CN105110586B - 一种钻井废弃泥浆的生物处理方法 - Google Patents

一种钻井废弃泥浆的生物处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钻井废弃泥浆的生物处理方法,具体包括以下步骤:石油烃、聚丙烯酰胺和羧甲基纤维素的测定;利用盐酸或硫酸将钻井废弃泥浆的pH调节到6.5~7.5;石油烃的去除;聚丙烯酰胺的去除;羧甲基纤维素的去除;对生物处理后的泥浆采用离心分离工艺进行固液分离;对分离后固体废物进行固化处理,固化处理采用由工业石膏、粘土和减水剂组成的固化剂。本发明具有流程简单、处理工艺成熟、整体工艺稳定;降低了泥浆的固化时间、提高了固化强度、增加钻井固废的安全填埋量、有效减少了固体废弃物集中存放空间的特点。因此,可广泛地应用于钻井废弃泥浆的处理中。

Description

一种钻井废弃泥浆的生物处理方法
技术领域
本发明涉及一种油气田开发过程废液的处理方法,具体涉及一种钻井废弃泥浆的生物处理方法。
背景技术
钻井废弃泥浆是油气田开发过程中产生的废弃物。随着近几年非常规油气资源的勘探开发,钻井数量不断增多,钻井废弃泥浆产量也不断增加。钻井废弃泥浆主要含有粘土、加重材料、钻屑、污水、污油和多种化学添加剂。其中的烃类、盐类、各种聚合物、以及汞、铜、砷、铬、锌、铅等重金属离子是重要的污染源,如果不妥善处理,会对井场周边的土壤、植被、地下水、地表水、农田等造成严重影响。
目前对于钻井废弃泥浆的主要处理方法是在添加固化剂将钻井泥浆进行固化处理后,拉运到指定的堆渣场集中存放。由于钻井废弃泥浆中大量羧甲基纤维素类、聚丙烯酰胺类和石油烃类等有机物的存在,不仅导致泥浆固化时间长,固化强度低,而且其浸出液的pH和COD超标,达不到就地填埋条件,另外,集中存放也占用大面积土地。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足而提供一种钻井废弃泥浆的生物处理方法,本发明通过钻井废弃液泥浆中的羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺和石油烃的测定,pH调节、石油烃、聚丙烯酰胺和羧甲基纤维素的去除以及固液分离和固化处理,有效地去除了废弃液泥浆中的有机物含量,减少因有机物大量的存在导致固化时间长、效果差、强度低以及无法实现就地安全填埋的问题。
一种钻井废弃泥浆的生物处理方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)石油烃、聚丙烯酰胺和羧甲基纤维素的测定
测定钻井废弃泥浆中石油烃、聚丙烯酰胺和羧甲基纤维素的含量,其中,石油烃的测定采用气相色谱法或紫外吸收光度法,聚丙烯酰胺的测定采用凝胶色谱法,羧甲基纤维素测定采用紫外分光光度法。
(2)pH调节
利用盐酸或硫酸将钻井废弃泥浆的pH调节到6.5~7.5,消除高pH对降解菌的伤害作用。
(3)石油烃的去除
根据石油烃的测试结果,向已调节pH后的钻井废弃泥浆中添加石油烃降解菌及其营养物,停留时间为25~30d,同时,向泥浆中均匀补充空气。
(4)聚丙烯酰胺的去除
根据聚丙烯酰胺的测试结果,向已去除石油烃的钻井废弃泥浆中添加聚丙烯酰胺降解菌及其营养物,停留时间为15~20d。
(5)羧甲基纤维素的去除
根据羧甲基纤维素的测试结果,向已去除石油烃和聚丙烯酰胺的钻井废弃泥浆中添加羧甲基纤维素降解菌及其营养物,停留时间为20~30d。
(6)固液分离
对已去除石油烃、聚丙烯酰胺和羧甲基纤维素后的泥浆采用离心分离工艺进行固液分离,离心机转速3000~5000r/min。
(7)固化处理
对分离后固体废物进行固化处理,固化处理采用固化剂,固化剂由工业石膏、粘土和减水剂组成。
其中,所述的石油烃降解菌接种量体积为石油烃降解菌与泥浆处理量体积比为1∶10000~15000,石油烃降解菌的营养物投加量体积为营养物与泥浆处理量体积比为1∶500~1000。
