CN105153607A - 一种绝缘电缆护套材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绝缘电缆护套材料的制备方法，包括以下步骤：按重量份计，将聚四氟乙烯和尼龙66粉碎后在开炼机中塑练；加入润滑剂PETS、抗氧剂168、甘油单硬脂酸酯、聚丙烯酰胺、陶土和三氧化二锑，在320-360℃下共混10-20min；再加入硫化剂和硫化促进剂，硫化，薄通后再置于双螺杆挤出机中挤出即得。本发明制得的绝缘电缆护套材料具有表面电阻和拉伸强度高的优点，在保证绝缘性能的同时具有良好的机械性能，具有良好的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及绝缘材料领域，特别涉及一种绝缘电缆护套材料的制备方法。
背景技术
电力设备绝缘防护套采用橡胶材料高温模压成型，具有电气性能优良，耐老化，耐高低温，可在任何条件下使用，是变压器、避雷器、户外开关、电缆等电力设备必须配用的绝缘安全防护用品。
在电缆的使用过程中，由于户外环境多变，对其护套材料的性能提出了更高的要求。CN104119624A公开了一种绝缘电缆材料，该材料由如下重量份的原料制备而成，聚氯乙烯30-40份、聚丙烯树脂20-30份、双酚F型环氧树脂16-20份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷12-15份、邻苯二甲酸酐10-12份、改性高岭土5-6份、改性硅藻土5-6份、二甲氨基乙氧基乙醇3-4份、聚羟基乙酸2-3份、三烯丙基异氰脲酸酯1-2份、氢氧化铝1-2份、三氧化二锑1-2份、碳化钛1-2份。CN104558864A公开了一种改性三元乙丙橡胶绝缘电缆材料，其原料包括三元乙丙橡胶、丁腈橡胶、氯化聚乙烯、白炭黑、碳酸钙、甲基丙烯酸锌改性纳米氮化铝、纤维、预分散酚醛中空微球、活性硅酸钙、氧化锌、硬脂酸、过氧化二异丙苯、硫磺、三聚异氰酸三烯丙酯、双(二异丙基)硫化磷酰二硫化物、巯基官能化乙烯-乙酸乙烯共聚物、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐、癸二酸二辛脂、偏苯三酸三辛酯、酚醛树脂、防老剂。但是上述的绝缘材料存在着机械性能不高的问题。
发明内容
本发明解决的技术问题是，提供一种绝缘电缆护套材料的制备方法，提高材料表面电阻和拉伸强度，在保证绝缘性能的同时具有良好的机械性能，具有良好的市场应用前景。
本发明采用的技术方案是：
一种绝缘电缆护套材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份计，将57-75份聚四氟乙烯和29-36份尼龙66粉碎后在开炼机中塑练，得到混合物一；
（2）向步骤（1）所得混合物一中加入10-20份润滑剂PETS、3-15份抗氧剂168、0.5-12份甘油单硬脂酸酯、2-9份聚丙烯酰胺、2-16份陶土和3-10份三氧化二锑，在320-360℃下共混10-20min，得到混合物二；
（3）将步骤（2）所得混合物二中加入2-8份硫化剂和1-5.5份硫化促进剂，在100-140℃温度下硫化15-30min，薄通3-5次后再置于双螺杆挤出机中挤出即得。
上述步骤（1）中塑练的温度为300-330℃,时间为25-40min。
上述步骤（3）中硫化剂为N，N’-间苯撑双马来酰亚胺和/或2，4-二氯过氧化苯甲酰。
上述步骤（3）中硫化促进剂为邻甲苯基二胍和/或亚乙烯硫脲。
上述步骤（3）中挤出机的机头压力为2.5-5MPa，挤出温度为110-160℃。
上述步骤（1）中还加入改性环氧树脂10-15份，所述的改性环氧树脂的制备方法包括如下步骤：按重量份计，3-甲基苯邻二酚10～20份、羟基丙二酸4～6份、间三氟甲基苯酚12～16份和4,4’-二羟基联苯15～30份与表氯醇90～140份、碱金属氢氧化物的水溶液混合均匀，碱金属氧化物的使用量相对于4种单体中的总的羟基量1摩尔在0.9摩尔，加热反应5小时，反应温度70℃，反应结束后，蒸发除去溶剂，加入苯类或者酮类溶剂，再加水洗涤后，除去水相，将有机相蒸发至干即得。
有益效果：本发明制得的绝缘电缆护套材料表面电阻在1.65E+12-1.93E+12Ω之间，拉伸强度在96-124MPa之间，由于组分之间的协同作用，提高表面电阻和拉伸强度，在保证绝缘性能的同时具有良好的机械性能，具有良好的市场应用前景。
具体实施方式
实施例1
一种绝缘电缆护套材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份计，将57份聚四氟乙烯和29份尼龙66粉碎后在开炼机中塑练，温度为300℃,时间为25min，得到混合物一；
