CN105088416B - 石墨烯基空心纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有较高电荷储存能力的石墨烯基空心纤维及其制备方法。本发明采用低价、无毒的氧化石墨烯水溶液为主要原料，通过简单的模具法和化学还原法，制备出兼具优良导电性和柔韧性的石墨烯基空心纤维。利用这种石墨烯基空心纤维做电极的线型电容器具有非常大的电容和非常高的能量密度。本发明与现有技术相比，具有原料廉价、方法简单、效果提高显著、安全环保、零污染物排放和可规模化生产的优点。这种高储电能力的石墨烯基空心纤维在线型超级电容器领域具有广阔的应用前景，也在未来的更多新领域中发挥重要作用。
Description
技术领域
本发明属于材料领域和电化学领域，具体涉及石墨烯基空心纤维及其制备方法。
背景技术
继智能手机之后，穿戴电子逐渐兴起并迅速发展。新一代穿戴电子对电源提出了许多新的要求，比如微型化、柔性化、高能量密度化等等。传统电容器和电池通常体积大，质量重，没有柔韧性已经不能满足穿戴电子设备。新型超级电容器，特别是一维线型电容器，具有体积小质量轻，柔韧性好，可编织等特点，引起了科研工作者们的极大兴趣，被认为是最有望为穿戴的电子设备供电的电源。
然而与传统电容器和电池相比，这种线型电容器的能量密度明显偏低，尚不能满足高能量密度化的要求。电容器的电容虽然通常由双电层真电容和和法拉第赝电容两部分构成，但在体积和质量极小的微型线型电容器中，其电荷储存能力主要依赖双电层上的电荷分离。现有的用作线型电容器电极的电极纤维几乎全部是实心的，仅能依靠纤维外表面储存电荷，所以电容器能量密度较低。
发明内容
[要解决的技术问题]
本发明的目的是解决上述技术问题，提供一种石墨烯基空心纤维及其制备方法。本发明的制备方法无需特殊设备，容易实现规模化生产；并且制备得的石墨烯基空心纤维应用于制备线型超级电容器电极时，得到高能量密度的超级电容器。
[技术方案]
为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：
本发明利用模具法，在严格密封模具中，并利用较高浓度的石墨烯水溶液时，可以获得中空结构的石墨烯基纤维。用该方法制备的石墨烯基空心纤维作线型超级电容器电极时，电容显著提高，所得面积比电容为目前线型超级电容器领域中最高值。本发明不仅提供一种制备石墨烯基空心纤维的方法，还实现了石墨烯基空心纤维在高能量密度超级电容器领域中的应用。
一种石墨烯基空心纤维的制备方法，它包括以下步骤：
A，前驱液的制备
通过化学法将石墨粉氧化成膨胀的氧化石墨,再将获得的氧化石墨超声分散在去离子水中制备成浓度为5～20mg/mL的氧化石墨烯水溶液，然后加入还原剂，混合均匀后得到所述前驱液；
B，化学还原反应
将步骤A得到的前驱液注入管状模具中并封口，然后在温度为50～100℃的条件下反应2～6h，得到成型纤维；
接着打开管状模具，干燥，得到所述的石墨烯基空心纤维。
本发明更进一步的技术方案，在步骤A中，所述还原剂与氧化石墨烯的质量比为0.2～1:1～1.5；所述还原剂选自维生素C、次磷酸、水合肼或氢碘酸。
本发明更进一步的技术方案，在步骤A中，与还原剂一起加入的还包括导电聚合物和/或有赝电容的无机物。
本发明更进一步的技术方案，在步骤A中，所述导电聚合物与氧化石墨烯的质量比为0～1：1～3；所述导电聚合物选自聚3，4-乙撑二氧噻吩、聚苯胺、聚对苯、聚吡咯、聚噻吩或聚苯基乙炔。
本发明更进一步的技术方案，在步骤A中，所述有赝电容的无机物与氧化石墨烯的质量比为0～1：1～3；有赝电容的无机物选自四氧化三钴、二氧化锰、氧化钌或氧化镍。