所述的石油烃降解菌为烃类氧化菌、假单胞菌和铜绿假单胞菌中的一种,所述石油烃降解菌的营养物由硝酸钠、磷酸氢二铵和氯化钾组成,质量浓度分别为0.2~0.5mg/L、0.2~0.5mg/L和0.05~0.1mg/L;所述的向泥浆中均匀补充空气的方式为利用曝气机补充,曝气速度为80~100L/min。
所述的聚丙烯酰胺降解菌接种量体积为聚丙烯酰胺降解菌与泥浆处理量体积比为1∶5000~10000,聚丙烯酰胺降解菌的营养物投加量体积为营养物与泥浆处理量体积比为1∶200~500。
所述的聚丙烯酰胺降解菌为栗褐芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌和蜡状芽孢杆菌中的一种,聚丙烯酰胺降解菌的营养物由葡萄糖、酵母粉和磷酸氢二钾组成,质量浓度分别为1.2~1.5mg/L、0.5~0.8mg/L和0.5~0.8mg/L。
所述的羧甲基纤维素降解菌接种量体积为羧甲基纤维素降解菌与泥浆处理量体积比为1∶8000~12000,羧甲基纤维素降解菌的营养物投加量体积为营养物与泥浆处理量体积比为1∶500~800。
所述的羧甲基纤维素降解菌为纤维单胞菌、纤维弧菌和噬胞菌中的一种,羧甲基纤维素降解菌的营养物由蛋白胨、琼脂和磷酸氢二钾组成,质量浓度分别为1.5~2.0mg/L、0.8~1.2mg/L和0.1~0.5mg/L。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果:
(1)流程简单,处理工艺成熟,整体工艺稳定,操作管理方便;
(2)有效地去除了泥浆中的羧甲基纤维素类、聚丙烯酰胺类和石油烃类等有机物,COD降低到120mg/L以下;
(3)减少了泥浆的固化时间,提高了固化强度,增加钻井固废的安全填埋量,有效减少了固体废弃物集中存放空间。
附图说明
附图1为钻井废弃泥浆的生物处理的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
利用本发明的方法对胜利油田某区块P油井的钻井废弃泥浆进行处理,该区块钻井产生的废弃泥浆量为6000m3,具体步骤如下:
(1)石油烃、聚丙烯酰胺和羧甲基纤维素的测定
利用气相色谱法测定钻井废弃泥浆中石油烃的含量,质量浓度为0.32%,利用凝胶色谱法测定聚丙烯酰胺的含量,质量浓度为0.18%,利用紫外分光光度法测定羧甲基纤维素的含量,质量浓度为0.75%。
(2)pH调节
利用盐酸将钻井废弃泥浆的pH调节到6.5,消除高pH对降解菌的伤害作用。
(3)石油烃的去除
根据石油烃的测试结果,质量浓度为0.32%,向已调节pH后的钻井废弃泥浆中添加烃类氧化菌以及由硝酸钠0.2mg/L、磷酸氢二铵0.5mg/L和氯化钾0.08mg/L组成的营养物,烃类氧化菌接种量体积为0.4m3,营养物投加量体积6m3,停留时间为30d,同时,利用曝气机向泥浆中均匀补充空气,曝气速度为80L/min。
(4)聚丙烯酰胺的去除
根据聚丙烯酰胺的测试结果,质量浓度为0.18%,向已去除石油烃的钻井废弃泥浆中添加枯草芽孢杆菌以及由葡萄糖1.2mg/L、酵母粉0.8mg/L和磷酸氢二钾0.7mg/L组成的营养物,枯草芽孢杆菌接种量体积为1.2m3,营养物投加量体积为30m3,停留时间为15d。
(5)羧甲基纤维素的去除
根据羧甲基纤维素的测试结果,质量浓度为0.75%,向已去除石油烃和聚丙烯酰胺的钻井废弃泥浆中添加纤维单胞菌以及由蛋白胨1.5mg/L、琼脂1.2mg/L和磷酸氢二钾0.5mg/L组成的营养物,纤维单胞菌接种量体积为0.5m3,营养物投加量体积为7.5m3,停留时间为30d。
(6)固液分离
对已去除石油烃、聚丙烯酰胺和羧甲基纤维素后的泥浆采用离心分离工艺进行固液分离,离心机转速4000r/min。
(7)固化处理
对分离后固体废物进行固化处理,固化处理采用由工业石膏、粘土和减水剂组成的固化剂。表1为胜利油田某区块P钻井废气泥浆处理前后水质情况。
表1胜利油田某区块P钻井废气泥浆处理前后水质情况
指标 处理前 处理后
pH 8.6 6.5
COD,mg/L 256 112
固化时间,d 14 5
固化物抗压强度,MPa 0.83 2.5
实施例2
