CN105136677A - 固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置，包括通过管道依次连通形成环路的溶解池、循环泵和光学检测池，以及分别设置在所述光学检测池两侧的光学发射器和光学接收器，所述光学发射器发出的光路通过所述光学检测池后被所述光学接收器接收。该检测装置通过各部件的合理设置，能够准确测量固体粉状物质在溶液中溶解时间，测试不受溶液或固态粉末微粒的颜色、吸光度、物化状态或性质等因素影响，准确，可靠；通过外加搅拌、加热、加压等装置来模拟实际工业操作条件，具有很广阔的应用空间，且不会改变样品的物理、化学性质，能够实现无损在线监测，特别适合应用于自动化程度较高或需要精密控制的化工、材料制造领域的相关工序。

Description

固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置

技术领域

本发明涉及分析检测设备，特别是涉及一种固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置。

背景技术

化学工业生产中一般要将固态反应物溶解后再进行反应。固体在溶液中的溶解过程可以是化学过程，也可以是物理过程。本案中所述溶解，固体与溶液的比例一定小于该固体在该条件下在该溶液中的溶解度，因此能够以无固体残留为判断溶解结束的标准。本案中所述完全溶解，指的是固体粉末加入到液体中，经过一定的变化后，形成唯一的均匀液相溶液的状态。

一定量的固体物质在给定条件下与给定的溶液中完全溶解所需要的时间，在此我们简称为溶解时间。用固体物质的重量除以溶解完成的时间，作为该条件下固体溶解的平均速率，简称溶解速率(速度)。因而，本文中所称溶解速度，较通常化学定义中的溶解速度范畴更窄。

目前我国化学工业水平正日新月异地发展着，新产品、新生产方法和新工艺层出不穷，连续化、自动化、高效生产是化工行业发展的目标与方向之一。缩短溶解时间就能够减少设备投入，提高生产线产能，所以物质的溶解时间越来越受到企业的重视。但目前，并没有一种可靠的、准确地测量物质溶解时间的装置。另外，对于化学组成相同的物质，其晶体结构或形貌等物理状态不同，也会对溶解速率造成极大影响，生产企业在选择原料的时候，亟需一种可靠的装置来测定不同来源的物料的溶解时间。所以，有必要在科学方法的指导下，开发一种合适的溶解时间测试装置。

发明内容

基于此，有必要提供一种固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置。

一种固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置，包括通过管道依次连通形成环路的溶解池、循环泵和光学检测池，以及分别设置在所述光学检测池两侧的光学发射器和光学接收器，所述光学发射器发出的光路通过所述光学检测池后被所述光学接收器接收。

在其中一个实施例中，所述光学检测池与光学发射器之间还设置有光学透镜，所述光学发射器发出的光路依次通过所述光学透镜和光学检测池后被所述光学接收器接收。通过设置光学透镜进行激光的准直、单色、偏振或者改变方向等，提高装置的实用性。

在其中一个实施例中，所述光学接收器包括透射光接收器和散射光接收器，所述光学发射器发出的光路通过所述光学检测池后分为透射光和散射光，所述透射光被所述透射光接收器接收，所述散射光被所述散射光接收器接收。

透射光接收器为主要的光学检测传感器，通过透射光的变化，基本可以满足对溶解速率的测量，散射光传感器是辅助传感器，能够获得溶解过程中的微粒变化的更多信息，例如固体微粒粒径的变化等。

在其中一个实施例中，所述透射光接收器和散射光接收器分别任选自CCD、CMOS或光电倍增管，最小时间分辨小于或等于200ms。

在其中一个实施例中，所述光学检测池为石英玻璃检测池。石英玻璃为耐腐蚀、高硬度、耐热的透明材料，可保证测试的准确度，同时提高检测装置的使用寿命。

在其中一个实施例中，所述光学发射器为单波长激光器或可调波长激光器。可依据实际使用时的测量体系进行选择。

在其中一个实施例中，所述溶解池包括池体、池盖和搅拌装置，所述池体外侧设置有控温装置、超声装置或压力控制装置中的一种或多种。

所述溶解池可用耐溶液腐蚀材料制成，并且要能够承受一定的温度和压力，根据具体的应用环境，可以选择石英玻璃、不锈钢、工程塑料等材质，溶解池盖可以与池体材质相同，也可以不同，池盖与池体之间要能够密封并承受一定压力。

所述控温装置和压力控制装置能够对溶解池中的压力和温度进行调节，进行加压、减压、加热或者降温操作；所述超声装置主要功能是利用超声波将结块、团聚在一起的固体粉末微粒打散，提高测量的准确性。