本发明更进一步的技术方案，在步骤B中，所述管状模具是玻璃毛细管、塑料毛细管或金属毛细管。
本发明更进一步的技术方案，在步骤B中，所述干燥是在温度为50～100℃的条件下干燥或者自然晾干。
根据本发明的另一个优选实施方案，在步骤B中，所述前驱液反应形成成型纤维后，打开管状模具，然后向模具内注入含有赝电容的无机物的分散液，使纤维浸泡在该分散液中，接着干燥，得到表面有无机物沉积的石墨烯基空心纤维。
一种如上述所述的制备方法制备得到的石墨烯基空心纤维，所述石墨烯基空心纤维制备得到的线型电容器的单电极比电容为153～321mFcm-2。
下面将详细地说明本发明。
一种石墨烯基空心纤维的制备方法，它包括以下步骤：
A，前驱液的制备
通过化学法将石墨粉氧化成膨胀的氧化石墨,再将获得的氧化石墨超声分散在去离子水中制备成浓度为5～20mg/mL的氧化石墨烯水溶液，然后加入还原剂，混合均匀后得到所述前驱液；
本发明中，石墨烯水溶液浓度过低，制备的纤维较细，不利于中空结构的形成；而浓度过高时形成的纤维较粗，模具剩余空间较小，也不利于纤维向外扩张形成中空结构。
B，化学还原反应
将步骤A得到的前驱液注入管状模具中并封口，然后在温度为50～100℃的条件下反应2～6h，得到成型纤维；
本发明是将前驱液注入到管状模具后紧密密封，通过化学还原反应，待模具内凝胶析出成线型后打开模具两端，得到成型纤维。通过密封能够积累还原反应所产生的气体，这些气体有助于形成空心结构。
进行化学还原时的温度过低不利于还原反应进行，温度过高水被汽化产生较大压力，可能使玻璃毛细管破裂。反应时间过短可能使氧化石墨烯还原不彻底，导致最终纤维电阻过大。一般在50～100℃内6h足以充分还原氧化石墨烯。接着打开管状模具，干燥，得到所述的石墨烯基空心纤维。
本发明更进一步的技术方案，在步骤A中，所述还原剂与氧化石墨烯的质量比为0.2～1:1～1.5；所述还原剂选自维生素C、次磷酸H3PO2、水合肼N2H4·H2O或氢碘酸HI。
本发明中，还原剂和氧化石墨烯需按一定比例添加，还原剂过少使氧化石墨烯还原不彻底，过多将残留在最终的纤维内，影响纤维性能。一般选择易溶于水的还原剂。
本发明更进一步的技术方案，在步骤A中，与还原剂一起加入的还包括导电聚合物和/或有赝电容的无机物。
适量加入导电聚合物和有赝电容的无机物可以提高导电性和储电性能，然而加入过多的无机物会使纤维的机械性能下降。而加入过多的导电聚合物会使纤维表面光滑,减少电极与电解液间的微观界面面积从而降低储电能力。
本发明更进一步的技术方案，在步骤A中，所述导电聚合物与氧化石墨烯的质量比为0～1：1～3；所述导电聚合物选自聚3，4-乙撑二氧噻吩PEDOT、聚苯胺PANI、聚对苯PPP、聚吡咯PPY、聚噻吩PTH或聚苯基乙炔PPV。
本发明更进一步的技术方案，在步骤A中，所述有赝电容的无机物与氧化石墨烯的质量比为0～1：1～3；有赝电容的无机物选自四氧化三钴Co3O4、二氧化锰MnO2、氧化钌RuO2或氧化镍NiO。
本发明中，前驱液可以由氧化石墨烯和还原剂组成；也可以由氧化石墨烯、还原剂和导电聚合物组成；还可以由氧化石墨烯、还原剂、导电聚合物和有赝电容的无机物组成。本发明通过加入导电聚合物和有赝电容的无机物，得到的石墨烯基空心纤维的储电能力会进一步增高。
本发明更进一步的技术方案，在步骤B中，所述管状模具是玻璃毛细管、塑料毛细管或金属毛细管。
本发明更进一步的技术方案，在步骤B中，所述干燥是留在模具内在温度为50～100℃的条件下干燥或者从模具中取出自然晾干。