（2）向步骤（1）所得混合物一中加入10份润滑剂PETS、3份抗氧剂168、0.5份甘油单硬脂酸酯、2份聚丙烯酰胺、2份陶土和3份三氧化二锑，在320℃下共混10min，得到混合物二；
（3）将步骤（2）所得混合物二中加入2份N，N’-间苯撑双马来酰亚胺和1份邻甲苯基二胍，在100℃温度下硫化15min，薄通3次后再置于双螺杆挤出机中挤出即得，其中机头压力为2.5MPa，挤出温度为110℃。
实施例2
一种绝缘电缆护套材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份计，将75份聚四氟乙烯和36份尼龙66粉碎后在开炼机中塑练，温度为330℃,时间为40min，得到混合物一；
（2）向步骤（1）所得混合物一中加入20份润滑剂PETS、15份抗氧剂168、12份甘油单硬脂酸酯、9份聚丙烯酰胺、16份陶土和10份三氧化二锑，在360℃下共混20min，得到混合物二；
（3）将步骤（2）所得混合物二中加入8份2，4-二氯过氧化苯甲酰和5.5份亚乙烯硫脲，在140℃温度下硫化30min，薄通5次后再置于双螺杆挤出机中挤出即得，其中机头压力为5MPa，挤出温度为160℃。
实施例3
一种绝缘电缆护套材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份计，将61份聚四氟乙烯和22份尼龙66粉碎后在开炼机中塑练，温度为310℃,时间为30min，得到混合物一；
（2）向步骤（1）所得混合物一中加入12份润滑剂PETS、6份抗氧剂168、2份甘油单硬脂酸酯、4份聚丙烯酰胺、4份陶土和4份三氧化二锑，在325℃下共混12min，得到混合物二；
（3）将步骤（2）所得混合物二中加入3份N，N’-间苯撑双马来酰亚胺和2份亚乙烯硫脲，在110℃温度下硫化20min，薄通4次后再置于双螺杆挤出机中挤出即得，其中机头压力为3.5MPa，挤出温度为120℃。
实施例4
一种绝缘电缆护套材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份计，将68份聚四氟乙烯和34份尼龙66粉碎后在开炼机中塑练，温度为320℃,时间为35min，得到混合物一；
（2）向步骤（1）所得混合物一中加入18份润滑剂PETS、11份抗氧剂168、9份甘油单硬脂酸酯、6份聚丙烯酰胺、13份陶土和8份三氧化二锑，在345℃下共混17min，得到混合物二；
（3）将步骤（2）所得混合物二中加入6份2，4-二氯过氧化苯甲酰和5份邻甲苯基二胍，在130℃温度下硫化25min，薄通4次后再置于双螺杆挤出机中挤出即得，其中机头压力为4.5MPa，挤出温度为140℃。
实施例5
一种绝缘电缆护套材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份计，将65份聚四氟乙烯和32份尼龙66粉碎后在开炼机中塑练，温度为315℃,时间为30min，得到混合物一；
（2）向步骤（1）所得混合物一中加入15份润滑剂PETS、12份抗氧剂168、7份甘油单硬脂酸酯、6份聚丙烯酰胺、10份陶土和6份三氧化二锑，在340℃下共混15min，得到混合物二；
（3）将步骤（2）所得混合物二中加入3份N，N’-间苯撑双马来酰亚胺、3份2，4-二氯过氧化苯甲酰、1份邻甲苯基二胍和2份亚乙烯硫脲，在120℃温度下硫化25min，薄通4次后再置于双螺杆挤出机中挤出即得，其中机头压力为3.5MPa，挤出温度为140℃。
实施例6
与实施例5的区别在于：在第1步中还加入改性环氧树脂；所述的改性环氧树脂的制备方法如下：按重量份计，3-甲基苯邻二酚10～20份、羟基丙二酸4～6份、间三氟甲基苯酚12～16份和4,4’-二羟基联苯15～30份与表氯醇90～140份、碱金属氢氧化物的水溶液混合均匀，碱金属氧化物的使用量相对于4种单体中的总的羟基量1摩尔在0.9摩尔，加热反应5小时，反应温度70℃，反应结束后，蒸发除去溶剂，加入苯类或者酮类溶剂，再加水洗涤后，除去水相，将有机相蒸发至干即得。
一种绝缘电缆护套材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份计，将65份聚四氟乙烯、10份改性环氧树脂和32份尼龙66粉碎后在开炼机中塑练，温度为315℃,时间为30min，得到混合物一；
（2）向步骤（1）所得混合物一中加入15份润滑剂PETS、12份抗氧剂168、7份甘油单硬脂酸酯、6份聚丙烯酰胺、10份陶土和6份三氧化二锑，在340℃下共混15min，得到混合物二；
（3）将步骤（2）所得混合物二中加入3份N，N’-间苯撑双马来酰亚胺、3份2，4-二氯过氧化苯甲酰、1份邻甲苯基二胍和2份亚乙烯硫脲，在120℃温度下硫化25min，薄通4次后再置于双螺杆挤出机中挤出即得，其中机头压力为3.5MPa，挤出温度为140℃。
对比例1
与实施例5的区别是未添加甘油单硬脂酸酯。
