CN105146524A - 一种鱼油组合物及其制备方法 - Google Patents

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陈建
王成
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Abstract

本发明提供了一种鱼油组合物及其制备方法，所述的鱼油组合物添加有姜黄素，且所述的鱼油组合物中，以鱼油的质量计，姜黄素的浓度为0.01～1mg/g；本发明采用姜黄素作为抗氧化剂，在减缓鱼油有效成分氧化能力上优于现有组方中常用的维生素E，而且姜黄素本身的各种保健功效可以提高产品的品质。

Description

一种鱼油组合物及其制备方法
(一)技术领域
本发明涉及一种鱼油组合物及其制备方法。
(二)背景技术
鱼油，是鱼体内的全部油类物质的总称，通常来源于大型海洋鱼类的身体。鱼油的主要成分为Omega-3脂肪酸(包括DHA和EPA)，可降低炎症反应，降低血脂、预防心脏血管疾病和癌症，达到提高自身免疫力的作用，现已被大量应用于保健药品，深受人们喜爱。但是鱼油的加工和储存过程中容易变质，主要是鱼油中的EPA和DHA均为多不饱和脂肪酸，含有较多个不饱和双键，极易氧化变质。DHA、EPA氧化后对人体极其有害，DHA、EPA氧化后，产生丙二醛，它可与蛋白交联，从而使肌肉失去弹性，黑色素增多。其次鱼油氧化产生的自由基有致癌作用，脂类氧化物还可使心血管粥样硬化，损坏血管内壁，使之变脆，从而导致高血压和脑溢血。
综上所述，作为保健品的鱼油氧化后的危害性较为严重，为此目前市场上的鱼油产品多数会添加维生素E来延缓鱼油氧化。本发明选择姜黄素(curcumin)作为延缓鱼油氧化的添加剂，主要是由于姜黄素是天然的植物提取物，无毒，报道称其具有抗肿瘤、抗炎、利胆、抗氧化、抗肝细胞毒性、抗风湿、抑菌、抗低血压、低胆固醇等广泛的药理功效，近年来引起人们的关注，作为安全的食品添加剂已被广泛应用。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种鱼油组合物及其制备方法。所述的鱼油组合物添加有姜黄素，利用姜黄素自身的抗氧化活性，将其添加入无加工的鱼油中，用来减缓鱼油在加工、运输、储存中营养物质的氧化分解，从而更好地发挥两者的功效。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种鱼油组合物，所述的鱼油组合物添加有姜黄素，且所述的鱼油组合物中，以鱼油的质量计，姜黄素的浓度为0.01～1mg/g。
进一步，一种鱼油组合物，所述的鱼油组合物由鱼油、姜黄素组成；所述的鱼油组合物中，以鱼油的质量计，姜黄素的浓度为0.01～1mg/g。
优选所述的鱼油组合物中，以鱼油的质量计，所述姜黄素的浓度为0.1～0.5mg/g；特别优选所述姜黄素的浓度为0.3mg/g。
本发明还提供了一种所述的鱼油组合物的制备方法，所述制备方法为：
将姜黄素加入新鲜鱼油中，超声溶解10～20min，所得鱼油组合物置于4～25℃下密封储存。
所述制备方法中，推荐所述超声的频率为400～1000Hz。
本发明还提供了姜黄素在本发明鱼油组合物中作为抗氧化剂的应用。
本发明所述鱼油为本领域常规的鱼油，是鱼体内的全部油类物质的统称，它包括体油、肝油和脑油。
按上述方法制备的鱼油组合物每隔1周取样进行氧化指标检验，主要检测鱼油组合物中的酸值，过氧化物和共轭二烯的值，以及多不饱和脂肪酸和硫代巴比妥酸反应性物质含量的变化，同时以添加了维生素E的鱼油的氧化情况作为对比，跟踪检测半年，发现一定浓度的姜黄素防止鱼油氧化的能力优于维生素E。
与现有技术相比，本发明的有益效果主要体现在：
本发明采用姜黄素作为抗氧化剂，在减缓鱼油有效成分氧化能力上优于现有组方中常用的维生素E，而且姜黄素本身的各种保健功效可以提高产品的品质。将适量姜黄素添加到鱼油中，能有效减缓鱼油中营养成分的氧化分解。鱼油与姜黄素组合，在保持鱼油功效的同时，利用姜黄素的保健功效，将增强产品的抗炎、抗氧化、抗诱变、抗凝、降血脂、抗动脉硬化等药理作用，该组方的产品将更好地发挥两者的功效。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
精密称取10mg姜黄素(CUR)加到100g新鲜鱼油中，超声15分钟溶解，得到CUR鱼油，25℃下密封存储。
对比例1
精密称取10mg维生素E(VE)加到100g新鲜鱼油中，超声15分钟溶解，得到VE鱼油，25℃下密封存储。
对实施例1得到的CUR鱼油和对比例1得到的VE鱼油每周取样进行鱼油氧化指标检测，主要检测鱼油样品中的酸值，过氧化物和共轭二烯的值，以及多不饱和脂肪酸和硫代巴比妥酸反应性物质含量的变化。
鱼油样品分成三组，分别是空白组、实施例1CUR组(CUR终浓度0.1mg/g)、对比例1VE组(VE终浓度0.1mg/g)。
A：酸价(AV)的测定
酸价(或称中和值、酸值、酸度)表示中和1克化学物质所需的氢氧化钾(KOH)的毫克数。酸价是对化合物(例如脂肪酸)或混合物中游离羧酸基团数量的一个计量标准。酸价的单位：(KOH)/(mg/g)。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。酸价的检测方法如下：
