CN105086988A - 一种低碳烃无水压裂液胶凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低碳烃无水压裂液胶凝剂及其制备方法，方法为：(1)称取一定量的磷酸三乙酯和五氧化二磷，在烧瓶中加入计量好的磷酸三乙酯，将烧瓶放入磁力搅拌器，然后加入五氧化二磷，严格控温使烧瓶在40min内逐渐升温至80℃，恒温反应完毕后，降温至50℃左右，保持恒温，停止搅拌，得到聚磷酸酯中间体；(2)量取一定量的单一醇，将醇加入到烧瓶中，开始搅拌，控温要求在60min内升温至125℃，恒温反应完毕后，降温至80℃以下，停止搅拌，得到二烷基磷酸酯。该制备方法操作简单，通过该胶凝剂制得的压裂液的粘度、耐温性和携砂性均较高，成本较低。
Description
技术领域
本发明属于石油化工领域，具体涉及一种低碳烃无水压裂液胶凝剂及其制备方法。
背景技术
我国非常规油气资源非常丰富，主要包括页岩气、页岩油、致密气、致密油和煤层气等，总储量约为1.9×1014m3，是常规油气储量的2倍。但由于我国对非常规油气资源的研究起步较晚，开发技术比较落后，且非常规储层物性较差，故非常规油气资源的开发在一定程度上受到了限制。
压裂增产是非常规油气藏增产开发的重要措施，压裂液是压裂增产工艺可以顺利实施的关键，压裂液的性能在影响压裂成功与否的同时，还会对储层造成极大的影响。而非常规储层的渗透率、孔隙度相对较低，通常表现为水敏性，应用常规的水基压裂液极易招致水相圈闭伤害，不利于压裂增产。且随着人们对水资源和环境问题的重视，在水资源匮乏、生态环境脆弱的中国，若要大规模开采非常规油气资源，必须思考并规避水力压裂可能带来的风险，因此，配制出一种适用于非常规油气藏压裂施工的非常规压裂液体系有着重要意义。
烃基无水压裂液胶凝剂的主要成分为一种烷基磷酸酯，它是一种非常重要的油溶性表面活性剂，具有乳化、増溶、润湿、抗静电以及生物降解性等许多优良的物理化学性质，可以与Fe3+、Al3+等金属离子交联使烃类基液形成凝胶并应用于油田的压裂施工。
制备烃基无水压裂液胶凝剂以磷酸三乙酯、五氧化二磷、醇1、醇2、醇3作为反应原料，采用“两步法”合成胶凝剂磷酸酯，实验过程中通过七因素三水平“正交实验”对反应影响因素进行了考察，七个因素包括聚合温度、聚合时间、TEP与P2O5摩尔比、缩合温度、缩合时间、醇与P2O5摩尔比、三种醇质量比，然后通过双指示剂滴定(甲基红-酚酞)以及胶凝剂交联后形成柴油凝胶的耐温性两方面对产品进行了评价，最终确定了胶凝剂最优合成工艺条件。这种制备方法反应原料选用混合醇，并且先将不同的醇进行混合再与其它反应物反应，步骤繁琐，操作麻烦；采用七因素三水平正交实验，影响因素太多，筛选过程复杂；而且通过该胶凝剂制备出的压裂液，其耐温性不强；粘度不高，携砂性弱；成本较高。
发明内容
本发明针对上述存在的问题作出改进，即本发明的目的是提供一种低碳烃无水压裂液胶凝剂及其制备方法，该制备方法操作简单，通过该胶凝剂制得的压裂液的粘度、耐温性和携砂性均较高，成本较低。
本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种低碳烃无水压裂液胶凝剂制备方法，包括以下步骤：
(1)称取一定量的磷酸三乙酯(TEP)和五氧化二磷(P2O5)，在通有冷凝管和温度计的250mL三口烧瓶中加入计量好的磷酸三乙酯(TEP)，将烧瓶放入磁力搅拌器，边搅拌边缓慢加入称量好的五氧化二磷(P2O5)，严格控温在40min内逐渐升温至80℃，恒温反应一段时间后，降温至50℃左右，保持恒温，停止搅拌，得到聚磷酸酯中间体；
