CN105111463B - 一种通过汽爆前处理生物质生产腐植酸的方法 - Google Patents
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Abstract
一种通过汽爆前处理生物质生产腐植酸的方法，步骤包括：将粉碎后的生物质装入汽爆罐中，经添加酸碱汽爆，得汽爆生物质；将汽爆生物质置于生物质碳化炉中热裂解，得到黑色固体生物炭；向黑色固体生物炭中加入结晶硫酸钠，NaOH和Na4P2O7混合液充分提取；向提取液中添加酸性乙醇溶液进行纯化；向滤渣加入氢氧化钠溶液过滤，合并滤液加入浓度氢氧化钠溶液，反应混合物于进行喷雾干燥，得腐植酸钠成品。该方法腐植酸钠产品得率高，纯度高，实现了生物质的高效利用和转化，产品可广泛应用于农林牧、石油、化工、建材、医药卫生、环保等各个领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过汽爆前处理生物质生产腐植酸的方法，属于生化工程技术领域。
背景技术
腐植酸是在水分和空气存在的条件下,由死亡的动植物遗骸经微生物长期分解转化和地球物理化学作用后积累形成的一种复杂、无定形的高分子胶体化合物。关于腐植酸的起源物质主要有四个理论:糖-胺合成理论、木质素-蛋白质合成理论、木质素-丙酮-氨基酸合成理论、多酚合成理论。
腐植酸是一种广泛存在于自然界的无定型高分子有机物,在泥炭、褐煤、分化煤、土壤、河流、湖泊、海洋中都有存在,此外牲畜粪便、造纸废液、酒精废液、堆肥、厩月巴、腐烂的稻秆、枯枝落叶中也含有腐植酸。土壤腐植酸是肥沃土壤有机物的重要组成份,是决定土壤肥力的最重要因素。河流、湖泊、海洋等水体中的腐植酸有很强的反应活性和迁移活性,不利于人类健康和水体中的有益微生物。目前的腐植酸产品主要从泥炭、褐煤、风化煤中提取获得,广泛用作化工原料的添加剂、植物的生长激素、肥料增效剂、土壤的改良剂、工医药上的作抗炎药物等。
生物质包括所有的植物、微生物以及以植物、微生物为食物的动物及其生产的废弃物。有代表性的生物质如农作物、农作物废弃物、木材、木材废弃物等，生物质的高质化利用一直是目前难题。生物质转化成腐植酸一直没有得到很好的转化途径，且转化率低，产品纯度低，杂质多。
发明目的
本发明提供一种高效转化生物质生产腐植酸的方法。实现了生物质的高效利用,同时也为腐植酸的生产提供了一种生产高效生产方法。
发明内容
一种通过汽爆前处理生物质生产腐植酸的方法，包括以下步骤：
（1）汽爆生物质
将粉碎后的生物质装入汽爆罐中，加入原料重量0.05％～0.15%的浓盐酸，充分搅拌，通入蒸汽，排出罐内冷空气，关闭装料阀，升压到2.0～3.5Mpa，维持5～10min，打开放料阀，瞬间减压释放得汽爆生物质A；
将汽爆后的生物质A加入0.25％～0.35%的氨水，充分搅拌，通入蒸汽，关闭装料阀，升压到3.0～4.5Mpa，维持5～10min，打开放料阀，瞬间减压释放得汽爆生物质B；
（2）腐植酸高效转化
将上述汽爆生物质B置于生物质碳化炉中热裂解，先以1～2L/min的流速向碳化炉中通N2以排净炉内空气；1～2h内升温至300～400℃，维持温度2～4h，然后2～3h内缓慢冷却至室温，得到黑色固体生物炭；
（3）提取腐植酸
向黑色固体生物炭中加入相对于重量约6～9％的结晶硫酸钠，再加入 NaOH和Na4P2O7混合液，使生物炭和混合液的比例为1∶30～40，振荡30～45分钟后，静置10～20小时左右，充分混合；
（4）纯化腐植酸钠
向混合液中添加乙醇浓度为40～50%的酸性乙醇溶液，调节pH至2.5～3.0，多向混合10～15 min，加热至40～45℃并保温15～20min，过滤，得滤液A；
所得滤渣加入浓度为2～3%的氢氧化钠溶液，加热至55～60℃并保温20～30 min，过滤，得滤液B；