这里所述的留在模具内干燥是为了获得较为笔直的纤维。由于在模具内水分挥发的速度较慢所以需要进行适当的加热干燥。并且本发明该步骤的干燥还伴随着还原的过程。
根据本发明的另一个优选实施方案，在步骤B中，所述前驱液反应形成成型纤维后，打开管状模具，然后向模具内注入含有赝电容的无机物的分散液，使纤维浸泡在该分散液中，接着干燥，得到表面附着无机物的石墨烯基空心纤维。干燥后，使分散液水分挥发，而无机物沉积在所得的空心纤维的内外表面上。
该步骤是制备表面有无机物附着的石墨烯基空心纤维的步骤，这里所说的分散液成分只有无机物和水。表面附着无机物可以在不影响纤维机械性能的前提下进一步提高储电能力。
一种如上述所述的制备方法制备得到的石墨烯基空心纤维，所述石墨烯基空心纤维制备得到的线型电容器的单电极比电容为153～321mFcm-2。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：
与现有技术相比，本发明提供一种简单的制备石墨烯基空心纤维的方法，具有原料廉价、方法简单、效果提高显著、安全环保、零污染物排放的优点，无需特殊设备，容易实现规模生产。利用此方法可以制备出中空结构的石墨烯基纤维，该纤维具有很好机械性能和电学性能，而且很方便引入有赝电容的无机物。
本发明制备的石墨烯基空心纤维兼具有优良的导电性和柔韧性。同时由于空心结构纤维具有内外两个可以储存电荷的表面，所以由它作为电极的电容器具有较大的电容和较高的能量密度；其可以应用在微型高能量密度超级电容器领域；利用本申请的石墨烯基空心纤维制备得的线型电容器的单电极比电容为153～321mFcm-2。
附图说明
图1为本发明实施例1的石墨烯基空心纤维扫描电镜图；
图2为本发明实施例7的石墨烯基空心纤维扫描电镜图；
图3为本发明实施例7制备的全固态线型超级电容器的循环伏安图；
图4为本发明实施例8的石墨烯基空心纤维扫描电镜图；
图5为本发明实施例5制备的全固态线型超级电容器的循环伏安图；
图6为本发明实施例5和实施例7的以石墨烯基空心纤维为电极的对称全固态线型超级电容器的倍率性能。
具体实施方式
下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。
实施例1
首先，将氧化石墨固体超声分散在去离子水中制成5mg/mL的氧化石墨烯GO水溶液，取2mL该新制备的氧化石墨烯水溶液于小玻璃瓶中，加入10mg维生素C并超声溶解形成纯GO的前驱液；
然后，用注射器将前驱液注入熔点毛细管并火烧密封毛细管两端。再将封好的毛细管置于鼓风干燥箱内，50℃下还原6小时，待纤维形成后打开毛细管两端，继续在50℃下干燥、还原10小时，最后取出石墨烯基空心纤维，从图1的扫描电镜图片可以看出本实施例获得的纤维为中空结构。
用该空心纤维做超级电容器的两电极，组装成对称的全固态线型超级电容器。所得电容器单电极比电容为153.1mFcm-2。
实施例2
首先，将氧化石墨固体超声分散在去离子水中制成5mg/mL的氧化石墨烯GO水溶液，取2mL该新制备的氧化石墨烯水溶液于小玻璃瓶中，加入10mg维生素C并超声溶解形成纯GO的前驱液；
然后，用注射器将前驱液注入熔点毛细管并火烧密封毛细管两端。再将封好的毛细管置于鼓风干燥箱内，100℃下还原2小时，待纤维形成后打开毛细管两端，继续在100℃下干燥、还原10小时，最后取出纯石墨烯纤维，从其扫描电镜图片可以看出纤维为中空结构。
用该空心纤维做超级电容器的两电极，组装成对称的全固态线型超级电容器。所得电容器单电极比电容为153.5mFcm-2。
实施例3
首先，将氧化石墨固体超声分散在去离子水中制成20mg/mL的氧化石墨烯(GO)水溶液，取2mL该新制备的氧化石墨烯水溶液于小玻璃瓶中，加入30mg维生素C并超声溶解形成纯GO的前驱液；
