CN105132769A - 一种低铝低钙、高Ca/Al比Mg-Ca-Al合金及制备方法 - Google Patents
一种低铝低钙、高Ca/Al比Mg-Ca-Al合金及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种低铝低钙、高Ca/Al比的Mg-Ca-Al合金及制备方法,合金成分质量百分组分为:Ca大于等于2%且小于5%,Al大于等于2%且小于5%,余者为Mg或镁的固溶体,且Ca/Al质量比=1-1.2。该合金通过直接水冷半连续铸造模或急冷铸造模进行铸造,获得含网状Al2Ca包围Mg的固溶体结构的显微组织,采用挤压将Al2Ca的网状结构充分破碎成微米和亚微米的颗粒,同时晶粒进一步细化得到Mg-Al2Ca复合材料。本发明制备的Mg-Ca-Al合金具有良好的力学性能、很好的高温力学性能、很高的阻燃温度、很高的抗腐蚀性能、良好的加工性能和超塑性,克服了现有镁合金易腐蚀、易燃烧、难于加工等缺陷。
Description
技术领域
本发明公开了又一种Mg-Ca-Al合金及制备方法,它是一种低铝低钙、高Ca/Al比的Mg-Ca-Al合金及制备方法;属于镁合金和/或镁基复合材料制备技术领域。
背景技术
镁合金具有机械加工性好、高比强度、尺寸稳定性高、以及易于回收利用等特点。在航空航天、电子和汽车等行业有广阔的应用前景。然而镁合金易腐蚀、易燃烧、难于热加工成形,使得镁合金的大规模的工业化应用受到了限制,因此提高抗腐蚀性能、阻燃温度和改善镁合金加工性能、一直是镁合金研究的一个重要课题。大多数现有镁合金的燃烧温度并不高,为提高镁合金的燃烧温度,通常在合金基体中添加稀土元素,如向AZ91合金中加入0.3wt%Be后燃点达到750℃,加入1wt%Ce后燃点达到724℃;向ZM5镁合金中加入1wt%La合金的燃点达到711℃,加入0.12wt%混合稀土燃点达到820℃。现有Mg-Al-Ca合金的室温强度普遍偏低,如铸态AX51(Mg-5Al-1Ca)的屈服和抗拉强度分别为118MPa和175MPa,伸长率为5.6%;挤压态Mg-6Al-1Ca的抗拉强度为225MPa,伸长率为10%;挤压态Mg-6Al-2Ca的屈服强度和抗拉强度分别为177MPa和244MPa,伸长率为14%。
在上世纪60年代研究者就发现Mg-Al合金中加入Ca元素有利于提高合金的蠕变性能。钙在镁中的固溶度小,最大值为0.82at.%,在Mg-(3~5%)Al镁合金中加入Ca可出现Al2Ca相,当Ca/Al比超过0.8时,β-Mg17Al12消失,生成网状的Al2Ca相。但由于Al2Ca是硬脆相,Ca的添加量过多会引起铸造镁合金力学性能的严重下降,如强度和塑性都较低,严重影响其使用。申请人于2015年1月申请了一种高铝高钙、高Ca/Al比的Mg-Ca-Al合金专利(201510018019.3),该合金具有良好的力学性能、很高的燃烧温度、很高的抗腐蚀性能和超塑性,克服了现有镁合金易腐蚀、易燃烧、难于热加工等缺陷。最近本专利发明了一种低铝低钙、高Ca/Al比的合金,比申请者之前申请的专利(201510018019.3)高铝高钙、高Ca/Al比的Mg-Ca-Al合金具有更高的室温强度和塑性,更好的耐腐蚀性能,更良好的加工性能,更轻的比重,高温强度、阻燃性能和超塑性与之相当,在某种程度下解决了镁合金易腐蚀、易燃烧、难于热加工的难题,更具有工业应用价值。特别引起注意的是,Ca/Al比的很小变化,Ca、Al成分的很小变化对镁合金的耐腐蚀性能、超塑性、阻燃性能、高温强度都有较大的影响。
发明内容
本发明的目的在于提高一种强度高、比重小、抗腐蚀性能好、燃烧温度高、高温强度好、具有超塑性的高钙铝比的镁钙铝合金。
本发明另一目的在于提高一种高钙铝比的镁钙铝合金的制备方法。
发明一种低铝低钙、高Ca/Al比的Mg-Ca-Al合金,包括下述组分,按质量百分比组成:
Ca大于等于2%、且小于5%,
Al大于等于2%、且小于5%,
余量为Mg或Mg的固溶体;
所述合金组分中Ca/Al质量比≥1。
发明一种低铝低钙、高Ca/Al比的Mg-Ca-Al合金,合金组分中,Ca/Al质量比=1-1.2。