向上述滤渣中加入浓度为2～4%的双氧水和浓度为3～5%的氢氧化钠溶液，加热至50～60℃并保温30～40 min，过滤，得滤液C，并回收滤渣；
合并滤液A、B、C，加入浓度为10～15%的氢氧化钠溶液，加热至60～70℃，搅拌反应60～100min，反应混合物于进行喷雾干燥，得腐植酸钠成品。
步骤（1）中所述的生物质是指玉米秸秆、小麦秸秆、高粱秸秆、稻草或豆秸中的一种或至少两种以上混合物。
作为上述方案的进一步改进：
步骤（1）为：将粉碎后的生物质装入汽爆罐中，加入原料重量0.10%的浓盐酸，充分搅拌，通入蒸汽，排出罐内冷空气，关闭装料阀，升压到2.5Mpa，维持10min，打开放料阀，瞬间减压释放得汽爆生物质A；将汽爆后的生物质A加入0.30%的氨水，充分搅拌，通入蒸汽，关闭装料阀，升压到4.0Mpa，维持10min，打开放料阀，瞬间减压释放得汽爆生物质B。
步骤（2）腐植酸高效转化步骤为：
将汽爆生物质B置于生物质碳化炉中热裂解，先以1 L/min的流速向碳化炉中通N2以排净炉内空气；2h内升温至350℃，维持温度2h，然后3h内缓慢冷却至室温，得到黑色固体生物炭。
步骤（3）中NaOH和Na4P2O7，浓度为0.55M NaOH和0.35MNa4P2O7混合液（1:1体积比）。
步骤（3）中提取腐植酸步骤为：向黑色固体生物炭中加入相对于重量约8％的结晶硫酸钠，再加入浓度为0.55M NaOH和0.35M Na4P2O7混合液，使生物炭和混合液的比例为1∶30，振荡45分钟后，静置10小时左右，充分混合。
步骤（4）中酸性乙醇溶液为乙醇和酸性溶液的混合物，所述的酸性溶液为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或至少两种以上混合物。
步骤（4）纯化腐植酸钠步骤为：
向混合液中添加乙醇浓度为45%的酸性乙醇溶液，调节pH至 3.0，多向混合12min，加热至 45℃并保温 20min，过滤，得滤液A；
所得滤渣加入浓度为 3%的氢氧化钠溶液，加热至 60℃并保温20 min，过滤，得滤液B；
向上述滤渣中加入浓度为3%的双氧水和浓度为4%的氢氧化钠溶液，加热至55℃并保温35 min，过滤，得滤液C，并回收滤渣；
合并滤液A、B、C，加入浓度为 15%的氢氧化钠溶液，加热至 70℃，搅拌反应60min，反应混合物于进行喷雾干燥，得腐植酸钠成品。
步骤（4）中喷雾干燥条件为：进风温度为150～190℃，出风温度90～110℃。
更近一步地：
步骤（4）中喷雾干燥条件为：进风温度为165℃，出风温度95℃。
具体实施方式
实施例1一种通过汽爆前处理生物质生产腐植酸的方法，括以下步骤：
（1）汽爆生物质
将粉碎后的玉米秸秆装入汽爆罐中，加入原料重量0.10%的浓盐酸，充分搅拌，通入蒸汽，排出罐内冷空气，关闭装料阀，升压到2.5Mpa，维持10min，打开放料阀，瞬间减压释放得汽爆生物质A；
将汽爆后的生物质A加入0.30%的氨水，充分搅拌，通入蒸汽，关闭装料阀，升压到4.0Mpa，维持10min，打开放料阀，瞬间减压释放得汽爆生物质B。
（2）腐植酸高效转化
将汽爆生物质B置于生物质碳化炉中热裂解，先以1 L/min的流速向碳化炉中通N2以排净炉内空气；2h内升温至350℃，维持温度2h，然后3h内缓慢冷却至室温，得到黑色固体生物炭。
（3）提取腐植酸
向黑色固体生物炭中加入相对于重量约8％的结晶硫酸钠，再加入浓度为0.55MNaOH和0.35MNa4P2O7混合液（1:1体积比），使生物炭和混合液的比例为1∶30，振荡45分钟后，静置10小时左右，充分混合。
（4）纯化腐植酸钠
向混合液中添加乙醇浓度为45%的酸性乙醇溶液(3%盐酸)，调节pH至 3.0，多向混合12 min，加热至 45℃并保温 20min，过滤，得滤液A；
