CN105111345B - 适用于多区聚合反应的单气相流化床排料系统及排料方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适用于多区聚合反应的单气相流化床排料系统，该排料系统设置在单气相流化床反应系统上，所述的排料系统包括一级闪蒸罐(2)、二级闪蒸罐(3)和脱活缓冲仓(4)，所述的一级闪蒸罐(2)进料口连接至单气相流化床反应系统排料口，一级闪蒸罐(2)底部连接至二级闪蒸罐(3)进料口，二级闪蒸罐(3)底部连接至脱活缓冲仓(4)，所述的一级闪蒸罐(2)和二级闪蒸罐(3)顶部均连接至所述的单气相流化床反应系统中。与现有技术相比，本发明具有原料利用充分、装置能耗低、生产流程简洁流畅、产品质量高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种单气相流化床排料系统及排料方法，尤其是涉及一种适用于多区聚合反应的单气相流化床排料系统及排料方法。
背景技术
聚烯烃是世界通用合成树脂的最大品种，其中聚乙烯树脂预计在2015年的消费量可达1800万吨，预计生产能力在1600万吨。聚乙烯生产的工艺改进，创新和新的催化剂的开发是目前研究的热点。在80年代时聚乙烯的生产方法按照介质即可分为淤浆法、溶液法和气相法。UCC(US5453471)、BP(WO94/28032)、Exxon(WO96/10591)通过开发冷凝和超冷凝技术，克服反应器撤除反应热困难和共聚单体选择及加入量受到限制等问题使得气相法流化床工艺技术成为目前普遍应用的聚乙烯生产工艺技术。
气相法流化床工艺技术一般都是依次进行原料配置、聚合反应、粉料脱气、造粒、输送、包装等几个步骤进行。原料配置过程一般都是对于原料进行干燥、脱氧、脱一氧化碳等处理防止原料中的杂质影响催化剂的活性。聚合反应步骤主要是精制处理过的乙烯、共聚单体(丁烯-1或己烯-1)、异戊烷(诱导冷凝剂)和氢气加入流化床反应器之后，将催化剂注入反应器进行的聚合反应。未发生反应的原料气体从反应器顶部排出经过循环气压缩机压缩循环使用。反应循环气体使反应器中形成的聚乙烯粉料流化，并通过循环冷凝器撤走反应热。反应器中聚合反应进行到一定程度后，生成的树脂经料位控制，直接从反应器底部(分布板上方)间断排入两个设计布置在反应器分布板上方0.2～0.5米处的排料系统，然后由氮气或排放气回收气输送至产品脱气仓。从脱气仓下部通入的氮气携带树脂粉料中的烃类组分由脱气仓塔顶吹出进入排放气回收系统，经过过滤、冷却、冷凝、除沫、加压、再冷却、再冷凝、再除沫后，回收相应的共聚单体、诱导冷凝剂等液态物料，泵送会流化床反应器回路，不凝性气体送回排料系统作为输送气体，或因压力控制需要部分排放火炬；最新设计的中国石化ST技术，其流程是把这部分气体再经过膜分离设施，在加压下逐级渗透，最大限度回收烃类气体。但设备投资大，步骤多、流程更长、能耗高，而且不是从源头减少和治理。
目前应用的粉料排出方式都是物料从设计布置在分布板上0.2～0.5米处的2个或4个大口径排料口排出的。每2套排料系统为一对，大型反应器设计了两对(4个排料口)。在排料过程中树脂粉料从流化床反应器底部(分布板上方)排出，并夹带了大量刚刚进入反应器、还未参加聚合反应的原料气体和吸附溶解在树脂中的共聚单体及冷凝剂，经过气体输送进入脱气仓。在脱气仓中，夹带的气体和汽化的共聚单体及冷凝剂在加热氮气帮助下，与树脂分离并进入排放气回收系统，经过过滤、冷却、冷冻、除沫、压缩、再冷却、再冷冻、再除沫处理后，液体经泵送回反应器系统，大部分不凝气体(主要是乙烯、氮气、氢气)返回作为排料系统的输送气体回收利用，小部分气体排放至火炬。
由于流化床反应器的结构设计特点为反应器底部进料，同时在底部粉料排出，所以粉料排出过程即出现了未参加反应物料被粉料夹带出反应器。未参加反应被排出的原料造成了物料的损耗、能量的消耗增加，排放气回收系统的处理负荷加大等一系列的增加生产成本的问题。另一种粉料排出方法是两套由产品出料罐(PC)和产品吹送罐(PBT)组成的产品排放系统(PDS)间歇式进行粉料排出。在并联交替操作模式中，每一对PDS内的出料系统之间实施气体输送，以减少离开反应系统的单体量。此种间歇式排料方法能够在一定程度上降低夹带浪费问题，但是仍然存在物料、能源及生产效率的降低或浪费、排出的粉料流动性变差和脱气难度加大等问题。而且由于未反应物料从离开反应器，到返回的路径长、回收气的温度及压力被数次重复升降、经过的步骤多、设备多，易于被污染，常常发生把回收的气体、液体排放至火炬的情况。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种适用于多区聚合反应的单气相流化床排料系统及排料方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