然后，用注射器将前驱液注入熔点毛细管并火烧密封毛细管两端。再将封好的毛细管置于鼓风干燥箱内，80℃下还原6小时，待纤维形成后打开毛细管两端，继续在80℃下干燥、还原24小时，最后取出纯石墨烯纤维，从扫描电镜图片可以看出纤维为中空结构。
用该空心纤维做超级电容器的两电极，组装成对称的全固态线型超级电容器。所得电容器单电极比电容为181.4mFcm-2
实施例4
首先，将氧化石墨固体超声分散在去离子水中制成15mg/mL的氧化石墨烯(GO)水溶液，取2mL该新制备的氧化石墨烯水溶液于小玻璃瓶中，加入20mg维生素C并超声溶解形成纯GO的前驱液；
然后，用注射器将前驱液注入熔点毛细管并火烧密封毛细管两端。再将封好的毛细管置于鼓风干燥箱内，85℃下还原6小时，待纤维形成后打开毛细管两端，继续在85℃下干燥、还原24小时，最后取出纯石墨烯纤维，从扫描电镜图片可以看出纤维为中空结构。
用该空心纤维做超级电容器的两电极，组装成对称的全固态线型超级电容器。所得电容器单电极比电容为189.3mFcm-2
实施例5
首先，将氧化石墨固体超声分散在去离子水中制成15mg/mL的氧化石墨烯(GO)水溶液，取2mL该新制备的氧化石墨烯水溶液于小玻璃瓶中，加入20mg维生素C并超声溶解形成纯GO的前驱液；
然后，用注射器将前驱液注入熔点毛细管并火烧密封毛细管两端。再将封好的毛细管置于鼓风干燥箱内，90℃下还原4.5小时，待纤维形成后打开毛细管两端，继续在90℃下干燥、还原12小时，最后取出纯石墨烯纤维，从扫描电镜图片可以看出纤维为中空结构。
用该空心纤维做超级电容器的两电极，组装成对称的全固态线型超级电容器。所得电容器单电极比电容为212.9mFcm-2。从图5和图6可以看出以纯石墨烯空心纤维为电极的对称全固态线型超级电容器具有较好的电容行为和较高的面积比电容。
实施例6
首先，将氧化石墨固体超声分散在去离子水中制成15mg/mL的氧化石墨烯(GO)水溶液，取2mL该新制备的氧化石墨烯水溶液于小玻璃瓶中，加入20mg维生素C并超声溶解形成纯GO的前驱液；
然后，用注射器将前驱液注入熔点毛细管并火烧密封毛细管两端。再将封好的毛细管置于鼓风干燥箱内，90℃下还原4.5小时，待纤维形成后打开毛细管两端取出纤维，在室温下自然晾干得纯石墨烯纤维，从扫描电镜图片可以看出纤维为中空结构。
用该空心纤维做超级电容器的两电极，组装成对称的全固态线型超级电容器。所得电容器单电极比电容为189.8mFcm-2
实施例7
首先，将氧化石墨固体超声分散在去离子水中制成15mg/mL的氧化石墨烯(GO)水溶液，取2mL该新制备的氧化石墨烯水溶液于小玻璃瓶中，加入20mg维生素C，10mg PEDOT并超声溶解形成GO/PEDOT复合前驱液；
然后，用注射器将GO/PEDOT复合前驱液注入熔点毛细管并火烧密封毛细管两端。再将封好的毛细管置于鼓风干燥箱内，90℃下还原4.5小时，待纤维形成后打开毛细管两端，继续在90℃下干燥、还原12小时，最后取出石墨烯基纤维，从图2的扫描电镜图片可以看出纤维为中空结构。
用该空心纤维做超级电容器的两电极，组装成对称的全固态线型超级电容器。从图3和图6可以看出以含PEDOT的石墨烯基空心纤维为电极的对称全固态线型超级电容器具有较好的电容行为和较高面积比电容。
并且从图6还可以看出，再添加了导电聚合物得到的石墨烯基空心纤维的储电能力比仅用还原剂制备得到的石墨烯基空心纤维的储电能力提高了很多。所得电容器单电极比电容为304.5mFcm-2
实施例8