(2)量取一定量的单一醇，将醇加入到三口烧瓶中，边搅拌边加热使烧瓶在60min内逐渐升温至125℃，恒温反应一段时间，恒温反应完毕后，降温至80℃以下，停止搅拌，得到目标产物。
进一步，所述步骤(2)中的醇为单一醇，且所述醇主要在C2～C18之间进行选择。
本发明提供的这种低碳烃无水压裂液胶凝剂是利用上述方法制得的二烷基磷酸酯。
本发明的有益效果：
(1)首次选择单一醇作为与磷酸三乙酯(TEP)和五氧化二磷(P2O5)进行合成的原料，无需进行预处理，简化了操作步骤，优化了原料组合；
(2)减少了胶凝剂影响因素，从而降低了变量对胶凝剂的影响，简化了筛选过程；
(3)通过对胶凝剂的优化提高了压裂液的粘度、耐温性和携砂性；
(4)降低了压裂液成本。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为磷酸酯胶凝剂的合成技术路线图；
图中R为CmH2m+1，m＝2～18，R1、R2、R3分别为H或CmH2m+1。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
明确了影响胶凝剂性能的三个主要因素，依次为：磷酸三乙酯(TEP)和五氧化二磷(P2O5)的摩尔比、反应时间、加入醇的类型。
向含有交联剂的己烷基液中加入胶凝剂，用玻璃搅拌棒搅拌，观察成胶状态，并将得到的样品放在NDJ-8S型旋转粘度计的圆轴套筒测试系统中进行表观粘度的测定，测试条件为：温度22℃，剪切速率1.5r/min，剪切时间10min。
实施例1：
(1)按照摩尔比为1.3:1称取TEP和P2O5。在通有冷凝管和温度计的250mL三口烧瓶中加入计量好的TEP，将烧瓶放入磁力搅拌器，边加热边缓慢加入称量好的P2O5，严格控温使烧瓶在40min内逐渐升温至80℃，恒温反应2h。恒温反应完毕后，降温至50℃左右，保持恒温，停止搅拌。得到聚磷酸酯中间体。
(2)按照P2O5与醇摩尔比为1:3量取辛醇，将醇加入到三口烧瓶中。开始搅拌，控温使烧瓶在60min内逐渐升温至125℃，恒温反应2h。恒温反应完毕后，降温至80℃以下，停止搅拌。得到目标产物，即二烷基磷酸酯。
(3)向含有交联剂的己烷基液中按照摩尔比为100:4加入胶凝剂，发现挑挂性差，成稀胶，表观粘度为336mPa·s。
实施例2：
(1)按照摩尔比为1:1称取TEP和P2O5。在通有冷凝管和温度计的250mL三口烧瓶中加入计量好的TEP，边加热边缓慢加入称量好的P2O5，控温使烧瓶在40min内逐渐升温至80℃，恒温反应2h。恒温反应完毕后，降温至50℃左右，保持恒温，停止搅拌。得到聚磷酸酯中间体。
(2)按照P2O5与醇摩尔比为1:3量取辛醇，将醇加入到三口烧瓶中。开始搅拌，控温使烧瓶在60min内逐渐升温至125℃，恒温反应2h。恒温反应完毕后，降温至80℃以下，停止搅拌。得到目标产物，即二烷基磷酸酯。
(3)向含有交联剂的己烷基液中按照摩尔比为100:4加入胶凝剂，发现挑挂性好，流动性较强，表观粘度为3060mPa·s。
实施例3：
(1)按照摩尔比为1.3:1称取TEP和P2O5。在通有冷凝管和温度计的250mL三口烧瓶中加入计量好的TEP，将烧瓶放入磁力搅拌器，边加热边缓慢加入称量好的P2O5，控温使烧瓶在40min内逐渐升温至80℃，恒温反应2h。恒温反应完毕后，降温至50℃左右，保持恒温，停止搅拌。得到聚磷酸酯中间体。