适用于多区聚合反应的单气相流化床排料系统，该排料系统设置在单气相流化床反应系统上，其特征在于，所述的排料系统包括一级闪蒸罐、二级闪蒸罐和脱活缓冲仓，所述的一级闪蒸罐进料口连接至单气相流化床反应系统排料口，一级闪蒸罐底部连接至二级闪蒸罐进料口，二级闪蒸罐底部连接至脱活缓冲仓，所述的一级闪蒸罐和二级闪蒸罐顶部均连接至所述的单气相流化床反应系统中。
所述的单气相流化床反应系统包括由依次连接的气相流化床反应器、循环气压缩机及冷凝器构成的循环气体回路，还包括催化剂加料系统、各种原料加料系统，所述的排料口设置在气相流化床反应器上。
所述的一级闪蒸罐和二级闪蒸罐顶部均设有过滤器，底部均设有出料缓冲罐，其中一级闪蒸罐顶部过滤器a通过一离心压缩机连接至所述循环气压缩机入口，一级闪蒸罐底部出料缓冲罐a设置在一级闪蒸罐底部排料口与至二级闪蒸罐进料口之间；
二级闪蒸罐顶部过滤器b分别连接至所述的离心压缩机和回收系统，二级闪蒸罐底部出料缓冲罐b连接至脱活缓冲仓。
所述的过滤器a、过滤器b、出料缓冲罐a和出料缓冲罐b均设置有两个。
所述的排料口设置有三层，分别为上层排料口、中层排料口和下层排料口，三层排料口均通过管道和阀门汇集到一级闪蒸罐的进料口，各排料口均设有隔断用柱塞阀，各柱塞阀连接一电动旋转阀，通过设定料位来控制电动旋转阀的旋转速度，从而控制排料量，与传统设计的反应器底部排料中存在的大量液相相比，设置三层排料口排料中夹带的未反应液减少，这样就能确保在负荷提高时，保证物料流动性，使得下游回收系统的负担减轻。同时还能有效节省冷凝剂，增加其制冷效率。
所述的上层排料口位于气相流化床正常操作时物料面高度的80％～90％位置处，所述的中层排料口位于气相流化床正常操作时物料面高度的40％～60％位置处，所述的下层排料口位于气相流化床反应器中的分布板上方0.2～0.5m处。
三层排料口连接的排料管线与气相流化床反应器的侧壁呈60°角，所述的柱塞阀设置在排料管线上。
适用于多区聚合反应的单气相流化床排料系统的排料方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)原料气体经循环气压缩机压缩并经冷凝器冷凝后从底部进入气相流化床反应器进行聚合反应，未发生反应的气体从反应器顶部排出再次进入循环气压缩机压缩循环使用，从而构成循环气体回路，聚合产物则经反应器排料口排出；
(2)反应器排料口排出的聚合产物进入一级闪蒸罐闪蒸，闪蒸罐罐顶蒸出的氮气、氢气、轻烃以及部分共聚单体气体，经一级闪蒸罐顶部的过滤器a过滤后，部分从过滤器a顶部排出并经离心压缩机增压后进入循环气体回路，其余部分从过滤器a底部排出并与一级闪蒸罐底部排出的树脂粉料一起进入二级闪蒸罐；
(3)树脂粉体在二级闪蒸罐内进行二次闪蒸，二级闪蒸罐罐顶蒸出气体经过顶部的过滤器b过滤后，易凝类烃类气体经离心压缩机增压后进入循环气体回路，部分不凝性气体排出至回收系统，部分不凝性气体由过滤器b底部排出并送回二级闪蒸罐底部的出料缓冲罐b的底部作为携带气体，与输送氮气一起携带二级闪蒸罐底部排出的树脂粉料输送至缓冲仓；
(4)二级闪蒸罐底部排出的树脂粉料从顶部进入缓冲仓继续分离杂质，气体杂质由缓冲仓顶部过滤器排出并进入回收系统，树脂粉料从缓冲仓底部排出，即得到成品的树脂粉料产品。
所述的步骤(3)中还有部分不凝性气体进入缓冲仓下部，在缓冲仓)分离完树脂粉料中气体杂质后，若树脂粉料需要与空气接触，则将不凝性气体经过水蒸气加湿后去除树脂粉料中催化剂及助催化剂残留物。
气相流化床反应器的工作压力为2.0～2.4MPa，一级闪蒸罐的运行压力为0.7～1.6MPa，二级闪蒸罐的运行压力为0.05～0.1MPa，脱活缓冲仓的运行压力为0.01～0.03MPa。
不凝性气体一部分可以作为输送气体(氮气作为补充气)，进入二级闪蒸罐把其底部排出的树脂粉料输送至脱活缓冲仓，另一部分气体(氮气作为补充气)作为脱活缓冲仓的吹扫气体，从该仓中下部进入，协助脱除树脂中残留的共聚单体和冷凝剂。不凝性气体还作为二级闪蒸罐和脱活缓冲仓顶部过滤器的反吹气。
气相流化床反应器中聚合产物通过压降来驱动进入一级闪蒸罐，而不需要额外的气体输送，通过每套排料系统高频次、脉冲式排料，汇集形成连续、稳定的排料物流进入已经缓冲仓。这样加上排料管线的自排功能设计，可以防止残留在阀芯及排料管道中的聚合物熔融塑化。
