CN105161398A - 一种GaAs(111)晶圆的清洗方法 - Google Patents

一种GaAs(111)晶圆的清洗方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种GaAs(111)晶圆的清洗方法。该方法为：将GaAs(111)衬底用有机溶剂处理以除去表面油污及有机物；然后置于双氧水中浸泡，取出，去离子水清洗后再置于盐酸中浸泡，取出，去离子水清洗；所得GaAs(111)衬底重复双氧水浸泡—去离子水清洗—盐酸浸泡—去离子水清洗步骤至少1次。本发明先用双氧水牺牲氧化GaAs(111)表面，得到规整的自然氧化层；再用盐酸腐蚀，由于GaAs表面的自然氧化层是规整的，因而可以有效去除表面质量不好的GaAs缺陷，使GaAs表面氧化物数量和粗糙度都大幅下降。采用该清洗方法配合硫化铵溶液钝化，可长时间的阻挡空气中氧气对洁净GaAs(111)表面的氧化。

Description

一种GaAs(111)晶圆的清洗方法
技术领域
本发明涉及GaAsMOSCAP(MOS电容)的制备，具体涉及一种GaAs(111)晶圆的清洗方法。
背景技术
近几年，随着半导体技术节点的不断突破，对器件尺寸的要求更加严格，按照常规方法进一步减小器件物理尺寸已经受到多方面的挑战。人们开始寻找新材料替代Si，这其中，GaAs等III-V族化合物半导体材料凭借其较高的电子迁移率和临界场强等特点受到广泛关注。然而，III-V族化合物半导体材料的氧化物在稳定性与质量上都无法与SiO2相比，这严重影响了III-V族化合物半导体场效应晶体管的性能，所以人们利用高K介质代替其氧化物来充当栅极介质材料，而栅介质与半导体之间界面的质量就成为影响器件性能的重要因素。
在GaAs材料中，<111>晶向的GaAs由于其表面独特的原子层排布特点，使其在悬挂键和空位缺陷的数量上都少于<100>晶向的GaAs，故已经受到越来越广泛的关注。在正常条件下，GaAs(111)材料表面会覆盖有一定厚度的氧化物，这会增大材料的表面缺陷密度并产生带隙内的费米能级钉扎效应；并且其自身氧化层结构疏松、组分稳定性差，完全不具有钝化能力，所以发展有效的清洗及表面钝化方法对GaAs材料非常重要，高质量的清洗工艺能够去除材料表面自然氧化物，钝化可以修饰衬底表面的悬挂键，有效降低界面态密度并阻止氧化物的再次形成，进而改善高迁移率沟道材料的界面质量。
传统的GaAs晶圆清洗方法中，均是单独利用盐酸溶液处理GaAs表面。如公开号为CN104392898A的发明专利公开了一种清洗钝化GaAs晶圆表面的方法，具体为：首先将GaAs晶圆用有机溶液处理，除去表面的油污；然后用盐酸溶液浸泡GaAs衬底，除去表面的氧化层；接着采用紫外-臭氧方法对GaAs表面进行钝化；最后将钝化后的GaAs衬底用去离子水冲洗表面并用高纯氮气吹干。但是，单独利用盐酸溶液处理GaAs表面的方法并不能获得理想的效果。主要原因是GaAs表面的自然氧化层并不规整，盐酸溶液在腐蚀氧化物的同时也与GaAs反应，所以破坏了衬底表面的形貌，增大了材料表面粗糙度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种GaAs(111)晶圆的清洗方法。该方法先用双氧水牺牲氧化GaAs(111)表面，得到规整的自然氧化层，再用盐酸腐蚀，从而达到有效去除表面质量不好的GaAs缺陷，使GaAs表面氧化物数量和粗糙度都大幅下降。
本发明所述的GaAs(111)晶圆的清洗方法，是将GaAs(111)衬底用有机溶剂处理以除去表面油污及有机物；然后置于双氧水中浸泡，取出，用去离子水清洗；之后再置于盐酸中浸泡，取出，用去离子水清洗；所得GaAs(111)衬底重复双氧水浸泡—去离子水清洗—盐酸浸泡—去离子水清洗步骤至少1次。
