CN104266986A - 一种检测钢铁样品中硫含量的方法 - Google Patents

一种检测钢铁样品中硫含量的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104266986A
CN104266986A CN201410582182.8A CN201410582182A CN104266986A CN 104266986 A CN104266986 A CN 104266986A CN 201410582182 A CN201410582182 A CN 201410582182A CN 104266986 A CN104266986 A CN 104266986A
Authority
CN
China
Prior art keywords
optical fiber
solution
starch solution
furnace gas
iodamylum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410582182.8A
Other languages
English (en)
Inventor
陈进
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HEFEI ZAIDE MACROMOLECULE MATERIAL CO., LTD.
Original Assignee
HEFEI ZHUOYUE ANALYTICAL INSTRUMENTS Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HEFEI ZHUOYUE ANALYTICAL INSTRUMENTS Co Ltd filed Critical HEFEI ZHUOYUE ANALYTICAL INSTRUMENTS Co Ltd
Priority to CN201410582182.8A priority Critical patent/CN104266986A/zh
Publication of CN104266986A publication Critical patent/CN104266986A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Abstract

本发明公开了一种检测钢铁样品中硫含量的方法，首先在氧气条件下燃烧试样，测量燃烧产生的炉气，炉气经过滤后通入含碘淀粉溶液中，该含碘淀粉溶液的PH值为3-5，采用光纤检测装置检测淀粉溶液的吸收光谱，从而根据淀粉溶液的吸收光谱变化的值计算得出钢铁样品中的全硫含量。本发明提出的检测钢铁样品中硫含量的方法，采用光纤检测装置通入钢铁样品燃烧炉气的淀粉溶液的光谱强度，并能够根据该光谱强度自动检测钢铁样品中所含的全硫含量，光束传导过程中存在的误差小，检测精度高，仪器在检测过程中不易被腐蚀，使用寿命长。