一级闪蒸罐的作用是脱除聚合产品——树脂粉料中的N2、H2及轻烃中的全部或绝大部分，少量共聚单体气体经一级闪蒸罐顶部的过滤器和离心压缩机增压后，直接返回反应循环气体回路；经一级闪蒸缓冲罐闪蒸后的树脂粉料，在料面控制及压力控制下和自身重力作用下进入二级闪蒸罐脱除所剩余的少量轻烃和绝大部分剩余部分烃类气体，经过加压后直接返回反应循环气体回路。
二次闪蒸后的树脂粉料在携带气体的作用下，输送至大容积的脱活缓冲仓，继续脱除可能残存烃类和水解残留的烷基金属化合物，以确保树脂在后续接触空气时的安全性，从脱活缓冲仓顶部过滤器出来的气体，经过排放气回收系统加压、冷却冷冻，进一步回收残留的共聚单体和冷凝剂并泵送返回反应循环气体回路，不凝性气体(主要是氮气，含少量氢气和乙烯)返回作为二级闪蒸罐顶过滤器b及脱活缓冲仓顶过滤器的反吹气以及二级闪蒸罐的树脂输送气体、脱活缓冲仓的脱气介质和水解气介质被充分循环利用。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)设置一、二级连续闪蒸来替换原有交叉出料的模式，可大大减少出料的步骤和时间，保证收率的同时也变得更加方便快捷，闪蒸出的气体还能重新回收后加以利用，使装置能耗变得更低。
(2)由于排料口、阀门、管道均比传统小型化，对硬件设施及阀门、结构要求大大降低，投资成本和运行成本大大下降；而且没有了循环应力和冲击力，排料系统的可靠性及寿命大大提供。
(3)粉料从流化床反应器经过一、二级闪蒸罐最后到达缓冲仓的过程是以反应器之间的压差和粉料自身重力为动力进行的，整个过程无需外在推动力，与传统的氮气吹送进入缓冲仓的过程，节约了氮气消耗和能源消耗，降低了排放气回收系统的负担。
(4)流化床反应器中粉料排出夹带的气体经过一级闪蒸可以将烃类气体、N2、H2等绝大部分气体经过离心式压缩机压缩进入循环气中，一级闪蒸罐的运行压力与气相流化床反应器的工作压力压差小，可以减少压缩机做功，降低能耗。只有少部分的气体在二级闪蒸罐和缓冲仓中从顶部进入排放气回收系统，这一过程大大缩短了排放回收气体行走的路径，降低了排放气回收处理的量。
(5)经过一、二级闪蒸罐顶部过滤器回到离心压缩机之后可以直接转变为循环气体参与到聚合反应中去，减少了后续排放气回收处理的难度和负荷，降低了投资和运行成本及物料的损耗，节约了物料处理需要的能源消耗，也杜绝了由于路径太长引起的物料污染问题。
(6)树脂粉料在大容积的缓冲仓，能够有效脱除残存烃类和水解残留的烷基金属化合物，保证了树脂在后续接触空气时的安全性。
附图说明
图1为本发明的气相流化床反应器排料系统工艺流程图；
图2为本发明的气相流化床反应器结构示意图；
图3为本发明的气相流化床反应器的排料口结构示意图。
图中，1为气相流化床反应器，2为一级闪蒸罐，3为二级闪蒸罐，4为脱活缓冲仓，5为循环气压缩机，6为冷凝器，7为过滤器a，8为过滤器b，9为离心压缩机，10为出料缓冲罐a，11为出料缓冲罐b，12为上层排料口，13为中层排料口，14为下层排料口，15为分布板，16为柱塞阀，17为电动旋转阀，18为回收系统，19为不凝性气体，20为水蒸气。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
对比例
以一套年产30万吨线型低密度聚乙烯(LLDPE)的气相流化床工艺装置为例，其设计负荷通常为37.5T/HR，生产常规单峰LLDPE薄膜产品，每小时排料约为25次，流化床入口温度约39℃，排料温度约为60～65℃。
排料系统设置在单气相流化床反应系统上，所述的单气相流化床反应系统包括由依次连接的气相流化床反应器1循环气压缩机5及冷凝器6构成的循环气体回路，还包括催化剂加料系统、各种原料加料系统，气相流化床反应器1内部的气液固浓度如图2所示，从反应器下部到反应器上部，原料气体的浓度依次降低，一部分原料气体在反应器的下部发生聚合反应，未反应聚合完全的粒子随上升原料气流在气相流化床反应器1上部继续发生聚合反应，部分未发生反应的原料气体从流化床反应器顶部排出并与原料气体一起循环使用并构成循环气体回路，所述的排料口设置在气相流化床反应器1上，所述的排料系统包括一级闪蒸罐2、二级闪蒸罐3和脱活缓冲仓4，所述的一级闪蒸罐2进料口连接至单气相流化床反应系统排料口，一级闪蒸罐2底部连接至二级闪蒸罐3进料口，二级闪蒸罐3底部连接至脱活缓冲仓4，所述的一级闪蒸罐2和二级闪蒸罐3顶部均连接至所述的单气相流化床反应系统中。所述的一级闪蒸罐2和二级闪蒸罐3顶部均设有过滤器，底部均设有出料缓冲罐，其中一级闪蒸罐2顶部过滤器a7通过一离心压缩机9连接至所述的循环气压缩机5入口，一级闪蒸罐2底部出料缓冲罐a10设置在一级闪蒸罐2底部排料口与至二级闪蒸罐3进料口之间；二级闪蒸罐3顶部过滤器b8分别连接至所述的离心压缩机9和回收系统18，二级闪蒸罐3底部出料缓冲罐b11连接至脱活缓冲仓4，过滤器a7、过滤器b8、出料缓冲罐a10和出料缓冲罐b11均设置有两个，这样不但保证了排出物料中夹带物料的高效脱除，还保证了系统的安全可靠性，一旦某处故障，可以立即切换到另一路径，确保了整个系统的畅通、高效。其中一级闪蒸罐2、二级闪蒸罐3的物料入口，也可以采用切向进料，达到旋风分离和闪蒸分离及过滤器分离的组合功效。