所得滤渣加入浓度为 3%的氢氧化钠溶液，加热至 60℃并保温20 min，过滤，得滤液B；
向上述滤渣中加入浓度为3%的双氧水和浓度为4%的氢氧化钠溶液，加热至55℃并保温35 min，过滤，得滤液C，并回收滤渣；
合并滤液A、B、C，加入浓度为 15%的氢氧化钠溶液，加热至 70℃，搅拌反应60min，反应混合物于进行喷雾干燥，喷雾干燥条件为：进风温度为165℃，出风温度95℃，得腐植酸钠成品。腐植酸产率为61％。其中，黄腐酸含量79.9%，灰分12.6%，氮6.3%。
实施例2一种通过汽爆前处理生物质生产腐植酸的方法，括以下步骤：
（1）汽爆生物质
将粉碎后的小麦秸秆装入汽爆罐中，加入原料重量0.10%的浓盐酸，充分搅拌，通入蒸汽，排出罐内冷空气，关闭装料阀，升压到2.5Mpa，维持10min，打开放料阀，瞬间减压释放得汽爆生物质A；
将汽爆后的生物质A加入0.30%的氨水，充分搅拌，通入蒸汽，关闭装料阀，升压到4.0Mpa，维持10min，打开放料阀，瞬间减压释放得汽爆生物质B。
（2）腐植酸高效转化
将汽爆生物质B置于生物质碳化炉中热裂解，先以1 L/min的流速向碳化炉中通N2以排净炉内空气；2h内升温至350℃，维持温度2h，然后3h内缓慢冷却至室温，得到黑色固体生物炭。
（3）提取腐植酸
所述的步骤（3）中NaOH和Na4P2O7，。
步骤（3）中提取腐植酸步骤为：
向黑色固体生物炭中加入相对于重量约8％的结晶硫酸钠，再加入 浓度为0.35MNaOH和0.55MNa4P2O7混合液（1:1体积比），使生物炭和混合液的比例为1∶30，振荡45分钟后，静置10小时左右，充分混合。
（4）纯化腐植酸钠
向混合液中添加乙醇浓度为45%的酸性乙醇溶液(5%盐酸)，调节pH至 3.0，多向混合12 min，加热至 45℃并保温 20min，过滤，得滤液A；
所得滤渣加入浓度为 3%的氢氧化钠溶液，加热至 60℃并保温20 min，过滤，得滤液B；
向上述滤渣中加入浓度为3%的双氧水和浓度为4%的氢氧化钠溶液，加热至55℃并保温35 min，过滤，得滤液C，并回收滤渣；
合并滤液A、B、C，加入浓度为 15%的氢氧化钠溶液，加热至 70℃，搅拌反应60min，反应混合物于进行喷雾干燥，喷雾干燥条件为：进风温度为165℃，出风温度95℃，得腐植酸钠成品。腐植酸产率为55％。其中，黄腐酸含量78%，灰分19%，氮1.5%。
实施例3一种通过汽爆前处理生物质生产腐植酸的方法，括以下步骤：
（1）汽爆生物质
将粉碎后的高粱秸秆装入汽爆罐中，加入原料重量0.05％的浓盐酸，充分搅拌，通入蒸汽，排出罐内冷空气，关闭装料阀，升压到3.5Mpa，维持5min，打开放料阀，瞬间减压释放得汽爆生物质A；
将汽爆后的生物质A加入0.35%的氨水，充分搅拌，通入蒸汽，关闭装料阀，升压到3.0Mpa，维持10min，打开放料阀，瞬间减压释放得汽爆生物质B；
（2）腐植酸高效转化
将上述汽爆生物质B置于生物质碳化炉中热裂解，先以1L/min的流速向碳化炉中通N2以排净炉内空气； 2h内升温至300℃，维持温度4h，然后2h内缓慢冷却至室温，得到黑色固体生物炭；
（3）提取腐植酸
向黑色固体生物炭中加入相对于重量约9％的结晶硫酸钠，再加入 0.2M NaOH和0.5MNa4P2O7混合液(2:1)，使生物炭和混合液的比例为1∶30，振荡45分钟后，静置10小时左右，充分混合；
（4）纯化腐植酸钠
向混合液中添加乙醇浓度为50%的酸性乙醇溶液（1%盐酸）调节pH至2.5，多向混合15 min，加热至40℃并保温20min，过滤，得滤液A；
所得滤渣加入浓度为2%的氢氧化钠溶液，加热至60℃并保温20 min，过滤，得滤液B；
向上述滤渣中加入浓度为4%的双氧水和浓度为3%的氢氧化钠溶液，加热至60℃并保温30 min，过滤，得滤液C，并回收滤渣；
