CN105092053B - 用于mocvd外延生长的三波长免修正红外监测方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于MOCVD外延生长的三波长免修正红外监测方法及装置，先测量红外监测装置三个光感探测器系统参数；再由外延层和衬底在不同波长下的折射率、消光系数，根据薄膜厚干涉模型、Kirchhoff定律，给出三个探测波长发射率表达式；测量三个波长的辐射强度得到方程组，解方程组得到外延片温度和外延层厚度，实现原位监测。装置包括在监测探头盒体中的分光片腔，分光片腔上方设上光感探测器，分光片腔两侧上下交错处设左、右光感探测器，各光感探测器与监测探头盒体分光片腔之间均设进出光孔，对应进出光孔的监测探头盒体分光片腔中分别设有二向色滤光片。本发明不需对探测孔有效面积和反射率进行修正，可同时原位监测外延片温度和外延层厚度。
Description
技术领域
本发明涉及原位红外监测领域，尤其涉及金属有机物化学气相沉积(MOCVD)反应室内复杂多变环境的温度与外延膜厚原位红外监测方法，以及应用该方法的三波长免修正测温、膜厚监测装置。
背景技术
金属有机物化学气相沉积(Metal Organic Chemical Vapor Deposition,简称MOCVD)是生产LED外延片的核心设备。在利用MOCVD进行高质量半导体薄膜的外延生长过程中，反应室内的温度及均匀性、外延层的生长速率、薄膜厚度等参数都会影响生长材料的质量，以及最终器件的性能。例如：在以Si(111)为衬底，生长GaN基多量子阱结构LED外延片的掺铟过程中，温度每偏差1℃，将会最终引起器件的中心波长漂移约1.2nm。原位监测技术可以在整个外延生长过程中，对外延片的一些性能参数进行实时的、全过程的无损监测，能够及时了解各监测参数的变化，研究各参数对外延层生长的影响，优化工艺、提高产品良率。
当前生产型MOCVD常用的原位监测设备有红外辐射测温仪和激光膜厚仪。红外辐射测温仪是透过MOCVD反应室上的光学探测窗口探测一定波长的红外辐射强度，以及该波长的反射率(即反射率修正)，利用Planck公式和Kirchhoff定律来监测反应室内的温度；激光膜厚仪是利用激光束在外延层上产生Fabry-perot干涉，通过光探测器监测反射率的周期性变化来测量膜厚的变化。
由于MOCVD反应室上的光学探测窗口较小，易受反应沉积物和热变形的影响，以及外延片材料组份、厚度、石墨盘旋转变化都给红外测温带来困难。这些挑战使现有MOCVD的红外测温需要较为复杂的修正(如：探测孔有效面积的修正、反射率修正等)。例如：德国AIXTRON公司的Argus(CCS Pyrometric profiling system)需要定期拆卸下MOCVD喷头，放在专用设备上进行探测孔校准；LeyTec公司的EpiTT、EpiTwinTT等均需要使用专用手持式发光器进行校准；所有单色辐射测温法均需要反射率修正。复杂的修正校准增加了MOCVD原位监测的成本，降低了监测效率和准确度。另外，随着原位监测设备种类的增多，欲在有限空间内原位监测多个参数，需要提高监测设备的集成度，使一个监测设备能够实现同时监测多个参数。
因此，对MOCVD原位红外监测的原理方法进行改进，提出一种不需要对探测孔有效面积和反射率修正，可同时对外延片温度和外延层膜厚进行原位监测的方法，并研发相应装置具有重要现实意义。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前应用于MOCVD的原位红外监测技术需要复杂的修正校准的问题，提供一种不需对探测孔有效面积和反射率进行修正，可同时测量外延片温度与外延层膜厚的三波长原位红外监测方法，以及应用该方法，可同时监测外延片表面温度与外延层厚度的三波长免修正原位红外监测装置。
本发明方法主要步骤包括：红外监测装置系统参数的测量；给出三个波长对应的发射率表达式(仅含未知数外延层厚度)；测量三个波长的红外辐射强度，得到由三个方程组成的方程组(含未知数：外延片表面温度、外延层厚度、探测孔有效面积)；解方程组求出外延片表面温度和外延层厚度。