传统的流化床反应器是以流化床底部距离流化床分布板上方0.3m的位置为出料口。当聚合反应进行到一定程度之后，排料系统就开始排料。但是由于流化床反应器为底部进料，所以粉料从底部排出的过程会有很多的物料在未参与反应的情况下被夹带出去。每次排料中的气体含量约为35％～38％(主要成分是乙烯、氢气、氮气等)，溶解的液态烃(主要成分是共聚单体及冷剂)含量约为200～250Kg/m3。
适用于多区聚合反应的单气相流化床排料系统的排料方法，该方法包括以下步骤：
(1)原料气体经循环气压缩机5压缩并经冷凝器6冷凝后从底部进入气相流化床反应器1进行聚合反应，未发生反应的气体从反应器顶部排出再次进入循环气压缩机5压缩循环使用，从而构成循环气体回路，聚合产物则经反应器排料口排出；
(2)反应器排料口排出的聚合产物进入一级闪蒸罐2闪蒸，闪蒸罐罐顶蒸出的氮气、氢气、轻烃以及部分共聚单体气体，经一级闪蒸罐2顶部的过滤器a7过滤后，27～28％从过滤器a7顶部排出并经离心压缩机9增压后进入循环气体回路，其余部分从过滤器a7底部排出并与一级闪蒸罐2底部排出的树脂粉料一起进入二级闪蒸罐3；
(3)树脂粉体在二级闪蒸罐3内进行二次闪蒸，二级闪蒸罐3罐顶蒸出气体经过顶部的过滤器b8过滤后，易凝类烃类气体经离心压缩机9增压后进入循环气体回路，6～9％不凝性气体19排出至回收系统18，1～2％不凝性气体19由过滤器b8底部排出并送回二级闪蒸罐3底部的出料缓冲罐b11的底部作为携带气体，与输送氮气一起携带二级闪蒸罐3底部排出的树脂粉料输送至缓冲仓4；
(4)二级闪蒸罐3底部排出的树脂粉料从顶部进入缓冲仓4继续分离杂质，气体杂质由缓冲仓4顶部过滤器排出并进入回收系统18，树脂粉料从缓冲仓4底部排出，即得到成品的树脂粉料产品。
所述的步骤(3)中部分不凝性气体19还进入缓冲仓4下部，在缓冲仓4分离完树脂粉料中气体杂质后，若树脂粉料需要与空气接触，则将不凝性气体19经过水蒸气20加湿后去除树脂粉料中催化剂及助催化剂残留物。
其中气相流化床反应器1的工作压力为2.2MPa，一级闪蒸罐2的运行压力为1.1MPa，二级闪蒸罐3的运行压力为0.08MPa，脱活缓冲仓4的运行压力为0.02MPa。
排料过程经过两次闪蒸，使夹带气体能够快速经过很短路径进入反应器循环气过程，时间短、效率高。两次闪蒸同时使气体和粉料分离更彻底。经过的路径短，即降低了气体的消耗时间和物料损耗，实现了最高效率、最为快捷的回收利用。即使是不凝性气体(19)，也能作为过滤器反吹气和物料输送气体、脱活缓冲仓中下部的脱气介质及水解介质被充分利用。系统所需补充氮气的消耗量比较传统排料方式降低80％～85％。
实施例1
以一套年产30万吨线型低密度聚乙烯(LLDPE)的气相流化床工艺装置为例，其设计负荷通常为37.5T/HR，生产常规单峰LLDPE薄膜产品，每小时排料约为25次，流化床入口温度约39℃，排料温度约为60～65℃。采用本发明适用于多区聚合反应的单气相流化床排料系统，如图1所示，该排料系统设置在单气相流化床反应系统上，所述的单气相流化床反应系统包括由依次连接的气相流化床反应器1循环气压缩机5及冷凝器6构成的循环气体回路，还包括催化剂加料系统、各种原料加料系统，气相流化床反应器1内部的气液固浓度如图2所示，从反应器下部到反应器上部，原料气体的浓度依次降低，一部分原料气体在反应器的下部发生聚合反应，未反应聚合完全的粒子随上升原料气流在气相流化床反应器1上部继续发生聚合反应，部分未发生反应的原料气体从流化床反应器顶部排出并与原料气体一起循环使用并构成循环气体回路，所述的排料口设置在气相流化床反应器1上，所述的排料系统包括一级闪蒸罐2、二级闪蒸罐3和脱活缓冲仓4，所述的一级闪蒸罐2进料口连接至单气相流化床反应系统排料口，一级闪蒸罐2底部连接至二级闪蒸罐3进料口，二级闪蒸罐3底部连接至脱活缓冲仓4，所述的一级闪蒸罐2和二级闪蒸罐3顶部均连接至所述的单气相流化床反应系统中。所述的一级闪蒸罐2和二级闪蒸罐3顶部均设有过滤器，底部均设有出料缓冲罐，其中一级闪蒸罐2顶部过滤器a7通过一离心压缩机9连接至所述的循环气压缩机5入口，一级闪蒸罐2底部出料缓冲罐a10设置在一级闪蒸罐2底部排料口与至二级闪蒸罐3进料口之间；二级闪蒸罐3顶部过滤器b8分别连接至所述的离心压缩机9和回收系统18，二级闪蒸罐3底部出料缓冲罐b11连接至脱活缓冲仓4，过滤器a7、过滤器b8、出料缓冲罐a10和出料缓冲罐b11均设置有两个，这样不但保证了排出物料中夹带物料的高效脱除，还保证了系统的安全可靠性，一旦某处故障，可以立即切换到另一路径，确保了整个系统的畅通、高效。其中一级闪蒸罐2、二级闪蒸罐3的物料入口，也可以采用切向进料，达到旋风分离和闪蒸分离及过滤器分离的组合功效。