利用本发明的方法对胜利油田某区块M油井的钻井废弃泥浆进行处理,该区块钻井产生的废弃泥浆量5000m3,具体步骤如下:
(1)石油烃、聚丙烯酰胺和羧甲基纤维素的测定
利用气相色谱法测定钻井废弃泥浆中石油烃的含量,质量浓度为0.27%,利用凝胶色谱法测定聚丙烯酰胺的含量,质量浓度为0.25%,利用紫外分光光度法测定羧甲基纤维素的含量,质量浓度为0.36%。
(2)pH调节
利用硫酸将钻井废弃泥浆的pH调节到7.0,消除高pH对降解菌的伤害作用。
(3)石油烃的去除
根据石油烃的测试结果,质量浓度为0.27%,向已调节pH后的钻井废弃泥浆中添加假单胞菌以及由硝酸钠0.3mg/L、磷酸氢二铵0.4mg/L和氯化钾0.05mg/L组成的营养物,假单胞菌接种量体积为0.417m3,营养物投加量体积为6.25m3,停留时间为28d,同时,利用曝气机向泥浆中均匀补充空气,曝气速度为90L/min。
(4)聚丙烯酰胺的去除
根据聚丙烯酰胺的测试结果,质量浓度为0.25%,向已去除石油烃的钻井废弃泥浆中添加栗褐芽孢杆菌以及由葡萄糖1.3mg/L、酵母粉0.5mg/L和磷酸氢二钾0.5mg/L组成的营养物,栗褐芽孢杆菌接种量体积为0.625m3,营养物投加量体积为16.67m3,停留时间为18d。
(5)羧甲基纤维素的去除
根据羧甲基纤维素的测试结果,质量浓度为0.36%,向已去除石油烃和聚丙烯酰胺的钻井废弃泥浆中添加纤维弧菌以及由蛋白胨2.0mg/L、琼脂1.0mg/L和磷酸氢二钾0.3mg/L组成的营养物,纤维弧菌接种量体积为0.625m3,营养物投加量体积为10m3,停留时间为20d。
(6)固液分离
对已去除石油烃、聚丙烯酰胺和羧甲基纤维素后的泥浆采用离心分离工艺进行固液分离,离心机转速3000r/min。
(7)固化处理
对分离后固体废物进行固化处理,固化处理采用由工业石膏、粘土和减水剂组成的固化剂。表2为胜利油田某区块M钻井废气泥浆处理前后水质情况。
表2胜利油田区块M某井钻井泥浆处理前后水质情况
指标 处理前 处理后
pH 9.2 7.0
COD,mg/L 215 100
固化时间,d 15 6
固化物抗压强度,MPa 0.56 2.1
实施例3
利用本发明的方法对胜利油田某区块L油井的钻井废弃泥浆进行处理,该区块钻井产生的废弃泥浆量8000m3,具体步骤如下:
(1)石油烃、聚丙烯酰胺和羧甲基纤维素的测定
利用紫外吸收光度法测定钻井废弃泥浆中石油烃的含量,质量浓度为0.12%,利用凝胶色谱法测定聚丙烯酰胺的含量,质量浓度为0.35%,利用紫外分光光度法测定羧甲基纤维素的含量,质量浓度为0.53%。
(2)pH调节
利用盐酸将钻井废弃泥浆的pH调节到7.5,消除高pH对降解菌的伤害作用。
(3)石油烃的去除
根据石油烃的测试结果,质量浓度为0.12%,向已调节pH后的钻井废弃泥浆中添加铜绿假单胞菌以及由硝酸钠0.5mg/L、磷酸氢二铵0.2mg/L和氯化钾0.1mg/L组成的营养物,铜绿假单胞菌接种量体积为0.8m3,营养物投加量体积16m3,停留时间为25d,同时,利用曝气机向泥浆中均匀补充空气,曝气速度为100L/min。
(4)聚丙烯酰胺的去除
根据聚丙烯酰胺的测试结果,质量浓度为0.35%,向已去除石油烃的钻井废弃泥浆中添加蜡状芽孢杆菌以及由葡萄糖1.5mg/L、酵母粉0.6mg/L和磷酸氢二钾0.8mg/L组成的营养物,蜡状芽孢杆菌接种量体积为0.8m3,营养物投加量体积为16m3,停留时间为20d。
(5)羧甲基纤维素的去除
根据羧甲基纤维素的测试结果,质量浓度为0.53%,向已去除石油烃和聚丙烯酰胺的钻井废弃泥浆中添加噬胞菌以及由蛋白胨1.8mg/L、琼脂0.8mg/L和磷酸氢二钾0.1mg/L组成的营养物,噬胞菌接种量体积为0.8m3,营养物投加量体积为13.3m3,停留时间为25d。
(6)固液分离
对已去除石油烃、聚丙烯酰胺和羧甲基纤维素后的泥浆采用离心分离工艺进行固液分离,离心机转速5000r/min。
(7)固化处理
对分离后固体废物进行固化处理,固化处理采用由工业石膏、粘土和减水剂组成的固化剂。表3为胜利油田某区块L钻井废气泥浆处理前后水质情况。