Description

一种检测钢铁样品中硫含量的方法
技术领域
本发明涉及钢铁材料分析技术领域，尤其涉及一种检测钢铁样品中硫含量的方法。
背景技术
在钢铁开采领域，需要对试样进行组分含量进行测定分析，尤其是试样中的硫含量，是评价材料的质量的重要指标之一，同时这些材料中所含的硫经燃烧产生含硫气体，其为大气污染的主要成分之一，因此，材料中的全硫含量的分析受到广泛重视。
通常，采用普通定硫仪检测钢铁试样中的全硫含量，定硫仪利用库伦滴定法，通过将试样燃烧产生的气体通入电解池，检测电极间的电位变化来确定试样中的全硫含量，但是，电解池中的电位变化影响因素较多，同时电解池中的电解液和电极发生电解现象后，容易被腐蚀污染，以致大大影响定硫仪的检测精度。
发明内容
为解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种检测钢铁样品中硫含量的方法，能够通过检测淀粉溶液通入钢铁样品燃烧炉气后的光谱强度变化，自动检测钢铁样品中所含的全硫含量，检测误差小精度高。
本发明提出的一种检测钢铁样品中硫含量的方法，包括下列步骤：
S1、燃烧：将试样放入管式炉中，向管式炉中通入氧气，然后在1200-1400℃的燃烧温度下燃烧试样；
S2、测量：采用流量计量装置测量燃烧产生的炉气体积；
S3、过滤：过滤炉气中所含的固体粉尘；
S4、吸收：将过滤后的炉气通入含碘淀粉溶液中，该含碘淀粉溶液的PH值为3-5；
S5、检测：采用光纤检测装置检测淀粉溶液的吸收光谱；
S6、计算：根据淀粉溶液的吸收光谱变化的值计算淀粉溶液中吸收的二氧化硫的浓度，从而得到钢铁样品中的全硫含量。
优选地，在S5中，光纤检测装置包括入射器件和检测器件，入射器件包括光源、第一光纤、第一光纤准直器件，光源发出的光经过第一光纤进入第一光纤准直器件进行准直，然后照射到含碘淀粉溶液中；
检测器件包括第二光纤和第二光纤准直器件，通过含碘淀粉溶液的光通过第二光纤准直器件准直后进入第二光纤。
优选地，在S4中，含碘淀粉溶液中碘化钾的浓度为0.075g/L，淀粉浓度为0.25g/L，pH值通过盐酸调节。
本发明中，所提出的检测钢铁样品中硫含量的方法，首先在氧气条件下1200-1400℃温度下燃烧试样，测量燃烧产生的炉气，炉气经过滤后通入含碘淀粉溶液中，该含碘淀粉溶液的PH值为3-5，采用光纤检测装置检测淀粉溶液的吸收光谱，从而根据淀粉溶液的吸收光谱变化的值计算得出钢铁样品中的全硫含量。通过上述优化设计的检测钢铁样品中硫含量的方法，采用光纤检测装置通入钢铁样品燃烧炉气的淀粉溶液的光谱强度，并能够根据该光谱强度自动检测钢铁样品中所含的全硫含量，光束传导过程中存在的误差小，检测精度高，仪器在检测过程中不易被腐蚀，使用寿命长。
附图说明
图1为本发明提出的一种检测钢铁样品中硫含量的方法的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，图1为本发明提出的一种检测钢铁样品中硫含量的方法的结构示意图。
参照图1，本发明提出的检测钢铁样品中硫含量的方法，包括下列步骤：
S1、燃烧：将试样放入管式炉中，在氧气条件下燃烧试样，燃烧温度为1200-1400℃；
S2、测量：采用流量计量装置测量燃烧产生的炉气体积；
S3、过滤：过滤炉气中所含的固体粉尘；
S4、吸收：将过滤后的炉气通入含碘淀粉溶液中，该含碘淀粉溶液的PH值为3-5，其中含碘淀粉溶液中碘化钾的浓度为0.075g/L，淀粉浓度为0.25g/L，pH值通过盐酸调节。；
S5、检测：采用光纤检测装置检测淀粉溶液的吸收光谱；
S6、计算：根据淀粉溶液的吸收光谱变化的值计算淀粉溶液中吸收的二氧化硫的浓度，从而得到钢铁样品中的全硫含量。
在本实施例中，所提出的检测钢铁样品中硫含量的方法，首先在氧气条件下1200-1400℃温度下燃烧试样，测量燃烧产生的炉气，炉气经过滤后通入含碘淀粉溶液中，该含碘淀粉溶液的PH值为3-5，采用光纤检测装置检测淀粉溶液的吸收光谱，从而根据淀粉溶液的吸收光谱变化的值计算得出钢铁样品中的全硫含量。通过上述优化设计的检测钢铁样品中硫含量的方法，采用光纤检测装置通入钢铁样品燃烧炉气的淀粉溶液的光谱强度，并能够根据该光谱强度自动检测钢铁样品中所含的全硫含量，光束传导过程中存在的误差小，检测精度高，仪器在检测过程中不易被腐蚀，使用寿命长。
下面在实施例中结合钢铁样品精确定硫仪器详细说明检测钢铁样品中硫含量的方法。
本发明提出的钢铁样品精确定硫仪器，包括：立式燃烧炉、进气装置、检测室、进液装置、光纤入射装置、光纤检测装置、控制装置；