发明一种低铝低钙、高Ca/Al比的Mg-Ca-Al合金,Mg的固溶体中的固溶元素为Li、Be、Mn、稀土、Zn、Zr中的至少一种。本领域人员应该知道,固溶元素的加入量,应确保加入的固溶元素在基体中无析出物。
发明一种低铝低钙、高Ca/Al比的Mg-Ca-Al合金,成品Mg-Ca-Al合金基体中,Al2Ca颗粒沿铸态Mg-Ca-Al合金基体中形成的Al2Ca网状结构原位分布,Al2Ca颗粒的粒度为0.07-2微米,Mg-Ca-Al合金基体晶粒大小为0.5-5微米,优选为0.5-1.5微米。
发明一种低铝低钙、高Ca/Al比的Mg-Ca-Al合金的密度为1.74-1.82g/cm3。
发明一种低铝低钙、高Ca/Al比的Mg-Ca-Al合金,将所述Mg-Ca-Al合金的样品在30℃下,置于质量百分浓度3.5%NaCl溶液中进行全浸试验24小时,测量其腐蚀速率小于等于1.0858×10-7g·mm-2·h-1。
发明一种低铝低钙、高Ca/Al比的Mg-Ca-Al合金,包括下述组分,按优选质量百分比组成:
Ca2.5-3.9%,进一步优选为3.0-3.9%,更进一步优选为3.5-3.8%;
Al2.5-3.9%,进一步优选为3.0-3.9%,更进一步优选为3.5-3.8%;
余量为Mg或Mg的固溶体;
所述合金组分中Ca/Al质量为1.2-1;优选为1.1-1、更进一步优选为1:1;
所述Mg的固溶体中的固溶元素为Li、Be、Mn、稀土、Zn、Zr中的至少一种;
所述Mg-Ca-Al合金的成品中,Al2Ca颗粒沿铸态Mg-Ca-Al合金基体中形成的Al2Ca网状结构原位分布,Al2Ca颗粒的粒度为0.07-2微米,Mg-Ca-Al合金基体晶粒大小为0.5-5微米,优选为0.5-1.5微米;
将所述Mg-Ca-Al合金的样品在30℃下,置于质量百分浓度3.5%NaCl溶液中进行全浸试验24小时,测量其腐蚀速率小于等于1.0858×10-7g·mm-2·h-1。
发明一种低铝低钙、高Ca/Al比的Mg-Ca-Al合金,包括下述组分,按质量百分比组成:
Ca3.8%;
Al3.7%;
Mn0.73%;
余量为Mg或Mg的固溶体;
所述合金的密度为1.76-1.81g/cm3;
将所述Mg-Ca-Al合金的样品在30℃下,置于质量百分浓度3.5%NaCl溶液中进行全浸试验24小时,测量其腐蚀速率小于等于1.7765×10-7g·mm-2·h-1;优选为1.0858×10-7g·mm-2·h-1。
本发明一种Mg-Ca-Al合金的制备方法,包括下述步骤:
第一步:按设计的合金组分配比,配取Al、Ca及Mg或Mg与固溶元素;通过直接水冷半连续铸造或急冷铸造,制得Mg-Ca-Al合金铸锭;
第二步:将Mg-Ca-Al合金铸锭车去外表面氧化皮后,加热至380-420℃保温6-12小时,进行退火处理;
第三步:将退火处理后的铸锭在预热至400-450℃的挤压筒内挤压,得到棒材,即为成品。
本发明一种Mg-Ca-Al合金的制备方法,水冷半连续铸造或急冷铸造时的冷却速度为50-120℃/s。
本发明一种Mg-Ca-Al合金的制备方法,挤压速度为0.5-2.5m/min,挤压比大于15、优选为15-40,进一步优选为20-40。
本发明一种Mg-Ca-Al合金的制备方法,挤压态Mg-Ca-Al合金基体中(即成品),Al2Ca颗粒沿铸态Mg-Ca-Al合金基体中形成的Al2Ca网状结构原位分布,Al2Ca颗粒的粒度为0.07-2微米,Mg-Ca-Al合金基体晶粒大小为0.5-5微米,优选为0.5-1.5微米。
本发明采用Ca/Al质量比=1-1.2的组分配比,采用半连续铸造或急冷铸造,提供极快冷却速度,制得具有细小等轴晶粒的Mg-Ca-Al合金铸锭,合金基体组织中存在网状的Al2Ca相,采用退火热处理,使晶界处网状Al2Ca相部分球化,晶粒大小更加均匀,然后利用挤压加工手段,一方面,使合金基体晶粒更加细小;另一方面,充分破碎高钙铝比合金的网状结构,将其破碎为微米和/或亚微米颗粒,使镁-钙-铝合金成为Mg(α-Mg)-Al2Ca原位生成的复合材料,大大地提高了该材料的屈服强度、高温强度、伸长率、燃烧温度、抗腐蚀性能及加工性能。
