CN105140037A - 一种掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维的染料敏化太阳能电池对电极材料及其制备方法。通过聚丙烯腈和铜硫铟前躯体的共混溶液进行静电纺丝，利用溶剂不同的挥发速度，得到多孔的纳米纤维，经高温碳化得到掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维对电极材料。本发明制备的掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维对电极材料，具有极大的比表面积，有利于电解液的渗透和电子的传输，纤维上掺杂的铜硫铟纳米晶为电解对的氧化还原反应提供了更多的催化活性位点。制作工艺简单，成本低廉，对环境友好，可以作为染料敏化太阳能电池有效的对电极材料，具有广泛的应用前景。

Description

一种掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池领域，涉及一种负载铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维电极材料及其制备方法。具体涉及一种可应用于染料敏化太阳能电池对电极的制备方法。
背景技术
随着世界经济的不断发展,人类社会对能源的需求越来越多,而石油，煤等不可再生的化石能源的地质储量逐渐消耗殆尽,由此带来的环境问题也日渐显现。因此，开发新能源成为人类可持续发展所要解决的重要问题。在各种可再生能源中，太阳能，因为其丰富的资源，绿色清洁，利用成本低且不受地理条件限制等优点而备受青睐。染料敏化太阳能电池自1991年首次问世以来，以其低成本、相对较高的光电转换效率和简单的制造工艺等优点吸引了人们广泛的关注和研究兴趣。
染料敏化太阳能电池的主要结构包括光阳极、染料分子、电解质、对电极等部分。对电极是染料敏化太阳能电池的关键组成部分之一。其基本工作原理为：（1）染料被激发后,产生光生载流子；(2)光生载流子注入到光阳极的导带中；(3)光阳极导带中的电子在传输到导电基底后进入到外部回路；(4)外部回路的电子由对电极收集并,同时还原I3-离子；(5)I-离子扩散到光阳极处还原氧化态染料使染料获得再生。一般来说，对电极材料需要具备以下几个条件：①良好的稳定性，不与电解质中的物质发生反应；②良好的导电性；③对电解质具有较好的催化能力。目前染料敏化太阳能电池最常用的为铂对电极,尽管铂电极的优点很多，性能很优异，但是铂电极的价格过于昂贵，几乎占到了整个电池成本的60%。因此，开发低成本高效的对电极材料，对于染料敏化太阳能电池的推广具有重要意义。目前，研究比较多的非铂催化材料主要有碳素材料、导电聚合物和过渡金属的碳化物、硫化物及氮化物等。其中，铜硫铟作为一种典型的硫属化合物，具有优越的催化性能和电子传输性能，已经比较成功的作为了染料敏化太阳能电池的对电极材料。
静电纺丝是一种基于高压静电场下导电流体产生高速喷射原理发展而来的不同于常规方法的纺丝技术，所纺纳米纤维具有较细的直径和较大的比表面积。本发明利用静电纺丝技术和碳化方法相结合，制备了一种掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维材料，应用于染料敏化太阳能电池对电极，该材料具有极细的尺度，较小的纤维孔径和极高的比表面积，是作为染料敏化太阳能电池对电极的有效材料。
发明内容
本发明的目的是为染料敏化太阳能电池提供一种掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维材料及其制备方法。通过聚丙烯腈和铜硫铟前躯体的共混溶液进行静电纺丝，利用溶剂不同的挥发速度，得到多孔的纳米纤维，经高温碳化得到掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维对电极材料。该材料具有丰富的孔隙，纤维中掺杂的铜硫铟纳米晶能够为电解对的氧化还原反应提供更多的催化活性位点。
本发明目的的技术方案是：一种掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维材料，可应用于染料敏化太阳能电池的对电极。该材料由多孔的碳纳米纤维和铜硫铟纳米晶组成，孔隙率为40%—80%，碳和铜硫铟的质量比为1：0.2-1.0，铜硫铟纳米晶的尺寸为0.5纳米—3.0纳米。所述多孔碳纤维的直径为100纳米—400纳米，孔隙尺寸为0.2纳米—2.0纳米。
制备这种掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维材料的方法，采用如下步骤：
（1）以二甲基甲酰胺和氯仿的混合溶液为溶剂，二甲基甲酰胺和氯仿的质量比为9.0—2.0:1，按照Cu∶In∶S原子的摩尔比1∶1-4∶2-6，向溶剂中加入氯化铜（CuCl2），氯化铟（InCl3）和硫脲（CN2H4S），在40℃—100℃下搅拌3h—10h，得到铜硫铟的前驱液；
（2）向步骤（1）所得铜硫铟的前驱液中加入聚丙烯腈粉末，在60℃—90℃下搅拌3h—7h，得到纺丝溶液，所述的聚丙烯腈的分子量为50000—150000，聚丙烯腈的质量分数为5%—15%；
（3）对步骤（2）所得纺丝溶液进行静电纺丝，得到含有铜硫铟前驱体的纳米纤维毡，纺丝电压：10kV-30kV，纺丝温度：20℃—25℃，接收距离：10cm—50cm；
（4）将步骤（3）所得纳米纤维在240℃—300℃温度下进行预氧化，时间2h—10h。然后将预氧化得到的纳米纤维于氩气氛围下800℃—1100℃碳化2—5h，升温速率：2℃/min—10℃/min，得到负载铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维；
（5）将步骤（4）所得掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维，利用含有炭黑的乙基纤维素溶液粘结到导电玻璃基底，得到可用于染料敏化太阳能电池的对电极材料，所述的乙基纤维素溶液的浓度为2%—15%，炭黑的含量为5%—20%。
与现有的染料敏化太阳能电池的对电极材料及其制备方法相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明得到的负载铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维，具有超细的直径和极小的孔隙尺寸，极大的比表面积和孔隙率，有利于电解液的渗透和电子的快速传输。其掺杂的铜硫铟纳米晶能够为电解对的氧化还原反应提供更多的催化活性位点，进而得到更高的光电转换效率；
（2）本发明利用简单的静电纺丝法和碳化工艺，整个制作过程简便易操作，工艺简单，成本低廉，对环境友好。
附图说明
图1为掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维的放大倍数为3万倍SEM照片；
图2为掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维的放大倍数为10万倍SEM照片。
具体实施方式
下面结合实例对本发明进一步描述。
一种掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维材料，可应用于染料敏化太阳能电池的对电极。该材料由多孔的碳纳米纤维和铜硫铟纳米晶组成，孔隙率为40%—80%，碳和铜硫铟的质量比为1：0.2-1.0，铜硫铟纳米晶的尺寸为0.5纳米—3.0纳米。所述多孔碳纤维的直径为100纳米—400纳米，孔隙尺寸为0.2纳米—2.0纳米。
实施例1
一种掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维材料的制备方法，采用如下步骤：
（1）以二甲基甲酰胺和氯仿的混合溶液为溶剂，二甲基甲酰胺和氯仿的质量比为9：1。按照Cu∶In∶S原子的摩尔比1∶1∶3，向溶剂中加入氯化铜（CuCl2），氯化铟（InCl3）和硫脲（CN2H4S），在40℃下搅拌3h，得到铜硫铟的前驱液；
（2）向步骤（1）所得铜硫铟的前驱液中加入聚丙烯腈粉末，在60℃下搅拌3h，得到纺丝溶液。所述的聚丙烯腈的分子量为50000，聚丙烯腈的质量分数为5%；
（3）对步骤（2）所得纺丝溶液进行静电纺丝，得到含有铜硫铟前驱体的纳米纤维毡，纺丝电压：10kV，纺丝温度：20℃，接收距离：10cm；
（4）将步骤（3）所得纳米纤维在240℃温度下进行预氧化，时间2h。然后将预氧化得到的纳米纤维于氩气氛围下800℃碳化2h（升温速率：2℃/min）。得到负载铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维；
（5）将步骤（4）所得掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维，利用含有炭黑的乙基纤维素溶液粘结到导电玻璃基底，得到可用于染料敏化太阳能电池的对电极材料，所述的乙基纤维素溶液的浓度为2%，炭黑的含量为5%。
表1显示了负载铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维作对电极材料的染料敏化太阳能电池的光伏参数，其表面形态结构的高倍和低倍SEM照片如图1（图中放大倍数为3万倍和10万倍）所示，由图1可以看出，碳纳米纤维表面呈多孔形态，且均匀地负载着铜硫铟纳米颗粒。
实施例2
一种掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维材料的制备方法，采用如下步骤：
（1）以二甲基甲酰胺和氯仿的混合溶液为溶剂，二甲基甲酰胺和氯仿的质量比为7：1。按照Cu∶In∶S原子的摩尔比1∶2∶3，向溶剂中加入氯化铜（CuCl2），氯化铟（InCl3）和硫脲（CN2H4S），在60℃下搅拌4h，得到铜硫铟的前驱液；
（2）向步骤（1）所得铜硫铟的前驱液中加入聚丙烯腈粉末，在60℃下搅拌5h，得到纺丝溶液。所述的聚丙烯腈的分子量为70000，聚丙烯腈的质量分数为10%；
（3）对步骤（2）所得纺丝溶液进行静电纺丝，得到含有铜硫铟前驱体的纳米纤维毡，纺丝工艺参数：电压：15kV，温度：20℃，接收距离：15cm；
（4）将步骤（3）所得纳米纤维在240℃温度下进行预氧化，时间2h。然后将预氧化得到的纳米纤维于氩气氛围下900℃碳化4h（升温速率：5℃/min）。得到负载铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维；
（5）将步骤（4）所得掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维，利用含有炭黑的乙基纤维素溶液粘结到导电玻璃基底，得到可用于染料敏化太阳能电池的对电极材料。所述的乙基纤维素溶液的浓度为5%，炭黑的含量为7%。
基于该复合材料作对电极的染料敏化太阳能电池的光伏参数如表1所示。
实施例3
一种掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维材料的制备方法，采用如下步骤：
（1）以二甲基甲酰胺和氯仿的混合溶液为溶剂，二甲基甲酰胺和氯仿的质量比为6:1。按照Cu∶In∶S原子的摩尔比1∶3∶3，向溶剂中加入氯化铜（CuCl2），氯化铟（InCl3）和硫脲（CN2H4S），在70℃下搅拌5h，得到铜硫铟的前驱液；
（2）向步骤（1）所得铜硫铟的前驱液中加入聚丙烯腈粉末，在70℃下搅拌4h，得到纺丝溶液。所述的聚丙烯腈的分子量为100000，聚丙烯腈的质量分数为12%；
（3）对步骤（2）所得纺丝溶液进行静电纺丝，得到含有铜硫铟前驱体的纳米纤维毡，纺丝工艺参数：电压：20kV，温度：25℃，接收距离：30cm；
（4）将步骤（3）所得纳米纤维在260℃温度下进行预氧化，时间5h，然后将预氧化得到的纳米纤维于氩气氛围下1000℃碳化3h（升温速率：6℃/min）。得到负载铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维；
（5）将步骤（4）所得掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维，利用含有炭黑的乙基纤维素溶液粘结到导电玻璃基底，得到可用于染料敏化太阳能电池的对电极材料。所述的乙基纤维素溶液的浓度为10%，炭黑的含量为10%。
基于该复合材料作对电极的染料敏化太阳能电池的光伏参数如表1所示。
实施例4
一种掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维材料的制备方法，采用如下步骤：
（1）以二甲基甲酰胺和氯仿的混合溶液为溶剂，二甲基甲酰胺和氯仿的质量比为5:1，按照Cu∶In∶S原子的摩尔比1∶4∶5，向溶剂中加入氯化铜（CuCl2），氯化铟（InCl3）和硫脲（CN2H4S），在90℃下搅拌8h，得到铜硫铟的前驱液；
（2）向步骤（1）所得铜硫铟的前驱液中加入聚丙烯腈粉末，在90℃下搅拌3h，得到纺丝溶液。所述的聚丙烯腈的分子量为150000，聚丙烯腈的质量分数为15%；
（3）对步骤（2）所得纺丝溶液进行静电纺丝，得到含有铜硫铟前驱体的纳米纤维毡，纺丝工艺参数：电压：30kV，温度：25℃，接收距离：40cm；
（4）将步骤（3）所得纳米纤维在280℃温度下进行预氧化，时间3h。然后将预氧化得到的纳米纤维于氩气氛围下1100℃碳化2h（升温速率：5℃/min）。得到负载铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维；
（5）将步骤（4）所得掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维，利用含有炭黑的乙基纤维素溶液粘结到导电玻璃基底，得到可用于染料敏化太阳能电池的对电极材料。所述的乙基纤维素溶液的浓度为15%，炭黑的含量为8%。
基于该复合材料作对电极的染料敏化太阳能电池的光伏参数如表1所示。
表1复合材料作对电极的染料敏化太阳能电池的光伏参数
种类 JSC（ mA/cm2 ） VOC(mV) FF(%) η(%)
实例1 14.48 0.75 0.61 6.49
实例2 13.17 0.73 0.62 6.39
实例3 12.16 0.72 0.63 6.02
实例4 10.89 0.71 0.65 5.96
标准Pt对电极 15.13 0.76 0.58 6.63
因此，本发明得到的掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维染料敏化太阳能电池对电极材料，纤维表面有大量的孔隙，均匀地掺杂着铜硫铟纳米晶体，该材料具有极大的比表面积和极细的纤维直径，有利于电解液的渗透和电子的传输。所负载的铜硫铟纳米晶能够为电解对的氧化还原反应提供更多的催化活性位点。基于掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维作对电极的染料敏化太阳能电池达到了较为理想的光电性能，可以作为染料敏化太阳能电池有效的对电极材料。

Claims (6)

1.一种掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维染料敏化太阳能电池对电极材料，其特征在于：它由铜硫铟纳米晶和多孔碳纳米纤维组成，碳和铜硫铟的质量比为1:0.2-1.0，孔隙率为40%-80%。
2.根据权利要求1所述的掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维染料敏化太阳能电池对电极材料，其特征在于：它是通过静电纺丝工艺得到含有铜硫铟前躯体的多孔纳米纤维，经预氧化和碳化制备而成，碳纳米纤维的直径为100纳米-400纳米，纤维上孔隙尺寸为0.2纳米—2.0纳米。
3.根据权利要求1或2所述的掺杂铜硫铟纳米粒子的多孔碳纳米纤维染料敏化太阳能电池对电极材料，其特征在于：所述的铜硫铟纳米晶的尺寸为0.5纳米-3.0纳米，其晶体结构为黄铜矿结构。
4.如权利要求1所述的掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
（1）以二甲基甲酰胺和氯仿的混合溶液为溶剂，二甲基甲酰胺和氯仿的质量比为9.0-2.0:1；按照Cu∶In∶S原子的物质的量之比1∶1-4∶2-6，向溶剂中加入氯化铜，氯化铟和硫脲，在40℃-100℃下搅拌3h—10h，得到铜硫铟的前驱液；
（2）向步骤（1）所得铜硫铟的前驱液中加入聚丙烯腈粉末，在60℃-90℃下搅拌3h-7h，得到纺丝溶液；
（3）对步骤（2）所得纺丝溶液进行静电纺丝，得到含有铜硫铟前驱体的纳米纤维毡，纺丝电压：10kV—30kV，纺丝温度：20℃-25℃，接收距离：10cm-50cm；
（4）将步骤（3）所得纳米纤维在240℃—300℃温度下进行预氧化，时间2h-10h，然后将预氧化得到的纳米纤维于氩气氛围下800℃-1100℃碳化2h-5h，升温速率：2℃/min-10℃/min，得到负载铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维；
（5）将步骤（4）所得掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维，利用含有炭黑的乙基纤维素溶液粘结到导电玻璃基底，得到可用于染料敏化太阳能电池的对电极材料。
5.如权利要求4所述的掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中聚丙烯腈的分子量为50000-150000，聚丙烯腈的质量分数为5%—15%。
6.如权利要求4所述的掺杂铜硫铟纳米晶的多孔碳纳米纤维染料敏化太阳能电池对电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中乙基纤维素溶液的浓度为2%-15%，炭黑的含量为5%-20%。
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