CN105154976B - 一种铌钪酸铅‑铌镁酸铅‑钛酸铅‑锆酸铅铁电单晶材料 - Google Patents

一种铌钪酸铅‑铌镁酸铅‑钛酸铅‑锆酸铅铁电单晶材料 Download PDF

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本发明公开了一种铌钪酸铅‑铌镁酸铅‑钛酸铅‑锆酸铅铁电单晶材料，该材料化学式为xPb(Sc1/2Nb1/2)O3‑yPb(Mg1/3Nb2/3)O3‑zPbTiO3‑(1‑x‑y‑z)PbZrO3，其中：0.04≤x≤0.06，0.50≤y≤0.60，0.30≤z≤0.35，1‑x‑y‑z≠0，属于复合钙钛矿结构。本发明在PMN‑PT体系中引入铌钪酸铅（PSN）和锆酸铅（PZ），将其改为四元体系PSN‑PMN‑PT‑PZ，一方面与PMN‑PT相比，在不降低压电性能的前提下可有效地提高TR‑T；另一方面与PSN‑PT相比，能够极大地减少Sc2O3的用量，降低成本，同时可以降低材料熔点，使晶体生长变得容易。

Description

一种铌钪酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅-锆酸铅铁电单晶材料
技术领域
本发明属于晶体技术和功能材料学领域，具体涉及一种铌钪酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅-锆酸铅铁电单晶材料。
背景技术
铌锌酸铅-钛酸铅[Pb(Zn1/3Nb2/3)O3-PbTiO3，简记为PZN-PT]和铌镁酸铅-钛酸铅[Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3，简记为PMN-PT]弛豫型铁电单晶具有高压电常数、高介电常数、高应变、高储能密度等一系列极其优异的电学性能，但是与传统PZT 压电陶瓷相比，PMN-PT和PZN-PT单晶的三方-四方铁电相转变温度TR-T较低，一般在90℃以下。因此，在较高工作温度下，PMN-PT和PZN-PT单晶不能够取代传统PZT 压电陶瓷，从而大大限制了其应用范围。比如在大功率密度超声传感器和驱动器、发射型水声换能器、汽车工业和航天设备中所用的宽温度区间传感器和执行器、电容器等领域，要求压电材料具有较高的三方-四方铁相变温度TR-T，以保证其工作温度区间足够宽，PMN-PT和PZN-PT单晶显然不能满足使用要求。为此，研究者们对其它体系弛豫铁电材料的晶体生长进行了较广泛的探索和研究，目前报道的TR-T较高且其它电学性能与PMN-PT和PZN-PT单晶相当的材料体系主要有铌钪酸铅-钛酸铅[Pb(Sc1/2Nb1/2)O3-PbTiO3,简记为PSN-PT], 铌镱酸铅-钛酸铅[Pb(Yb1/2Nb1/2)O3-PbTiO3,简记为PYN-PT]，铌铟酸铅-钛酸铅[Pb(In1/2Nb1/2)O3-PbTiO3,简记为PIN-PT]，但这类弛豫铁电单晶生长困难，很难获得高质量的大块单晶。
研究表明，PSN-PT弛豫铁电晶体生长目前主要面临两大难题：一是该材料熔点较高（Tm>1425℃，PMN-PT和PZN-PT的熔点均不超过1300℃），对晶体生长装置和坩埚有更高的要求，而且结晶困难，不易生长出大尺寸的单晶；二是原材料Sc2O3价格昂贵，不利于材料成本优势。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种铌钪酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅-锆酸铅铁电单晶材料。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
本发明实施例提供一种铌钪酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅-锆酸铅铁电单晶材料，该材料化学式为xPb(Sc1/2Nb1/2)O3-yPb(Mg1/3Nb2/3)O3-zPbTiO3-(1-x-y-z)PbZrO3，其中：0.04≤x≤0.06，0.50≤y≤0.60，0.30≤z≤0.35，1-x-y-z≠0，属于复合钙钛矿结构。
上述方案中，所述x=0.05～0.06，y=0.53～0.60，z=0.33～0.35，1-x-y-z=0.005～0.07。
上述方案中，优选组分为0.05Pb(Sc1/2Nb1/2)O3-0.55Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.35PbTiO3-0.05PbZrO3。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明在PMN-PT体系中引入铌钪酸铅（PSN）和锆酸铅（PZ），将其改为四元体系PSN-PMN-PT-PZ，一方面与PMN-PT相比，在不降低压电性能的前提下可有效地提高TR-T；PMN-PT晶体的三方-四方相变温度TR-T一般低于90℃；而本发明四元体系PSN-PMN-PT-PZ晶体三方-四方相变温度TR-T为104℃。