检测室采用不透光材料制成，检测室上设有光入口和光出口，检测室内设有检测瓶，检测瓶上设有气体入口、气体出口、进液口、废液出口，检测瓶侧壁上具有相对设置的第一透光区域和第二透光区域，第一透光区域面向检测室的光入口，第二透光区域面向检测室的光出口；
进气装置一端密封连接在检测瓶的气体入口处，另一端与燃烧炉密封连通，进气装置用于将燃烧炉中产生的炉气引入检测瓶中，进气装置上设有流量测量装置和过滤装置；
进液装置包括淀粉储液瓶和进液管，进液管一端密封连接在检测瓶的进液口处，另一端与淀粉储液瓶密封连通，进液管上设有控制阀；
光纤入射装置包括光源、第一光纤、第一光纤准直器件，光源与第一光纤的输入端连接，第一光纤的输出端与第一光纤准直器件的输入端连接，第一光纤准直器件的输出端与光入口连接；
光纤检测装置包括光学反射器件、第二光纤、第二光纤准直器件，光学反射器件为锥面反射棱镜，其上镀有耐腐蚀反射膜，光学反射器件的输入端连接在光出口处，光学反射器件的输出端连接第二光纤准直器件的输入端，第二光纤准直器件的输出端连接第二光纤的输入端，第二光纤的输出端与控制装置连接；
控制装置分别与进气装置、进液装置、光纤入射装置、光纤检测装置连接并控制其工作。
本实施例的检测钢铁样品中硫含量的方法检测钢铁样品的全硫含量的过程中，首先将待检测样品放置在立式燃烧炉内，控制装置控制进液装置向检测瓶内预加0.8g/L的淀粉溶液，向立式燃烧炉内通入氧气在1300℃下高温加热试样，所产生的气体进入进气装置，经过流量测量装置和过滤装置后通入检测瓶内的淀粉溶液中，使得淀粉溶液的颜色发生变化，同时光源发出的光束通过第一光纤，经过第一光纤准直器件准直后从检测室上的光入口入射到检测瓶上，光束通过检测瓶后从光出口射出样品室，由光学反射器件反射，接着第二光纤准直器件使反射光束准直后进入第二光纤，从而检测到淀粉溶液颜色变化，当光学反射器件中输入的光学信号恒定不变时，即淀粉溶液对二氧化硫气体的吸收结束，检测结束，控制装置根据第二光纤内的光学信号得到检测瓶内淀粉溶液所吸收的二氧化硫的量，从而得出样品内的全硫含量，检测结束后淀粉溶液从废液出口排出，检测瓶内的淀粉溶液未吸收的炉气由气体出口排出。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种检测钢铁样品中硫含量的方法，其特征在于，包括下列步骤：
S1、燃烧：将试样放入管式炉中，在氧气条件下燃烧试样，燃烧温度为1200-1400℃；
S2、测量：采用流量计量装置测量燃烧产生的炉气体积；
S3、过滤：过滤炉气中所含的固体粉尘；
S4、吸收：将过滤后的炉气通入含碘淀粉溶液中，该含碘淀粉溶液的pH值为3-5；
S5、检测：采用光纤检测装置检测淀粉溶液的吸收光谱；
S6、计算：根据淀粉溶液的吸收光谱变化的值计算淀粉溶液中吸收的二氧化硫的浓度，从而得到钢铁样品中的全硫含量。
2.根据权利要求1所述的检测钢铁样品中硫含量的方法，其特征在于，在S5中，光纤检测装置包括入射器件和检测器件，入射器件包括光源、第一光纤、第一光纤准直器件，光源发出的光经过第一光纤进入第一光纤准直器件进行准直，然后照射到含碘淀粉溶液中；
检测器件包括第二光纤和第二光纤准直器件，通过含碘淀粉溶液的光通过第二光纤准直器件准直后进入第二光纤。
3.根据权利要求1或2所述的检测钢铁样品中硫含量的方法，其特征在于，在S4中，酸性含碘淀粉溶液中碘化钾的浓度为0.075g/L，淀粉浓度为0.25g/L，pH值通过添加盐酸调节。
CN201410582182.8A 2014-10-27 2014-10-27 一种检测钢铁样品中硫含量的方法 Pending CN104266986A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410582182.8A CN104266986A (zh) 2014-10-27 2014-10-27 一种检测钢铁样品中硫含量的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410582182.8A CN104266986A (zh) 2014-10-27 2014-10-27 一种检测钢铁样品中硫含量的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104266986A true CN104266986A (zh) 2015-01-07

