混合，开始反应聚合成乙丙胶。含有乙丙橡胶的淤浆呈涡流状从聚合反应器10出料。聚合反应产生的化学放热被冷却或加热盘管内冷载体连续撤走。这种形式的聚合反应器电机转速为50-10000rpm。聚合釜内反应温度为30-50℃，压力为0.4-1.0Mpa。

采用本方法聚合乙丙橡胶，较原反应釜（ZL2011100228279）结构更简化，去掉了原导流搅拌。可以根据客户要求定制生产。效率提高3%以上。

图3所示，均化搅拌头5c更换为其他对应商品搅拌头以后，还适用于淤浆法和溶液法合成橡胶的其他聚合反应，如丁腈胶、丁苯胶、氯丁胶、丁基胶、异戊胶及其他使用液体引发剂的合成橡胶生产；还可适用于丁基胶的卤化反应及其他胶乳的连续化生产。

Claims

1.一种改进的连续进料快速撤热化工反应器，包括反应罐、调速电机、均化搅拌头，其特征在于：所述反应罐的轴向位置处于水平，其一侧为出料口，另一侧为进料口，该进料口连接液/液或液/气进料室；均化搅拌头延伸至反应罐进料口的中心处，该均化搅拌头另一端通过对轮和调速电机直连，且该均化搅拌头及调速电机的轴向和反应罐的轴向平行设置；所述液/液或液/气进料室的上下侧分别开有液体进料口和气体进料口；所述反应罐的外壁上设有冷却夹套且开有冷却或加热进出口。

2.根据权利要求1所述的一种改进的连续进料快速撤热化工反应器，其特征在于：所述反应罐的轴向位置处于水平，其一侧为出料口，液/液或液/气进料室设置在反应罐内；均化搅拌头置于所述液/液或液/气进料室末端中心处，该均化搅拌头另一端在反应罐外通过对轮和调速电机直连，且该均化搅拌头及调速电机的轴向和反应罐的轴向平行设置；所述液/液或液/气进料室上分别依次开有液体进料口和若干气体进料口，该若干气体进料口分别互成直角；所述反应罐底部设有冷却或加热盘管，该冷却或加热盘管开有冷却或加热载体进出口。

3.根据权利要求1所述的一种改进的连续进料快速撤热化工反应器，其特征在于：所述反应罐为单管或管束式静态混合器。

4.根据权利要求1所述的一种改进的连续进料快速撤热化工反应器，其特征在于：所述液/液或液/气进料室上设置的气体进料口延伸至均化搅拌头的物料吸入口处。