CN105154862A - 一种钛金属表面的抗菌处理方法 - Google Patents

一种钛金属表面的抗菌处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛金属表面的抗菌处理方法，包括以下步骤：(1)对医用钛金属表面采用氢氟酸进行处理；(2)以水和乙醇的混合溶液为溶剂，溶解带有炔基的硅烷偶联剂，得到硅烷偶联剂溶液；(3)将硅烷偶联剂溶液滴加至钛金属表面，进行固化处理；(4)将含有抗菌多肽的点击反应溶液滴加到步骤(3)所制备的钛金属表面，进行反应；(5)利用去离子水和乙醇充分清洗步骤(4)的样品，得到具有抗菌型表面的钛基硬组织植入体材料。本发明的钛金属表面的抗菌处理方法显著提高了医用钛金属表面的抗菌性能，且具有优异的生物相容性能，可以广泛用做临床医用材料。

Description

一种钛金属表面的抗菌处理方法
技术领域
本发明涉及医用钛金属表面的处理方法，特别涉及一种钛金属表面的抗菌处理方法。
背景技术
目前常用于改善钛金属表面抗菌性能的方法为在其表面涂敷离子型抗菌剂涂层(如磺胺嘧啶银等)以及抗生素类抗菌剂涂层(如四环素和万古霉素等)。尽管添加这些抗菌剂的植入体具有很强的抗菌性能，但是在临床应用时，仍存在一定的问题。如添加银离子的植入体细胞毒性较大，特别是银离子能渗透进细胞并破坏细胞中的线粒体，使其功能紊乱，是否影响细胞代谢变异等尚不明确。而添加抗生素类的植入体则易使细菌对抗生素产生抗药性，产生抗药性后的超级细菌已经成为目前临床面临的一大难题。
因此，尽管以上的抗菌方法在目前的临床中起到重要作用，但仍然难以满足临床要求。研究新的抗菌方法极为重要。在探索新的抗菌方法过程中，抗菌多肽类抗菌剂引起了国内外同行的广泛关注。抗菌多肽广泛存在于生物体内，一般由12-50个氨基酸组成，带有正电荷并呈现疏水性。一般认为抗菌多肽杀菌机理主要是抗菌多肽与细菌的细胞膜发生作用，致使细胞膜发生破碎，导致细菌胞内容物溢出而使细菌死亡。其过程可简述为，抗菌多肽依靠静电相互作用吸附在细菌的细胞膜上，疏水性的C端插入细菌膜内疏水区，进而改变膜的构象；同时，多个抗菌多肽分子聚集，在膜上形成离子通道造成胞内的某些离子逸出而导致细菌死亡。抗菌多肽的膜破坏杀菌机理使细菌不易对其产生抗药性；同时，抗菌多肽具有广谱抗菌性和高杀菌性，甚至能杀死具有抗药性的细菌；另外，抗菌多肽生物相容性好，对真核细胞基本没有影响。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种钛金属表面的抗菌处理方法，显著提高了医用钛金属表面的抗菌性能，且具有优异的生物相容性能，可以广泛用做临床医用材料。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种钛金属表面的抗菌处理方法，包括以下步骤：
(1)对医用钛金属表面采用酸溶液进行处理；
(2)以水和乙醇的混合溶液为溶剂，溶解硅烷偶联剂，得到质量浓度为1％-30％的硅烷偶联剂溶液；
所述硅烷偶联剂具有以下结构：
(3)将硅烷偶联剂溶液滴加至钛金属表面，进行固化处理；
(4)将含有抗菌多肽的点击反应溶液滴加到步骤(3)所制备的钛金属表面，进行反应；
所述含有抗菌多肽的点击反应溶液的组成如下：
50μM-1mM无水硫酸铜，0.5mM-10mM抗坏血酸钠，100μM-1000μM抗菌多肽；
(5)利用去离子水和乙醇充分清洗步骤(4)的样品，得到具有抗菌型表面的钛基硬组织植入体材料。
步骤(3)所述将硅烷偶联剂溶液滴加至钛金属表面，进行固化处理，具体为：
每平方厘米钛金属表面滴加硅烷偶联剂溶液体积为10微升-100微升，固化时间为1-4小时。