与PSN-PT相比，能够极大地减少Sc2O3的用量，降低成本，同时可以降低材料熔点，使晶体生长变得容易。
制备简单：用常规的高温溶液法就可以制得立方体单晶，所得晶体的暴露面一般为（100）晶面，便于利用。
适用范围广：在大功率密度超声传感器和驱动器、汽车工业和航天设备中所用的宽温度区间传感器和执行器、电容器等领域，克服PMN-PT和PZN-PT铁电单晶三方-四方相变温度TR-T低的缺点而得到更加广泛的应用。该材料亦可应用于声纳系统的发射型水声换能器，能够提高水声换能器的灵敏度和能量转换密度，增大声纳的探测距离和分辨率；应用于智能结构中的各种压电传感器、驱动器和减震降噪系统，创造出不可估量的经济和社会效益。
根据PSN、PMN、PT 和PZ的比例的不同，生长出的xPSN-yPMN-zPT -(1-x-y-z)PZ单晶的三方-四方相变温度TR-T 在100～150℃之间，压电常数d33在756～1089pC/N之间。
附图说明
图1 为本发明实施例提供一种铌钪酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅-锆酸铅铁电单晶材料的组分配比；
图2为所生长的0.05PSN-0.55PMN-0.35PT-0.05PZ单晶暴露面的X射线衍射图谱；
图3为所生长的0.05PSN-0.55PMN-0.35PT-0.05PZ单晶的介电常数ε随温度变化的介电温谱；
图4为所生长的0.05PSN-0.55PMN-0.35PT-0.05PZ单晶的极化强度P-电场E电滞回线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明实施例提供一种铌钪酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅-锆酸铅铁电单晶材料：该材料化学式为xPb(Sc1/2Nb1/2)O3-yPb(Mg1/3Nb2/3)O3-zPbTiO3-(1-x-y-z)PbZrO3，简记为xPSN-yPMN-zPT-(1-x-y-z)PZ；其中：0.04≤x≤0.06，0.50≤y≤0.60，0.30≤z≤0.35，1-x-y-z≠0，属于复合钙钛矿结构。
所述x=0.05～0.06，y=0.53～0.60，z=0.33～0.35，1-x-y-z=0.005～0.07。
优选组分为0.05Pb(Sc1/2Nb1/2)O3-0.55Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.35PbTiO3-0.05PbZrO3。
本发明实施例还提供一种制备所述铌钪酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅-锆酸铅铁电单晶的制备方法，包括如下具体步骤：
a）以99.9%以上纯度的Nb2O5和Sc2O3为初始原料通过固相反应法合成前驱体ScNbO4；以99.9%以上纯度的Nb2O5和MgO，或者Nb2O5和4MgCO3•Mg(OH)2•4H2O为初始原料通过固相反应法合成前驱体MgNb2O6；
b）按照化学式xPb(Sc1/2Nb1/2)O3-yPb(Mg1/3Nb2/3)O3-(1-x-y)PbTiO3的组成称取前驱体ScNbO4、前驱体MgNb2O6、99.99%以上纯度的初始原料PbO（或Pb3O4）和99.99%以上纯度的初始原料TiO2，配制晶体原料，其中：0.04≤x≤0.06，0.50≤y≤0.60，0.30≤z≤0.35，1-x-y-z≠0；
c) 助溶剂采用99.99%以上纯度的PbO 或Pb3O4，助溶剂加入量为原料总质量的50～80%；
d) 晶体原料和助溶剂经干法或湿法球磨混合均匀，球磨时间8～20小时；
e) 将混合均匀的原料装入铂坩埚中，铂坩埚加盖后置于晶体生长炉中化料，化料温度1200～1350℃，保温时间12～24小时；
f) 原料熔化后，进行连续缓慢冷却，工艺参数包括：缓慢冷却开始温度为化料温度，缓慢冷却速度1～15℃/天，缓慢冷却结束温度900℃；
g) 缓慢冷却结束后随炉冷却至室温，用热硝酸溶解掉助溶剂，即可得到所需单晶。
实施例1
采用高温溶液法生长0.06PSN-0.60PMN-0.33PT-0.01PZ铁电单晶。
