CN105110288A - 一种图案化Ag纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种图案化Ag纳米颗粒的制备方法，以金为基底材料，将十六烷基硫醇、1,10-癸二硫醇选择性自组装在金表面，得到自组装有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇单分子层的试样，再将自组装有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇单分子层的试样放入AgNO3溶液中，在室温下，浸泡后，清洗、吹干，得到图案化Ag纳米颗粒。本发明可获得颗粒均匀、尺寸约在10nm的Ag颗粒，所获纳米颗粒形成排列紧密的二维纳米粒子亚单层膜。本发明具有制备简单、成本低、重复性好、制备的基底几何形状不受限制，稳定性好且易于表征等优点。
Description
技术领域
本发明属于纳米颗粒制备技术领域，涉及一种图案化Ag纳米颗粒的制备方法。
背景技术
分散有序的纳米金属颗粒具有良好的催化、光学和电子性能，在表面催化和微电子器件制备方面有广阔的应用前景。电子器件功能化、小型化及经济化促进了纳米器件制备技术的发展。将纳米颗粒组装成规则的图案，可以用于制备微型电子器件、传感器和高密度数据存储器等。因此，以分散有序的纳米粒子为结构单元，通过各层次的结构设计结合化学修饰技术，对组成单元之间的相互作用加以利用或进行人为操作，构筑具有崭新功能的特性纳米膜结构技术成为纳米颗粒组装的研究热点。目前，二维纳米粒子亚单层膜的制备方法主要有：溶剂挥发法、电泳沉积法、模板合成法、LB膜法等。
溶剂挥发诱导制备的纳米粒子是包覆的，而且这种包覆一般是在纳米粒子合成过程中形成的，因而难以根据需要对其进行进一步的表面设计和修饰。电泳沉积法是将包含纳米粒子的溶液置于电场中，纳米粒子能有序地沉积到电极表面上，但电泳工艺对底材要求较高。模板合成法是在多孔模板的孔中灌入粒子的初始化合物，然后经过电化学还原、化学聚合、溶胶-凝胶等化学处理，生成纳米粒子后，将其转移到一定的基底上，得到纳米粒子膜，反应条件多且操作过程难以控制。LB膜技术较为复杂，对实验条件的要求非常严格。
发明内容
本发明的目的是提供了一种图案化Ag纳米颗粒的制备方法，该方法结合自组装诱导技术，一步完成Ag纳米颗粒的制备及图案化组装，具有简单、快速、低成本、室温下可进行的特点。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种图案化Ag纳米颗粒的制备方法，以金为基底材料，将十六烷基硫醇、1,10-癸二硫醇选择性自组装在金表面，得到自组装有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇单分子层的试样，再将自组装有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇单分子层的试样放入AgNO3溶液中，在室温下，浸泡后，清洗、吹干，得到图案化Ag纳米颗粒。
所述硝酸银溶液浓度为0.5～1mol/L。
所述浸泡的时间为15～20小时。
所述清洗采用去离子水超声1～5min。
所述吹干是采用氮气枪进行的。
所述Ag纳米颗粒的形状为球形，直径为8～12nm；Ag纳米颗粒的自组装薄膜图形为50μm×50μm的正方形。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明以自组装有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇单分子层的Au作为基底材料，通过溶液法在1,10-癸二硫醇单分子层表面还原沉积Ag纳米颗粒在基底材料上制备高度分散有序的球形Ag纳米颗粒的同时，一步完成Ag纳米颗粒图案化自组装。通过表征，本发明形成的Ag纳米颗粒图案化微观形貌图中为50μm×50μm正方形Ag纳米颗粒图案，在1,10-癸二硫醇单分子层区域获得致密性良好的二维纳米粒子亚单层膜，在十六烷基硫醇区域没有Ag纳米粒子形成，并且图案边界清晰。本发明可获得颗粒均匀、直径约在8～12nm的Ag颗粒，所获纳米颗粒形成排列紧密的二维纳米粒子亚单层膜。本发明具有制备简单、成本低、重复性好、制备的基底几何形状不受限制，稳定性好且易于表征等优点。
附图说明
图1是本发明的Ag纳米颗粒图案化微观形貌图。
图2是本发明的Ag纳米颗粒微观形貌图。
图3是本发明的Ag纳米颗粒图案边界处的微观形貌图。
图4是本发明的Ag纳米颗粒的EDS检测结果图。
具体实施方式
下面结合附图通过具体实施例对本发明进行详细说明。
一种图案化Ag纳米颗粒的制备方法，以金为基底材料，将有机分子十六烷基硫醇、1,10-癸二硫醇选择性自组装在金表面，得到自组装有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇单分子层的试样，再将自组装有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇单分子层的试样放入浓度为0.5～1mol/L的AgNO3溶液中，在室温下，浸泡15～20小时后，采用去离子水超声清洗1～5min、氮气枪吹干，得到图案化Ag纳米颗粒。
其中，以金为基底材料，将有机分子十六烷基硫醇、1,10-癸二硫醇选择性自组装在金表面，得到自组装有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇单分子层的试样的具体制备过程参见文献：LaterallyPatternedMagneticNanoparticles.JournalofMaterialsChemistry.22(5),1962-1968,2012。
下面通过具体实施例进行详细说明。
实施例1
一种图案化Ag纳米颗粒的制备方法，以金为基底材料，将有机分子十六烷基硫醇、1,10-癸二硫醇选择性自组装在金表面，得到自组装有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇单分子层的试样，再将自组装有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇单分子层的试样放入浓度为0.5mol/L的AgNO3溶液中，在室温下，浸泡15小时后，去离子水超声清洗5min、氮气枪吹干，得到图案化Ag纳米颗粒。
实施例2
一种图案化Ag纳米颗粒的制备方法，以金为基底材料，将有机分子十六烷基硫醇、1,10-癸二硫醇选择性自组装在金表面，得到自组装有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇单分子层的试样，再将自组装有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇单分子层的试样放入浓度为1mol/L的AgNO3溶液中，在室温下，浸泡18小时后，去离子水超声清洗2min、氮气枪吹干，得到图案化Ag纳米颗粒。
实施例3
一种图案化Ag纳米颗粒的制备方法，以金为基底材料，将有机分子十六烷基硫醇、1,10-癸二硫醇选择性自组装在金表面，得到自组装有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇单分子层的试样，再将自组装有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇单分子层的试样放入浓度为0.8mol/L的AgNO3溶液中，在室温下，浸泡20小时后，去离子水超声清洗1min、氮气枪吹干，得到图案化Ag纳米颗粒。
对本发明制得高度分散有序的球形Ag纳米颗粒的同时，一步完成Ag纳米颗粒图案化自组装，Ag纳米颗粒的形状为球形，直径为8～12nm；Ag纳米颗粒的自组装薄膜图形为50μm×50μm的正方形，并对Ag纳米颗粒图案化微观形貌信息了测试，参见图1，从图1可以看出，图中为50μm×50μm正方形Ag纳米颗粒图案。参见图2，从图2可以看出，采用本发明可获得颗粒均匀、尺寸约在10nm的Ag颗粒，且所获纳米颗粒形成排列紧密的二维纳米粒子亚单层膜。参见图3，图3中可以看出，在1,10-癸二硫醇单分子层区域获得致密性良好的二维纳米粒子亚单层膜，在十六烷基硫醇区域没有Ag纳米粒子形成，图案边界清晰。参见图4，EDS结果显示，纳米颗粒为Ag。
Claims (6)
1.一种图案化Ag纳米颗粒的制备方法，其特征在于，以金为基底材料，将十六烷基硫醇、1,10-癸二硫醇选择性自组装在金表面，得到自组装有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇单分子层的试样，再将自组装有十六烷基硫醇和1,10-癸二硫醇单分子层的试样放入AgNO3溶液中，在室温下，浸泡后，清洗、吹干，得到图案化Ag纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种图案化Ag纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述硝酸银溶液浓度为0.5～1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种图案化Ag纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述浸泡的时间为15～20小时。
4.根据权利要求1所述的一种图案化Ag纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述清洗采用去离子水超声1～5min。
5.根据权利要求1所述的一种图案化Ag纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述吹干是采用氮气枪进行的。
6.根据权利要求1所述的一种图案化Ag纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述Ag纳米颗粒的形状为球形，直径为8～12nm；Ag纳米颗粒的自组装薄膜图形为50μm×50μm的正方形。
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