CN104297418B - 一种固体试样测硫设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固体试样测硫设备，包括：立式燃烧炉、进气装置、检测容器、光学参数检测器、温度传感器、第一进液装置、第二进液装置、第三进液装置、温度调节装置、导气装置、排气装置，待检测样品在燃烧炉内高温加热，所产生的气体经由进气装置经检测容器外第一加热管后通入检测容器内预置的淀粉溶液和碘‑碘化钾溶液的混合酸性溶液中，并向检测瓶内滴定碘‑碘化钾溶液，对气体中的二氧化硫进行充分吸收，通过碘‑碘化钾溶液的量和淀粉溶液的颜色变化，得到二氧化硫的量，从而得出试样中的硫含量。本发明提出的固体试样测硫设备，能够加速二氧化硫气体的吸收溶解，快速高效检测试样中含有的全硫含量，提高溶液的光学参数的检测精度，并且降低设备的运行成本。

Description

一种固体试样测硫设备
技术领域
本发明涉及材料分析技术领域，尤其涉及一种固体试样测硫设备。
背景技术
在煤炭、钢铁以及各种矿产开采领域，需要对试样进行组分含量进行测定分析，尤其是试样中的硫含量，是评价材料的质量的重要指标之一，同时这些材料中所含的硫经燃烧产生含硫气体，其为大气污染的主要成分之一，因此，材料中的全硫含量的分析受到广泛重视。
通常，采用定硫仪检测煤炭、钢铁以及各种矿产中的全硫含量，定硫仪利用库伦滴定法，通过将试样燃烧产生的气体通入电解池，检测电极间的电位变化来确定试样中的全硫含量，但是，电解池中的电位变化影响因素较多，同时电解池中的电解液和电极发生电解现象后，容易被腐蚀污染，以致大大影响定硫仪的检测精度。
发明内容
为解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种固体试样测硫设备，能够快速高效检测煤炭、钢铁以及各种矿产试样中所含的硫含量，检测精度高，运行成本低廉。
本发明提出的一种固体试样测硫设备，包括：立式燃烧炉、进气装置、检测容器、光学参数检测器、温度传感器、第一进液装置、第二进液装置、第三进液装置、温度调节装置、导气装置、排气装置；
检测容器采用遮光材料制成，检测容器上设有气体入口、气体出口、进液口、废液出口，检测容器外部设有第一加热管，第一加热管缠绕在检测容器外，第一加热管上设有第一进气端和第一出气端，第一出气端连接在检测容器的气体入口处；
光学参数检测器位于检测容器内且靠近检测容器的底部，光学参数检测器用于检测检测容器内溶液的光学参数；
温度传感器位于检测容器内且靠近光学参数检测器，温度传感器用于检测检测容器内的溶液的温度；
温度调节装置用于调节检测容器内的溶液温度；
第一进液装置包括第一储液瓶和第一进液管，第一储液瓶用于容纳淀粉溶液，进液管一端密封连接在检测容器的进液口处，另一端与第一储液瓶密封连通，第一进液管上设有第一控制阀；
第二进液装置包括第二储液瓶和第二进液管，第二储液瓶用于容纳盐酸溶液，第二进液管一端密封连接在检测容器的进液口处，另一端与第二储液瓶密封连通，第二进液管上设有第二控制阀；
第三进液装置包括第三储液瓶、连接管和滴定管，第三储液瓶用于容纳碘-碘化钾溶液，第三储液瓶外部设有第二加热管，第二加热管缠绕在第三储液瓶外，第二加热管上设有第二进气端和第二出气端，滴定管位于检测容器上方，其一端连接在检测容器的进液口处，另一端通过连接管与第三储液瓶连接，滴定管上设有第三控制阀；
进气装置一端密封连接在第一加热管的第一进气端，另一端与立式燃烧炉密封连通，进气装置上设有流量计；
导气装置一端连接在检测容器的气体出口处，另一端连接在第二加热管的第二进气端；
排气装置一端连接第二加热管的第二出气端。
优选地，进气装置上设有第一过滤装置。
优选地，排气装置上设有第二过滤装置，用于过滤炉气中的有害废气。