按化学式ScNbO4的组成称取初始原料Nb2O5和Sc2O3，湿法球磨使其混合均匀，压实后在1200℃下煅烧3小时，以合成前驱体ScNbO4；按化学式MgNb2O6的组成称取初始原料Nb2O5和4MgCO3•Mg(OH)2•4H2O，湿法球磨使其混合均匀，压实后在1000℃下煅烧6小时，以合成前驱体MgNb2O6；按照0.06PSN-0.60PMN-0.33PT-0.01PZ组成称取初始原料PbO、TiO2、ZrO和前驱体ScNbO4、MgNb2O6配制晶体原料；助溶剂采用PbO，助溶剂加入量为原料总质量的80%；晶体原料和助溶剂经湿法球磨混合均匀，球磨时间14小时；将混合均匀的原料装入铂坩埚中，铂坩埚加盖后置于晶体生长炉中化料，化料温度1320℃，保温时间18小时；原料熔化后，进行连续缓慢冷却，缓慢冷却速度3℃/天，缓慢冷却结束温度900℃；缓慢冷却结束后随炉冷却至室温，用热硝酸溶解掉助溶剂，即可得到单晶。任取一些单晶颗粒研碎磨细成粉体用于粉末X射线衍射分析，结果表明0.06PSN-0.60PMN-0.33PT-0.01PZ晶体为钙钛矿结构。将所得到的单晶小片，用砂纸将切片两面打磨光滑，然后被上银电极；在10kV/cm 的直流电场下对样品极化15 分钟；放置24小时后对极化过的样品进行压电性能测试，所测得的压电常数d33为987pC/N；测完压电常数后进行介电温谱测试，结果表明样品的居里温度Tc为134℃、三方-四方相变温度为TR-T为100℃。
实施例2
采用高温溶液法生长0.06PSN-0.60PMN-0.33PT-0.01PZ铁电单晶。
前驱体ScNbO4、MgNb2O6的制备同实施例1，按照0.06PSN-0.60PMN-0.33PT-0.01PZ组成称取初始原料PbO、TiO2和前驱体ScNbO4、MgNb2O6配制晶体原料；助溶剂采用PbO，助溶剂加入量为原料总质量的85%；晶体原料和助溶剂经湿法球磨混合均匀，球磨时间10小时；将混合均匀的原料装入铂坩埚中，铂坩埚加盖后置于晶体生长炉中化料，化料温度1320℃，保温时间10小时；原料熔化后，进行连续缓慢冷却，缓慢冷却速度8℃/天，缓慢冷却结束温度900℃；缓慢冷却结束后随炉冷却至室温，用热硝酸溶解掉助溶剂，即可得到单晶，单晶最大尺寸2mm×2mm×1mm。任取一些单晶颗粒研碎磨细成粉体用于粉末X射线衍射分析，结果表明0.06PSN-0.60PMN- 0.33PT-0.01PZ晶体为钙钛矿结构。将所得到的单晶切一小片，用砂纸将切片两面打磨光滑，然后被上银电极；在10kV/cm 的直流电场下对样品极化15 分钟；放置24小时后对极化过的样品进行压电性能测试，所测得的压电常数d33为1026pC/N；测完压电常数后进行介电温谱测试，结果表明样品的居里温度Tc为139℃、三方-四方相变温度为TR-T为102℃。
实施例3
采用高温溶液法生长0.05PSN-0.58PMN-0.34PT-0.03PZ铁电单晶。
按化学式ScNbO4的组成称取初始原料Nb2O5和Sc2O3，干法球磨使其混合均匀，压实后在1200℃下煅烧3小时，以合成前驱体ScNbO4；按化学式MgNb2O6的组成称取初始原料Nb2O5和MgO，干法球磨使其混合均匀，压实后在1000℃下煅烧6小时，以合成前驱体MgNb2O6；按照0.05PSN-0.58PMN-0.34PT-0.03PZ组成称取初始原料Pb3O4、TiO2和前驱体ScNbO4、MgNb2O6配制晶体原料；助溶剂采用Pb3O4，助溶剂加入量为原料总质量的85%；晶体原料和助溶剂经干法球磨混合均匀，球磨时间20小时；将混合均匀的原料装入铂坩埚中，铂坩埚加盖后置于晶体生长炉中化料，化料温度1275℃，保温时间22小时；原料熔化后，进行连续缓慢冷却，缓慢冷却速度9℃/天，缓慢冷却结束温度900℃；缓慢冷却结束后随炉冷却至室温，用热硝酸溶解掉助溶剂，即可得到单晶，单晶最大尺寸1mm×1mm×0.5mm。任取一些单晶颗粒研碎磨细成粉体用于粉末X射线衍射分析，结果表明0.05PSN-0.58PMN-0.34PT-0.03PZ晶体为钙钛矿结构。将所得到的单晶用砂纸将切片两面打磨光滑，然后被上银电极；在10kV/cm 的直流电场下对样品极化15 分钟；放置24小时后对极化过的样品进行压电性能测试，所测得的压电常数d33为756pC/N；测完压电常数后进行介电温谱测试，结果表明样品的居里温度Tc为124℃、三方-四方相变温度为TR-T为100℃。
实施例4
采用高温溶液法生长0.05PSN-0.55PMN-0.35PT-0.05PZ铁电单晶。