(2)按照P2O5与醇摩尔比为1:3量取己醇，将醇加入到三口烧瓶中。边搅拌边加热使烧瓶在60min内逐渐升温至125℃，恒温反应2h。恒温反应完毕后，降温至80℃以下，停止搅拌。得到目标产物，即二烷基磷酸酯。
(3)向含有交联剂的己烷基液中按照摩尔比为100:4加入胶凝剂，发现挑挂性差，成冻胶，表观粘度为3700mPa·s。
实施例4：
(1)按照摩尔比为1:1称取TEP和P2O5。在通有冷凝管和温度计的250mL三口烧瓶中加入计量好的TEP，边搅拌边加热，然后缓慢加入称量好的P2O5，调节水龙头开关使水流量减小，控温使烧瓶在40min内逐渐升温至80℃，恒温反应2h。恒温反应完毕后，降温至50℃左右，保持恒温，停止搅拌。得到聚磷酸酯中间体。
(2)按照P2O5与醇摩尔比为1:3量取己醇，将醇加入到三口烧瓶中。开始搅拌，控温使烧瓶在60min内逐渐升温至125℃，恒温反应2h。恒温反应完毕后，降温至80℃以下，停止搅拌。得到目标产物，即二烷基磷酸酯。
(3)向含有交联剂的己烷基液中按照摩尔比为100:4加入胶凝剂，发现挑挂性差，成稀胶，表观粘度为240mPa·s。
实施例5：
(1)按照摩尔比为1:1称取TEP和P2O5。在通有冷凝管和温度计的250mL三口烧瓶中加入计量好的TEP，边搅拌边加热，然后缓慢加入称量好的P2O5，控温使烧瓶在40min内逐渐升温至80℃，恒温反应4h。恒温反应完毕后，降温至50℃左右，保持恒温，停止搅拌。得到聚磷酸酯中间体。
(2)按照P2O5与醇摩尔比为1:3量取己醇，将醇加入到三口烧瓶中。开始搅拌，控温使烧瓶在60min内逐渐升温至125℃，恒温反应4h。恒温反应完毕后，降温至80℃以下，停止搅拌。得到目标产物，即二烷基磷酸酯。
(3)向含有交联剂的己烷基液中按照摩尔比为100:4加入胶凝剂，发现挑挂性差，成稀胶，表观粘度为474mPa·s。
实施例6：
(1)按照摩尔比为1:1称取TEP和P2O5。在通有冷凝管和温度计的250mL三口烧瓶中加入计量好的TEP，边搅拌边加热，然后缓慢加入称量好的P2O5，严格控温使烧瓶在40min内逐渐升温至80℃，恒温反应2h。恒温反应完毕后，降温至50℃左右，保持恒温，停止搅拌。得到聚磷酸酯中间体。
(2)按照P2O5与醇摩尔比为1:3量取庚醇，将醇加入到三口烧瓶中。开始搅拌，控温使烧瓶在60min内逐渐升温至125℃，恒温反应2h。恒温反应完毕后，降温至80℃以下，停止搅拌。得到目标产物，即二烷基磷酸酯。
(3)向含有交联剂的己烷基液中按照摩尔比为100:4加入胶凝剂，发现挑挂性好，流动性较弱，表观粘度为3670mPa·s。
实施例7：
(1)按照摩尔比为1:1称取TEP和P2O5。在通有冷凝管和温度计的250mL三口烧瓶中加入计量好的TEP，边搅拌边加热，然后缓慢加入称量好的P2O5，控温使烧瓶在40min内逐渐升温至80℃，恒温反应4h。恒温反应完毕后，降温至50℃左右，保持恒温，停止搅拌。得到聚磷酸酯中间体。
(2)按照P2O5与醇摩尔比为1:3量取庚醇，将醇加入到三口烧瓶中。开始搅拌，控温使烧瓶在60min内逐渐升温至125℃，恒温反应4h。恒温反应完毕后，降温至80℃以下，停止搅拌。得到目标产物，即二烷基磷酸酯。
(3)向含有交联剂的己烷基液中按照摩尔比为100:4加入胶凝剂，发现挑挂性好，流动性弱，不粘壁，表观粘度为1128mPa·s。
实施例8：
(1)按照摩尔比为1:1称取TEP和P2O5。在通有冷凝管和温度计的250mL三口烧瓶中加入计量好的TEP，边搅拌边加热，然后缓慢加入称量好的P2O5，控温使烧瓶在40min内逐渐升温至80℃，恒温反应2h。恒温反应完毕后，降温至50℃左右，保持恒温，停止搅拌。得到聚磷酸酯中间体。