本发明中，所提出的固体试样测硫设备，包括：立式燃烧炉、进气装置、检测容器、光学参数检测器、温度传感器、第一进液装置、第二进液装置、第三进液装置、温度调节装置、导气装置、排气装置，待检测样品在燃烧炉内高温加热，所产生的气体经由进气装置经检测容器外第一加热管后通入检测容器内预置的淀粉溶液和碘-碘化钾溶液的混合酸性溶液中，并向检测瓶内滴定碘-碘化钾溶液，对气体中的二氧化硫进行充分吸收，通过碘-碘化钾溶液的量和淀粉溶液的颜色变化，得到二氧化硫的量，从而得出试样中的硫含量。通过上述优化设计的固体试样测硫设备，能够快速高效检测试样中含有的全硫含量，利用炉气的余热对检测容器和碘-碘化钾储液瓶内的溶液进行加热，加速二氧化硫气体的吸收，提高溶液的光学参数的检测精度，并且降低设备的运行成本。
附图说明
图1为本发明提出的一种固体试样测硫设备的结构示意图。
图2为图1的局部的结构示意图。
具体实施方式
如图1和2所示，图1为本发明提出的一种固体试样测硫设备的结构示意图，图2为图1的局部的结构示意图。
参照图1和2，本发明提出的固体试样测硫设备，包括：立式燃烧炉11、进气装置12、检测容器13、光学参数检测器14、温度传感器15、第一进液装置、第二进液装置、第三进液装置、温度调节装置19、导气装置20、排气装置21；
检测容器13采用遮光材料制成，检测容器13上设有气体入口、气体出口、进液口、废液出口，检测容器13外部设有第一加热管131，第一加热管131缠绕在检测容器13外，第一加热管131上设有第一进气端和第一出气端，第一出气端连接在检测容器13的气体入口处；
光学参数检测器14位于检测容器13内且靠近检测容器13的底部，光学参数检测器14用于检测检测容器13内溶液的光学参数；
温度传感器15位于检测容器13内且靠近光学参数检测器14，温度传感器15用于检测检测容器13内的溶液的温度；
温度调节装置19用于调节检测容器13内的溶液温度；
第一进液装置包括第一储液瓶161和第一进液管162，第一储液瓶161用于容纳淀粉溶液，进液管162一端密封连接在检测容器13的进液口处，另一端与第一储液瓶161密封连通，第一进液管162上设有第一控制阀163；
第二进液装置包括第二储液瓶171和第二进液管172，第二储液瓶171用于容纳盐酸溶液，第二进液管172一端密封连接在检测容器13的进液口处，另一端与第二储液瓶171密封连通，第二进液管172上设有第二控制阀173；
第三进液装置包括第三储液瓶181、连接管182和滴定管183，第三储液瓶181用于容纳碘-碘化钾溶液，第三储液瓶181外部设有第二加热管，第二加热管缠绕在第三储液瓶181外，第二加热管上设有第二进气端和第二出气端，滴定管183位于检测容器13上方，其一端连接在检测容器13的进液口处，另一端通过连接管182与第三储液瓶181连接，滴定管183上设有第三控制阀184；
进气装置12一端密封连接在第一加热管131的第一进气端，另一端与立式燃烧炉11密封连通，进气装置12上设有流量计121和第一过滤装置122，第一过滤装置12用于过滤炉气中含有的固体粉尘；
导气装置20一端连接在检测容器13的气体出口处，另一端连接在第二加热管的第二进气端；
排气装置21一端连接第二加热管的第二出气端，排气装置21上设有第二过滤装置211，第二过滤装置211用于过滤炉气中的有害废气。
本实施例的固体试样测硫设备检测固体试样的硫含量的过程中，将待检测样品放置在立式燃烧炉内，第一进液装置向检测容器内预加淀粉溶液，第三进液装置的第三储液瓶181经由连接管182向检测容器13和滴定管183内预加碘-碘化钾溶液，使得淀粉溶液的颜色变为蓝色，同时第二进料装置向检测容器13内添加盐酸溶液，使检测容器13内的溶液的pH值调节至3-5，然后向立式燃烧炉11内通入氧气在1300℃下高温加热固体试样，所产生的炉气进入进气装置12，在第一过滤装置122内过滤固体杂质且流量计121测量体积后通过第一加热管131通入检测容器13内的溶液内中，第一加热管131利用炉气的余热对检测容器13内的溶液进行加热，帮助炉气中二氧化硫在溶液内的溶解，当光学参数检测器14检测到检测容器13内的溶液的颜色开始褪色时，第三进液装置的滴定管183向检测瓶内快速滴定碘-碘化钾溶液，当淀粉溶液缓慢褪色时，缓慢滴定碘-碘化钾溶液，检测容器内的溶液再次变回初始颜色且不再发生变化时，滴定结束，检测容器13内未溶解的气体通过导气装置20进入第二加热管后进入排气装置21，经过第二过滤装置211过滤后排出，最终通过滴定的碘-碘化钾溶液的量，能够得出淀粉溶液吸收的二氧化硫的量，从而得到燃烧试样中的全硫含量。
在具体实施方式中，检测容器13内的溶液的初始温度为T1，当温度传感器15检测到溶液温度发生变化时，温度调节装置19调节溶液温度保持在T1，从而提高光学参数检测器14的检测精度。
从检测容器13排出的气体通过第二加热管对第二储液瓶内的碘-碘化钾溶液进行预热，提高炉气热量的利用率，进一步节约设备使用能耗。
在本实施例中，所提出的固体试样测硫设备，包括：立式燃烧炉、进气装置、检测容器、光学参数检测器、温度传感器、第一进液装置、第二进液装置、第三进液装置、温度调节装置、导气装置、排气装置，待检测样品在燃烧炉内高温加热，所产生的气体经由进气装置经检测容器外第一加热管后通入检测容器内预置的淀粉溶液和碘-碘化钾溶液的混合酸性溶液中，并向检测瓶内滴定碘-碘化钾溶液，对气体中的二氧化硫进行充分吸收，通过碘-碘化钾溶液的量和淀粉溶液的颜色变化，得到二氧化硫的量，从而得出试样中的硫含量。通过上述优化设计的固体试样测硫设备，能够快速高效检测试样中含有的全硫含量，利用炉气的余热对检测容器和碘-碘化钾储液瓶内的溶液进行加热，加速二氧化硫气体的吸收，提高溶液的光学参数的检测精度，并且降低设备的运行成本。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种固体试样测硫设备，其特征在于，包括：立式燃烧炉(11)、进气装置(12)、检测容器(13)、光学参数检测器(14)、温度传感器(15)、第一进液装置、第二进液装置、第三进液装置、温度调节装置(19)、导气装置(20)、排气装置(21)；
检测容器(13)采用遮光材料制成，检测容器(13)上设有气体入口、气体出口、进液口、废液出口，检测容器(13)外部设有第一加热管(131)，第一加热管(131)缠绕在检测容器(13)外，第一加热管(131)上设有第一进气端和第一出气端，第一出气端连接在检测容器(13)的气体入口处；
光学参数检测器(14)位于检测容器(13)内且靠近检测容器(13)的底部，光学参数检测器(14)用于检测检测容器(13)内溶液的光学参数；
温度传感器(15)位于检测容器(13)内且靠近光学参数检测器(14)，温度传感器(15)用于检测检测容器(13)内的溶液的温度；
温度调节装置(19)用于调节检测容器(13)内的溶液温度；
第一进液装置包括第一储液瓶(161)和第一进液管(162)，第一储液瓶(161)用于容纳淀粉溶液，进液管(162)一端密封连接在检测容器(13)的进液口处，另一端与第一储液瓶(161)密封连通，第一进液管(162)上设有第一控制阀(163)；
第二进液装置包括第二储液瓶(171)和第二进液管(172)，第二储液瓶(171)用于容纳盐酸溶液，第二进液管(172)一端密封连接在检测容器(13)的进液口处，另一端与第二储液瓶(171)密封连通，第二进液管(172)上设有第二控制阀(173)；
第三进液装置包括第三储液瓶(181)、连接管(182)和滴定管(183)，第三储液瓶(181)用于容纳碘-碘化钾溶液，第三储液瓶(181)外部设有第二加热管，第二加热管缠绕在第三储液瓶(181)外，第二加热管上设有第二进气端和第二出气端，滴定管(183)位于检测容器(13)上方，其一端连接在检测容器(13)的进液口处，另一端通过连接管(182)与第三储液瓶(181)连接，滴定管(183)上设有第三控制阀(184)；
进气装置(12)一端密封连接在第一加热管(131)的第一进气端，另一端与立式燃烧炉(11)密封连通，进气装置(12)上设有流量计(121)；
导气装置(20)一端连接在检测容器(13)的气体出口处，另一端连接在第二加热管的第二进气端；
排气装置(21)一端连接第二加热管的第二出气端。
2.根据权利要求1所述的固体试样测硫设备，其特征在于，进气装置(12)上设有第一过滤装置(122)，用于过滤炉气中含有的固体粉尘。
3.根据权利要求1或2所述的固体试样测硫设备，其特征在于，排气装置(21)上设有第二过滤装置(211)，用于过滤炉气中的有害废气。
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