所述硅烷偶联剂由三乙氧基硅烷与(2-(2-(2-炔丙基-1-氧基)羟乙基)乙基)氨基甲酸进行反应得到。
步骤(4)将含有抗菌多肽的点击反应溶液滴加到步骤(3)所制备的钛金属表面，进行反应，具体为：
每平方厘米钛金属表面加入0.1mL-3mL点击反应溶液，在氧含量低于1ppm的氮气环境下反应1-5小时。
步骤(1)所述对钛金属表面采用酸溶液进行处理，具体为：采用体积浓度为1％-20％的酸溶液处理1-3分钟；其中所述酸溶液为盐酸、氢氟酸、硫酸或硝酸。
步骤(2)所述水和乙醇的混合溶液中水与乙醇的体积比例为1:19-1:5，pH为3-5。
步骤(4)所述抗菌多肽为KRWWKWWRR或KRWWKWWRRC；
所述KRWWKWWRR的结构式如下：
所述KRWWKWWRRC的结构式如下：
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的钛金属表面的抗菌处理方法得到具有抗菌型表面的钛基硬组织植入体材料具有优异的抗菌性能和生物相容性能。
(2)本发明的钛金属表面的抗菌处理方法得到具有抗菌型表面的钛基硬组织植入体材料可以抑制其表面99％的金黄色葡萄球菌和98％的大肠杆菌。
(3)本发明的钛金属表面的抗菌处理方法采用的抗菌剂为抗菌多肽，具有优异的抗菌性和生物相容性，且不易使细菌产生抗药性。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的钛金属表面的抗菌处理方法，步骤如下：
(1)将医用钛金属表面经5％氢氟酸处理3分钟；(2)以水和乙醇的混合溶液为溶剂溶解带有炔基的硅烷偶联剂，其中水与乙醇的体积比例为1:19，利用乙酸调节溶液pH至3；(3)将步骤(2)中的硅烷偶联剂溶液滴加10微升至钛金属表面，进行固化处理，固化时间为4小时；(4)配置点击反应溶液，其组成为：100μM无水硫酸铜，2.5mM抗坏血酸钠，100μM抗菌多肽KRWWKWWRR；(5)将1mL上述点击反应溶液加入到钛金属表面，在氧含量低于1ppm的氮气环境下反应3小时；(6)利用乙醇和去离子水充分冲洗样品表面，得到具有抗菌型表面的钛基硬组织植入体材料。
本实施例的带有炔基的硅烷偶联剂由三乙氧基硅烷与(2-(2-(2-炔丙基-1-氧基)羟乙基)乙基)氨基甲酸进行反应得到，具有以下结构：
本实施例的抗菌多肽KRWWKWWRR的结构式如下：
本实施例得到的具有抗菌型表面的钛基硬组织植入体材料可以杀死表面92％的金黄色葡萄球菌和80％的大肠杆菌，且细胞相容性实验结果表明，95％的细胞可以存活。
实施例2
本实施例的钛金属表面的抗菌处理方法，步骤如下：
(1)将医用钛金属表面经10％氢氟酸处理1分钟；(2)以水和乙醇的混合溶液为溶剂溶解带有炔基的硅烷偶联剂，其中水与乙醇的体积比例为1:8，利用乙酸调节溶液pH至5；(3)将步骤(2)中的硅烷偶联剂溶液滴加100微升至钛金属表面，进行固化处理，固化时间为1小时；(4)配置点击反应溶液，其组成为：1000μM无水硫酸铜，10mM抗坏血酸钠，1000μM抗菌多肽KRWWKWWRRC；(5)将0.1mL上述点击反应溶液加入到钛金属表面，在氧含量低于1ppm的氮气环境下反应2小时；(6)利用乙醇和去离子水充分冲洗样品表面，得到具有抗菌型表面的钛基硬组织植入体材料。
本实施例的带有炔基的硅烷偶联剂由三乙氧基硅烷与(2-(2-(2-炔丙基-1-氧基)羟乙基)乙基)氨基甲酸进行反应得到，具有以下结构：
本实施例的KRWWKWWRRC的结构式如下：
本实施例得到的具有抗菌型表面的钛基硬组织植入体材料可以杀死表面99％的金黄色葡萄球菌和98％的大肠杆菌，且细胞相容性实验结果表明，94％的细胞可以存活。