(2)按照P2O5与醇摩尔比为1:3量取丙醇，将醇加入到三口烧瓶中。开始搅拌，控温使烧瓶在60min内逐渐升温至125℃，恒温反应2h。恒温反应完毕后，降温至80℃以下，停止搅拌。得到目标产物，即二烷基磷酸酯。
(3)向含有交联剂的己烷基液中按照摩尔比为100:4加入胶凝剂，发现出现白色沉淀，无法成胶。
实施例9：
(1)按照摩尔比为1:1称取TEP和P2O5。在通有冷凝管和温度计的250mL三口烧瓶中加入计量好的TEP，边搅拌边加热，然后缓慢加入称量好的P2O5，控温使烧瓶在40min内逐渐升温至80℃，恒温反应2h。恒温反应完毕后，降温至50℃左右，保持恒温，停止搅拌。得到聚磷酸酯中间体。
(2)按照P2O5与醇摩尔比为1:3量取戊醇，将醇加入到三口烧瓶中。开始搅拌，控温使烧瓶在60min内逐渐升温至125℃，恒温反应2h。恒温反应完毕后，降温至80℃以下，停止搅拌。得到目标产物，即二烷基磷酸酯。
(3)向含有交联剂的己烷基液中按照摩尔比为100:4加入胶凝剂，发现挑挂性差，成稀胶，表观粘度为1370mPa·s。
实施例10：
(1)按照摩尔比为1:1称取TEP和P2O5。在通有冷凝管和温度计的250mL三口烧瓶中加入计量好的TEP，边搅拌边加热，然后缓慢加入称量好的P2O5，控温使烧瓶在40min内逐渐升温至80℃，恒温反应2h。恒温反应完毕后，降温至50℃左右，保持恒温，停止搅拌。得到聚磷酸酯中间体。
(2)按照P2O5与醇摩尔比为1:3量取癸醇，将醇加入到三口烧瓶中。开始搅拌，控温使烧瓶在60min内逐渐升温至125℃，恒温反应2h。恒温反应完毕后，降温至80℃以下，停止搅拌。得到目标产物，即二烷基磷酸酯。
(3)向含有交联剂的己烷基液中按照摩尔比为100:4加入胶凝剂，发现挑挂性好，流动性强，表观粘度为1710mPa·s。
实施例11：
(1)按照摩尔比为1:1称取TEP和P2O5。在通有冷凝管和温度计的250mL三口烧瓶中加入计量好的TEP，边搅拌边加热，然后缓慢加入称量好的P2O5，控温使烧瓶在40min内逐渐升温至80℃，恒温反应2h。恒温反应完毕后，降温至50℃左右，保持恒温，停止搅拌。得到聚磷酸酯中间体。
(2)按照P2O5与醇摩尔比为1:3量取十二醇，将醇加入到三口烧瓶中。开始搅拌，控温使烧瓶在60min内逐渐升温至125℃，恒温反应2h。恒温反应完毕后，降温至80℃以下，停止搅拌。得到目标产物，即二烷基磷酸酯。
(3)向含有交联剂的己烷基液中按照摩尔比为100:4加入胶凝剂，发现挑挂性差，流动性较弱，表观粘度为2465mPa·s。
实施例12：
(1)按照摩尔比为1:1称取TEP和P2O5。在通有冷凝管和温度计的250mL三口烧瓶中加入计量好的TEP，边搅拌边加热，然后缓慢加入称量好的P2O5，控温使烧瓶在40min内逐渐升温至80℃，恒温反应2h。恒温反应完毕后，降温至50℃左右，保持恒温，停止搅拌。得到聚磷酸酯中间体。
(2)按照P2O5与醇摩尔比为1:3量取十六醇，将醇加入到三口烧瓶中。开始搅拌，控温使烧瓶在60min内逐渐升温至125℃，恒温反应2h。恒温反应完毕后，降温至80℃以下，停止搅拌。得到目标产物，即二烷基磷酸酯。
(3)向含有交联剂的己烷基液中按照摩尔比为100:4加入胶凝剂，发现挑挂性差，流动性弱，表观粘度为3371mPa·s。
实施例13：