本发明采用双氧水和盐酸循环清洗，先用双氧水牺牲氧化GaAs(111)表面，得到规整的自然氧化层；然后再用盐酸腐蚀，由于GaAs表面的自然氧化层是规整的，因而可以有效去除表面质量不好的GaAs缺陷，使GaAs表面氧化物数量和粗糙度都大幅下降。
上述清洗方法中，所述的双氧水优选为质量浓度为25～35％的双氧水，更优选为质量浓度为30％的双氧水。所述经有机溶剂处理后的GaAs(111)衬底置于双氧水中浸泡的时间优选为1～5min，更优选为1～3min。
上述清洗方法中，所述的盐酸优选为质量浓度为8～13％的盐酸，更优选为质量浓度为10％的盐酸。经过双氧水浸泡并经去离子水清洗的GaAs(111)衬底置于盐酸中浸泡的时间为1～5min，更优选为1～2min。
上述清洗方法中，经过有机溶剂处理后的GaAs(111)衬底进行双氧水浸泡—去离子水清洗—盐酸浸泡—去离子水清洗的步骤至少为2次以上，也就是说，重复双氧水浸泡—去离子水清洗—盐酸浸泡—去离子水清洗步骤至少1次以上，优选是重复2～5次，更优选是重复3～5次。在最后一次的去离子水清洗完成后，用氮气吹干后再进行下一步骤。
上述清洗方法中，用去离子水清洗可以是将GaAs(111)衬底置于去离子水浸泡清洗30～60s。
上述清洗方法中，所述将GaAs(111)衬底用有机溶剂处理是指将GaAs(111)衬底分别用丙酮和乙醇进行超声清洗，即先用丙酮超声清洗后再用乙醇超声清洗。用丙酮和乙醇进行超声清洗的时间均为5～15min，优选为10min。
本发明还提供一种GaAs(111)晶圆的清洗钝化方法，包括以下步骤：
1)将GaAs(111)衬底用有机溶剂处理以除去表面油污及有机物；
2)将经步骤1)处理所得GaAs(111)衬底置于双氧水中浸泡，取出，用去离子水清洗；之后再置于盐酸中浸泡，取出，用去离子水清洗；所得GaAs(111)衬底重复双氧水浸泡—去离子水清洗—盐酸浸泡—去离子水清洗步骤至少1次；
3)将经步骤2)处理所得GaAs(111)衬底置于(NH4)2S溶液中钝化，取出，用去离子水清洗并用氮气吹干。
上述清洗钝化方法的步骤1)中，所述将GaAs(111)衬底用有机溶剂处理是指将GaAs(111)衬底分别用丙酮和乙醇进行超声清洗，即先用丙酮超声清洗后再用乙醇超声清洗。用丙酮和乙醇进行超声清洗的时间均为5～15min，优选为10min。
上述清洗钝化方法的步骤2)中，所述的双氧水优选为质量浓度为25～35％的双氧水，更优选为质量浓度为30％的双氧水。所述经有机溶剂处理后的GaAs(111)衬底置于双氧水中浸泡的时间优选为1～5min，更优选为1～3min。所述的盐酸优选为质量浓度为8～13％的盐酸，更优选为质量浓度为10％的盐酸。经过双氧水浸泡并经去离子水清洗的GaAs(111)衬底置于盐酸中浸泡的时间为1～5min，更优选为1～2min。该步骤中，用去离子水清洗可以是将GaAs(111)衬底置于去离子水浸泡清洗30～60s。
上述清洗钝化方法的步骤2)中，经过有机溶剂处理后的GaAs(111)衬底进行双氧水浸泡—去离子水清洗—盐酸浸泡—去离子水清洗的步骤至少为2次以上，也就是说，重复双氧水浸泡—去离子水清洗—盐酸浸泡—去离子水清洗步骤至少1次以上，优选是重复2～5次，更优选是重复3～5次。在最后一次的去离子水清洗完成后，用氮气吹干后再进行下一步骤。
上述清洗钝化方法的步骤3)中，(NH4)2S溶液的浓度及在(NH4)2S溶液中的钝化时间与现有技术相同。优选地，采用质量浓度为15～25％的(NH4)2S溶液，在(NH4)2S溶液中的钝化时间为10～20min，更优选为15min。
本发明所述的技术方案中，所述的GaAs(111)晶圆包括<111>A和<111>B两种晶向。
与现有技术相比，本发明的特点在于：
