CN105140395B - 一种pn结二极管传感器及其制作方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种PN结二极管传感器及其制作方法和应用，包括表面有厚度为500nm二氧化硅层的衬底；蒸镀在二氧化硅层表面的N型半导体层及P型半导体层，两种半导体层之间部分相互重叠，重叠部分的宽度小于半导体层宽度的1/10；在N型半导体层及P型半导体层上均设有金电极，两金电极之间的距离为电极长度的1/100‑3/100，该传感器用于检测物质含量，具有很高的灵敏性。与现有技术相比，本发明提高了传感器的电学性能和灵敏性，实现了对粉体物质的直接检测。

Description

一种PN结二极管传感器及其制作方法和应用
技术领域
本发明属于半导体材料领域，尤其是涉及一种PN结二极管传感器及其制作方法和应用。
背景技术
有机半导体是一种新兴的半导体材料。不同于常规的无机半导体材料，有机半导体通过有机共轭分子中有序的π-π共轭结构来传导电流。应用于化学/生物传感器领域时，有机半导体有着非常独特的优点：有机半导体分子具备无限的可修饰性，可以通过化学合成的方法附加多样化的侧链官能团。在保留其电学性能的同时，使得有机半导体具备一定的化学特性，对特定的化学物质或物理变量具备敏感性。这一特点是其他常规的半导体材料所很难实现的。正是因为这一特点，有机半导体材料在传感器应用方面有着很好的应用前景。
目前基于有机半导体材料的传感器大致分为化学传感器和物理传感器。化学传感器主要用于有毒有害气体的检测，物理传感器主要用来检测温度，压力等物理参数。例如K.See,J.Huang,.Becknell,and H.Katz制备的DMMP(模拟沙林毒气)检测器件，可以在浓度仅为100mg/m3的DMMP和空气的混合气中检测出DMMP气体。A.Bonfiglio,I.Manunza,P.Cosseddu,and E.Orgiu制作的压力传感器，可以对拉力和压力产生不同的反应。基于有机半导体的传感器是当前有机半导体学最重要的研究内容之一。国外许多著名大学和科研机构都在致力于这一领域的研究，其研究范围涵盖了气体传感器、压力触觉传感器、生物传感器等一系列前沿科研领域。
目前采用的传感器结构主要包括电阻型传感器和场效应晶体管型传感器。由于有机半导体导电性不好，电阻型传感器输出的电流信号很小，不利于检测。场效应晶体管虽然可以放大输出电流信号，但是为提高它的灵敏度，需要改变传感器的微结构，这就导致制作成本很高，而且它的导电特性(载流子在结构内部流动)也不允许它检测粉体物质。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供PN结二极管传感器及其制作方法和应用，提高传感器性能和灵敏度，并降低了成本，本技术提供了异于传统传感器结构的PN结二极管结构，在简化结构的同时，提高了器件的电学性能和灵敏性，实现了对粉体物质的直接检测。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种PN结二极管传感器，包括
表面有厚度为500nm二氧化硅层的衬底；
蒸镀在二氧化硅层表面的N型半导体层及P型半导体层，两种半导体层之间部分相互重叠，重叠部分的宽度小于半导体层宽度的1/10；
在N型半导体层及P型半导体层上均设有金电极，两金电极之间的距离为电极长度的1/100-3/100。
N型半导体层的材质为N,N’-双(3-(全氟辛烷)-丙烷)-1,4,5,8萘’四羧酸二氨酯。
P型半导体层的材质为二萘并噻吩酮。
N型半导体层的厚度大于P型半导体层。
PN结二极管传感器的制作方法，采用以下步骤：
(1)衬底清洁处理：使用丙酮，异丙醇分别超声衬底半小时，用无水乙醇和去离子水冲洗，使用氮气吹干衬底表面；
(2)衬底上蒸镀P型半导体层：使用真空蒸镀仪进行热蒸镀，在衬底上形成P型有机半导体薄膜层；
(3)衬底上蒸镀N型半导体层：使用真空蒸镀仪进行热蒸镀，在衬底上形成N型有机半导体薄膜层，厚度比P型有机半导体薄膜层厚10nm；