表3胜利油田区块L某井钻井泥浆处理前后水质情况
指标 处理前 处理后
pH 8.7 7.5
COD,mg/L 196 92
固化时间,d 13 4
固化物抗压强度,MPa 0.76 2.7

Claims (8)

1.一种钻井废弃泥浆的生物处理方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)石油烃、聚丙烯酰胺和羧甲基纤维素的测定
测定钻井废弃泥浆中石油烃、聚丙烯酰胺和羧甲基纤维素的含量,其中,石油烃的测定采用气相色谱法或紫外吸收光度法,聚丙烯酰胺的测定采用凝胶色谱法,羧甲基纤维素测定采用紫外分光光度法;
(2)pH调节
利用盐酸或硫酸将钻井废弃泥浆的pH调节到6.5~7.5,消除高pH对降解菌的伤害作用;
(3)石油烃的去除
根据石油烃的测试结果,向已调节pH后的钻井废弃泥浆中添加石油烃降解菌及其营养物,停留时间为25~30d,同时,向泥浆中均匀补充空气;
(4)聚丙烯酰胺的去除
根据聚丙烯酰胺的测试结果,向已去除石油烃的钻井废弃泥浆中添加聚丙烯酰胺降解菌及其营养物,停留时间为15~20d;
(5)羧甲基纤维素的去除
根据羧甲基纤维素的测试结果,向已去除石油烃和聚丙烯酰胺的钻井废弃泥浆中添加羧甲基纤维素降解菌及其营养物,停留时间为20~30d;
(6)固液分离
对已去除石油烃、聚丙烯酰胺和羧甲基纤维素后的泥浆采用离心分离工艺进行固液分离,离心机转速3000~5000r/min;
(7)固化处理
对分离后固体废物进行固化处理,固化处理采用固化剂,固化剂由工业石膏、粘土和减水剂组成。
2.根据权利要求1所述的钻井废弃泥浆的生物处理方法,其特征在于所述的石油烃降解菌接种量体积为石油烃降解菌与泥浆处理量体积比为1∶10000~15000,石油烃降解菌的营养物投加量体积为营养物与泥浆处理量体积比为1∶500~1000。
3.根据权利要求1或2所述的钻井废弃泥浆的生物处理方法,其特征在于所述的石油烃降解菌为烃类氧化菌、假单胞菌和铜绿假单胞菌中的一种,石油烃降解菌的营养物由硝酸钠、磷酸氢二铵和氯化钾组成,质量浓度分别为0.2~0.5mg/L、0.2~0.5mg/L和0.05~0.1mg/L。
4.根据权利要求1所述的钻井废弃泥浆的生物处理方法,其特征在于所述的向泥浆中均匀补充空气的方式为利用曝气机补充,曝气速度为80~100L/min。
5.根据权利要求1所述的钻井废弃泥浆的生物处理方法,其特征在于所述的聚丙烯酰胺降解菌接种量体积为聚丙烯酰胺降解菌与泥浆处理量体积比为1∶5000~10000,聚丙烯酰胺降解菌的营养物投加量体积为营养物与泥浆处理量体积比为1∶200~500。
6.根据权利要求1或5所述的钻井废弃泥浆的生物处理方法,其特征在于所述的聚丙烯酰胺降解菌为栗褐芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌和蜡状芽孢杆菌中的一种,聚丙烯酰胺降解菌的营养物由葡萄糖、酵母粉和磷酸氢二钾组成,质量浓度分别为1.2~1.5mg/L、0.5~0.8mg/L和0.5~0.8mg/L。
7.根据权利要求1所述的钻井废弃泥浆的生物处理方法,其特征在于所述的羧甲基纤维素降解菌接种量体积为羧甲基纤维素降解菌与泥浆处理量体积比为1∶8000~12000,羧甲基纤维素降解菌的营养物投加量体积为营养物与泥浆处理量体积比为1∶500~800。
8.根据权利要求1或7所述的钻井废弃泥浆的生物处理方法,其特征在于所述的羧甲基纤维素降解菌为纤维单胞菌、纤维弧菌和噬胞菌中的一种,羧甲基纤维素降解菌的营养物由蛋白胨、琼脂和磷酸氢二钾组成,质量浓度分别为1.5~2.0mg/L、0.8~1.2mg/L和0.1~0.5mg/L。
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CN107355199B (zh) * 2017-06-08 2019-04-19 巴州山水源工程技术有限公司 一种深井聚磺钻井液废弃泥浆及岩屑的处理方法
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