1、本发明双氧水和盐酸进行循环清洗的方法，先用特定浓度的双氧水牺牲氧化GaAs(111)表面，得到规整的自然氧化层；然后再用盐酸腐蚀，由于GaAs表面的自然氧化层是规整的，因而可以有效去除表面质量不好的GaAs缺陷，使GaAs表面氧化物数量和粗糙度都大幅下降，有效地改善了现有技术中单独采用盐酸处理时存在的不足。
2、本发明所述的清洗钝化方法，由于采用前述清洗方法配合(NH4)2S溶液钝化，能够有效去除GaAs(111)衬底表面的氧化物并形成一层硫钝化层，可以长时间的阻挡空气中氧气对洁净GaAs(111)表面的氧化。
附图说明
图1为本发明实施例1的工艺流程图；
图2为按本发明实施例1处理所得GaAs(111)A的表面结构示意图；
图3为对比例处理所得GaAs(111)A制备的MOSCAP的C-V曲线图；
图4为本发明实施例1处理所得GaAs(111)A制备的MOSCAP的C-V曲线图；
图5为本发明实施例2处理所得GaAs(111)B衬底的表面结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述,以更好地理解本发明的内容,但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
1)将GaAs(111)A衬底用依次丙酮和乙醇进行超声清洗，超声时间均为10min，以除去衬底表面油污及有机物；
2)将经步骤1)处理所得衬底置于质量浓度为30％的双氧水浸泡2min，取出，置于去离子水冲中清洗30s；取出后再置于质量浓度为10％的盐酸中浸泡1min，取出，置于去离子水中清洗30s，取出衬底重复双氧水浸泡—去离子水清洗—盐酸浸泡—去离子水清洗的步骤4次(即双氧水浸泡—去离子水清洗—盐酸浸泡—去离子水清洗步骤循环5次)，完成最后一次的去离子水清洗后，用氮气吹干；
3)将经步骤2)处理所得GaAs(111)衬底置于质量浓度为20％的(NH4)2S溶液中钝化15min，取出，置于去离子水中清洗30s，用氮气吹干。
图1为本实施例的工艺流程图。经本实施例处理所得GaAs(111)衬底表面结构示意图如图2所示。
对比例
1)同实施例1；
2)将经步骤1)处理所得衬底置于质量浓度为10％的盐酸中浸泡1min，取出，置于去离子水中清洗30s，然后用氮气吹干；
3)同实施例1。
对上述对比例处理所得GaAs(111)晶圆制备的MOSCAP和实施例1处理所得GaAs(111)晶圆制备的MOSCAP进行C-V测试，测试频率为1KHz、10KHz、100KHz和1MHz，结果分别如图3和图4所示。由图3可知，单独使用HCl处理GaAs(111)A表面并硫钝化后制备的MOSCAP，其在积累区和平带处的频散分别为2％和3.9％。由图4可知，按本发明所述方法进行清洗和钝化GaAs(111)A表面后制备的MOSCAP在积累区和平带处的频散分别为1.7％和2.7％。频散的减小意味着界面处缺陷的减少，表明相比单独使用HCl处理的方法，本发明所提供的方法能够更有效的去除表面氧化物及界面缺陷。
实施例2
1)将GaAs(111)B衬底用依次丙酮和乙醇进行超声清洗，超声时间分别为5min和15min，以除去衬底表面油污及有机物；
2)将经步骤1)处理所得衬底置于质量浓度为25％的双氧水浸泡3min，取出，置于去离子水中清洗30s；取出后再置于质量浓度为13％的盐酸中浸泡2min，取出，置于去离子水中清洗30s，取出衬底重复双氧水浸泡—去离子水清洗—盐酸浸泡—去离子水清洗的步骤2次，完成最后一次的去离子水清洗后，用氮气吹干；
3)将经步骤2)处理所得GaAs(111)衬底置于质量浓度为15％的(NH4)2S溶液中钝化20min，取出，置于去离子水中清洗30s，用氮气吹干。
经本实施例处理所得GaAs(111)衬底表面结构示意图如图5所示。