具体包括下述步骤：
步骤1，测量红外监测装置的系统参数K：
1a)在恒温黑体炉出光口安装一模拟MOCVD光学窗口及接头，将所述红外监测装置安装于恒温黑体炉接头上，对黑体辐射进行响应，获得所述红外监测装置三个探测器的响应输出V1(λ1,T)、V2(λ2,T)、V3(λ3,T)和黑体炉温度T；
1b)根据光电探测器原理及Planck公式：
得到三个不同波长探测器的系统参数Kλn，n＝1、2、3；
式中，Vn(λn,T)为第n个探测器响应输出的电压信号；S为红外监测装置的光阑探孔面积；C1为第一辐射常数，C2为第二辐射常数；λn(n＝1、2、3)分别为所述红外监测装置探测的三个红外辐射波长；
本发明方法中，K值与光学器件透射率、分光比、吸收系数、探测距离有关，同时还与探测器的量子效率、运算放大器所用的反馈电阻值、探测波长有关。对应于固定MOCVD系统上制作好的监测装置只需测量一次系统参数。在恒温黑体炉出光口安装一模拟MOCVD光学窗口及接头，将所述红外监测装置安装于恒温黑体炉接头上，对黑体辐射进行响应，获得所述红外监测装置三个探测器的响应输出、黑体炉温度、探测孔有效面积(此时，红外辐射传播距离较短、探测孔较大，装配情况对探测孔有效面积影响不大，探测孔有效孔径等于红外监测装置的光阑孔径)。
步骤2，计算三个红外辐射波长对应的发射率：
2a)由Kirchhoff定律与能量守恒定律知，对于不透明的外延片光谱发射率ελ＝1-R(λ)，外延片的反射率R(λ)可由薄膜等厚干涉模型来计算，在正入射下，外延片反射率为：
式中，Δ＝4πdnf/λ；α为外延层的吸收系数，α＝4πk/λ；r1、r2分别为空气/外延层、外延层/衬底界面的菲涅尔反射系数，r1＝(nf-1)/(nf+1)、r2＝(ns-nf)/(ns+nf)；
其中，d、k分别为外延层的厚度与消光系数，nf、ns分别为外延层、衬底的折射率；
2b)对于已知波长由(2)式可得探测红外辐射波长对应的发射率ελ(d)：
式中，k、nf、ns分别为探测红外辐射波长对应的外延层消光系数、外延层折射率、衬底折射率，均已知；d为外延层厚度，该式仅为外延层厚度d的函数；
2c)将红外监测装置探测的三个红外辐射波长λn(n＝1、2、3)带入(3)式得到三个红外辐射波长对应的发射率ελ1(d)、ελ2(d)、ελ3(d)；
步骤3，测量三个波长的辐射强度得到三个探测器测量的电压信号：
将所述红外监测装置安装于MOCVD反应室的光学探测窗口上，探测高温下的三个波长的红外辐射强度，得到三个探测器测量的电压信号方程组：
式中，V1(λ1,T)、V2(λ2,T)、V3(λ3,T)分别为三个探测器测量的电压信号，Kλ1、Kλ2、Kλ3分别为三个探测器的系统参数，ελ1(d)、ελ2(d)、ελ3(d)分别为三个波长对应的发射率；Mb为黑体单色辐出度，可由Planck公式计算，波长已知时，仅是温度T的函数；S’为探测孔有效面积；该方程组(4)中含三个未知数外延层厚度d、外延片温度T、探测孔有效面积S’；
步骤4，解方程组(4)式得到外延片表面温度T和外延层厚度d，循环步骤3，得到温度T和外延层厚度d随时间的变化，从而实现MOCVD外延生长的三波长原位红外监测。
本发明还提供了使用上述MOCVD外延生长的三波长免修正红外监测方法的原位监测装置，包括监测探头盒体，在监测探头盒体中设有圆柱状的分光片腔，在分光片腔上方设有上光感探测器，在分光片腔两侧上下交错处设有左光感探测器和右光感探测器，各光感探测器与监测探头盒体分光片腔之间均设有进出光孔，对应左光感探测器和右光感探测器的进光孔的分光片腔中分别设有135°二向色滤光片和45°二向色滤光片。
进一步地，所述进光孔为在监测探头盒体分光片腔上、下、左、右分别设有与二向色滤光片相通的上出光孔、下进光孔、左出光孔以及右出光孔，上出光孔和下进光孔在同一直线上，左出光孔与右出光孔相互平行，且均垂直于监测探头盒体。
进一步地，在各光感探测器的进出光孔处分别设有窄带滤光片。