如图3所示，所述的排料口设置有三层，分别为上层排料口12、中层排料口13和下层排料口14，三层排料口均通过管道和阀门汇集到一级闪蒸罐2的进料口，各排料口均设有隔断用柱塞阀16，各柱塞阀16连接一电动旋转阀17，通过设定料位来控制电动旋转阀17的旋转速度，从而控制排料量。所述的上层排料口12位于气相流化床正常操作料面高度的80％位置处，所述的中层排料口13位于气相流化床正常操作料面正常操作料面高度的40％位置处，所述的下层排料口14位于反应器中的分布板15上方0.2m处。三层排料口连接的排料管线与气相流化床反应器1的侧壁呈60°角，所述的柱塞阀16设置在排料管线上。采用该排料口后，每次排料中的气体含量约为18％～25％(主要成分是乙烯、氢气、氮气等)，溶解的液态烃(主要成分是共聚单体及冷剂)含量约为150～200Kg/m3。
适用于多区聚合反应的单气相流化床排料系统的排料方法，该方法包括以下步骤：
(1)原料气体经循环气压缩机5压缩并经冷凝器6冷凝后从底部进入气相流化床反应器1进行聚合反应，未发生反应的气体从反应器顶部排出再次进入循环气压缩机5压缩循环使用，从而构成循环气体回路，聚合产物则经反应器排料口排出；
(2)反应器排料口排出的聚合产物进入一级闪蒸罐2闪蒸，闪蒸罐罐顶蒸出的氮气、氢气、轻烃以及部分共聚单体气体，经一级闪蒸罐2顶部的过滤器a7过滤后，14％从过滤器a7顶部排出并经离心压缩机9增压后进入循环气体回路，其余部分从过滤器a7底部排出并与一级闪蒸罐2底部排出的树脂粉料一起进入二级闪蒸罐3；
(3)树脂粉体在二级闪蒸罐3内进行二次闪蒸，二级闪蒸罐3罐顶蒸出气体经过顶部的过滤器b8过滤后，易凝类烃类气体经离心压缩机9增压后进入循环气体回路，4％不凝性气体19排出至回收系统18，1％不凝性气体19由过滤器b8底部排出并送回二级闪蒸罐3底部的出料缓冲罐b11的底部作为携带气体，与输送氮气一起携带二级闪蒸罐3底部排出的树脂粉料输送至缓冲仓4；
(4)二级闪蒸罐3底部排出的树脂粉料从顶部进入缓冲仓4继续分离杂质，气体杂质由缓冲仓4顶部过滤器排出并进入回收系统18，树脂粉料从缓冲仓4底部排出，即得到成品的树脂粉料产品。
所述的步骤(3)中部分不凝性气体19还进入缓冲仓4下部，在缓冲仓4分离完树脂粉料中气体杂质后，若树脂粉料需要与空气接触，则将不凝性气体19经过水蒸气20加湿后去除树脂粉料中催化剂及助催化剂残留物。
其中气相流化床反应器1的工作压力为2.0MPa，一级闪蒸罐2的运行压力为0.7，二级闪蒸罐3的运行压力为0.05，脱活缓冲仓4的运行压力为0.01。
排料过程经过两次闪蒸使夹带气体能够快速经过短路径进入循环气过程，两次闪蒸同时使气体和粉料分离更彻底。经过的路径短，即降低了物料损耗80％以上，能耗降低65％。同时系统所需补充输送氮气的消耗量较传统排料方式降低80％。且回收的气体、液体以及不凝性气体的品质被污染的几率大大降低。本发明本着从源头治理的思路，具有原料及能源利用充分、装置物耗低、生产流程简洁流畅、设备简单化小型化、物料路径短受污染的可能性小、产品质量高、产品转换快过渡料少等优点，该发明对于传统设计和操作状态的流化床反应器也是适用的。
实施例2
以一套年产30万吨线型低密度聚乙烯(LLDPE)的气相流化床工艺装置为例，其设计负荷通常为37.5T/HR，生产常规单峰LLDPE薄膜产品，每小时排料约为25次，流化床入口温度约39℃，排料温度约为60～65℃。采用本发明适用于多区聚合反应的单气相流化床排料系统，如图1所示，该排料系统设置在单气相流化床反应系统上，所述的单气相流化床反应系统包括由依次连接的气相流化床反应器1循环气压缩机5及冷凝器6构成的循环气体回路，还包括催化剂加料系统、各种原料加料系统，气相流化床反应器1内部的气液固浓度如图2所示，从反应器下部到反应器上部，原料气体的浓度依次降低，一部分原料气体在反应器的下部发生聚合反应，未反应聚合完全的粒子随上升原料气流在气相流化床反应器1上部继续发生聚合反应，部分未发生反应的原料气体从流化床反应器顶部排出并与原料气体一起循环使用并构成循环气体回路，所述的排料口设置在气相流化床反应器1上，所述的排料系统包括一级闪蒸罐2、二级闪蒸罐3和脱活缓冲仓4，所述的一级闪蒸罐2进料口连接至单气相流化床反应系统排料口，一级闪蒸罐2底部连接至二级闪蒸罐3进料口，二级闪蒸罐3底部连接至脱活缓冲仓4，所述的一级闪蒸罐2和二级闪蒸罐3顶部均连接至所述的单气相流化床反应系统中。