实施例3
1)将GaAs(111)A衬底用依次丙酮和乙醇进行超声清洗，超声时间均为10min，以除去衬底表面油污及有机物；
2)将经步骤1)处理所得衬底置于质量浓度为35％的双氧水浸泡5min，取出，置于去离子水中清洗30s；取出后再置于质量浓度为8％的盐酸中浸泡3min，取出，置于去离子水中清洗60s，取出衬底重复双氧水浸泡—去离子水清洗—盐酸浸泡—去离子水清洗的步骤3次，完成最后一次的去离子水清洗后，用氮气吹干；
3)将经步骤2)处理所得GaAs(111)衬底置于质量浓度为25％的(NH4)2S溶液中钝化10min，取出，置于去离子水中清洗30s，用氮气吹干。
实施例4
1)将GaAs(111)A衬底用依次丙酮和乙醇进行超声清洗，超声时间均为8min，以除去衬底表面油污及有机物；
2)将经步骤1)处理所得衬底置于质量浓度为30％的双氧水浸泡1min，取出，置于去离子水中清洗40s；取出后再置于质量浓度为8％的盐酸中浸泡5min，取出，置于去离子水中清洗30s，取出衬底重复双氧水浸泡—去离子水清洗—盐酸浸泡—去离子水清洗的步骤5次，完成最后一次的去离子水清洗后，用氮气吹干；
3)将经步骤2)处理所得GaAs(111)衬底置于质量浓度为20％的(NH4)2S溶液中钝化15min，取出，置于去离子水中清洗30s，用氮气吹干。

Claims (10)

1.一种GaAs(111)晶圆的清洗方法，其特征在于：将GaAs(111)衬底用有机溶剂处理以除去表面油污及有机物；然后置于双氧水中浸泡，取出，用去离子水清洗；之后再置于盐酸中浸泡，取出，用去离子水清洗；所得GaAs(111)衬底重复双氧水浸泡—去离子水清洗—盐酸浸泡—去离子水清洗步骤至少1次。
2.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于：所述的双氧水为质量浓度为25～35％的双氧水。
3.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于：所述的盐酸为质量浓度为8～13％的盐酸。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的清洗方法，其特征在于：置于双氧水中浸泡的时间为1～5min。
5.根据权利要求1～3中任一项所述的清洗方法，其特征在于：置于盐酸中浸泡的时间为1～5min。
6.根据权利要求1～3中任一项所述的清洗方法，其特征在于：重复双氧水浸泡—去离子水清洗—盐酸浸泡—去离子水清洗步骤2～5次。
7.根据权利要求6所述的清洗方法，其特征在于：根据权利要求1～3中任一项所述的清洗方法，其特征在于：所述将GaAs(111)衬底用有机溶剂处理是指将GaAs(111)衬底分别用丙酮和乙醇进行超声清洗。
8.一种GaAs(111)晶圆的清洗钝化方法，包括以下步骤：
1)将GaAs(111)衬底用有机溶剂处理以除去表面油污及有机物；
2)将经步骤1)处理所得GaAs(111)衬底置于双氧水中浸泡，取出，用去离子水清洗；之后再置于盐酸中浸泡，取出，用去离子水清洗；所得GaAs(111)衬底重复双氧水浸泡—去离子水清洗—盐酸浸泡—去离子水清洗步骤至少1次；
3)将经步骤2)处理所得GaAs(111)衬底置于(NH4)2S溶液中钝化，取出，用去离子水清洗并用氮气吹干。
9.根据权利要求8所述的清洗钝化方法，其特征在于：步骤2)中，所述的盐酸为质量浓度为8～13％的盐酸，在盐酸中浸泡的时间为1～5min。
10.根据权利要求8所述的清洗钝化方法，其特征在于：步骤2)中，所述的双氧水为质量浓度为25～35％的双氧水，在双氧水中浸泡的时间为1～5min。
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