一种绝缘电缆护套材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份计，将65份聚四氟乙烯和32份尼龙66粉碎后在开炼机中塑练，温度为315℃,时间为30min，得到混合物一；
（2）向步骤（1）所得混合物一中加入15份润滑剂PETS、12份抗氧剂168、6份聚丙烯酰胺、10份陶土和6份三氧化二锑，在340℃下共混15min，得到混合物二；
（3）将步骤（2）所得混合物二中加入3份N，N’-间苯撑双马来酰亚胺、3份2，4-二氯过氧化苯甲酰、1份邻甲苯基二胍和2份亚乙烯硫脲，在120℃温度下硫化25min，薄通4次后再置于双螺杆挤出机中挤出即得，其中机头压力为3.5MPa，挤出温度为140℃。
对比例2
与实施例5的区别是未添加聚丙烯酰胺。
一种绝缘电缆护套材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按重量份计，将65份聚四氟乙烯和32份尼龙66粉碎后在开炼机中塑练，温度为315℃,时间为30min，得到混合物一；
（2）向步骤（1）所得混合物一中加入15份润滑剂PETS、12份抗氧剂168、7份甘油单硬脂酸酯、10份陶土和6份三氧化二锑，在340℃下共混15min，得到混合物二；
（3）将步骤（2）所得混合物二中加入3份N，N’-间苯撑双马来酰亚胺、3份2，4-二氯过氧化苯甲酰、1份邻甲苯基二胍和2份亚乙烯硫脲，在120℃温度下硫化25min，薄通4次后再置于双螺杆挤出机中挤出即得，其中机头压力为3.5MPa，挤出温度为140℃。
性能测试：
将实施例1-5和对比例1-2所得的材料进行性能检测，结果如下表：
从上表中可以看出：实施例1-5制得的材料表面电阻在1.65E+12-1.93E+12Ω之间，拉伸强度在96-124MPa之间；实施例6中通过加入了改性环氧树脂，使表面电阻率得到了降低，同时也能够提升拉伸强度；另外，对比例1中未添加甘油单硬脂酸酯，导致了材料的拉伸强度的下降，为88MPa；对比例2中未添加聚丙烯酰胺，也使材料的表面电阻发生了降低。由此可知，本发明制得的绝缘材料是由于组分之间的协同作用，提高表面电阻和拉伸强度，在保证绝缘性能的同时具有良好的机械性能，具有良好的市场应用前景。
Claims (6)
1.一种绝缘电缆护套材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按重量份计，将57-75份聚四氟乙烯和29-36份尼龙66粉碎后在开炼机中塑练，得到混合物一；
（2）向步骤（1）所得混合物一中加入10-20份润滑剂PETS、3-15份抗氧剂168、0.5-12份甘油单硬脂酸酯、2-9份聚丙烯酰胺、2-16份陶土和3-10份三氧化二锑，在320-360℃下共混10-20min，得到混合物二；
（3）将步骤（2）所得混合物二中加入2-8份硫化剂和1-5.5份硫化促进剂，在100-140℃温度下硫化15-30min，薄通3-5次后再置于双螺杆挤出机中挤出即得。
2.根据权利要求1所述的绝缘电缆护套材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中塑练的温度为300-330℃,时间为25-40min。
3.根据权利要求1所述的绝缘电缆护套材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中硫化剂为N，N’-间苯撑双马来酰亚胺和/或2，4-二氯过氧化苯甲酰。
4.根据权利要求1所述的绝缘电缆护套材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中硫化促进剂为邻甲苯基二胍和/或亚乙烯硫脲。
5.根据权利要求1所述的绝缘电缆护套材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中挤出机的机头压力为2.5-5MPa，挤出温度为110-160℃。
6.根据权利要求1所述的绝缘电缆护套材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中还加入改性环氧树脂10-15份，所述的改性环氧树脂的制备方法包括如下步骤：按重量份计，3-甲基苯邻二酚10～20份、羟基丙二酸4～6份、间三氟甲基苯酚12～16份和4,4’-二羟基联苯15～30份与表氯醇90～140份、碱金属氢氧化物的水溶液混合均匀，碱金属氧化物的使用量相对于4种单体中的总的羟基量1摩尔在0.9摩尔，加热反应5小时，反应温度70℃，反应结束后，蒸发除去溶剂，加入苯类或者酮类溶剂，再加水洗涤后，除去水相，将有机相蒸发至干即得。
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