所述搅拌装置可具体为配套的螺旋桨搅拌器和电机，用于提供溶解池内部的溶液强对流搅拌，电机需要扭矩比较高，或者通过调速器来提高扭矩，保证在溶液粘度很大的时候，仍然能够提供很好的搅拌能力。可设置于便于对溶解池中溶液进行搅拌的任意位置，优选为设置在所述池体的底部。

所述池体内腔上部还可以设置具有触发装置的固体粉末样品盒。固体粉末样品盒能够通过触发装置(如电传动组件)将样品盒中的粉末倾泻出来，所述固体粉末样品盒优选为能够从内腔壁上拆卸下来，装载了固体粉末样品后，再安装回原位。

所述溶解池外还可以包括外壳，一般可以用多层保温、吸音结构的材料制作，不要求很高的气密性能，外层可兼顾一定的美观。

在其中一个实施例中，所述控温装置为半导体加热器、半导体制冷片或水循环管路(包括冷、热水循环管路)中的一种或多种；所述超声装置为超声波发生器；所述压力控制装置为抽气泵和/或压缩气瓶。

在其中一个实施例中，所述池体的内腔的主体结构为圆柱形或椭圆柱形。

在其中一个实施例中，该检测装置还包括与所述溶解池、循环泵、光学检测池、光学发射器和光学接收器进行通讯的微处理器，以及连接所述微处理器的计算机终端。

本发明的原理与优点如下：

一定量的固体物质在溶液中完全溶解所需要的时间(溶解速率)和诸多条件(因素)有关。包括：

1、溶解反应的外部条件，包括温度、压力、溶液搅拌(交换)速率等外力作用。对于指定的化工流程，这些参数一般都和设备有关，往往是固定不变的。

2、固体物质的颗粒大小，比表面等。颗粒越小，则比表面越大，在溶解过程中与溶液的接触反应面积越大，溶解时间就越短。工业上为了缩短溶解时间，常常采用粉末状固体而不是块状固体作为原料。

3、溶解速率和溶液的状态有关，如溶剂的性质、溶液组成，待溶成分在溶液中的浓度，固体与溶液的比例等等。对于指定的化工过程，这些参数一般也都是固定不变的。

本发明的检测装置充分考虑了上述影响因素，提供了一种准确测量固体粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置。该装置不受溶液或固态粉末微粒的颜色、吸光度、物化状态或性质等因素影响，通过外加搅拌、加热、加压等装置来模拟实际工业操作条件，具有很广阔的应用空间，且不会改变样品的物理、化学性质，能够实现无损在线监测，特别适合应用于自动化程度较高或需要精密控制的化工、材料制造领域的相关工序。

本发明的原理在于利用一定波长的激光穿透正在发生溶解反应的悬浊液，激光被悬浊液中的固体微粒反射和折射发生丁达尔现象，收集通过悬浊液后的激光强度信号，利用夫琅禾费衍射和米氏散射理论进行分析，记录激光透过率、激光散射光斑强度等随时间的变化，能够得到悬浊液中固态粉末微粒粒径大小和微粒在悬浊液中的含量随时间的变化曲线，直到悬浊液中固态微粒完全溶解完毕，激光能够直接穿透溶液而不再被折射或散射，激光强度不被削弱，绘制接收光强度与时间的关系曲线，就能够准确判断固体物质完全溶解所消耗的时间。主要操作流程如下：

首先按照设定的量在物理天平或者精密数字天平上精确测量待测固体粉末的重量，然后将固体粉末装入样品盒中，并且将样品盒放置在溶解池中设定的位置；然后用量筒等量具量取一定量的溶液，加入溶解池中；随即关上溶解池盖，设定进行溶解测定的温度和压力，打开搅拌装置，当温度和压力都达到设定值后，运行循环泵，使溶液在溶解池和光学检测池之间循环流动；溶液流动稳定后，光学检测系统打开，进行光路、光强度校准和背景测试等；然后固体样品盒在触发机构的运动作用下，将所盛有的所有固体粉末一次性加入溶解槽中，保持搅拌和溶液循环，光学系统开始记录透射光、散射光等光信号随时间的变化，并将数据传输到计算机，通过软件作图，即可根据上述原理软件系统或人为判断达到溶解反应终点，得出待测固体粉末的溶解时间或溶解速率。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明所述固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置，通过各部件的合理设置，提供了一种能够准确测量固体粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置，测试不受溶液或固态粉末微粒的颜色、吸光度、物化状态或性质等因素影响，准确，可靠；通过外加搅拌、加热、加压等装置来模拟实际工业操作条件，具有很广阔的应用空间，且不会改变样品的物理、化学性质，能够实现无损在线监测，特别适合应用于自动化程度较高或需要精密控制的化工、材料制造领域的相关工序。