(1)按照摩尔比为1:1称取TEP和P2O5。在通有冷凝管和温度计的250mL三口烧瓶中加入计量好的TEP，边搅拌边加热，然后缓慢加入称量好的P2O5，控温使烧瓶在40min内逐渐升温至80℃，恒温反应2h。恒温反应完毕后，降温至50℃左右，保持恒温，停止搅拌。得到聚磷酸酯中间体。
(2)按照P2O5与醇摩尔比为1:3量取十六醇，将醇加入到三口烧瓶中。开始搅拌，控温使烧瓶在60min内逐渐升温至125℃，恒温反应2h。恒温反应完毕后，降温至80℃以下，停止搅拌。得到目标产物，即二烷基磷酸酯。
(3)向含有交联剂的己烷基液中按照摩尔比为100:4加入胶凝剂，发现挑挂性差，流动性弱，表观粘度为3980mPa·s。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种低碳烃无水压裂液胶凝剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)称取一定量的磷酸三乙酯TEP和五氧化二磷P2O5，在通有冷凝管和温度计的250mL三口烧瓶中加入计量好的磷酸三乙酯TEP，边搅拌边缓慢加入称量好的五氧化二磷P2O5，控温要求在40min内逐渐升温至80℃，恒温反应一段时间，恒温反应完毕后，降温至50℃左右，保持恒温，停止搅拌，得到聚磷酸酯中间体；
(2)量取一定量的单一醇，将醇加入到三口烧瓶中，开始搅拌，控温要求在60min内逐渐升温至125℃，恒温反应一段时间，降温至80℃以下，停止搅拌，得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的一种低碳烃无水压裂液胶凝剂制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的醇为单一醇，且所述醇主要在C2～C18之间进行选择。
3.一种低碳烃无水压裂液胶凝剂，其特征在于：所述胶凝剂是根据权利要求1或权利要求2所述的方法制备的二烷基磷酸酯。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106497535A (zh) * | 2016-10-18 | 2017-03-15 | 佛山慧创正元新材料科技有限公司 | 一种耐高温耐剪切无水压裂液及其制备方法 |
| CN106883834A (zh) * | 2015-12-15 | 2017-06-23 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种用于页岩气压裂的压裂液及其制备方法 |
Citations (3)
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| CN1174229A (zh) * | 1997-08-07 | 1998-02-25 | 西安石油学院 | 磷酸酯油基压裂液胶凝剂及其制备方法 |
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| CN104293335A (zh) * | 2014-10-14 | 2015-01-21 | 西南石油大学 | 一种适合页岩气用无水压裂液及其制备方法 |
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2015
- 2015-09-02 CN CN201510557636.0A patent/CN105086988A/zh active Pending
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