(4)在半导体薄膜层上沉积电极：使用掩膜板在N型半导体层及P型半导体层上沉积金作为电极。
该传感器用于检测物质含量，具有很高的灵敏性。
对有害粉末样品进行检测，以硅胶粉为背景粉体，使用PN结二极管传感器检测三聚氰胺的含量，可以检测出百万分之一浓度的三聚氰胺，采用以下步骤：
(1)将传感器放入密闭腔体中，通过探针台，将其与K-4200连接测试其电学特性；
(2)将三聚氰胺和硅胶粉研磨混合均匀，配得到三聚氰胺浓度为0.1ppm、100ppm、1％、100％的混合物；
(3)在室温条件下测试三聚氰胺的电学性能，待其电流稳定后，将不同浓度的混合物撒在三聚氰胺表面，观察三聚氰胺的电学性能的变化，混合物中三聚氰胺浓度越高电流变化越大。
以氮气为背景气体，使用传感器检测其中氨气的含量，可以检测1ppm浓度的氨气，当传感器处于1ppm浓度的氨气中时电流变化达到50％，采用以下步骤：
(1)将传感器放入密闭腔体中，通过探针台，将其与K-4200连接测试其电学特性；
(2)在室温条件下给密闭腔体中充满氮气，测试传感器的电学性能；
(3)待电流稳定后，注入氨气，使得密闭腔体中充满氨气含量为1ppm，此时传感器的电流明显下降；
(4)鼓入氮气并对传感器加热5分钟到80摄氏度，待传感器冷却后继续传感器时，传感器的电流恢复到最初大小。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、基于有机半导体材料的传感器仅使用一种半导体材料,本发明采用二极管结构，采用DNTT和83-NTCDI分别作为P型和N型导体材料。,使用一种半导体材料时，该传感器只能对特定的物质产生反应，而使用两种半导体制备成的传感器至少可以对两种物质产生反应，从而提高传感器的应用范围。
2、基于一种有机半导体材料的传感器在单电压20v驱动下仅几十纳安，本发明的二极管结构传感器有信号放大作用，使得制备的有机PN结二极管在20v电压驱动下下电流可达到2个微安，开关比大于103。使用二极管结构制备的传感器，两种半导体材料在接触边界产生异质结，从而改变其载流子的传输特定，使传感器的导通电流远大于使用某一种材料制备的器件的导通电流。
3、制备的PN结传感器实现了高灵敏的粉体和气体检测，二极管结构可以使粉体直接作用在敏感层上，粉体有害物质是首次直接被直接检测。4、制备的PN结传感器是两端器件，单电压驱动，且输出信号为电学信号，易于检测和转换。
4、本技术制备工艺简单，无需精密的制备仪器，成本低廉，便于大规模生产。
5、本技术制备的有机PN结晶体管能使用有源驱动，可以用于低端集成电路和传感器领域，从而扩大了应用领域。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明的输出特性曲线。
图3为本发明对氨气的响应情况。
图4为本发明对三聚氰胺的响应情况。
图中，1-衬底、2-金电极、3-N型半导体层、4-P型半导体层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
有机半导体材料按照以下步骤合成；
二萘并噻吩酮(DNTT)：
步骤1，所有的化学试剂纯度均为分析纯。四氢呋喃在使用前都经过除水处理，所有反应均在无水无氧环境下进行，使用氩气保护。
将2.87mL(21mmol)的三甲基乙二胺加入到35mL的四氢呋喃中，在零下30℃与正丁基锂的正己烷溶液(浓度1.59M，13.2mL)混合。在同样温度下搅拌混合溶液15分钟后，缓慢滴加(5分钟加完)2-萘甲醛的四氢呋喃溶液(2.0g 2-萘甲醛加入到10mL四氢呋喃中)，之后再加入24.15mL浓度为38.4mmol的正丁基锂正己烷溶液，在零下30℃，搅拌混合液3.5小时。加入过量的二甲基二硫(5.67mL，64mmol)并在室温下搅拌2小时后，加入20mL盐酸(浓度为1M)。最终混合物搅拌10小时后使用60mL二氯甲烷进行萃取。萃取物使用M_g〖SO〗_4干燥后再真空干燥。将固体残渣使用层析柱进行提纯，得到黄色固体固体1a(1.49g)，层析液是正己烷和乙酸乙酯的混合液(体积比为9:1)。
步骤2，加入0.39g锌粉到10mL四氢呋喃中，缓慢加入0.66mL四氯化钛加热回流1.5小时。溶液降到室温后，缓慢加入1a的四氢呋喃溶液(0.405g 1a加入到10ml四氢呋喃中)，混合液冷凝回流10小时。温度降到室温后，用30mL饱和碳酸氢钠水溶液和30mL二氯甲烷对其进行稀释，搅拌3.5小时。使用硅藻土进行过滤，滤液分为有机层和水层。使用60mL二氯甲烷对水层进行萃取，将有几层使用M_g〖SO〗_4干燥后再真空干燥。经过二氯甲烷清洗跑板(硅胶板)提纯，得到黄色晶体2a(0.299g)。
步骤3,0.2235g 2a和4.87g碘依次加入到15mL三氯甲烷中回流21小时。温度降到室温后，加入20mL饱和亚硫酸氢钠水溶液，过滤出沉淀使用水和三氯甲烷进行清洗。得到的粗产物再通过真空升华提纯得到黄色固体，即为DNTT。
N,N’-双(十七氟十一烷1,4,5,8萘’四羧酸二胺酯(83_NTCDI)：
1,4,5,8-萘四甲酸酐，过量的十七氟十一烷胺和0.7mol醋酸锌在喹啉溶液中搅拌反应若干小时，反应温度200℃。混合物降温过滤，将固体残渣收集并依次使用热的碳酸钠水溶液，水，甲苯清洗。清洗过后的粗产物再经过真空升华得到83_NTCDI。
实施例1
一种PN结二极管传感器，其结构如图1所示，包括表面有厚度为500nm二氧化硅层的衬底1，在保证衬底表面平整的同时不会漏电；蒸镀在二氧化硅层表面的N型半导体层3及P型半导体层4，两种半导体层之间部分相互重叠，重叠部分的宽度小于半导体层宽度的1/10，N型半导体层的材质为N,N’-双(3-(全氟辛烷)-丙烷)-1,4,5,8萘’四羧酸二氨酯。P型半导体层的材质为二萘并噻吩酮，N型半导体层的厚度大于P型半导体层。在N型半导体层3及P型半导体层4上均设有金电极2，两金电极之间的距离为电极长度的1/100-3/100。
PN结二极管传感器采用以下方法制作得到：
第一步，将衬底1使用丙酮，异丙醇超声清洗，之后再使用去离子水和酒精进行冲洗，使用氮气吹干衬底1表面。
第二步，将洗干净的衬底1放入真空腔体内，在7×10-4Pa的真空条件下，采用真空蒸镀的方法，将P型有机半导体DNTT蒸镀到衬底上，形成P型半导体层4。蒸镀过程中，衬底温度保持在60℃。
第三步，将表面有P型有机半导体的衬底放入真空腔体内，在7×10-4Pa的真空条件下，采用真空蒸镀的方法，将N型有机半导体83_NTCDI蒸镀到衬底上，形成N型半导体层3。蒸镀过程中，衬底温度保持在90℃，且两种有机半导体重叠区域宽度≤100μm。
第四步，通过掩膜的方式，在高真空下将金蒸镀到有机半导体上形成两个金电极2。两个电极之间的导电沟道长200μm，沟道宽为10mm。
第五步，将制备的有机PN结晶体管，在室温，大气环境下，使用K-4200半导体测试仪和相关探针台，驱动电压-20v—20v内扫描，从而得到器件的输出特性曲线。
图2很好地展示了器件的单向导电性和IV特性。图2中，驱动电压从-20V变到20V，当电压变为正时，电流开始迅速增大。这一点说明我们的传感器成功实现了PN异质结二极管结构，使传感器的导电性得到明显增加，更加便于信号的检测。
实施例2
利用制备的有机PN结二极管作为气体化学传感器，对其特性进行测试。将器件放入容积为6L的密闭腔体中，通过小型简易探针台，将其与K-4200连接测试其电学特性。
测试方法，首先在室温条件下，连接器件后，给密闭腔体中充满氮气，测试器件的电学性能；待其电流稳定后，注入一定量的氨气，使得密闭腔体中充满氨气含量为百万分之一(氨气和氮气的体积比)的混合气，此时器件的电流会明显下降；之后鼓入氮气并对器件进行短暂的加热(加热到80摄氏度，加热5分钟)，待器件冷却后，继续对器件进行测试发现，器件的电流又可以恢复到最初的大小。
图3很好地说明了器件对氨气的敏感性和器件的可恢复性。图3中，使用驱动电压45V驱动传感器，在不同气体氛围中测试其信号的变化。气体氛围由氮气环境变为氮气/氨气混合环境，再变为氮气环境。可见传感器的信号在氮气/氨气混合环境中发生快速明显的变化，当重新回到氮气环境中时信号又恢复到初始值。这清晰的变现了器件的传感特性和可恢复特性。
实施例3
利用制备的有机PN结二极管作为粉体化学传感器，对其特性进行测试。将器件放入容积为6L的密闭腔体中，通过小型简易探针台，将其与K-4200连接测试其电学特性。
测试方法，首先将三聚氰胺和硅胶粉研磨混合均匀，配得浓度为0,1ppm，100ppm，1％，100％的混合物；在室温条件下，连接器件后，在空气中测试器件的电学性能；待其电流稳定后，将不同浓度的混合物撒在器件表面，观察器件电学性能的变化发现，混合物中三聚氰胺浓度越高电流变化越大。
图4很好的表明了器件对不同浓度混合物的响应情况，途中编号1—5的曲线表示不用浓度粉体对器件的影响。1—5分别表示三聚氰胺的含量为0,1ppm，100ppm，1％，100％，在图4中，对传感器在不同氛围中进行测试，得到其信号的变化。为了表现三聚氰胺浓度对传感器的影响，测试时使用硅胶粉作为主要粉体，在其中参入三聚氰胺得到不同浓度的混合粉体进行测试。图4中的变化曲线明显表明了不同浓度的三聚氰胺混合粉体对于传感器的信号有着不同的影响，随着三聚氰胺浓度的增大，传感器的信号变化也越大。这清晰地表明该传感器可以直接对不同浓度的三聚氰胺混合粉体进行区别检测。

Claims (7)

1.一种PN结二极管传感器，其特征在于，包括
表面有厚度为500nm二氧化硅层的衬底；
蒸镀在二氧化硅层表面的N型半导体层及P型半导体层，两种半导体层之间部分相互重叠，重叠部分的宽度小于半导体层宽度的1/10；
在N型半导体层及P型半导体层上均设有金电极，两金电极之间的距离为电极长度的1/100-3/100；
所述的N型半导体层的材质为N,N’-双(3-(全氟辛烷)-丙烷)-1,4,5,8萘’四羧酸二氨酯，所述的P型半导体层的材质为DNTT。
2.根据权利要求1所述的一种PN结二极管传感器，其特征在于，N型半导体层的厚度大于P型半导体层。
3.如权利要求1所述的PN结二极管传感器的制作方法，其特征在于，采用以下步骤：
(1)衬底清洁处理：使用丙酮，异丙醇分别超声衬底半小时，用无水乙醇和去离子水冲洗，使用氮气吹干衬底表面；
(2)衬底上蒸镀P型半导体层：使用真空蒸镀仪进行热蒸镀，在衬底上形成P型有机半导体薄膜层；
(3)衬底上蒸镀N型半导体层：使用真空蒸镀仪进行热蒸镀，在衬底上形成N型有机半导体薄膜层，厚度比P型有机半导体薄膜层厚10nm；
(4)在半导体薄膜层上沉积电极：使用掩膜板在N型半导体层及P型半导体层上沉积金作为电极。
4.如权利要求1所述的PN结二极管传感器的应用，其特征在于，对有害粉末样品进行检测，以硅胶粉为背景粉体，使用PN结二极管传感器检测三聚氰胺的含量，可以检测出百万分之一浓度的三聚氰胺。
5.根据权利要求4所述的PN结二极管传感器的应用，其特征在于，采用以下步骤：
(1)将传感器放入密闭腔体中，通过探针台，将其与K-4200连接测试其电学特性；
(2)将三聚氰胺和硅胶粉研磨混合均匀，配得到三聚氰胺浓度为0、1ppm、100ppm、1％、100％；
(3)在室温条件下测试器件的电学性能，待其电流稳定后，将不同浓度的混合物撒在三聚氰胺表面，观察器件的电学性能的变化，混合物中三聚氰胺浓度越高电流变化越大。
6.根据权利要求4所述的PN结二极管传感器的应用，其特征在于，以氮气为背景气体，使用传感器检测其中氨气的含量，可以检测1ppm浓度的氨气，当传感器处于1ppm浓度的氨气中时电流变化达到50％。
7.根据权利要求6所述的PN结二极管传感器的应用，其特征在于，采用以下步骤：
(1)将传感器放入密闭腔体中，通过探针台，将其与K-4200连接测试其电学特性；
(2)在室温条件下给密闭腔体中充满氮气，测试传感器的电学性能；
(3)待电流稳定后，注入氨气，使得密闭腔体中充满氨气含量为1ppm，此时传感器的电流明显下降；
(4)鼓入氮气并对传感器加热5分钟到80摄氏度，待传感器冷却后，继续测试传感器的电流，传感器的电流恢复到最初大小。
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