与申请者之前申请的专利(201510018019.3)高铝高钙、高Ca/Al比的Mg-Ca-Al合金相比,本发明的有益效果为:
本发明制备的Mg-Ca-Al挤压态合金成为Mg-Al2Ca复合材料,室温下,屈服强度大于300MPa,伸长率大于5%,最高可达7%,室温强度和伸长率有所提高;抗腐蚀性能显著提高,在30℃温度下3.5%NaCl溶液的全浸试验中,腐蚀速率是同等条件下之前申请的专利(201510018019.3)的1/2,甚至更低;其腐蚀速率是同等条件下AZ31的1/20以下;具有更良好的加工性能,更轻的比重;静态燃烧温度>1000℃;在175-250℃温度范围内具有较高强度;在300℃温度时开始具有超塑性。
本发明制备的Mg-Ca-Al合金具有良好的力学性能、较高的高温强度、很高的燃烧温度、很高的抗腐蚀性能和超塑性,克服了现有镁合金易腐蚀、易燃烧、难于热加工,严重地影响了镁合金应用等缺陷。尤其是当Ca含量为3-3.9mass%、Al含量为3-3.9mass%时,在各个最优条件的协同作用下,材料的综合性能得到了意想不到的提高;尤其是在抗腐蚀性能方面的提高更是远远超出了发明人的预期。
该合金发明在某种程度下解决了镁合金易腐蚀、易燃烧、难于热加工的难题,可有效拓展镁合金在工业上的应用价值。
附图说明
附图1为本发明实施例1采用半连续铸造法制备的挤压态Mg-3Ca-3Al
(Mg-2.7Ca-2.6Al-0.71Mn)的显微组织。
附图2为本发明实施例1采用半连续铸造法制备的挤压态Mg-4Ca-4Al(a)
(Mg-3.8Ca-3.7Al-0.73Mn)的显微组织。
附图3为本发明实施例1采用半连续铸造法制备的挤压态Mg-4Ca-4Al(b)
(Mg-4.4Ca-4.4Al-0.76Mn)的显微组织。
附图4为本发明采用半连续铸造法制备的挤压态Mg-Ca-Al合金的X射线衍射图。
从附图1、2和3、4可以看出,挤压态Mg-Ca-Al合金的微观组织中有大量细小的脆性高硬相Al2Ca均匀分布于镁合金基体。(图中黑色条状为Al2Ca颗粒,白色为合金基体)。
具体实施方式
本发明实施例采用以下制备方法及检测手段:
原材料为纯镁锭、纯铝锭和Mg-Ca合金,采用半连续铸造获得直径为170mm的高Ca/Al比的Mg-Ca-Al铸锭。
挤压试验在XJ1250型卧式挤压机上进行,将镁合金铸锭车去外表面氧化皮,获得的锭子,待挤压锭子在420℃电炉内退火处理10-12h,随后在预热至400-450℃的挤压筒内挤压,获得直径40mm的棒材,挤压速度为0.5-2.5m/min,挤压比为15-40。
对挤压态镁合金进行取样,打磨和抛光后用配制的腐蚀剂腐蚀,腐蚀剂成分为10mL乙酸+4.2g苦味酸+10mL蒸馏水+70mL乙醇,然后在金相显微镜和扫描电镜下观察显微组织。
采用Instron3382万能材料试验机进行拉伸性能测试,拉伸试样为横截面2mm×6mm,标距15mm的片状试样,试验拉伸速率为0.5mm/min。
采用坩埚电阻炉对加工成边长10mm的Mg-Ca-Al铸锭进行燃点试验,同时对AZ80镁合金进行燃点试验以作对比。
将Mg-Ca-Al样品在30℃下3.5%NaCl溶液中进行全浸试验,同时对AZ31镁合金做同样试验以作对比。
在本发明的实施例与对比例中,Mg-2.7Ca-2.6Al-0.71Mn表示合金中Al的质量百分含量为2.6%、Ca的质量百分含量为2.7%、Mn的质量百分含量为0.71%、其余为Mg;该合金简写为Mg-3Ca-3Al;其余合金的表达方式和物理化学意义参照Mg-3Ca-3Al(Mg-2.7Ca-2.6Al-0.71Mn)。
实施例1
挤压态Mg-3Ca-3Al(Mg-2.7Ca-2.6Al-0.71Mn)、Mg-4Ca-4Al(a)(Mg-3.8Ca-3.7Al-0.73Mn)、Mg-4Ca-4Al(b)(Mg-4.4Ca-4.4Al-0.76Mn)合金的室温拉伸性能如表1所示,其样品的显微组织如图1所示,挤压态组织中的Al2Ca被挤压充分破碎,在镁基体上的分布变得均匀,从而提高了拉伸性能。本实施例的挤压工艺参数为挤压比16,挤压温度420℃,挤压速率0.5-2.5m/min,由于挤压比为16,力学性能没有充分体现,若增加挤压比到20-40,则上述性能还能大幅提高。