合并滤液A、B、C，加入浓度为15%的氢氧化钠溶液，加热至60℃，搅拌反应100min，反应混合物于进行喷雾干燥，风温度为150℃，出风温度110℃，得腐植酸钠成品。腐植酸产率为53％。其中，黄腐酸含量77.6%，灰分12.3%，氮8.2%。
实施例4
1、一种通过汽爆前处理生物质生产腐植酸的方法，包括以下步骤：
（1）汽爆生物质
将粉碎后的稻草装入汽爆罐中，加入原料重量0.15%的浓盐酸，充分搅拌，通入蒸汽，排出罐内冷空气，关闭装料阀，升压到2.0Mpa，维持10min，打开放料阀，瞬间减压释放得汽爆生物质A；
将汽爆后的生物质A加入0.25％的氨水，充分搅拌，通入蒸汽，关闭装料阀，升压到4.5Mpa，维持5min，打开放料阀，瞬间减压释放得汽爆生物质B；
（2）腐植酸高效转化
将上述汽爆生物质B置于生物质碳化炉中热裂解，先以2L/min的流速向碳化炉中通N2以排净炉内空气；1h内升温至400℃，维持温度2h，然后3h内缓慢冷却至室温，得到黑色固体生物炭；
（3）提取腐植酸
向黑色固体生物炭中加入相对于重量约6％的结晶硫酸钠，再加入 0.3MNaOH和0.2M Na4P2O7混合液(1:1)，使生物炭和混合液的比例为1∶40，振荡30分钟后，静置20小时左右，充分混合；
（4）纯化腐植酸钠
向混合液中添加乙醇浓度为40%的酸性乙醇溶液（2%硫酸）调节pH至3.0，多向混合10 min，加热至45℃并保温15min，过滤，得滤液A；
所得滤渣加入浓度为2～3%的氢氧化钠溶液，加热至60℃并保温20min，过滤，得滤液B；
向上述滤渣中加入浓度为4%的双氧水和浓度为3%的氢氧化钠溶液，加热至60℃并保温30min，过滤，得滤液C，并回收滤渣；
合并滤液A、B、C，加入浓度为15%的氢氧化钠溶液，加热至60℃，搅拌反应100min，反应混合物于进行喷雾干燥，风温度为150℃，出风温度90℃，得腐植酸钠成品。腐植酸产率为9％。其中，黄腐酸含量75.1%，灰分18.5%，氮5.2%。
实施例5一种通过汽爆前处理生物质生产腐植酸的方法，括以下步骤：
（1）汽爆生物质
将粉碎后的豆秸装入汽爆罐中，加入原料重量0.15%的浓盐酸，充分搅拌，通入蒸汽，排出罐内冷空气，关闭装料阀，升压到3.0Mpa，维持5min，打开放料阀，瞬间减压释放得汽爆生物质A；
将汽爆后的生物质A加入0.35%的氨水，充分搅拌，通入蒸汽，关闭装料阀，升压到4.0Mpa，维持5min，打开放料阀，瞬间减压释放得汽爆生物质B；
（2）腐植酸高效转化
将上述汽爆生物质B置于生物质碳化炉中热裂解，先以2L/min的流速向碳化炉中通N2以排净炉内空气；1.5h内升温至300℃，维持温度4h，然后2.5h内缓慢冷却至室温，得到黑色固体生物炭；
（3）提取腐植酸
向黑色固体生物炭中加入相对于重量约6％的结晶硫酸钠，再加入 0.2MNaOH和0.2MNa4P2O7混合液(1:1)，使生物炭和混合液的比例为1∶40，振荡40分钟后，静置10小时左右，充分混合；
（4）纯化腐植酸钠
向混合液中添加乙醇浓度为50%的酸性乙醇溶液（5%硝酸）调节pH至3.0，多向混合10 min，加热至445℃并保温17min，过滤，得滤液A；
所得滤渣加入浓度为2%的氢氧化钠溶液，加热至60℃并保温28 min，过滤，得滤液B；
向上述滤渣中加入浓度为3%的双氧水和浓度为 5%的氢氧化钠溶液，加热至56℃并保温37 min，过滤，得滤液C，并回收滤渣；
合并滤液A、B、C，加入浓度为 15%的氢氧化钠溶液，加热至65℃，搅拌反应66min，反应混合物于进行喷雾干燥，风温度为 190℃，出风温度97℃，得腐植酸钠成品。腐植酸产率为52％。其中，黄腐酸含量72%，灰分25%，氮2.5%。
实施例6
1、一种通过汽爆前处理生物质生产腐植酸的方法，包括以下步骤：
（1）汽爆生物质