所述的一级闪蒸罐2和二级闪蒸罐3顶部均设有过滤器，底部均设有出料缓冲罐，其中一级闪蒸罐2顶部过滤器a7通过一离心压缩机9连接至所述的循环气压缩机5入口，一级闪蒸罐2底部出料缓冲罐a10设置在一级闪蒸罐2底部排料口与至二级闪蒸罐3进料口之间；二级闪蒸罐3顶部过滤器b8分别连接至所述的离心压缩机9和回收系统18，二级闪蒸罐3底部出料缓冲罐b11连接至脱活缓冲仓4，过滤器a7、过滤器b8、出料缓冲罐a10和出料缓冲罐b11均设置有两个，这样不但保证了排出物料中夹带物料的高效脱除，还保证了系统的安全可靠性，一旦某处故障，可以立即切换到另一路径，确保了整个系统的畅通、高效。其中一级闪蒸罐2、二级闪蒸罐3的物料入口，也可以采用切向进料，达到旋风分离和闪蒸分离及过滤器分离的组合功效。
如图3所示，所述的排料口设置有三层，分别为上层排料口12、中层排料口13和下层排料口14，三层排料口均通过管道和阀门汇集到一级闪蒸罐2的进料口，各排料口均设有隔断用柱塞阀16，各柱塞阀16连接一电动旋转阀17，通过设定料位来控制电动旋转阀17的旋转速度，从而控制排料量。所述的上层排料口12位于气相流化床正常操作料面高度的90％位置处，所述的中层排料口13位于气相流化床正常操作料面正常操作料面高度的60％位置处，所述的下层排料口14位于反应器中的分布板15上方0.5m处。三层排料口连接的排料管线与气相流化床反应器1的侧壁呈60°角，所述的柱塞阀16设置在排料管线上。
适用于多区聚合反应的单气相流化床排料系统的排料方法，该方法包括以下步骤：
(1)原料气体经循环气压缩机5压缩并经冷凝器6冷凝后从底部进入气相流化床反应器1进行聚合反应，未发生反应的气体从反应器顶部排出再次进入循环气压缩机5压缩循环使用，从而构成循环气体回路，聚合产物则经反应器排料口排出；
(2)反应器排料口排出的聚合产物进入一级闪蒸罐2闪蒸，闪蒸罐罐顶蒸出的氮气、氢气、轻烃以及部分共聚单体气体，经一级闪蒸罐2顶部的过滤器a7过滤后，17％从过滤器a7顶部排出并经离心压缩机9增压后进入循环气体回路，其余部分从过滤器a7底部排出并与一级闪蒸罐2底部排出的树脂粉料一起进入二级闪蒸罐3；
(3)树脂粉体在二级闪蒸罐3内进行二次闪蒸，二级闪蒸罐3罐顶蒸出气体经过顶部的过滤器b8过滤后，易凝类烃类气体经离心压缩机9增压后进入循环气体回路，8％不凝性气体19排出至回收系统18，2％不凝性气体19由过滤器b8底部排出并送回二级闪蒸罐3底部的出料缓冲罐b11的底部作为携带气体，与输送氮气一起携带二级闪蒸罐3底部排出的树脂粉料输送至缓冲仓4；
(4)二级闪蒸罐3底部排出的树脂粉料从顶部进入缓冲仓4继续分离杂质，气体杂质由缓冲仓4顶部过滤器排出并进入回收系统18，树脂粉料从缓冲仓4底部排出，即得到成品的树脂粉料产品。
所述的步骤(3)中部分不凝性气体19还进入缓冲仓4下部，在缓冲仓4分离完树脂粉料中气体杂质后，若树脂粉料需要与空气接触，则将不凝性气体19经过水蒸气20加湿后去除树脂粉料中催化剂及助催化剂残留物。
其中气相流化床反应器1的工作压力为2.4MPa，一级闪蒸罐2的运行压力为1.6MPa，二级闪蒸罐3的运行压力为0.1MPa，脱活缓冲仓4的运行压力为0.03MPa。
排料过程经过两次闪蒸使夹带气体能够快速经过短路径进入循环气过程，两次闪蒸同时使气体和粉料分离更彻底。经过的路径短，即降低了物料损耗80％以上，能耗降低70％。同时系统所需补充输送氮气的消耗量较传统排料方式降低92％。且回收的气体、液体以及不凝性气体的品质被污染的几率大大降低。本发明本着从源头治理的思路，具有原料及能源利用充分、装置物耗低、生产流程简洁流畅、设备简单化小型化、物料路径短受污染的可能性小、产品质量高、产品转换快过渡料少等优点，该发明对于传统设计和操作状态的流化床反应器也是适用的。
实施例3