前驱体ScNbO4、MgNb2O6的制备同实施例3，按照0.05PSN-0.55PMN- 0.35PT-0.05PZ组成称取初始原料PbO、TiO2和前驱体ScNbO4、MgNb2O6配制晶体原料；助溶剂采用PbO，助溶剂加入量为原料总质量的75%；晶体原料和助溶剂经干法球磨混合均匀，球磨时间10小时；将混合均匀的原料装入铂坩埚中，铂坩埚加盖后置于晶体生长炉中化料，化料温度1340℃，保温时间16小时；原料熔化后，进行连续缓慢冷却，缓慢冷却速度9℃/天，缓慢冷却结束温度1000℃；缓慢冷却结束后随炉冷却至室温，用热硝酸溶解掉助溶剂，即可得到单晶，单晶最大尺寸3mm×3mm×3mm。任取一些单晶颗粒研碎磨细成粉体用于粉末X射线衍射分析，结果表明0.05PSN-0.55PMN-0.35PT-0.05PZ晶体为钙钛矿结构；晶体暴露面的X射线衍射分析结果如图2所示，表明晶体暴露面为（100）晶面；将所得到的单晶用砂纸将切片两面打磨光滑，然后镀银；在10kV/cm 的直流电场下对样品极化15 分钟；放置24小时后对极化过的样品进行压电性能测试，所测得的压电常数d33为1089pC/N；测完压电常数后进行介电温谱测试，结果如图3所示，表明晶体的居里温度Tc为149.5℃、三方-四方相变温度为TR-T为104℃；介电性能测试结果表明，在频率为1kHz 时，室温下的介电常数为2412，介电损耗为0.01；晶体的电滞回线测试结果如图4所示，表明其矫顽场Ec为3.52kV/cm，剩余极化Pr为25.4μC/cm2，压电常数d33 达1089pC/N。
实施例5
采用高温溶液法生长0.05PSN-0.53PMN-0.35PT-0.07PZ铁电单晶。
按化学式ScNbO4的组成称取初始原料Nb2O5和Sc2O3，干法球磨使其混合均匀，压实后在1200℃下煅烧3小时，以合成前驱体ScNbO4；按化学式MgNb2O6的组成称取初始原料Nb2O5和MgO，干法球磨使其混合均匀，压实后在1000℃下煅烧6小时，以合成前驱体MgNb2O6；按照0.05PSN-0.53PMN-0.35PT-0.07PZ组成称取初始原料Pb3O4、TiO2和前驱体ScNbO4、MgNb2O6配制晶体原料；助溶剂采用Pb3O4，助溶剂加入量为原料总质量的80%；晶体原料和助溶剂经干法球磨混合均匀，球磨时间20小时；将混合均匀的原料装入铂坩埚中，铂坩埚加盖后置于晶体生长炉中化料，化料温度1275℃，保温时间22小时；原料熔化后，进行连续缓慢冷却，缓慢冷却速度9℃/天，缓慢冷却结束温度900℃；缓慢冷却结束后随炉冷却至室温，用热硝酸溶解掉助溶剂，即可得到单晶，单晶最大尺寸1mm×0.5mm×0.5mm。任取一些单晶颗粒研碎磨细成粉体用于粉末X射线衍射分析，结果表明0.05PSN-0.53PMN-0.35PT-0.07PZ晶体为钙钛矿结构。将所得到的单晶用砂纸将切片两面打磨光滑，然后被上银电极；在10kV/cm 的直流电场下对样品极化15 分钟；放置24小时后对极化过的样品进行压电性能测试，所测得的压电常数d33为756pC/N；测完压电常数后进行介电温谱测试，结果表明样品的居里温度Tc为140.3℃、三方-四方相变温度为TR-T为129℃。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种铌钪酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅-锆酸铅铁电单晶材料，其特征在于：该材料化学式为xPb(Sc1/2Nb1/2)O3-yPb(Mg1/3Nb2/3)O3-zPbTiO3-(1-x-y-z)PbZrO3，其中：0.04≤x≤0.06，0.50≤y≤0.60，0.30≤z≤0.35，1-x-y-z≠0，属于复合钙钛矿结构。
2.根据权利要求1所述的铌钪酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅-锆酸铅铁电单晶材料，其特征在于：所述x=0.05～0.06，y=0.53～0.60，z=0.33～0.35，1-x-y-z=0.005～0.07。
3.根据权利要求1所述的铌钪酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅-锆酸铅铁电单晶材料，其特征在于：该材料为0.05Pb(Sc1/2Nb1/2)O3-0.55Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.35PbTiO3-0.05PbZrO3。
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Pb(Sc1/2Nb1/2)O3-Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3-PbZrO3弛豫铁电晶体的生长及表征;赵金等;《人工晶体学报》;20160531;第45卷(第5期);第1158-1162,1173页 *

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