将粉碎后的玉米秸秆、小麦秸秆、高粱秸秆混合物(1:1:1)装入汽爆罐中，加入原料重量0.05％%的浓盐酸，充分搅拌，通入蒸汽，排出罐内冷空气，关闭装料阀，升压到3.5Mpa，维持8min，打开放料阀，瞬间减压释放得汽爆生物质A；
将汽爆后的生物质A加入0.25％的氨水，充分搅拌，通入蒸汽，关闭装料阀，升压到4.5Mpa，维持8min，打开放料阀，瞬间减压释放得汽爆生物质B；
（2）腐植酸高效转化
将上述汽爆生物质B置于生物质碳化炉中热裂解，先以1L/min的流速向碳化炉中通N2以排净炉内空气； 2h内升温至380℃，维持温度2h，然后3h内缓慢冷却至室温，得到黑色固体生物炭；
（3）提取腐植酸
向黑色固体生物炭中加入相对于重量约7％的结晶硫酸钠，再加入 0.6MNaOH和0.3MNa4P2O7混合液(1:1)，使生物炭和混合液的比例为1∶30，振荡45分钟后，静置15小时左右，充分混合；
（4）纯化腐植酸钠
向混合液中添加乙醇浓度为40的酸性乙醇溶液（1%盐酸:1%硫酸=1:1）调节pH至3.0，多向混合12 min，加热至40℃并保温20min，过滤，得滤液A；
所得滤渣加入浓度为2.5%的氢氧化钠溶液，加热至55℃并保温30 min，过滤，得滤液B；
向上述滤渣中加入浓度为3%的双氧水和浓度为3%的氢氧化钠溶液，加热至60℃并保温36min，过滤，得滤液C，并回收滤渣；
合并滤液A、B、C，加入浓度为10%的氢氧化钠溶液，加热至70℃，搅拌反应70min，反应混合物于进行喷雾干燥，风温度为170℃，出风温度99℃，得腐植酸钠成品。腐植酸产率为49％。其中，黄腐酸含量70.8%，灰分22.5%，氮6.5%。
有益效果：将实施例1-6所得腐植酸钠作为叶面肥喷施在水稻上，单盆增产效果见
下表：
| 处理 | 比对照1增产（%） | 比对照2增产（%） | 比对照3增产（%） |
| 对照1 （清水） | — | — | — |
| 对照2 （叶面肥） | 1.5 | — | — |
| 对照3（叶面微量肥） | 1.7 | — | — |
| 实施例1产品 | 8．6 | 7.3 | 6.6 |
| 实施例2产品 | 9．5 | 8.2 | 7.1 |
| 实施例3产品 | 7.6 | 7.1 | 6.9 |
| 实施例4产品 | 7.9 | 7.3 | 7.1 |
| 实施例5产品 | 8.2 | 7.5 | 6.8 |
| 实施例6产品 | 8.5 | 7.7 | 6.9 |
Claims (10)
1.一种通过汽爆前处理生物质生产腐植酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)汽爆生物质
将粉碎后的生物质装入汽爆罐中，加入原料重量0.05％～0.15％的浓盐酸，充分搅拌，通入蒸汽，排出罐内冷空气，关闭装料阀，升压到2.0～3.5Mpa，维持5～10min，打开放料阀，瞬间减压释放得汽爆生物质A；
将汽爆后的生物质A加入0.25％～0.35％的氨水，充分搅拌，通入蒸汽，关闭装料阀，升压到3.0～4.5Mpa，维持5～10min，打开放料阀，瞬间减压释放得汽爆生物质B；
(2)腐植酸高效转化
将上述汽爆生物质B置于生物质碳化炉中热裂解，先以1～2L/min的流速向碳化炉中通N2以排净炉内空气；1～2h内升温至300～400℃，维持温度2～4h，然后2～3h内缓慢冷却至室温，得到黑色固体生物炭；
(3)提取腐植酸
向黑色固体生物炭中加入相对于重量约6～9％的结晶硫酸钠，再加入NaOH和Na4P2O7混合液，使生物炭和混合液的比例为1∶30～40，振荡30～45分钟后，静置10～20小时左右，充分混合；
(4)纯化腐植酸钠
向混合液中添加乙醇浓度为40～50％的酸性乙醇溶液，调节pH至2.5～3.0，多向混合10～15min，加热至40～45℃并保温15～20min，过滤，得滤液A；