(1)将含有0.5ml酚酞指示剂的50ml乙醇溶液置于锥形瓶中，加热至沸腾，当乙醇的温度高于70℃时，立刻用0.1mol/LKOH溶液滴定，待溶液由无色变为淡粉红色，并保持15s不褪色即中性时，停止滴定，得到中性热乙醇溶液待用。
(2)中和后的乙醇转移至装有2g测试样品的锥形瓶中，充分混合，煮沸，用KOH溶液滴定，充分振摇，至溶液颜色发生变化，并保持15s不褪色即为滴定终点。记录消耗的KOH溶液体积。
(3)由公式AV(mg/g)＝V*C*40/m计算出样品的酸价。
其中，V代表KOH溶液消耗的体积(mL)；C代表加入KOH溶液的浓度(mol/L)；m是鱼油样品的质量(g)。
三组鱼油样品的酸价随时间变化的结果见表1。
表125℃下鱼油的空白组、CUR组、VE组的酸价随着时间变化
Days 空白组 CUR组 VE组
0 0.0370 0.0370 0.0370
7 0.1788 0.0741 0.1786
14 0.1883 0.0768 0.1824
21 0.1946 0.0817 0.1840
28 0.1945 0.0892 0.1878
35 0.2145 0.0969 0.1997
42 0.1799 0.0884 0.2111
49 0.2207 0.1035 0.2214
56 0.2379 0.1331 0.2299
63 0.2969 0.1520 0.2426
70 0.3623 0.1771 0.2477
由表1可知，与市售产品添加的维生素E相比，本发明所述的CUR与鱼油混合后能够在70天周期试验下仍然保持较低含量的酸价值，证明其抗氧化效果优于相同浓度的维生素E。
B：过氧化值(PV)的测定
过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。油脂氧化后生成过氧化物、醛、酮等。氧化能力较强，能将碘化钾氧化成游离碘。可用硫代硫酸钠来滴定。过氧化值是衡量油脂酸败程度，过氧化值越高其酸败程度越大。过氧化值的检测方法如下：
(1)准确称量鱼油样品(3克)溶解在25ml冰乙酸-异辛烷试剂(3：2，V/V)中，加入0.5ml碘化钾饱和溶液。将混合液用手摇动0.5分钟，并避光放置1分钟。
(2)向混合液中加入100mL蒸馏水。
(3)用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定。逐渐地、不间断地滴定，同时伴随有力的搅动，直到黄色几乎消失，记录消耗的硫代硫酸钠溶液的体积V0，添加约0.5mL淀粉溶液，继续滴定，临近终点时，不断摇动使所有的碘从溶剂层释放出来，逐滴添加滴定液，至蓝色消失，即为终点，记录此时硫代硫酸钠体积V。
(4)由公式PV(meq/kg)＝C×(V-V0)×1000/m计算出样品的过氧化值。
其中C是硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)；V和V0代表硫代硫酸钠溶液的样品耗尽和空白体积(mL)；m是鱼油的质量(g)。
三组鱼油样品的过氧化值随时间变化的结果见表2。
表225℃下鱼油的空白组、CUR组、VE组的过氧化值随着时间变化
Days 空白 CUR组 VE组
0 2.5808 2.5808 2.5808
7 11.8700 11.1848 11.2016
14 22.8580 16.7766 18.2451
21 36.7227 25.5899 27.1828
28 44.2098 34.1785 35.8076
35 66.1163 43.9860 47.5499
42 87.2531 62.2056 64.1158
49 105.8233 73.2332 76.9570
56 125.9259 99.8150 98.2745
63 156.9306 117.8177 114.4347
70 186.6293 131.4926 142.0036
由表2可知，与市售产品添加的维生素E相比，本发明所述的CUR与鱼油混合后能够在70天周期试验下仍然保持较低的过氧化值，证明其抗氧化效果优于相同浓度的维生素E。
C：丙二醛(MDA)值测定
生物体内，自由基作用于脂质发生过氧化反应，氧化终产物为丙二醛，会引起蛋白质、核酸等生命大分子的交联聚合，且具有细胞毒性。在酸性和高温度条件下，可以与硫代巴比妥酸(TBA)反应生成红棕色的三甲川(3,5,5-三甲基恶唑-2,4-二酮)，其最大吸收波长在538nm。丙二醛值的检测方法如下：
(1)硫代巴比妥酸(TBA)溶液制备：准确称取0.288g硫代巴比妥酸溶于水中。稀释至100ml；。
(2)三氯乙酸混合液制备：准确称取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA用水溶解，稀释至100ml；
(3)准确称取2g鱼油样品于锥形瓶中。加入10ml三氯乙酸混合液。震摇30min，双重滤纸过滤，准确移取上述滤液5ml置于25ml纳氏比色管内，加入5mlTBA溶液，混匀，加塞，置于90℃水浴内加热10min，取出，冷却至室温，移入小试管内，离心5min，上清液倾入25ml纳氏比色管内，加入5ml三氯甲烷，摇匀，静置，分层，吸出上清液于538nm波长处比色，同时做空白试验。用含量为1μg,2μg,3μg,4μg,5μg丙二醛标准溶液做上述处理，根据溶液浓度与吸光度的关系作标准曲线。