实施例3
本实施例的钛金属表面的抗菌处理方法，步骤如下：
(1)将医用钛金属表面经8％氢氟酸处理3分钟；(2)以水和乙醇的混合溶液为溶剂溶解带有炔基的硅烷偶联剂，其中水与乙醇的体积比例为1:15，利用乙酸调节溶液pH至4.5；(3)将步骤(2)中的硅烷偶联剂溶液滴加80微升至钛金属表面，进行固化处理，固化时间为2小时；(4)配置点击反应溶液，其组成为：1000μM无水硫酸铜，8mM抗坏血酸钠，800μM抗菌多肽KRWWKWWRR；(5)将3mL上述点击反应溶液加入到钛金属表面，在氧含量低于1ppm的氮气环境下反应3小时；(6)利用乙醇和去离子水充分冲洗样品表面，得到具有抗菌型表面的钛基硬组织植入体材料。
本实施例的带有炔基的硅烷偶联剂由三乙氧基硅烷与(2-(2-(2-炔丙基-1-氧基)羟乙基)乙基)氨基甲酸进行反应得到，具有以下结构：
本实施例得到的具有抗菌型表面的钛基硬组织植入体材料可以杀死表面97％的金黄色葡萄球菌和90％的大肠杆菌，且细胞相容性实验结果表明，95％的细胞可以存活。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种钛金属表面的抗菌处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对医用钛金属表面采用酸溶液进行处理；
(2)以水和乙醇的混合溶液为溶剂，溶解硅烷偶联剂，得到质量浓度为1％-30％的硅烷偶联剂溶液；
所述硅烷偶联剂具有以下结构：
(3)将硅烷偶联剂溶液滴加至钛金属表面，进行固化处理；
(4)将含有抗菌多肽的点击反应溶液滴加到步骤(3)所制备的钛金属表面，进行反应；
所述含有抗菌多肽的点击反应溶液的组成如下：
50μM-1mM无水硫酸铜，0.5mM-10mM抗坏血酸钠，100μM-1000μM抗菌多肽；
(5)利用去离子水和乙醇充分清洗步骤(4)的样品，得到具有抗菌型表面的钛基硬组织植入体材料。
2.根据权利要求1所述的钛金属表面的抗菌处理方法，其特征在于，步骤(3)所述将硅烷偶联剂溶液滴加至钛金属表面，进行固化处理，具体为：
每平方厘米钛金属表面滴加硅烷偶联剂溶液体积为10微升-100微升，固化时间为1-4小时。
3.根据权利要求1或2所述的钛金属表面的抗菌处理方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂由三乙氧基硅烷与(2-(2-(2-炔丙基-1-氧基)羟乙基)乙基)氨基甲酸进行反应得到。
4.根据权利要求1所述的钛金属表面的抗菌处理方法，其特征在于，步骤(4)将含有抗菌多肽的点击反应溶液滴加到步骤(3)所制备的钛金属表面，进行反应，具体为：
每平方厘米钛金属表面加入0.1mL-3mL点击反应溶液，在氧含量低于1ppm的氮气环境下反应1-5小时。
5.根据权利要求1所述的钛金属表面的抗菌处理方法，其特征在于，步骤(1)所述对钛金属表面采用酸溶液进行处理，具体为：采用体积浓度为1％-20％的酸溶液处理1-3分钟；其中所述酸溶液为盐酸、氢氟酸、硫酸或硝酸。
6.根据权利要求1所述的钛金属表面的抗菌处理方法，其特征在于，步骤(2)所述水和乙醇的混合溶液中水与乙醇的体积比例为1:19-1:5，pH为3-5。
7.根据权利要求1所述的钛金属表面的抗菌处理方法，其特征在于，步骤(4)所述抗菌多肽为KRWWKWWRR或KRWWKWWRRC；
所述KRWWKWWRR的结构式如下：
所述KRWWKWWRRC的结构式如下：
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