以一套年产30万吨线型低密度聚乙烯(LLDPE)的气相流化床工艺装置为例，其设计负荷通常为37.5T/HR，生产常规单峰LLDPE薄膜产品，每小时排料约为25次，流化床入口温度约39℃，排料温度约为60～65℃。采用本发明适用于多区聚合反应的单气相流化床排料系统，如图1所示，该排料系统设置在单气相流化床反应系统上，所述的单气相流化床反应系统包括由依次连接的气相流化床反应器1循环气压缩机5及冷凝器6构成的循环气体回路，还包括催化剂加料系统、各种原料加料系统，气相流化床反应器1内部的气液固浓度如图2所示，从反应器下部到反应器上部，原料气体的浓度依次降低，一部分原料气体在反应器的下部发生聚合反应，未反应聚合完全的粒子随上升原料气流在气相流化床反应器1上部继续发生聚合反应，部分未发生反应的原料气体从流化床反应器顶部排出并与原料气体一起循环使用并构成循环气体回路，所述的排料口设置在气相流化床反应器1上，所述的排料系统包括一级闪蒸罐2、二级闪蒸罐3和脱活缓冲仓4，所述的一级闪蒸罐2进料口连接至单气相流化床反应系统排料口，一级闪蒸罐2底部连接至二级闪蒸罐3进料口，二级闪蒸罐3底部连接至脱活缓冲仓4，所述的一级闪蒸罐2和二级闪蒸罐3顶部均连接至所述的单气相流化床反应系统中。所述的一级闪蒸罐2和二级闪蒸罐3顶部均设有过滤器，底部均设有出料缓冲罐，其中一级闪蒸罐2顶部过滤器a7通过一离心压缩机9连接至所述的循环气压缩机5入口，一级闪蒸罐2底部出料缓冲罐a10设置在一级闪蒸罐2底部排料口与至二级闪蒸罐3进料口之间；二级闪蒸罐3顶部过滤器b8分别连接至所述的离心压缩机9和回收系统18，二级闪蒸罐3底部出料缓冲罐b11连接至脱活缓冲仓4，过滤器a7、过滤器b8、出料缓冲罐a10和出料缓冲罐b11均设置有两个，这样不但保证了排出物料中夹带物料的高效脱除，还保证了系统的安全可靠性，一旦某处故障，可以立即切换到另一路径，确保了整个系统的畅通、高效。其中一级闪蒸罐2、二级闪蒸罐3的物料入口，也可以采用切向进料，达到旋风分离和闪蒸分离及过滤器分离的组合功效。
如图3所示，所述的排料口设置有三层，分别为上层排料口12、中层排料口13和下层排料口14，三层排料口均通过管道和阀门汇集到一级闪蒸罐2的进料口，各排料口均设有隔断用柱塞阀16，各柱塞阀16连接一电动旋转阀17，通过设定料位来控制电动旋转阀17的旋转速度，从而控制排料量。所述的上层排料口12位于气相流化床正常操作料面高度的85％位置处，所述的中层排料口13位于气相流化床正常操作料面正常操作料面高度的50％位置处，所述的下层排料口14位于反应器中的分布板15上方0.35m处。三层排料口连接的排料管线与气相流化床反应器1的侧壁呈60°角，所述的柱塞阀16设置在排料管线上。
适用于多区聚合反应的单气相流化床排料系统的排料方法，该方法包括以下步骤：
(1)原料气体经循环气压缩机5压缩并经冷凝器6冷凝后从底部进入气相流化床反应器1进行聚合反应，未发生反应的气体从反应器顶部排出再次进入循环气压缩机5压缩循环使用，从而构成循环气体回路，聚合产物则经反应器排料口排出；
(2)反应器排料口排出的聚合产物进入一级闪蒸罐2闪蒸，闪蒸罐罐顶蒸出的氮气、氢气、轻烃以及部分共聚单体气体，经一级闪蒸罐2顶部的过滤器a7过滤后，16％气体从过滤器a7顶部排出并经离心压缩机9增压后进入循环气体回路，其余部分从过滤器a7底部排出并与一级闪蒸罐2底部排出的树脂粉料一起进入二级闪蒸罐3；
(3)树脂粉体在二级闪蒸罐3内进行二次闪蒸，二级闪蒸罐3罐顶蒸出气体经过顶部的过滤器b8过滤后，易凝类烃类气体经离心压缩机9增压后进入循环气体回路，6％不凝性气体19排出至回收系统18，2％不凝性气体19由过滤器b8底部排出并送回二级闪蒸罐3底部的出料缓冲罐b11的底部作为携带气体，与输送氮气一起携带二级闪蒸罐3底部排出的树脂粉料输送至缓冲仓4；
(4)二级闪蒸罐3底部排出的树脂粉料从顶部进入缓冲仓4继续分离杂质，气体杂质由缓冲仓4顶部过滤器排出并进入回收系统18，树脂粉料从缓冲仓4底部排出，即得到成品的树脂粉料产品。
所述的步骤(3)中部分不凝性气体19还进入缓冲仓4下部，在缓冲仓4分离完树脂粉料中气体杂质后，若树脂粉料需要与空气接触，则将不凝性气体19经过水蒸气20加湿后去除树脂粉料中催化剂及助催化剂残留物。
其中气相流化床反应器1的工作压力为2.2MPa，一级闪蒸罐2的运行压力为1.1MPa，二级闪蒸罐3的运行压力为0.08MPa，脱活缓冲仓4的运行压力为0.02MPa。
排料过程经过两次闪蒸使夹带气体能够快速经过短路径进入循环气过程，两次闪蒸同时使气体和粉料分离更彻底。经过的路径短，即降低了物料损耗80％以上，能耗降低68％。同时系统所需补充输送氮气的消耗量较传统排料方式降低86％。且回收的气体、液体以及不凝性气体的品质被污染的几率大大降低。本发明本着从源头治理的思路，具有原料及能源利用充分、装置物耗低、生产流程简洁流畅、设备简单化小型化、物料路径短受污染的可能性小、产品质量高、产品转换快过渡料少等优点，该发明对于传统设计和操作状态的流化床反应器也是适用的。
Claims (8)
1.适用于多区聚合反应的单气相流化床排料系统，该排料系统设置在单气相流化床反应系统上，其特征在于，所述的排料系统包括一级闪蒸罐(2)、二级闪蒸罐(3)和脱活缓冲仓(4)，所述的一级闪蒸罐(2)进料口连接至单气相流化床反应系统排料口，一级闪蒸罐(2)底部连接至二级闪蒸罐(3)进料口，二级闪蒸罐(3)底部连接至脱活缓冲仓(4)，所述的一级闪蒸罐(2)和二级闪蒸罐(3)顶部均连接至所述的单气相流化床反应系统中；