附图说明

图1为本发明所述固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置的结构示意图；

图2为本发明所述溶解池的结构示意图；

图3为本发明所述压力控制装置的结构示意图；

图4为本发明所述光学检测系统结构示意图；

图5为利用本发明所述固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置进行测量的流程图；

图6为本发明所述固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置实测碳酸钙在稀盐酸中溶解的测试结果图，其中，

1-外溶解池体；2-外溶解池盖；3-内溶解池体；4-内溶解池盖；5-内腔；6-固体粉末样品盒；7-控温装置；8-超声装置；9-螺旋桨搅拌器；10-溶解池出水管；11-电机；12-溶解池进水管；13-光学发射器；14-光学透镜组；15-光学检测池进水管；16-光学检测池；17-光学检测池出水管；18-散射光接收器；19-透射光接收器；20-连接气管；21-压力传感器；22-电控阀门；23-压缩气瓶；24-真空抽气泵。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明的固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置作进一步详细的说明。

实施例

本实施例一种固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置，其结构如图1所示，该检测装置包括通过管道依次连通形成环路的溶解池、循环泵和光学检测池，以及分别设置在所述光学检测池两侧的光学发射器(激光器)和光学接收器(感光器)，所述光学发射器发出的激光通过所述光学检测池后被所述光学接收器接收。同时该检测装置还设有微处理器(机载微处理器)与每个部件进行通讯进而控制每个部件的行动，所述微处理器通过线缆与计算机相连，通过计算机软件实施对仪器各个部件工作的管控，并且收集、处理数据，输出结果。

其中，所述溶解池结构如图2所示：

溶解池分为外溶解池和内溶解池。内溶解池包括内溶解池体3和内溶解池盖4，均采用石英玻璃制成，内溶解池盖4与内溶解池体3之间密封并能够承受一定压力。内溶解池体3的内腔5的主体结构设计成圆柱形，测试时溶液的体积一般为所述内腔容量的50-75％。固体粉末样品盒6设置于所述内溶解池体3的侧壁上部，能够从内腔壁上拆卸下来，装载了固体粉末样品后，再安装回原位，并设有电传动组件，通过触发电传动组件可将样品盒中的粉末倾泻出来。

所述池体的外侧设置有控温装置7和超声装置8，同时还包括连接气管20，所述连接气管20一端连通至所述内溶解池的内腔5，另一端连通至压力控制装置，该压力控制装置结构如图3所示，包括真空抽气泵24和压缩气瓶23，二者可以通过电控阀门22进行调节控制，以根据需要调节内溶解池内腔的压力，同时通过设置在连接气管20上的压力传感器21对压力进行监测。控温装置7(半导体加热、制冷片)和压力控制装置能够对内溶解池中的溶液的温度和内腔压力进行调节，根据所需工艺条件进行加压、减压、加热或者降温操作。超声装置8(超声波发生器)主要功能是利用超声波将结块团聚在一起的固体粉末微粒打散，提高测量的准确性。所述内溶解池池体3的底部设置有搅拌装置，包括螺旋桨搅拌器9和电机11，用于提供溶解池内部的溶液强对流搅拌，电机需要扭矩比较高，或者通过调速器来提高扭矩，保证在溶液粘度很大的时候，仍然能够提供很好的搅拌能力。

外溶解池(外壳)包括外溶解池体1和外溶解池盖2，用具有多层保温和吸音结构的材料制作，不要求很高的气密性能，最外层兼顾一定的美观。

所述检测装置的光学检测系统如图4所示：

组成包括光学发射器13(可调波长激光器，中国科学院上海光学精密机械研究所提供)、光学透镜组14、光学检测池16(石英玻璃检测池)、透射光接收器19(CCD)、散射光接收器18(CCD)，所述光学检测池16通过管道与溶解池、循环泵依次连通形成环路，光学发射器13和光学接收器(包括透射光接收器19、散射光接收器18)分别设置在所述光学检测池16的两侧，所述光学发射器13发出的激光依次通过所述光学透镜组14和光学检测池16后分为透射光和散射光，所述透射光被所述透射光接收器19接收，所述散射光被所述散射光接收器18接收，所述透射光接收器19和散射光接收器18的最小时间分辨为200ms。

所述循环泵选用耐腐蚀、寿命长的隔膜泵，能够提供稳定的溶液流动，自身也不会对溶液组分进行干扰；管道选择耐压耐腐蚀的硬质有机硅胶管，管道与循环泵、溶解池和光学检测池之间的接口，均需要用额外的管夹(卡)或抱箍等紧固件进行紧固，防止溶液渗漏。

通过上述固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置对待测固体粉末进行溶解时间测试的工序如下(流程图见图5)：

(1)前工序：按照设定的量在物理天平或者精密数字天平上精确测量待测固体粉末的重量，然后将固体粉末装入固体粉末样品盒6中，并且将固体粉末样品盒6放置在内溶解池中设定的位置。然后用量筒等量具量取一定量的溶液，加入内溶解池的内腔5中，随即关上内外溶解池盖，于所述控温装置7和压力控制装置设定进行溶解测定的温度和压力；

(2)启动循环泵和搅拌装置，使溶液处于流动状态，溶液从溶解池出水管10流出，经光学检测池进水管15流入光学检测池16，再从光学检测池出水管17流出，由溶解池进水管12流回溶解池，形成循环，并维持所述溶液的温度、压力等工艺条件；

(3)溶液流动稳定后，保持循环泵循环、搅拌装置运转，由光学发射器13发出强度为Y_e的激光，激光经光学透镜组14进行准直后，垂直通过光学检测池16，由透射光接收器19和散射光接收器18进行接收传感，获得透过的激光强度Y_r；

(4)激活固体粉末样品盒6的电传动组件，使已经称量的固体粉末状物质一次性加入到所述溶液中，同时开启超声装置8进行超声，将结块、团聚在一起的固体粉末微粒打散；

(5)继续使用步骤(3)所述的激光垂直通过光学检测池16，记录透过的激光强度Y_n(包括透射光和散射光)；

(6)每隔相同的时间间隔Δt，重复一次步骤(5)，直至遮光率接近0％，且随时间不再发生改变，所述遮光率＝(Y_r-Y_n)/Y_r×100％；

(7)以遮光率为纵坐标，以时间为横坐标作图，遮光率为0时对应的时间即为该固体粉状物质在该溶液中的溶解时间；

(8)关闭控温装置7、压力控制装置和超声装置8，使溶解池中的温度和压力都回复到常温常压状态，排出所有测量的溶液，并保持搅拌和溶液循环，用清水对整个管路和溶解池、光学检测池进行清洗；

(9)排出所有液体，关闭搅拌装置、关闭循环泵。

可依照上述步骤进行软件的编写，软件用于控制各个组件依照流程进行操作，并提供一个控制界面以及结果输出界面，以此进行步骤(1)后，即可使检测装置在软件控制下执行操作，结果通过软件直接计算，在计算机上输出，减少人为因素的影响。

通过上述装置和工序进行实测碳酸钙在稀盐酸(质量浓度5％)中的溶解时间，结果如图6所示，可知碳酸钙在稀盐酸中的溶解时间为21min。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置，其特征在于，包括通过管道依次连通形成环路的溶解池、循环泵和光学检测池，以及分别设置在所述光学检测池两侧的光学发射器和光学接收器，所述光学发射器发出的光路通过所述光学检测池后被所述光学接收器接收。

2.根据权利要求1所述的固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置，其特征在于，所述光学检测池与光学发射器之间还设置有光学透镜，所述光学发射器发出的光路依次通过所述光学透镜和光学检测池后被所述光学接收器接收。

3.根据权利要求1所述的固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置，其特征在于，所述光学接收器包括透射光接收器和散射光接收器，所述光学发射器发出的光路通过所述光学检测池后分为透射光和散射光，所述透射光被所述透射光接收器接收，所述散射光被所述散射光接收器接收。

4.根据权利要求3所述的固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置，其特征在于，所述透射光接收器和散射光接收器分别任选自CCD、CMOS或光电倍增管，最小时间分辨小于或等于200ms。

5.根据权利要求1-4任一项所述的固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置，其特征在于，所述光学检测池为石英玻璃检测池。

6.根据权利要求1-4任一项所述的固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置，其特征在于，所述光学发射器为单波长激光器或可调波长激光器。

7.根据权利要求1所述的固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置，其特征在于，所述溶解池包括池体、池盖和搅拌装置，所述池体外侧设置有控温装置、超声装置或压力控制装置中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置，其特征在于，所述控温装置为半导体加热器、半导体制冷片或水循环管路中的一种或多种；所述超声装置为超声波发生器；所述压力控制装置为抽气泵和/或压缩气瓶。

9.根据权利要求7所述的固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置，其特征在于，所述池体的内腔的主体结构为圆柱形或椭圆柱形。

10.根据权利要求1-4或7-9任一项所述的固态粉状物质在溶液中溶解时间的检测装置，其特征在于，该检测装置还包括与所述溶解池、循环泵、光学检测池、光学发射器和光学接收器进行通讯的微处理器，以及连接所述微处理器的计算机终端。