所得滤渣加入浓度为2～3％的氢氧化钠溶液，加热至55～60℃并保温20～30min，过滤，得滤液B；
向上述滤渣中加入浓度为2～4％的双氧水和浓度为3～5％的氢氧化钠溶液，加热至50～60℃并保温30～40min，过滤，得滤液C，并回收滤渣；
合并滤液A、B、C，加入浓度为10～15％的氢氧化钠溶液，加热至60～70℃，搅拌反应60～100min，反应混合物于进行喷雾干燥，得腐植酸钠成品。
2.如权利要求1所述的一种通过汽爆前处理生物质生产腐植酸的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的生物质是指玉米秸秆、小麦秸秆、高粱秸秆、稻草或豆秸中的一种或至少两种以上混合物。
3.如权利要求1或2所述的一种通过汽爆前处理生物质生产腐植酸的方法，其特征在于，步骤(1)为：将粉碎后的生物质装入汽爆罐中，加入原料重量0.10％的浓盐酸，充分搅拌，通入蒸汽，排出罐内冷空气，关闭装料阀，升压到2.5Mpa，维持10min，打开放料阀，瞬间减压释放得汽爆生物质A；
将汽爆后的生物质A加入0.30％的氨水，充分搅拌，通入蒸汽，关闭装料阀，升压到4.0Mpa，维持10min，打开放料阀，瞬间减压释放得汽爆生物质B。
4.如权利要求3所述的一种通过汽爆前处理生物质生产腐植酸的方法，其特征在于，所述的步骤(2)腐植酸高效转化步骤为：
将汽爆生物质B置于生物质碳化炉中热裂解，先以1L/min的流速向碳化炉中通N2以排净炉内空气；2h内升温至350℃，维持温度2h，然后3h内缓慢冷却至室温，得到黑色固体生物炭。
5.如权利要求4所述的一种通过汽爆前处理生物质生产腐植酸的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中NaOH和Na4P2O7，浓度为0.55MNaOH和0.35MNa4P2O7混合液(1:1体积比)。
6.如权利要求5所述的一种通过汽爆前处理生物质生产腐植酸的方法，其特征在于，所述的步骤(3)中提取腐植酸步骤为：
向黑色固体生物炭中加入相对于重量约8％的结晶硫酸钠，再加入浓度为0.55MNaOH和0.35MNa4P2O7混合液，使生物炭和混合液的比例为1∶30，振荡45分钟后，静置10小时左右，充分混合。
7.如权利要求6所述的一种通过汽爆前处理生物质生产腐植酸的方法，其特征在于，所述的步骤(4)中酸性乙醇溶液为乙醇和酸性溶液的混合物，所述的酸性溶液为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或至少两种以上混合物。
8.如权利要求7所述的一种通过汽爆前处理生物质生产腐植酸的方法，其特征在于，所述的步骤(4)纯化腐植酸钠步骤为：
向混合液中添加乙醇浓度为45％的酸性乙醇溶液，调节pH至3.0，多向混合12min，加热至45℃并保温20min，过滤，得滤液A；
所得滤渣加入浓度为3％的氢氧化钠溶液，加热至60℃并保温20min，过滤，得滤液B；
向上述滤渣中加入浓度为3％的双氧水和浓度为4％的氢氧化钠溶液，加热至55℃并保温35min，过滤，得滤液C，并回收滤渣；
合并滤液A、B、C，加入浓度为15％的氢氧化钠溶液，加热至70℃，搅拌反应60min，反应混合物于进行喷雾干燥，得腐植酸钠成品。
9.如权利要求7所述的一种通过汽爆前处理生物质生产腐植酸的方法，其特征在于，步骤(4)中喷雾干燥条件为：进风温度为150～190℃，出风温度90～110℃。
10.如权利要求9所述的一种通过汽爆前处理生物质生产腐植酸的方法，其特征在于，步骤(4)中喷雾干燥条件为：进风温度为165℃，出风温度95℃。
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