Family

ID=52158527

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410582182.8A Pending CN104266986A (zh) 2014-10-27 2014-10-27 一种检测钢铁样品中硫含量的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104266986A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106645007A (zh) * 2017-02-13 2017-05-10 首钢总公司 一种钢中硫化物含量的检测方法
CN108344702A (zh) * 2018-01-17 2018-07-31 大连博融新材料有限公司 紫外可见分光光度法测定钒储能介质中二氧化硫含量方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2591624Y (zh) * 2002-01-30 2003-12-10 李志标 一种水泥碳硫自动分析仪
CN101806727A (zh) * 2010-03-02 2010-08-18 东南大学 煤质含硫量紫外吸收光谱测量方法及装置
CN101907564A (zh) * 2010-06-24 2010-12-08 江苏大学 基于近红外光谱技术的油菜籽品质无损检测方法和装置
CN102323264A (zh) * 2011-09-30 2012-01-18 中国冶金矿业鞍山冶金设计研究院有限责任公司 一种测定铁矿石中硫含量的方法及装置
JP2013040772A (ja) * 2011-08-11 2013-02-28 Jvc Kenwood Corp 光学的分析装置、光学的分析方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2591624Y (zh) * 2002-01-30 2003-12-10 李志标 一种水泥碳硫自动分析仪
CN101806727A (zh) * 2010-03-02 2010-08-18 东南大学 煤质含硫量紫外吸收光谱测量方法及装置
CN101907564A (zh) * 2010-06-24 2010-12-08 江苏大学 基于近红外光谱技术的油菜籽品质无损检测方法和装置
JP2013040772A (ja) * 2011-08-11 2013-02-28 Jvc Kenwood Corp 光学的分析装置、光学的分析方法
CN102323264A (zh) * 2011-09-30 2012-01-18 中国冶金矿业鞍山冶金设计研究院有限责任公司 一种测定铁矿石中硫含量的方法及装置

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106645007A (zh) * 2017-02-13 2017-05-10 首钢总公司 一种钢中硫化物含量的检测方法
CN106645007B (zh) * 2017-02-13 2019-10-08 首钢集团有限公司 一种钢中硫化物含量的检测方法
CN108344702A (zh) * 2018-01-17 2018-07-31 大连博融新材料有限公司 紫外可见分光光度法测定钒储能介质中二氧化硫含量方法
CN108344702B (zh) * 2018-01-17 2020-10-23 大连博融新材料有限公司 紫外可见分光光度法测定钒储能介质中二氧化硫含量方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101988894B (zh) 用于确定液体样品的参数的方法
KR101684407B1 (ko) 광학 센서를 이용한 수질 오염 측정 시스템 및 수질 오염 측정 장치
CN102809544B (zh) 总铅在线自动监测仪
CN103048291B (zh) 基于ｃｃｄ散折射谱法的水中微含油及污染度在线分析方法
WO2021007876A1 (zh) 一种光谱-电位-温度多维滴定分析仪及其使用方法
US20150099303A1 (en) Multiple wavelength light source for colorimetric measurement
KR102274874B1 (ko) 수질분석장치 및 수질분석방법
CN204694629U (zh) 总砷在线自动监测仪
KR101108561B1 (ko) 흡광광도법을 이용한 ｐＨ 측정장치 및 이를 이용한 ｐＨ 측정방법
CN104266986A (zh) 一种检测钢铁样品中硫含量的方法
CN105229450B (zh) 具有脱泡功能的比色分析仪
CN104316521A (zh) 一种煤炭样品精确定硫仪器
CN104280354A (zh) 一种煤炭试样硫含量检测方法
CN102608029A (zh) 光学分析装置
CN102749273B (zh) 一种气溶胶颗粒粒径分类检测系统
KR20090030656A (ko) Ｃｏ₂간섭을 배제한 굴뚝용 실시간 수분측정방법 및 장치
CN106018401A (zh) 一种水中氯离子含量的测定方法
CN214066918U (zh) 一种紫外气体分析仪
US20060284073A1 (en) Method and apparatus for analysing combustion products
CN111929227B (zh) 红外检测池的切换方法、装置、设备及存储介质
JP5161012B2 (ja) 濃度測定装置
CN206540820U (zh) 一种铬法uvcod一体机在线监测仪
CN206114517U (zh) 红外油烟监测系统
CN102103088A (zh) 采集光总量的臭氧法水质化学需氧量测量装置及测量方法
CN104297418B (zh) 一种固体试样测硫设备

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20151126

Address after: The economic development zone of Longgang road and Yaohai road junction Qi Garden real District of Hefei City, Anhui province 230000 two B group 39 building 803 room

Applicant after: HEFEI ZAIDE MACROMOLECULE MATERIAL CO., LTD.

Address before: 230000 No. 45 West Chaohu Road, upper town, Feixi County, Anhui, Hefei

Applicant before: HEFEI ZHUOYUE ANALYTICAL INSTRUMENTS CO., LTD.

C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20150107