表1挤压态Mg-Ca-Al合金的室温拉伸性能
屈服强度(MPa) | 抗拉强度(MPa) | 延伸率(%) | |
Mg-3Ca-3Al | 315 | 340 | 5.1-7 |
Mg-4Ca-4Al(a) | 320 | 350 | 5.5-7 |
Mg-4Ca-4Al(b) | 310 | 320 | 5.1-6 |
实施例2
挤压态Mg-3Ca-3Al(Mg-2.7Ca-2.6Al-0.71Mn)、Mg-4Ca-4Al(a)(Mg-3.8Ca-3.7Al-0.73Mn)、Mg-4Ca-4Al(b)(Mg-4.4Ca-4.4Al-0.76Mn)合金的高温拉伸性能如表2、3、4所示,该系列合金在高温下仍保持较高强度,可用于制作高温工作条件下的镁合金部件。
表2挤压态Mg-3Ca-3Al合金的高温拉伸性能
温度(℃) | 屈服强度(MPa) | 抗拉强度(MPa) | 伸长率(%) |
175 | 84.6 | 155.7 | 24.9 |
200 | 78.7 | 134.9 | 25.45 |
225 | 82.13 | 110.04 | 41.9 |
250 | 49.8 | 79.4 | 43.24 |
表3挤压态Mg-4Ca-4Al(a)合金的高温拉伸性能
温度(℃) | 屈服强度(MPa) | 抗拉强度(MPa) | 伸长率(%) |
175 | 143.7 | 200.7 | 16.12 |
200 | 136 | 163.5 | 31.52 |
225 | 94.9 | 126.57 | 75.97 |
250 | 80.1 | 97.3 | 78.1 |
表4挤压态Mg-4Ca-4Al(b)合金的高温拉伸性能
温度(℃) | 屈服强度(MPa) | 抗拉强度(MPa) | 伸长率(%) |
175 | 146.3 | 200.1 | 11.7 |
200 | 137.1 | 186.7 | 10.47 |
225 | 107.9 | 149.4 | 19.4 |
250 | 57.2 | 112.6 | 34.27 |
实施例3
挤压态Mg-3Ca-3Al(Mg-2.7Ca-2.6Al-0.71Mn)、Mg-4Ca-4Al(a)(Mg-3.8Ca-3.7Al-0.73Mn)、Mg-4Ca-4Al(b)(Mg-4.4Ca-4.4Al-0.76Mn)合金的超塑性如表5、6、7所示,可看出该系列合金在300℃开始产生超塑性,这种挤压坯锭的超塑性产生,大大改进Mg-Ca-Al合金的后续加工。对加工各种复杂的镁合金部件,具有很大的实用价值。
表5挤压态Mg-3Ca-3Al合金的超塑性
表6挤压态Mg-4Ca-4Al(a)合金的超塑性
表7挤压态Mg-4Ca-4Al(b)合金的超塑性
实施例4
表8为Mg-3Ca-3Al(Mg-2.7Ca-2.6Al-0.71Mn)、Mg-4Ca-4Al(a)(Mg-3.8Ca-3.7Al-0.73Mn)、Mg-4Ca-4Al(b)(Mg-4.4Ca-4.4Al-0.76Mn)和AZ31在30℃下3.5%NaCl溶液中的全浸试验结果。可以看出该Mg-Ca-Al系合金的腐蚀速率约为AZ31的1/20以下,是之前申请者申请的专利(201510018019.3)高铝高钙、高Ca/Al比的Mg-Ca-Al的1/2以下。其原因可能是量变引起质变(如Al2Ca的量以及分布方式)。
表8Mg-Ca-Al合金和AZ31的全浸试验结果(实验时间为24小时)
合金 | 腐蚀速率(g·mm-2·h-1) |
Mg-3Ca-3Al | 1.6122×10-7 |
Mg-4Ca-4Al(a) | 1.0858×10-7 |
Mg-4Ca-4Al(b) | 1.7765×10-7 |
AZ31 | 2×10-6 |
实施例5
表9为Mg-3Ca-3Al(Mg-2.7Ca-2.6Al-0.71Mn)、Mg-4Ca-4Al(a)(Mg-3.8Ca-3.7Al-0.73Mn)、Mg-4Ca-4Al(b)(Mg-4.4Ca-4.4Al-0.76Mn)的燃点试验结果,可以看出其燃点分别为566℃和1071℃,高Ca/Al比的Mg-Ca-Al合金燃点和Al2Ca的熔点非常接近,具有优异的阻燃性能,其原因为组织中含有大量的高熔点稳定相Al2Ca(熔点1079℃)阻碍了镁的燃烧。