(4)由公式MDA(mg/kg)＝S/m*10计算出样品的丙二醛值。
其中S是鱼油样品中MDA的相应浓度(从标准曲线获得)，m是鱼油样品的质量(g)。
三组鱼油样品的丙二醛值随时间变化的结果见表3。
表325℃下鱼油的空白组、CUR组、VE组的丙二醛值随着时间变化
Days 空白 CUR组 VE组
0 0.1948 0.1948 0.1948
7 0.2517 0.1820 0.2295
14 0.2894 0.2007 0.2514
21 0.2933 0.2387 0.2658
28 0.2856 0.2485 0.2888
35 0.3038 0.2470 0.2918
42 0.3239 0.2448 0.3105
49 0.3372 0.2667 0.3275
56 0.3484 0.2877 0.3207
63 0.3493 0.2892 0.3252
70 0.3728 0.2900 0.3273
由表3可知，与市售产品添加的维生素E相比，本发明所述的CUR与鱼油混合后能够在70天周期试验下仍然保持较低含量的丙二醛值，证明其抗氧化效果优于相同浓度的维生素E。
D：共轭二烯(CD)含量测定
共轭二烯被经常用于测量过氧化物。由不饱和脂肪酸的氧化形成共轭二烯系统。共轭二烯含量的检测方法如下：
称取鱼油样品0.02～0.04g，加入到25mL容量瓶中，用异辛烷定容至刻度，充分混合，得到鱼油样品溶液。用异辛烷做空白对照，在波长为234nm处测定鱼油样品溶液的吸光度(A234)。按下式计算共轭二烯值(CD)：CD＝A234/(c×L)。
式中：A234为鱼油样品溶液在234nm处的吸光度；L为比色皿宽度(cm)；C为鱼油样品溶液的浓度(g/100mL)。
三组鱼油样品的共轭二烯值随时间变化的结果见表4。
表425℃下鱼油的空白组、CUR组、VE组的共轭二烯值随着时间变化
Days 空白 CUR组 VE组
0 15.1231 15.1231 15.1231
7 16.7316 16.0714 15.9736
14 17.8864 16.7159 16.7785
21 18.8761 17.5749 17.7464
28 19.5214 18.4599 19.1132
35 20.1693 19.2647 19.2541
42 20.9163 20.2075 20.2083
49 21.5865 20.5459 21.6598
56 23.2708 22.0811 22.1058
63 25.2741 22.7967 23.6871
70 26.2131 23.9809 24.4130
由表4可知，与市售产品添加的维生素E相比，本发明所述的CUR与鱼油混合后能够在70天周期试验下仍然保持较低含量的共轭二烯值，证明其抗氧化效果优于相同浓度的维生素E。
E：多元不饱和脂肪酸测定
多元不饱和脂肪酸的检测方法如下：
(1)取鱼油样品1g于50mL具塞容量瓶中，加入10mL正己烷轻摇使样品溶解，并用正己烷定容至刻度。吸取此溶液1.0～5.0mL于另一10mL具塞比色管中，再加入2mol/L氢氧化钠-甲醇溶液lmL，充分震荡10min后放入60℃的水浴中加热1～2min进行皂化反应，皂化反应完成后，冷却到室温，待甲醋化用。
(2)向经过步骤1皂化后的样品溶液中加入2mol/L盐酸-甲醇溶液2mL，充分震荡10min，并于50℃的水浴中加热2min进行甲酯化，弃去下层液体，再加约2mL蒸馏水洗净并去除水层，用滴管吸出正己烷层，移至另一装有无水硫酸钠的漏斗中脱水，再分别用2mL正己烷洗水层两次，用滴管吸出正己烷层，经过装有无水硫酸钠的漏斗脱水后，合并正己烷层，定容至5mL(若脱水后的正己烷层超过5mL，则将溶液在70℃水浴上加热浓缩，定容至5mL)。待上机测试用。
(3)气相色谱分析，分析条件如下：
进样口温度：250℃；进样量：1.0uL，不分流进样；色谱柱：Hp-530m×0.250mm×0.20um；
柱流速(氮气)：2.0mL/min(恒流)；程序升温：40℃(lmin)，3℃/min升至220℃(60min)，5℃/min升至230℃(2min)。
传输线温度：250℃；质谱方法：四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；溶剂延迟时间：3min；扫描方式：全扫描。
三组鱼油样品的不饱和脂肪酸值随时间变化的结果见表5。
表525℃下鱼油的空白组、CUR组、VE组的不饱和脂肪酸值随着时间变化
days 空白 CUR组 VE组
0 60 60 60
21 51.77 51.94 51.85
35 44.99 45.57 45.91
56 31.43 32.85 31.76
70 25.12 28.69 27.58
由表5可知，与市售产品添加的维生素E相比，本发明所述的CUR与鱼油混合后能够在70天周期试验下仍然保持较高含量的不饱和脂肪酸值，证明其抗氧化效果优于相同浓度的维生素E。
综上，0.1mg/g姜黄素的浓度能有效增强鱼油的抗氧化活性。