进一步地，所述右光感探测器是中心波长为1300nm，半峰宽为10nm的光感探测器。
进一步地，所述左光感探测器是中心波长为1150nm，半峰宽为10nm的光感探测器。
进一步地，所述上光感探测器是中心波长为940nm，半峰宽为10nm的光感探测器。
本发明的优点是：通过同时探测MOCVD反应室内三个波长的红外辐射来原位监测外延片的表面温度与外延层的厚度。不需对探测孔有效面积和反射率进行修正，可将红外辐射测温仪与膜厚监测仪的功能集成在一起。能够解决现有红外辐射测温仪需要复杂修正与校正的不足，且极大地缩小了原位测量系统的体积。
附图说明
图1为本红外监测方法流程图；
图2为本监测装置安装于MOCVD反应室示意图；
图3为本监测装置探头结构图；
图4为本监测装置光路图。
图中：1、监测装置；2、光学窗口；3、电炉丝；4、石墨盘；5、外延片；6、喷淋板；7、喷淋孔；8、MOCVD混气室；9、接头；10、监测装置探头盒体；11、进出光孔；12、45°二向色滤光片；13、右滤光片；14、右光感探测器；15、135°二向色滤光片；16、左滤光片；17、左光感探测器；18、上滤光片；19、上光感探测器。
具体实施方式
下面结合实施例并对照附图对本发明进行进一步的说明。
实施例1：
本实施例的MOCVD外延生长的三波长免修正红外监测方法步骤如下：参见图1、图2、图3。
步骤1，测量红外监测装置的系统参数K：K值与45°二向色滤光片12、135°二向色滤光片15、右滤光片13、左滤光片16、上滤光片18以及光学窗口2的透射率、分光比、吸收系数有关，同时还与右光感探测器14、左光感探测器17、上光感探测器19的量子效率及运算放大器所用的反馈电阻阻值有关，另外，还与辐射源至探测器的距离等有关。对应用于固定MOCVD系统上制作好的监测装置只需测量一次系统参数。在恒温黑体炉出光口安装一模拟MOCVD光学窗口2及接头9的装置，将所述红外监测装置安装于恒温黑体炉的该装置上，对黑体辐射进行响应。获得所述红外监测装置右光感探测器14、左光感探测器17、上光感探测器19的响应输出，以及黑体炉温度T、探测孔有效面积S(此时，探测孔有效孔径等于进出光孔11的孔径)。据光电探测器原理及Planck公式：
计算出右光感探测器14、左光感探测器17、上光感探测器19的系统参数K1300、K1150、K940。式中V为探测器响应输出的电压信号、S为红外监测装置进出光孔11的孔面积、C1为第一辐射常数、C2为第二辐射常数。
步骤2，给出三个探测波长对应的发射率表达式：由Kirchhoff定律与能量守恒定律知，对于不透明外延片5的光谱发射率为ελ＝1-R(λ)，外延片5的反射率R(λ)可由薄膜等厚干涉模型来计算，在正入射下，外延片5反射率表达式为：
式中Δ＝4πdnf/λ。α为外延层的吸收系数，α＝4πk/λ。r1、r2分别为空气/外延层、外延层/衬底界面的菲涅尔反射系数，r1＝(nf-1)/(nf+1)、r2＝(ns-nf)/(ns+nf)。其中，d、k分别为外延层的厚度与消光系数，nf、ns分别为外延层、衬底的折射率。考虑色散效应，根据外延片5的结构，查询外延片5的外延层、衬底在波长为1300nm、1150nm、940nm时的折射率及消光系数。由(2)式得：
式中，k、nf、ns分别为探测红外辐射波长对应的外延层消光系数、外延层折射率、衬底折射率，均已知；d为外延层厚度，表达式仅为外延层厚度d的函数。
将红外监测装置探测的三个红外辐射波长1300nm、1150nm、940nm带入(3)式得到三个红外辐射波长对应的发射率ε1300(d)、ε1150(d)、ε940(d)；
步骤3，测量三个波长的辐射强度得到由三个探测器测量的电压信号组成的方程组：将所述红外监测装置安装于MOCVD反应室的光学窗口2上，探测高温下外延片5的1300nm、1150nm、940nm的红外辐射强度，得到方程组：
式中V右、V左、V上分别为右光感探测器14、左光感探测器17、上光感探测器19的电压信号，K1300、K1150、K940分别为三个探测器的系统参数，ε1300(d)、ε1150(d)、ε940(d)分别为三个波长对应的发射率；Mb为黑体单色辐出度，可由Planck公式计算。S’为探测孔有效面积，由喷淋孔7、光学窗口2、进光孔11决定。喷淋孔7和光学窗口2易受外延生长过程中反应物的沉积和热变形的影响，进光孔11的有效面积受装配情况影响。该方程组中含三个未知数，即外延层厚度d、外延片5表面温度T、探测孔有效面积S’。
步骤4，解方程组求出外延片5表面温度T和外延层厚度d，在上位机上显示温度T和外延层厚度d随时间的变化，实现原位监测。判断外延生长是否结束，若未结束循环步骤3，若外延生长结束，原位监测结束。
如图2所示，上述三波长免修正红外监测装置应用于MOCVD反应室，反应室包括混气室8，及置于MOCVD混气室8下方的喷淋板6和石墨盘4，石墨盘4上表面凹坑里放置有外延片5，石墨盘4下方设有电炉丝3；MOCVD喷淋板6开设有若干个喷淋孔7；在MOCVD反应室顶板设有一光学窗口2，光学窗口2与喷淋板6开设的喷淋孔7以及其下方的外延片5垂直对应，其中，光学窗口2处设有一装有三个光感探测器的监测装置1，监测装置1通过接头9与光学窗口2相对接。
将监测装置1安装于MOCVD反应室上方的光学窗口2上，当MOCVD的电炉丝3通电时，热量辐射至石墨盘4，高温的石墨盘4把热量传给外延片5。此时高温的外延片5(一般在400至1200℃)向外辐射能量。红外辐射穿过喷淋板6上的喷淋孔7，经过混气室8，穿过反应室顶板上面光学窗口2，进入监测装置1。
如图3所示，本红外监测装置1为十字形的监测探头盒体，设有圆柱状的分光片腔，监测探头盒体10分光片腔上方设上光感探测器19，监测探头盒体10分光片腔左侧设左光感探测器17，监测探头盒体10分光片腔右侧设右光感探测器14，左光感探测器17和右光感探测器14分别上下交错于分光片腔两侧，各光感探测器与监测探头盒体10分光片腔体之间均设有进出光孔11，对应左光感探测器17和右光感探测器14的进光孔11的监测探头盒体10分光片腔体中分别设有135°二向色滤光片15(截止波长为1000nm，反射波段为1050-1300nm，透射波段为520-960nm，反射率>95％，透射率>80％)和45°二向色滤光片12(截止波长为1200nm，反射波段为1260-1560nm，透射波段为624-1152nm，反射率>95％，透射率>80％)，在上出光孔的上方设有上滤光片18(中心波长为940nm，半峰宽为10nm)和上光感探测器19，在左出光孔的左边设有左滤光片16(中心波长为1150nm，半峰宽为10nm)和左光感探测器17，在右出光孔的右边设有右滤光片13(中心波长为1300nm，半峰宽为10nm)和右光感探测器14；三个光感探测器将所测信号由放大电路放大后转至上位机，由上位机进行采样、AD转化、数据处理，同时在线显示外延片5的表面温度与外延层的厚度。
在监测探头盒体10内的分光片腔上、下、左、右分别设有与二向色滤光片相通的上出光孔、下进光孔、左出光孔以及右出光孔，上出光孔和下进光孔在同一直线上，左出光孔与右出光孔相互平行，且均垂直于监测探头盒体10。
如图3、图4所示，监测装置1安装于光学窗口2上面的接头9上。红外辐射经过光学窗口2进入监测探头盒体10的下进出光孔11，由45°二向色滤光片12将波长范围为1260-1560nm的红外线反射至右滤光片13，波长范围为624-1152nm的红外线透过45°二向色滤光片12至135°二向色滤光片15。反射至右滤光片13波段中的1300nm红外信号透过右滤光片13射至右光感探测器14，由右光感探测器14测得此温度下1300nm红外辐射对应的电压值。624-1152nm波段中的1050-1152nm部分被135°二向色滤光片15反射至左滤光片16，624-960nm部分透过135°二向色滤光片15至上滤光片18。反射至左滤光片16波段中的1150nm红外信号透过左滤光片16射至左光感探测器17，由左光感探测器17测得此温度下1150nm红外辐射对应的电压值。透过135°二向色滤光片15至上滤光片18波段中的940nm红外信号透过上滤光片18至上光感探测器19，由上光感探测器19测得此温度下940nm红外辐射对应的电压值。联立三个方程即可得到此时外延片的表面温度T与外延层的厚度d，探测孔有效面积S‘可通过比值法消去，不需要对探测孔有效面积修正即可实时原位监测。
实施例2：
实施例2与实施例1相同，所不同的是：对于低温MOCVD外延生长(温度低于550℃)，根据黑体辐射规律，特别是W.Wien位移定律确定三个较长的红外探测波长。同时，45°二向色滤光片12、135°二向色滤光片14选择合适的透射反射波段以及透射率、反射率。右滤光片13、左滤光片16、上滤光片18选择与三个探测波长对应的中心波长，半峰宽为10nm。其他过程均与实施例1相同。
Claims (1)
1.一种用于MOCVD外延生长的三波长免修正红外监测方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤1，测量红外监测装置的系统参数K：
1a)在恒温黑体炉出光口安装一模拟MOCVD光学窗口及接头，将所述红外监测装置安装于恒温黑体炉接头上，对黑体辐射进行响应，获得所述红外监测装置三个探测器的响应输出V1(λ1,T)、V2(λ2,T)、V3(λ3,T)和黑体炉温度T；
1b)根据光电探测器原理及Planck公式：
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得到三个不同波长探测器的系统参数Kλn，n＝1、2、3；
式中，Vn(λn,T)为第n个探测器响应输出的电压信号；S为红外监测装置的光阑探孔面积；C1为第一辐射常数，C2为第二辐射常数；λn，n＝1、2、3分别为所述红外监测装置探测的三个红外辐射波长；
步骤2，计算三个红外辐射波长对应的发射率：
2a)由Kirchhoff定律与能量守恒定律知，对于不透明的外延片光谱发射率ελ＝1-R(λ)，外延片的反射率R(λ)可由薄膜等厚干涉模型来计算，在正入射下，外延片反射率为：
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式中Δ＝4πdnf/λ；α为外延层的吸收系数，α＝4πk/λ；r1、r2分别为空气/外延层、外延层/衬底界面的菲涅尔反射系数，r1＝(nf-1)/(nf+1)、r2＝(ns-nf)/(ns+nf)；
其中，d、k分别为外延层的厚度与消光系数，nf、ns分别为外延层、衬底的折射率；
2b)对于已知波长由(2)式可得探测红外辐射波长对应的发射率ελ(d)：
<mrow>
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式中，k、nf、ns分别为探测红外辐射波长对应的外延层消光系数、外延层折射率、衬底折射率，均已知；d为外延层厚度，该式仅为外延层厚度d的函数；
2c)将红外监测装置探测的三个红外辐射波长λn，n＝1、2、3带入(3)式得到三个红外辐射波长对应的发射率ελ1(d)、ελ2(d)、ελ3(d)；
步骤3，测量三个波长的辐射强度得到三个探测器测量的电压信号：
将所述红外监测装置安装于MOCVD反应室的光学探测窗口上，探测高温下的三个波长的红外辐射强度，得到三个探测器测量的电压信号方程组：
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式中，V1(λ1,T)、V2(λ2,T)、V3(λ3,T)分别为三个探测器测量的电压信号，Kλ1、Kλ2、Kλ3分别为三个探测器的系统参数，ελ1(d)、ελ2(d)、ελ3(d)分别为三个波长对应的发射率，Mb为单色辐出度；
步骤4，解方程组(4)式得到外延片表面温度T和外延层厚度d，循环步骤3，得到温度T和外延层厚度d随时间的变化，从而实现MOCVD外延生长的三波长原位红外监测。
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