所述的单气相流化床反应系统包括由依次连接的气相流化床反应器(1)、循环气压缩机(5)及冷凝器(6)构成的循环气体回路，还包括催化剂加料系统、各种原料加料系统，所述的排料口设置在气相流化床反应器(1)上；
所述的排料口设置有三层，分别为上层排料口(12)、中层排料口(13)和下层排料口(14)，三层排料口均通过管道和阀门汇集到一级闪蒸罐(2)的进料口，各排料口均设有隔断用柱塞阀(16)，各柱塞阀(16)连接一电动旋转阀(17)，通过设定料位来控制电动旋转阀(17)的旋转速度，从而控制排料量。
2.根据权利要求1所述的适用于多区聚合反应的单气相流化床排料系统，其特征在于，所述的一级闪蒸罐(2)和二级闪蒸罐(3)顶部均设有过滤器，底部均设有出料缓冲罐，其中一级闪蒸罐(2)顶部过滤器a(7)通过一离心压缩机(9)连接至所述的循环气压缩机(5)入口，一级闪蒸罐(2)底部出料缓冲罐a(10)设置在一级闪蒸罐(2)底部排料口与至二级闪蒸罐(3)进料口之间；
二级闪蒸罐(3)顶部过滤器b(8)分别连接至所述的离心压缩机(9)和回收系统(18)，二级闪蒸罐(3)底部出料缓冲罐b(11)连接至脱活缓冲仓(4)。
3.根据权利要求2所述的适用于多区聚合反应的单气相流化床排料系统，其特征在于，所述的过滤器a(7)、过滤器b(8)、出料缓冲罐a(10)和出料缓冲罐b(11)均设置有两个。
4.根据权利要求1所述的适用于多区聚合反应的单气相流化床排料系统，其特征在于，所述的上层排料口(12)位于气相流化床正常操作时物料面高度的80％～90％位置处，所述的中层排料口(13)位于气相流化床正常操作时物料面高度的40％～60％位置处，所述的下层排料口(14)位于气相流化床反应器中的分布板(15)上方0.2～0.5m处。
5.根据权利要求1所述的适用于多区聚合反应的单气相流化床排料系统，其特征在于，三层排料口连接的排料管线与气相流化床反应器(1)的侧壁呈60°角，所述的柱塞阀(16)设置在排料管线上。
6.一种如权利要求1～5任一所述的适用于多区聚合反应的单气相流化床排料系统的排料方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)原料气体经循环气压缩机(5)压缩并经冷凝器(6)冷凝后从底部进入气相流化床反应器(1)进行聚合反应，未发生反应的气体从反应器顶部排出再次进入循环气压缩机(5)压缩循环使用，从而构成循环气体回路，聚合产物则经反应器排料口排出；
(2)反应器排料口排出的聚合产物进入一级闪蒸罐(2)闪蒸，闪蒸罐罐顶蒸出的氮气、氢气、轻烃以及部分共聚单体气体，经一级闪蒸罐(2)顶部的过滤器a(7)过滤后，部分从过滤器a(7)顶部排出并经离心压缩机(9)增压后进入循环气体回路，其余部分从过滤器a(7)底部排出并与一级闪蒸罐(2)底部排出的树脂粉料一起进入二级闪蒸罐(3)；
(3)树脂粉体在二级闪蒸罐(3)内进行二次闪蒸，二级闪蒸罐(3)罐顶蒸出气体经过顶部的过滤器b(8)过滤后，易凝类烃类气体经离心压缩机(9)增压后进入循环气体回路，部分不凝性气体(19)排出至回收系统(18)，部分不凝性气体(19)由过滤器b(8)底部排出并送回二级闪蒸罐(3)底部的出料缓冲罐b(11)的底部作为携带气体，与输送氮气一起携带二级闪蒸罐(3)底部排出的树脂粉料输送至脱活缓冲仓(4)；
(4)二级闪蒸罐(3)底部排出的树脂粉料从顶部进入脱活缓冲仓(4)继续分离杂质，气体杂质由脱活缓冲仓(4)顶部过滤器排出并进入回收系统(18)，树脂粉料从脱活缓冲仓(4)底部排出，即得到成品的树脂粉料产品。
7.根据权利要求6所述的适用于多区聚合反应的单气相流化床排料系统的排料方法，其特征在于，所述的步骤(3)中还有部分不凝性气体(19)进入脱活缓冲仓(4)下部，在脱活缓冲仓(4)分离完树脂粉料中气体杂质后，若树脂粉料需要与空气接触，则将不凝性气体(19)经过水蒸气(20)加湿后去除树脂粉料中催化剂及助催化剂残留物。
8.根据权利要求6所述的适用于多区聚合反应的单气相流化床排料系统的排料方法，其特征在于，气相流化床反应器(1)的工作压力为2.0～2.4MPa，一级闪蒸罐(2)的运行压力为0.7～1.6MPa，二级闪蒸罐(3)的运行压力为0.05～0.1MPa，脱活缓冲仓(4)的运行压力为0.01～0.03MPa。
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