Claims (7)

1.一种鱼油组合物，其特征在于，所述的鱼油组合物添加有姜黄素，且所述的鱼油组合物中，以鱼油的质量计，姜黄素的浓度为0.01～1mg/g。
2.如权利要求1所述的鱼油组合物，其特征在于，所述的鱼油组合物由鱼油、姜黄素组成；所述的鱼油组合物中，以鱼油的质量计，姜黄素的浓度为0.01～1mg/g。
3.如权利要求1或2所述的鱼油组合物，其特征在于，以鱼油的质量计，所述姜黄素的浓度为0.1～0.5mg/g。
4.如权利要求1或2所述的鱼油组合物，其特征在于，以鱼油的质量计，所述姜黄素的浓度为0.3mg/g。
5.一种如权利要求1所述的鱼油组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
将姜黄素加入新鲜鱼油中，超声溶解10～20min，所得鱼油组合物置于4～25℃下密封储存。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述超声的频率为400～1000Hz。
7.姜黄素在权利要求1所述的鱼油组合物中作为抗氧化剂的应用。
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CN106666745A (zh) * 2016-12-22 2017-05-17 徐晓飞 一种含姜黄素和dha的组合物及应用
CN109288056A (zh) * 2018-10-08 2019-02-01 徐晓飞 一种含姜黄素、ω-3多不饱和脂肪酸和磷脂的组合物及其应用

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