表9Mg-Ca-Al系合金的燃点
合金 | 燃点(℃) |
Mg-3Ca-3Al | 1015 |
Mg-4Ca-4Al(a) | 1030 |
Mg-4Ca-4Al(b) | 1071 |
通过以上实施例的数据可以看出:本发明制备的Mg-Ca-Al合金具有良好的力学性能、较高的高温强度、很高的燃烧温度、很高的抗腐蚀性能和超塑性,克服了现有镁合金易腐蚀、易燃烧、难于热加工等缺陷,有利于镁合金的实际应用。
Claims (11)
1.一种低铝低钙、高Ca/Al比的Mg-Ca-Al合金,包括下述组分,按质量百分比组成:
Ca大于等于2%、且小于5%,
Al大于等于2%、且小于5%,
余量为Mg或Mg的固溶体;
所述合金组分中Ca/Al质量比≥1。
2.根据权利要求1所述的Mg-Ca-Al合金,其特征在于:合金组分中,Ca/Al质量比=1-1.2。
3.根据权利要求1所述的Mg-Ca-Al合金,其特征在于:Mg的固溶体中的固溶元素为Li、Be、Mn、稀土、Zn、Zr中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的Mg-Ca-Al合金,其特征在于:所述Mg-Ca-Al合金的密度为1.74g/cm3-1.82g/cm3;所述Mg-Ca-Al合金中,Al2Ca颗粒的粒度为0.07-2微米。
5.根据权利要求1所述的Mg-Ca-Al合金,其特征在于:将所述Mg-Ca-Al合金的样品在30℃下,置于质量百分浓度3.5%NaCl溶液中进行全浸试验24小时,腐蚀速率小于等于1.0858×10-7g·mm-2·h-1。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的Mg-Ca-Al合金,其特征在于:包括下述组分,按质量百分比组成:
Ca2.5-3.9%;
Al2.5-3.9%;
余量为Mg或Mg的固溶体;
将所述Mg-Ca-Al合金的样品在30℃下,置于质量百分浓度3.5%NaCl溶液中进行全浸试验24小时,腐蚀速率小于等于1.6122×10-7g·mm-2·h-1。
7.根据权利要求6所述的Mg-Ca-Al合金,其特征在于:包括下述组分,按质量百分比组成:
Ca3.8%;
Al3.7%;
Mn0.73%;
余量为Mg或Mg的固溶体;
所述合金的密度为1.76-1.81g/cm3;
将所述Mg-Ca-Al合金的样品在30℃下,置于质量百分浓度3.5%NaCl溶液中进行全浸试验24小时,腐蚀速率小于等于1.0858×10-7g·mm-2·h-1。
8.制备如权利要求1-6任意一项所述Mg-Ca-Al合金的方法,包括下述步骤:第一步:
按设计的合金组分配比,配取Al、Ca及Mg或Mg与固溶元素;通过直接水冷半连续铸
造或急冷铸造,制得Mg-Ca-Al合金铸锭;
第二步:将Mg-Ca-Al合金铸锭车去外表面氧化皮后,加热至380-420℃保温6-12小时,进行退火处理;
第三步:将退火处理后的铸锭在预热至400-450℃的挤压筒内挤压,得到棒材。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:水冷半连续铸造或急冷铸造时的冷却速度为50-120℃/s。
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:挤压速度为0.5-2.5m/min,挤压比为15-40。
11.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:挤压态Mg-Ca-Al合金基体中,Al2Ca颗粒沿铸态Mg-Ca-Al合金基体中形成的Al2Ca网状结构原位分布,Al2Ca颗粒的粒度为0.07-2微米,Mg-Ca-Al合金基体晶粒大小为0.5-5微米。
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