首先，将氧化石墨固体超声分散在去离子水中制成15mg/mL的氧化石墨烯(GO)水溶液，取2mL该新制备的氧化石墨烯水溶液于小玻璃瓶中，加入20mg维生素C、10mg PEDOT、10mg Co3O4并超声分散形成GO/PEDOT/Co3O4复合前驱液；
然后，用注射器将GO/PEDOT/Co3O4复合前驱液注入熔点毛细管并火烧密封毛细管两端。再将封好的毛细管置于鼓风干燥箱内，90℃下还原4.5小时，待纤维形成后打开毛细管两端，继续在90℃下干燥、还原12小时，最后取出石墨烯基纤维，从图4的扫描电镜图片可以看出纤维为中空结构。
用该空心纤维做超级电容器的两电极，组装成对称的全固态线型超级电容器。所得电容器单电极比电容为307.1mFcm-2
实施例9
首先，将氧化石墨固体超声分散在去离子水中制成15mg/mL的氧化石墨烯(GO)水溶液，取2mL该新制备的氧化石墨烯水溶液于小玻璃瓶中，加入20mg维生素C，10mg PEDOT并超声溶解形成GO/PEDOT复合前驱液；
然后，用注射器将GO/PEDOT复合前驱液注入熔点毛细管并火烧密封毛细管两端。再将封好的毛细管置于鼓风干燥箱内，90℃下还原4.5小时，待纤维形成后打开毛细管两端并注入MnO2分散液，继续在90℃下干燥、还原16小时，可制备有MnO2附着的石墨烯基空心纤维。
用该空心纤维做超级电容器的两电极，组装成对称的全固态线型超级电容器。所得电容器单电极比电容为321.4mFcm-2
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (7)
1.一种石墨烯基空心纤维的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
A，前驱液的制备
通过化学法将石墨粉氧化成膨胀的氧化石墨,再将获得的氧化石墨超声分散在去离子水中制备成浓度为5～20mg/mL的氧化石墨烯水溶液，然后加入还原剂，混合均匀后得到所述前驱液；
B，化学还原反应
将步骤A得到的前驱液注入管状模具中并封口，然后在温度为50～100℃的条件下反应2～6h，得到成型纤维；
接着打开管状模具，干燥，得到所述的石墨烯基空心纤维；
在步骤B中，所述管状模具是玻璃毛细管、塑料毛细管或金属毛细管。
2.根据权利要求1所述的石墨烯基空心纤维的制备方法，其特征在于在步骤A中，所述还原剂与氧化石墨烯的质量比为0.2～1:1～1.5；所述还原剂选自维生素C、次磷酸、水合肼或氢碘酸。
3.根据权利要求1所述的石墨烯基空心纤维的制备方法，其特征在于在步骤A中，与还原剂一起加入的还包括导电聚合物和/或有赝电容的无机物。
4.根据权利要求3所述的石墨烯基空心纤维的制备方法，其特征在于在步骤A中，所述导电聚合物与氧化石墨烯的质量比为0～1：1～3；所述导电聚合物选自聚3，4-乙撑二氧噻吩、聚苯胺、聚对苯、聚吡咯、聚噻吩或聚苯基乙炔。
5.根据权利要求3所述的石墨烯基空心纤维的制备方法，其特征在于在步骤A中，所述有赝电容的无机物与氧化石墨烯的质量比为0～1：1～3；有赝电容的无机物选自四氧化三钴、二氧化锰、氧化钌或氧化镍。
6.根据权利要求1所述的石墨烯基空心纤维的制备方法，其特征在于在步骤B中，所述干燥是在温度为50～100℃的条件下干燥或者自然晾干。
7.根据权利要求1～6任一项所述的石墨烯基空心纤维的制备方法，其特征在于在步骤B中，所述前驱液反应形成成型纤维后，打开管状模具，然后向模具内注入含有赝电容的无机物的分散液，使纤维浸泡在该分散液中，接着干燥，得到表面附着无机物的石墨烯基空心纤维。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |