CN105136713A - 大豆油掺伪芝麻油中各组分油的快速定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
大豆油掺伪芝麻油中各组分油的快速定量分析方法，具体步骤如下：选用单个或多个品牌的芝麻油掺混大豆油配置多个样品，用近红外分光光度计对每个样品进行光谱扫描，将获得的光谱数据建立偏最小二乘回归模型，并对未知样品进行预测，得到大豆油掺伪芝麻油中各组分油含量的预测值。本发明适用于芝麻油与大豆油的二元掺伪体系的定量分析。
Description
技术领域
本发明属于食品质量评价领域，具体涉及大豆油掺伪芝麻油中各组分油的快速定量分析方法。
背景技术
芝麻油，又称为香油，因其浓郁的香味而得名，一般需要经过一定的物理或化学手段从芝麻中提取出来。芝麻油无论是用于烹调佳肴，还是用于调香润色，在中国乃至世界的餐饮文化中都扮演着不可替代的角色。现代研究表明，芝麻油不仅仅是一种简单的食用植物油，还具有很高的医用价值。芝麻油含有丰富的维生素E、亚麻酸和铁、锌、铜等微量元素，对维持细胞膜的完整性、促进细胞分裂、软化血管和保持血管弹性有一定的积极作用，特别是在当今心血管疾病肆虐的背景下，芝麻油还在一定程度上起着养生的功效，因而受到人们的普遍喜爱。
正是由于芝麻油具有上述优点，其价格居高不下。一些不法商家受利益驱使，不惜牺牲消费者利益，将一些价格低廉的油品像大豆油、菜籽油、玉米油等掺入芝麻油中，以假乱真、以次充好，以期获得更大的收益。这种做法严重侵害了消费者的合法权益，同时也破坏了正常的市场秩序。在这些低价植物油中，大豆油在我国消费量最大，并且价格最低，最容易作为芝麻油掺伪原料。因此，本发明研究大豆油与芝麻油的掺伪体系。
现阶段人们在购买芝麻油时常采用辨色法、水试法和嗅闻法对真假香油进行辨别，但这些方法都依赖于消费者的个人辨别能力，不能保证一致性，很难将其变成一种规范性和普适性的方法进行香油真伪的监控。因此发展了现代仪器分析方法如气相色谱、高效液相色谱等方法，但是这些仪器分析方法存在耗时、需要样品预处理、需要与其他方法配合等缺点。
因此，为了更好的规范市场经营秩序和维护消费者的权益，亟待寻找一种高效、快捷、易于操作的研究方法来对芝麻油进行质量控制和制定相关的指标对市场进行实时监测和反馈，而近红外光谱分析技术因其快速便捷、无损易操作、低投入等特点已经被广泛应用于许多领域，特别是在对安全十分重视的食品行业。近几年随着计算机技术、统计学和光谱学的不断发展，人们对近红外光谱技术的不断深入研究，使近红外光谱技术在食品领域的应用得到不断的革新与发展，普遍受到科研工作者和市场监控者的偏爱和信赖。因此，近红外光谱技术结合化学计量学应用在芝麻油掺假定量分析中具有极大的研究意义和价值，能为芝麻油的质量控制方面起到一定的推动作用。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在的问题，提供一种快速、准确检测大豆油掺伪芝麻油中各组分油的快速定量分析方法，为实现本发明所提供的技术方案包括以下步骤：
1)掺伪芝麻油样品的配置：将p个品牌的芝麻油与大豆油按一定比例配置掺混，配置m个二元掺伪样品。
2)近红外光谱扫描：为了较好的消除近红外分光光度计产生的误差，本实验对近红外分光光度计进行预热，预热结束后设置光谱扫描的参数，包括测量模式，采样间隔，扫描速度，扫描方式，波长范围以及光谱带宽。将空气作为扫描背景，进行基线扫描。最后进行样品的光谱扫描，每个样品平行扫描三次，取平均值作为该样品的光谱。
3)数据分组：采用KS分组方法，将样品数据分为训练集和预测集，训练集样本用来建立模型并优化参数，预测集样本用来检验模型的预测能力。
4)偏最小二乘回归模型建立：首先根据蒙特卡罗交叉验证的交叉验证均方根误差(RMSECV)随因子数(LV)的变化确定偏最小二乘模型的因子数，利用最佳因子数建立偏最小二乘回归模型。
5)未知样品预测：将预测集样本的近红外光谱代入模型，预测未知样品组分的含量。通过预测值与真实值的关系图以及相关系数来评价模型的预测能力。
本发明采用近红外光谱作为检测手段，无需任何样品预处理，掺伪油直接倒入比色皿中进行测量，操作简单，几秒钟内完成光谱扫描。另一方面，本发明采用偏最小二乘回归方法，需要参数少，预测速度快且结果准确。
附图说明
图1：大豆油掺伪1个品牌芝麻油体系的50个样品的实物图。
图2：大豆油掺伪1个品牌芝麻油体系的50个样品的近红外光谱图。
图3：大豆油掺伪1个品牌芝麻油体系中芝麻油组分的RMSECV随因子数的变化图。
图4：大豆油掺伪1个品牌芝麻油体系中大豆油组分的RMSECV随因子数的变化图。
图5：大豆油掺伪1个品牌芝麻油体系中芝麻油组分含量预测值与真实值得关系图。
图6：大豆油掺伪1个品牌芝麻油体系中大豆油组分含量预测值与真实值的关系图。
图7：大豆油掺伪10品牌芝麻油体系的50个样品的实物图。
图8：大豆油掺伪10个品牌芝麻油体系的50个样品的近红外光谱图。
图9：大豆油掺伪10个品牌芝麻油体系中芝麻油组分的RMSECV随因子数的变化图。
图10：大豆油掺伪10个品牌芝麻油体系中大豆油组分的RMSECV随因子数的变化图。
图11：大豆油掺伪10个品牌芝麻油体系中芝麻油组分含量预测值与真实值得关系图。
图12：大豆油掺伪10个品牌芝麻油体系中大豆油组分含量预测值与真实值的关系图。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1：
采用近红外光谱法结合偏最小二乘回归对大豆油掺伪单个品牌芝麻油体系中芝麻油以及大豆油组分的含量进行定量分析，具体步骤如下：
1)掺伪芝麻油样品的配置：将树江品牌的芝麻油与鲁花牌大豆油掺混，芝麻油质量百分数为2％～100％，间隔2％，配置50个样品，如图1所示。
2)近红外光谱扫描：为了较好的消除近红外分光光度计产生的误差，本实验对近红外分光光度计(TJ270-60，天津市拓普仪器有限公司)进行预热30min，预热结束后设置光谱扫描参数，测量模式设置为透过率，范围0～100，采样间隔1.0nm，扫描速度为最快，扫描方式为连续扫描，波长范围800～2500nm，光谱带宽为较宽。将空气作为背景，进行基线扫描。最后进行样品的光谱扫描，每个样品平行扫描三次，取平均值作为该样品的光谱。图2为大豆油掺伪1个品牌芝麻油体系的50个样品的近红外透射光谱图，横坐标代表波长，纵坐标代表透过率。从图中可以看出实验样品在1250-2250nm出现香油的特征吸收峰，但是所有的光谱具有较严重重叠，特别是在1600-2500nm区段光谱几乎成为一条直线，几乎不能看出随着光谱图随着样品掺混浓度的改变而改变。因此，需要用化学计量学建模方法建立模型。
3)数据分组：采用KS分组方法，将50个样品数据分为训练集和预测集，训练集样本用来建立模型并优化参数，预测集样本用来检验模型的预测能力。
4)偏最小二乘回归模型建立：首先根据蒙特卡罗交叉验证的交叉验证均方根误差(RMSECV)随因子数(LV)的变化确定偏最小二乘模型的因子数，利用最佳因子数(LV)建立偏最小二乘回归模型。图3和图4分别为大豆油掺伪1个品牌芝麻油体系中芝麻油组分和大豆油组分的RMSECV随因子数的变化图。从两个图中可以看出RMSECV随着因子数的增加先快速下降，后来下降速度变慢，最后接近一条直线。图3中当LV大于8时，RMSECV基本不再改变，但当LV为16时，预测误差均方根RMSEP到达了最小值，因此在芝麻油含量预测中最佳因子数为16；图4中LV大于7时，RMSECV基本持平，但当LV为15时，预测误差均方根RMSEP是最小值，因此在大豆油含量预测中最佳因子数为15。
5)对未知样品进行预测：将预测集样本的近红外光谱代入模型，预测未知样品组分的含量。通过预测值与真实值的关系图以及相关系数来评价模型的预测能力。图5和图6分别显示了大豆油掺伪1个品牌芝麻油体系中芝麻油组分和大豆油组分含量预测值与真实值得关系。从图中可以看出模型预测值与真实值之间满足较好的线性关系，对芝麻油和大豆油组分的分别为0.99936和0.99944。因此对于单一品牌的芝麻油和大豆油掺假体系，偏最小二乘回归法能够很好地对两种组分含量进行预测。
实施例2：
采用近红外光谱法结合偏最小二乘回归对大豆油掺伪10个品牌芝麻油体系中芝麻油以及大豆油组分的含量进行定量分析，具体步骤如下：
1)掺伪芝麻油样品的配置：首先将鲁花、福临门、金龙鱼、太太乐、思盼、朝升、树江、古币、李耳、李锦记等10个品牌的芝麻油分别与大豆油进行掺混，掺混，芝麻油质量百分数为2％～100％，间隔2％，共配置50个样品，如图7所示。
2)近红外光谱扫描：本实验对近红外分光光度计进行预热，预热时间设为30分钟。预热结束后设置光谱扫描参数，测量模式设置为透过率，范围0～100，采样间隔1.0nm，扫描速度为最快，扫描方式为连续扫描，波长范围800～2500nm，光谱带宽为较宽。将空气作为背景，进行基线扫描。最后进行样品的光谱扫描，每个样品平行扫描三次，取平均值作为该样品的光谱。图8是大豆油掺伪10个品牌芝麻油体系的50个样品的近红外光谱图，从图中可以看出，光谱重叠较严重，很难直接根据峰面积进行定量，需借助偏最小二乘回归进行定量分析。
3)数据分组：采用KS分组方法，将50个样品数据分为训练集和预测集，训练集样本用来建立模型并优化参数，预测集样本用来检验模型的预测能力。
4)偏最小二乘回归模型建立：首先根据蒙特卡罗交叉验证的交叉验证均方根误差(RMSECV)随因子数(LV)的变化确定偏最小二乘模型的因子数，利用最佳因子数(LV)建立偏最小二乘回归模型。图9和图10分别为芝麻油组分和大豆油组分的RMSECV随因子数的变化图。从图中可以看出随着因子数的增加，RMSECV值不断下降，当LV小于5时降幅最大，当LV大于10时几乎水平。图9中当LV等于11时，光谱中的有用信息全部被提取出来且均方根误差RMSECV值达到最低，所以建立香油含量的偏最小二乘回归模型时的最佳因子数为11；同样，图10中当LV等于11时，均方根误差RMSECV值达到最小值，因此建立大豆油含量预测模型的最佳因子数为11。
5)对未知样品进行预测：将预测集样本的近红外光谱代入模型，预测未知样品组分的含量。通过预测值与真实值的关系图以及相关系数来评价模型的预测能力。图11和图12分别是大豆油掺伪10个品牌芝麻油体系中芝麻油和大豆油组分含量预测值与真实值得关系图。从图中可以看出预测值和真实值之间具有较好的线性关系。对芝麻油和大豆油组分的分别为0.99487和0.99544。因此对于多品牌的芝麻油和大豆油掺假体系，偏最小二乘回归法也能够很好地预测。
Claims (3)
1.一种大豆油掺伪芝麻油中各组分油的快速定量分析方法，其特征在于包含以下步骤：1)根据设计好的比例，将p个品牌的芝麻油掺混单一大豆油，不同比例共配置m个样品；2)近红外光谱扫描；3)采用KS分组方法，将样品数据分为训练集和预测集；4)确定偏最小二乘模型的因子数，利用最佳因子数建立偏最小二乘回归模型；5)将预测集样本的近红外光谱代入模型，预测未知样品组分的含量。
2.根据权利要求1所述的大豆油掺伪芝麻油中各组分油的快速定量分析方法，其特征在于：所述的近红外光谱扫描具有以下特点：对近红外分光光度计进行预热，预热结束后设置光谱扫描的参数，测量模式为透射，采样间隔为Xnm，扫描速度为最快，扫描方式为重复扫描Y次，波长范围为N～Mnm，光谱带宽为较宽。接着进行基线扫描，将空气作为扫描背景。最后进行样品的光谱扫描，每个样品平行扫描三次，取平均值作为该样品的光谱。
3.根据权利要求1所述的大豆油掺伪芝麻油中各组分油的快速定量分析方法，其特征在于：单一品牌或多个品牌的芝麻油与大豆油掺伪都可以准确定量。
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|---|---|---|---|---|
| CN106053378A (zh) * | 2016-07-26 | 2016-10-26 | 中国石油化工股份有限公司 | 在用轧制油皂化值的快速测定装置 |
| CN107703095A (zh) * | 2017-09-27 | 2018-02-16 | 天津工业大学 | 一种基于近红外光谱及化学计量学的二元掺伪三七定量分析方法 |
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| CN107703095A (zh) * | 2017-09-27 | 2018-02-16 | 天津工业大学 | 一种基于近红外光谱及化学计量学的二元掺伪三七定量分析方法 |
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